CN113387525B - 一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用。其制备方法包括：将硅铝质材料、硅酸钠溶液、发泡剂和助泡剂混合均匀，经浇筑成型、一次养护、二次养护、破碎、烘干、研磨得到发泡地聚合物吸附剂；将铁铝质材料进行焙烧活化，随后加入酸浸液浸出，然后加入氢氧化钙溶液调节pH，经陈化、蒸发、烘干、研磨得到聚合铁铝絮凝剂；将发泡地聚合物吸附剂、聚合铁铝絮凝剂和改性脱硫石膏混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。本发明利用固体废弃物制备具有吸附、絮凝和固化功能的材料可以对黑臭水体底泥进行原位修复和固化，有效改善水质并固定底泥中污染物质，相比传统治理技术，降低了药剂的使用量，有效避免水体的二次污染。

Description

一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及黑臭水体底泥治理技术领域，尤其涉及一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用。
背景技术
我国快速城镇化带来了大量的人口聚集以及工厂、企业数目和规模的日渐扩大，城镇原有配套基础设施建设速度已无法满足人口的增长速度和工厂、企业的扩张速度，大量未经处理的生活污水、工业废水排入到水体中，且堆积在河道、湖泊两岸垃圾伴随降雨亦进入到水体中，使得大量外源污染物沉积在底泥中并富集，造成水体的严重污染。在环境改变时，底泥中的污染物会重新释放到水体环境中，使得水体水质长期处于污染的状态，容易造成水体的发黑发臭。因此，黑臭水体底泥的治理至关重要。
目前，对污染底泥治理的治理技术有易位修复和原位修复技术，相对易位修复存在工程量大，易造成二次污染等问题，原位修复是一种可操作性强、高效的处理方法。但传统的底泥原位修复剂需要消耗大量的化学药剂，不仅使得底泥治理成本较高，还造成了二次污染的可能性。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂及其制备方法和应用，用以解决现有技术中底泥原位修复剂治理效果不足、药剂耗费量大和易造成二次污染的技术问题。
本发明的第一方面提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硅铝质材料、硅酸钠溶液、发泡剂和助泡剂混合均匀，再经浇筑成型、一次养护、二次养护、破碎、烘干、研磨过程，得到发泡地聚合物吸附剂；
S2、将铁铝质材料进行焙烧活化，随后加入酸浸液进行浸出反应，然后加入氢氧化钙溶液调节体系pH至1.8～2.0，最后经陈化、蒸发、烘干、研磨过程，得到聚合铁铝絮凝剂；
S3、将上述发泡地聚合物吸附剂、聚合铁铝絮凝剂和改性脱硫石膏混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。
本发明的第二方面提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，该黑臭水体底泥原位修复固化剂通过本发明第二方面提供的黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的应用，通过本发明第一方面的制备方法得到的黑臭水体底泥原位修复固化剂用于黑臭水体底泥的原位修复固化过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明利用固体废弃物制备的具有吸附、絮凝和固化功能的材料可以对黑臭水体底泥进行原位修复和固化，有效改善水质并固定底泥中污染物质，相比传统治理技术，降低了药剂的使用量，有效避免水体的二次污染，同时实现了固体废物的综合利用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的第一方面提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将硅铝质材料、硅酸钠溶液、发泡剂和助泡剂混合均匀，再经浇筑成型、一次养护、二次养护、破碎、烘干、研磨过程，得到发泡地聚合物吸附剂；
S2、将铁铝质材料进行焙烧活化，随后加入酸浸液进行浸出反应，然后加入氢氧化钙溶液调节体系pH至1.8～2.0，最后经陈化、蒸发、烘干、研磨过程，得到聚合铁铝絮凝剂；
S3、将上述发泡地聚合物吸附剂、聚合铁铝絮凝剂和改性脱硫石膏混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。
本发明的发泡地聚合物吸附剂是一种具有三维网络状结构的无机聚合物材料，在制备过程中由于空气的混入、水分的蒸发以及发泡剂和助泡剂的作用，使得该聚合物具有较多细小的孔洞和较大的比表面积，具有较强的吸附能力，作为底泥处理的吸附剂时能够达到有效去除底泥中有机污染物的目的；同时，该聚合物的三维网络状结构使得它拥有许多闭环的空腔，可以吸附、包裹底泥中的一些重金属和有毒物质，进一步增强该聚合物的吸附作用；另外，有机污染物、重金属和有毒物质的去除，可以在一定程度上增加水体中的氧化还原电位，提高水体中的溶解氧浓度，有利于水体中好氧微生物的氧化分解，进一步改善水质。
本发明选用的铁铝质材料中含有较为丰富的金属元素，其中铁、铝含量较高，在焙烧活化和强酸作用下，使得铁、铝、钙、钠、镁等元素易于浸出，在溶液中以离子形态存在，而经陈化后，其中的铁、铝易生成聚铁、聚铝盐物质。黑臭水体、底泥中主要含有具有负电荷的污染胶体物质，上述金属阳离子可以提供一定的正电荷，形成电中和作用，使得原有污染胶体物质脱稳，形成细小颗粒；另外，聚铁、聚铝盐物质易水解并对污染胶体物质进行脱稳，产生吸附架桥和网捕作用，促进细小颗粒的聚合度，增强絮凝作用，从而形成大颗絮体，易于沉降；加入氢氧化钙溶液后，会有硝酸钙的形成，其亦使得水体中微生物不会利用硫酸盐去分解有机物，从而抑制硫化氢气体的产生，这在一定程度上提高了脱氮微生物的活性，使得硝酸根离子转化成氮气，有效促进了微生物降解有机物能力，从而也增加了水体中的氧化还原电位，有利于水体中的溶解氧浓度的改善。另外，加入的钙离子易与底泥中磷酸根物质反应生成沉淀，有效抑制底泥中磷的释放。此外，该絮凝剂材料中还含有未浸出完全的铝硅酸盐矿物颗粒，一定程度上可以起到聚核的作用，形成的絮凝胶体粘附在这些颗粒表面，加速沉降絮凝胶体沉降，缩短絮凝、沉降时间，达到快速治理的目的。本发明通过将体系pH调节至1.8～2.0，能使所得聚合铁铝絮凝剂中聚铝、聚铁物质具有较好的絮凝效果，且保证铝、铁离子不发生水解生成氢氧化铝和氢氧化铁沉淀。若pH过高，铁、铝离子水解程度变低，生成絮凝效果较差的低聚合物，若pH过低，则溶液中的铁、铝离子基本不发生水解，则无法生成聚合物。
本实施方式中，硅铝质材料中主要组分的质量百分比为：SiO2 30％～85％、Al2O35％～30％。进一步地，硅铝质材料的粒径小于0.15mm。
本实施方式中，硅酸钠溶液的模数为1.6～2.2，含水量为45％～55％，硅酸钠溶液的质量为硅铝质材料的30％～50％。试验过程中，发明人发现，碱激发剂的选择对发泡地聚合物吸附剂的性能具有较大影响，与其他的材料相比，硅酸钠作为碱激发剂时效果最优。
本实施方式中，发泡剂为双氧水或铝粉。进一步地，发泡剂的质量为硅铝质材料的2％～3％。在本发明的一些具体实施方式中，选用的发泡剂为质量分数为30％的双氧水，发泡剂的质量为硅铝质材料的2％～3％。
本实施方式中，助泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙中的一种或多种。进一步地，助泡剂的质量为硅铝质材料的0.5％～1％。
本实施方式中，一次养护的条件为：40～80℃下养护6～8h。本发明通过先在40～80℃进行一次养护加速水分的蒸发，能在一定程度上增加所得聚合物材料的比表面积，从而提高该材料的吸附能力；其中，一次养护的温度不宜太高，若养护温度过高，会使水分蒸发过快，不利于聚合物材料的聚合反应，大大降低凝胶物质的生成量，甚至不会发生反应，降低材料的比表面积，从而会降低聚合物材料的吸附能力，最终影响黑臭水体底泥原位修复固化剂对底泥的处理效果。一次养护的时间也不宜过长，长期在高温条件下养护，水分的过多蒸发不利于地质聚合反应的发展，也会最终影响黑臭水体底泥原位修复固化剂对底泥中重金属物质的处理效果。
本实施方式中，二次养护的条件为：20～30℃下养护3～5天。本发明通过再在20～30℃下养护3～5天进行二次养护可以加强地聚合物中的地质聚合反应程度，生成更多的三维网络状结构胶凝物质，从而有效增加所得聚合物材料中的孔隙结构。
本实施方式中，铁铝质材料中主要组分的质量百分比为：SiO2 25％～55％、Al2O310％～40％、Fe2O3 5％～35％。
本实施方式中，焙烧活化的温度为600～800℃，焙烧活化的时间为1～3h。
本实施方式中，酸浸液由质量分数为30％的盐酸和质量分数为30％的硝酸按照1:1的质量比复配得到；酸浸液与铁铝质材料的质量比为3～10ml：1g；浸出反应的温度为60～90℃，浸出反应的时间为0.5～2h。
本实施方式中，氢氧化钙溶液的质量浓度为0.3～1mol/L。
本实施方式中，陈化的时间为20～30h。本发明通过陈化过程，使铁、铝分子有足够的时间从低聚合分子转变成高聚合分子。
本实施方式中，改性脱硫石膏中半水硫酸钙含量为60％～80％。本发明的改性脱硫石膏主要成分为半水硫酸钙，半水硫酸钙遇水后，易于固化，并在泥水界面易形成稳定的固化层，将污染物质固定在底泥中，即使水质环境发生改变时，也可以在较大程度上遏制底泥中的污染物质向上覆水释放。进一步地，改性脱硫石膏可通过如下步骤得到：将粒径小于0.15mm的脱硫石膏粉末在120℃～160℃温度下焙烧2～2.5h，自然陈化20～24h，得到改性脱硫石膏。
本发明中，所得发泡地聚合物吸附剂和聚合铁铝絮凝剂的粒径均小于0.15mm。
本实施方式中，黑臭水体底泥原位修复固化剂由以下重量百分数的原料组成：发泡地聚合物吸附剂25wt％～30wt％、聚合铁铝絮凝剂30wt％～40wt％和改性脱硫石膏35wt％～40wt％。在该质量比范围内，能够更好的发挥三者的协同作用，显著提高黑臭水体底泥原位修复固化剂对黑臭水体底泥的处理效果。
本发明的第二方面提供了一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，该黑臭水体底泥原位修复固化剂通过本发明第二方面提供的黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法得到。
本发明的第三方面提供一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的应用，通过本发明第一方面的制备方法得到的黑臭水体底泥原位修复固化剂用于黑臭水体底泥的原位修复固化过程。
为避免赘述，本发明以下各实施例中，所用的硅铝质材料为提钒尾渣，所用的铁铝质材料为赤泥，其主要组分含量如下：
提钒尾渣中主要组分的质量百分比为：SiO2 83.95％、Al2O3 6.18％。
赤泥中主要组分的质量百分比为：SiO2 26.54％、Al2O3 30.86％、Fe2O3 21.32％。
改性脱硫石膏可通过如下步骤得到：将粒径小于0.15mm的脱硫石膏粉末在140℃温度下焙烧2.5h，自然陈化22h，得到改性脱硫石膏。
实施例1
本实施例提供了一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，其通过以下步骤得到：
(1)将提钒尾渣进行烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的处理料；然后在处理料中加入占处理料质量40％的硅酸钠溶液(模数为1.6，含水量为52％)、2.5％的双氧水(质量分数30％)和0.8％十二烷苯基磺酸钠，均匀搅拌后得到浆体；再将浆体浇注到磨具中成型，先放在60℃条件下养护7h，再放在25℃下养护4天；最后将养护至规定龄期的试样破碎、烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的发泡地聚合物吸附剂(比表面积为287.42m2/g)。
(2)将赤泥在700℃温度下焙烧2h，冷却后得到活化渣；将由质量分数为30％的盐酸和质量分数为30％的硝酸按照1:1的质量比复配得到混酸与活化渣混合(液固比为5ml/g)，并在80℃下搅拌1h，得到固液混合料；再在固液混合料中加入0.5mol/L氢氧化钙溶液调节pH值为1.95，陈化24h，得到固液陈化料；最后将固液陈化料蒸发烘干、研磨，得到粒径小于0.15mm的聚合铁铝絮凝剂。
(3)将上述发泡地聚合物吸附剂28wt％、聚合铁铝絮凝剂35wt％和改性脱硫石膏37wt％混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。
实施例2
本实施例提供了一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，其通过以下步骤得到：
(1)提钒尾渣进行烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的处理料；然后在处理料中加入占处理料质量30％的硅酸钠溶液(模数为1.6，含水量为52％)、2％的双氧水(质量分数30％)和1％十二烷苯基磺酸钠，均匀搅拌后得到浆体；再将浆体浇注到磨具中成型，先放在40℃条件下养护6h，再放在30℃下养护3天；最后将养护至规定龄期的试样破碎、烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的发泡地聚合物吸附剂(比表面积为267.29m2/g)。
(2)将赤泥在800℃温度下焙烧1h，冷却后得到活化渣；将由质量分数为30％的盐酸和质量分数为30％的硝酸按照1:1的质量比复配得到混酸与活化渣混合(液固比为10ml/g)，并在90℃下搅拌0.5h，得到固液混合料；再在固液混合料中加入0.3mol/L氢氧化钙溶液调节pH值为1.82，陈化30h，得到固液陈化料；最后将固液陈化料蒸发烘干、研磨，得到粒径小于0.15mm的聚合铁铝絮凝剂。
(3)将上述发泡地聚合物吸附剂25wt％、聚合铁铝絮凝剂40wt％和改性脱硫石膏35wt％混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。
实施例3
本实施例提供了一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，其通过以下步骤得到：
(1)提钒尾渣进行烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的处理料；然后在处理料中加入占处理料质量50％的硅酸钠溶液(模数为1.6，含水量为52％)、3％的双氧水(质量分数30％)和0.5％十二烷苯基磺酸钠，均匀搅拌后得到浆体；再将浆体浇注到磨具中成型，先放在80℃条件下养护6h，再放在20℃下养护5天；最后将养护至规定龄期的试样破碎、烘干、振磨，得到粒径小于0.15mm的发泡地聚合物吸附剂(比表面积为272.71m2/g)。
(2)将赤泥在600℃温度下焙烧3h，冷却后得到活化渣；将由质量分数为30％的盐酸和质量分数为30％的硝酸按照1:1的质量比复配得到混酸与活化渣混合(液固比为3ml/g)，并在60℃下搅拌2h，得到固液混合料；再在固液混合料中加入1mol/L氢氧化钙溶液调节pH值为1.97，陈化20h，得到固液陈化料；最后将固液陈化料蒸发烘干，研磨、得到粒径小于0.15mm的聚合铁铝絮凝剂。
(3)将上述发泡地聚合物吸附剂30wt％、聚合铁铝絮凝剂30wt％和改性脱硫石膏40wt％混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的发泡地聚合物吸附剂制备过程中，在处理料中加入占处理料质量40％的氢氧化钠溶液(含水量为52％))替代硅酸钠溶液，其余与实施例1一致，所得发泡地聚合物吸附剂的比表面积为215.04m2/g。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的发泡地聚合物吸附剂制备过程中，直接在25℃下养护5天，其余与实施例1一致，所得发泡地聚合物吸附剂的比表面积为201.88m2/g。
对比例3
与实施例1相比，对比例3的发泡地聚合物吸附剂制备过程中，先在100℃条件下养护7h，再放在25℃下养护4天，其余与实施例1一致，所得发泡地聚合物吸附剂的比表面积为176.51m2/g。
对比例4
与实施例1相比，对比例4的聚合铁铝絮凝剂制备过程中，将混合酸与活化渣混合浸出后，固液分离，向浸出液中加入0.5mol/L氢氧化钙溶液调节pH值为1.93，其余与实施例1一致。
试验组
采集某黑臭水体中一定质量的底泥样品，分别称取0.5kg的底泥样品置于8个2000ml的烧杯中，并加入1kg去离子水，搅拌均匀后，分别向其中7个烧杯中各加入10g上述实施例1～3和对比例1～4所得底泥修复固化剂混合均匀，另一个烧杯中不加入底泥修复固化剂，作为对照组，2周后，测试结果见表1。
表1
氨氮(mg/L) COD(mg/L) DO(mg/L)
对照组 8.58 79.45 0.53
实施例1 1.61 14.36 2.41
实施例2 1.94 16.36 1.78
实施例3 1.75 15.18 2.03
对比例1 3.09 28.72 1.35
对比例2 4.03 36.17 0.78
对比例3 4.71 42.74 0.71
对比例4 3.45 30.68 1.19
通过表1可以看出，本发明实施例所得底泥修复剂能够对黑臭水体底泥进行原位修复和固化，有效改善水质并固定底泥中污染物质。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将硅铝质材料、硅酸钠溶液、发泡剂和助泡剂混合均匀，再经浇筑成型、一次养护、二次养护、破碎、烘干、研磨过程，得到发泡地聚合物吸附剂；
将铁铝质材料进行焙烧活化，随后加入酸浸液进行浸出反应，然后加入氢氧化钙溶液调节体系pH至1.8~2.0，最后经陈化、蒸发、烘干、研磨过程，得到聚合铁铝絮凝剂；
将所述发泡地聚合物吸附剂、所述聚合铁铝絮凝剂和改性脱硫石膏混合均匀，得到黑臭水体底泥原位修复固化剂；
其中，所述硅铝质材料为提钒尾渣，所述提钒尾渣中主要组分的质量百分比为：SiO283.95%、Al2O3 6.18%；所述铁铝质材料为赤泥，所述赤泥中主要组分的质量百分比为：SiO2 26.54%、Al2O3 30.86%、Fe2O3 21.32%；
所述一次养护的条件为：40~80℃下养护6~8h，所述二次养护的条件为：20~30℃下养护3~5天。
2.根据权利要求1所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的模数为1.6~2.2，含水量为45%~55%，所述硅酸钠溶液的质量为硅铝质材料的30%~50%。
3.根据权利要求1所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，所述发泡剂为双氧水或铝粉，所述发泡剂的质量为硅铝质材料的2%~3%；所述助泡剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钙中的一种或多种，所述助泡剂的质量为硅铝质材料的0.5%~1%。
4.根据权利要求1所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，所述酸浸液由质量分数为30%的盐酸和质量分数为30%的硝酸按照1:1的质量比复配得到；所述酸浸液与所述铁铝质材料的质量比为3~10ml：1g；所述浸出反应的温度为60~90℃，所述浸出反应的时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，所述改性脱硫石膏中半水硫酸钙含量为60%~80%。
6.根据权利要求1所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法，其特征在于，所述黑臭水体底泥原位修复固化剂由以下重量百分数的原料组成：发泡地聚合物吸附剂25wt%~30wt%、聚合铁铝絮凝剂30wt%~40wt%和改性脱硫石膏35wt%~40wt%。
7.一种黑臭水体底泥原位修复固化剂，其特征在于，所述黑臭水体底泥原位修复固化剂通过权利要求1~6中任一项所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法得到。
8.一种黑臭水体底泥原位修复固化剂的应用，其特征在于，权利要求1~6中任一项所述黑臭水体底泥原位修复固化剂的制备方法得到的黑臭水体底泥原位修复固化剂用于黑臭水体底泥的原位修复固化过程。
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