CN113979527A - 一种同步高效去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，具有这样的特征：将凹凸棒石‑纳米零价铁复合材料加入含有六价铬和三氯乙烯的污染水中，加入过硫酸钠，于25℃恒温震荡24h，同步去除六价铬和三氯乙烯。本方法简便、快捷，能够准确判断污染物去除情况。本方法降低了零价铁的团聚，显著提高了凹凸棒石‑纳米零价铁活性和利用率，具有六价铬和三氯乙烯同步去除效率高、成本低廉等优点，在重金属‑氯代烃复合污染修复中具有很好的应用前景。

Description

一种同步高效去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法
技术领域
本发明属于水污染控制技术领域，涉及一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，尤其涉及一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法。
背景技术
随着工业经济的发展和人类活动的影响，环境中的污染物很少单独存在，不同类型的污染物同时或先后进入同一环境中并相互影响，形成复合污染的情况在化工园区等区域十分常见；在其地下水中，复合污染较为普遍且是一个严重的环境问题。如典型的无机重金属六价铬-有机污染物三氯乙烯复合污染，很容易出现在高密集型的化工园区地下水环境中。三氯乙烯通常用作镀铬之前的脱脂剂，会随铬溶液泄露一起进入土壤环境，并迁移至地下水环境中，造成六价铬和三氯乙烯的复合污染现象。如在美国北卡罗莱纳州伊丽莎白市海岸巡防空中支援中心地块电镀车间被检出六价铬与三氯乙烯共同存在于地下水中。在我国杭州市原南郊化学厂北厂区部分区域及原杭州浦沿电镀厂等一些化工园区也逐步发现了重金属铬和氯代有机污染物共存的问题。
铬是代表性的重金属，广泛应用于电镀、皮革鞣制、钢铁和汽车制造、化工、采矿和金属加工等行业，是环境中最常见的金属污染物之一。环境中最常见的铬包括六价铬和三价铬。其中六价铬的毒性是三价铬的100-1000倍，且极易溶于水、迁移性强，是国际公认的3种致癌及亟需治理的5种重金属化合物之一，被美国EPA和多个国家列为优先控制污染物。氯代烃是工业常见的有机溶剂，常用作萃取剂、杀菌剂、制冷剂和衣服干洗剂，其中三氯乙烯是一种易挥发的卤代烃类有机溶剂，可用作金属表面处理剂、金属脱脂剂及脂肪、油、石蜡等的萃取剂，被广泛用于电镀、电子、有机合成、金属加工、农药生产等行业。作为一种重质非水相液体，三氯乙烯是地下水有机氯代烃类主要污染之一，它具有微溶性、比重大的特点、易迁移、难降解，进入土壤和地下水环境后可以滞留数十年甚至上百年，已被美国国家环保局列入129种优先控制污染物，同时也在中国环境优先监测和控制污染物和欧盟公布的“黑名单”中出现，长期吸入和接触可引起肝、肾、心脏、三叉神经损害，对人体健康造成一定的危害。目前对六价铬或三氯乙烯污染单独去除的研究较多，而针对这两种典型污染物共存的研究鲜见。现有研究表明在还原条件下无法实现六价铬-三氯乙烯复合污染的同步去除。因此，亟需研发一种同步高效去除六价铬和三氯乙烯的方法。
发明内容
对现有方法中存在的六价铬和三氯乙烯复合污染去除研究不足、还原条件下无法实现六价铬-三氯乙烯复合污染的同步去除等问题，本发明提供一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系同步高效去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，该方法同时提高了凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的利用率及对体系中六价铬和三氯乙烯的去除率。
为实现上述目的，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，具有这样的特征：将凹凸棒石-纳米零价铁复合材料加入含有六价铬和三氯乙烯的污染水中，加入过硫酸钠，于25℃恒温震荡24h，同步去除六价铬和三氯乙烯。
进一步，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的制备方法为：将硫酸亚铁和凹凸棒石粉末溶于水中，调节溶液pH范围约为3.85-4.15，将混合液于25℃±2℃恒温震荡24h得到凹凸棒石-铁溶液；将凹凸棒石-铁溶液按体积比1:1与无水乙醇在氮气的保护下搅拌混合，30min后逐滴滴加2倍体积的浓度为0.5mol/L的硼氢化钾溶液，继续搅拌1h，形成黑色的颗粒物，然后采用磁选法将上述混合物固液分离，得到磁性黑色固体颗粒物，依次使用脱氮超纯水和无水乙醇洗涤，真空干燥箱60℃烘干12h后得到凹凸棒石-纳米零价铁复合材料。
进一步，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的制备中，凹凸棒石粉末与硫酸亚铁的负载质量比为0.4∶1。
进一步，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料与含有六价铬和三氯乙烯的污染水混合后，加入过硫酸钠的时间为0-1h。
进一步，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述污染水包括20mL含有30mg/L六价铬的水溶液和100μL4000mg/L的三氯乙烯溶液；所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的浓度为0.4g/L；所述过硫酸钠的浓度小于4mmol/L。凹凸棒石-纳米零价铁复合材料/过硫酸钠的浓度是指凹凸棒石-纳米零价铁复合材料/过硫酸钠在处理体系(污染水)中的浓度。
进一步，本发明提供一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，还可以具有这样的特征：其中，所述过硫酸钠浓度为1mmol/L。
本发明同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染物的原理为凹凸棒石-纳米零价铁复合材料与过硫酸钠反应生成硫酸根自由基和羟基自由基等活性物质和大量的亚铁离子，硫酸根和羟基等自由基可以快速的氧化降解三氯乙烯污染物，使其彻底矿化为二氧化碳和水；而亚铁离子可以与溶液中的六价铬和吸附在凹凸棒石 -纳米零价铁复合材料表面的六价铬发生还原反应生成毒性较低的三价铬。同时过硫酸钠在反应过程中会不断溶解和腐蚀凹凸棒石-纳米零价铁复合材料中的铁，使得内部的铁活性位点得以暴露，从而促进六价铬的吸附和还原去除。同时六价铬的还原反应消耗了大部分的亚铁离子，从而减少了亚铁离子对自由基等活性物质的淬灭，使得更多的自由基参与到三氯乙烯的氧化降解中，因此共同促进了六价铬和三氯乙烯的去除。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明所采用的凹凸棒石是一种天然的粘土矿物，它储量丰富、来源广泛，且它的棒状纳米结构可有效抑制纳米铁的过度生长，与纳米零价铁的负载有效改善了纳米零价铁的团聚现象，显著提高了纳米零价铁的活性点位；
(2)本发明针对水体中含六价铬和三氯乙烯的复合污染物，能实现同步高效去除；
(3)本发明用于地下水或地表水，适用范围广；
(4)本发明所述过硫酸钠体系在反应过程中提高了纳米零价铁的溶解和腐蚀能力，增加了纳米零价铁暴露面积和反应活性点位。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系单独去除六价铬、单独去除三氯乙烯以及同时去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，比较各方法的效率。
A单独去除六价铬体系
步骤一，在带螺旋盖的22mL硅胶垫内衬的硼硅酸盐玻璃瓶中加入20mL 含有30mg/L六价铬的水体和8mg的凹凸棒石-纳米零价铁材料，pH为3.5；
步骤二，密封后将硼硅酸盐玻璃瓶置于恒温震荡器中，转速设置为150rpm，温度设置为25℃，反应时间为24h。
B.单独去除三氯乙烯体系
步骤一，称量8mg的凹凸棒石-纳米零价铁复合材料置于22mL具有硅胶垫内衬的硼硅酸盐钳口玻璃瓶中；
步骤二，向上述硼硅酸盐玻璃瓶中加入20mL水和1mol/L过硫酸钠溶液20 μL，pH为3.5；之后，用微型玻璃取样针加入100μL 4000mg/L的三氯乙烯溶液 (最终浓度为5mg/L)，立即密封置于恒温震荡器中，转速设置为150rpm，温度为25℃，反应时间为24h。
C.六价铬-三氯乙烯复合污染体系
步骤一，称量8mg凹凸棒石-纳米零价铁材料置于20mL具硅胶垫内衬的硼硅酸盐钳口玻璃瓶中；
步骤二，向上述硼硅酸盐玻璃瓶中加入含有30mg/L六价铬的水体20mL， pH为3.5；之后同步加入1mol/L过硫酸钠溶液20μL和100μL 4000mg/L的三氯乙烯溶液；立即密封置于恒温震荡器中，转速为150rpm，温度为25℃，反应时间为24h。
经检测得到表1数据：
表1不同反应体系对六价铬或三氯乙烯的去除率
反应体系 六价铬去除率(％) 三氯乙烯去除率(％)
六价铬污染单体系 60.63 /
三氯乙烯污染单体系 / 48.26
六价铬-三氯乙烯复合污染体系 90.02 90.40
表1的结果表明，凹凸棒石-纳米零价铁材料对单独六价铬和三氯乙烯的去除作用分别为60.63％和48.26％；而由本发明方法的凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系可同步实现水体中六价铬和三氯乙烯复合污染的快速、高效去除，反应24h后，凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系对30mg/L的六价铬和5mg/L三氯乙烯的去除率均超过90％，远高于单独的六价铬污染体系和单独的三氯乙烯污染体系。
凹凸棒石-纳米零价铁复合材料在去除单独六价铬的过程中，随着反应的进行，在纳米零价铁的表面容易形成铬铁氧化物钝化层，阻碍内部的纳米零价铁向外传递电子，进而终止反应；且由于内部的纳米零价铁无法继续被利用，降低了纳米零价铁的利用率，导致材料的不完全使用和浪费。本发明中加入少量的过硫酸钠，可以腐蚀零价铁和钝化层，增加零价铁的反应活性点位，进而促进六价铬的去除，且铁的利用率得到大幅提高。
在单独六价铬的去除中，因过硫酸钠具有一定的氧化性，会导致铬的反氧化不使用铁材料和过硫酸钠的联用。而在六价铬-三氯乙烯复合污染体系中，由于反应速率常数的差异，会使得过硫酸钠优先与纳米零价铁反应，避免了铬的反氧化。
铁和过硫酸钠可以去除三氯乙烯，但是反应过程中会快速产生大量的Fe(II) 离子，而Fe(II)会淬灭影响三氯乙烯去除的关键物质——自由基，进而导致铁材料的无效使用和三氯乙烯去除率的下降。本发明中六价铬的存在可以消耗过量的 Fe(II)离子，一方面可以促进六价铬的还原去除，另一方面使得更多的自由基用于降解三氯乙烯。
实施例2
本实施例提供一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，比较不同过硫酸钠浓度对六价铬和三氯乙烯去除的影响。
步骤一，称量8mg凹凸棒石-纳米零价铁复合材料，置于22mL具硅胶垫内衬的硼硅酸盐钳口玻璃瓶中；
步骤二，在上述22mL硼硅酸盐钳口玻璃瓶中加入pH值为3.5的20mL含有30mg/L六价铬的水体；
步骤三，向上述混合液中同步加入不同体积(0,10,20,40,80μL)的1mol/L 过硫酸钠溶液和100μL 4000mg/L的三氯乙烯溶液；
步骤四，将上述硼硅酸盐玻璃瓶立刻密封，并置于恒温震荡器中，转速为150 rpm，温度为25℃，反应时间24h。
经检测得到表2数据：
表2不同过硫酸钠浓度对凹凸棒石-纳米零价铁复合材料去除六价铬和三氯乙烯复合污染的影响
过硫酸钠浓度(mmol/L) 六价铬去除率(％) 三氯乙烯去除率(％)
0 53.02 2.10
0.5 100 73.30
1 90.02 90.40
2 78.04 98.33
4 66.69 98.91
表2的结果表明，当过硫酸钠浓度为0mmol/L时，六价铬的去除率为 53.02％；随过硫酸钠浓度的逐步增加至4mmol/L，六价铬去除率首先增加，然后减小至66.69％；在过硫酸钠浓度为0.5mmol/L时，去除率达到100％，但此时三氯乙烯去除率仅为73.30％。而三氯乙烯去除率则随过硫酸钠浓度的增加不断升高。当过硫酸钠浓度为1mmol/L时，凹凸棒石-纳米零价铁复合材料对六价铬和三氯乙烯的去除率均达到90％以上；过低的过硫酸钠浓度会使得三氯乙烯不完全降解，降低凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的利用率，无法达到高效利用的目标；过高的过硫酸钠浓度会消耗溶液中亚铁离子，进而降低六价铬的去除，并且造成过硫酸钠的过量使用和浪费，导致修复成本增加。因此，1mmol/L过硫酸钠为凹凸棒石-纳米零价铁复合材料同步高效去除30mg/L六价铬和5mg/L三氯乙烯的最佳配比浓度。
实施例3
本实施例提供一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系同步高效去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，比较不同过硫酸钠注射时间(0-12h)对六价铬和三氯乙烯去除的影响。
步骤一，称量8mg的凹凸棒石-纳米零价铁复合材料，分别置于22mL具硅胶垫内衬的硼硅酸盐钳口玻璃瓶中；
步骤二，向上述硼硅酸盐钳口玻璃瓶中加入20mL含有30mg/L六价铬的水溶液，pH为3.5；
步骤三，使用微型玻璃取样针向上述混合液中加入100μL 4000mg/L的三氯乙烯溶液；随后密封并置于恒温震荡器中，转速为150rpm，温度为25℃；
步骤四，在反应开始后不同的时间(0,0.5,1,2,4,8,12h)，使用微型玻璃取样针分别向步骤三中混合液加入20μL 1mol/L过硫酸钠溶液；随后置于恒温振荡器中继续震荡，直至24h取出。
经检测得到表3数据：
表3不同过硫酸钠注射时间对凹凸棒石-纳米零价铁复合材料去除六价铬和三氯乙烯的影响
Figure BDA0003321990940000091
Figure BDA0003321990940000101
表3的结果表明，随过硫酸钠注射时间的后移，凹凸棒石-纳米零价铁复合材料对六价铬和三氯乙烯的去除率均出现大幅度下降；当过硫酸钠加入时间超过 2h时，六价铬的去除率与对照组(24h)相比，无显著差异；而对应的三氯乙烯去除率也出现大幅度下降。这说明凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系中过硫酸钠的最佳注射时间为0-1h。当超过此注射时间，凹凸棒石-纳米零价铁复合材料会首先与六价铬反应，生成的铬铁沉淀层阻碍了内部纳米零价铁的进一步反应，造成材料的不完全使用和浪费。故凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系推荐最佳注射时间控制在0-1h完成。
实施例4
本实施例提供一种凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系同步高效去除六价铬和三氯乙烯复合污染方法中的步骤，比较不同污染物浓度对凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系去除六价铬和三氯乙烯的影响，以及不同浓度体系下的凸棒石-纳米零价铁复合材料与过硫酸钠最佳配比方案。
步骤一、称量8mg凹凸棒石-纳米零价铁复合材料分别置于22mL具硅胶垫内衬的硼硅酸盐钳口玻璃瓶中；
步骤二，分别在上述硼硅酸盐玻璃瓶中加入20mL含不同浓度(5,30,60 mg/L)的六价铬水溶液，pH为3.5；
步骤三，使用微型玻璃取样针向上述混合液中加入不同体积的(40,100,400 μL)4000mg/L的丙酮基三氯乙烯溶液和20μL 1mol/L过硫酸钠溶液；
步骤四，将上述硼硅酸盐钳口玻璃瓶立刻密封，并置于恒温震荡器中，转速为150rpm，温度为25℃，反应时间24h。
经检测得到表4数据：
表4不同污染物浓度对凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系同步去除六价铬和三氯乙烯的影响
Figure BDA0003321990940000111
Figure BDA0003321990940000121
表4的结果表明，该凹凸棒石-纳米零价铁复合材料-过硫酸钠体系受六价铬和三氯乙烯浓度影响表现出不同的去除效率。当水体中六价铬浓度为30mg/L，随三氯乙烯浓度的增加，六价铬的去除率不断提高至100％，而三氯乙烯的去除率则呈现不断下降的趋势。当水体中三氯乙烯浓度为5mg/L，随六价铬浓度的升高，水体中六价铬去除率不断下降，而三氯乙烯去除率则表现出先升后降的趋势。过高的亚铁离子含量会促进六价铬的去除，但同时会淬灭自由基，降低三氯乙烯的去除。可通过比色法等方法实时监测水溶液中的亚铁离子和过硫酸根离子，判断凹凸棒石-纳米零价铁复合材料和过硫酸钠的使用情况，并根据判断改变凹凸棒石-纳米零价铁复合材料/过硫酸钠配比，最终实现各种浓度条件下的同步高效去除。
以上示意性地针对本发明创造及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出于该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属本专利的保护范围。

Claims (6)

1.一种高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
将凹凸棒石-纳米零价铁复合材料加入含有六价铬和三氯乙烯的污染水中，加入过硫酸钠，于25℃恒温震荡24h，同步去除六价铬和三氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的制备方法为：将硫酸亚铁和凹凸棒石粉末溶于水中，将混合液于25℃±2℃恒温震荡24h得到凹凸棒石-铁溶液；将凹凸棒石-铁溶液与无水乙醇在氮气的保护下搅拌混合，30min后逐滴滴加硼氢化钾溶液，继续搅拌1h，形成黑色的颗粒物，分离洗涤干燥后得到凹凸棒石-纳米零价铁复合材料。
3.根据权利要求2所述的高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的制备中，凹凸棒石粉末与硫酸亚铁的负载质量比为0.4∶1。
4.根据权利要求3所述的高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
其中，所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料与含有六价铬和三氯乙烯的污染水混合后，加入过硫酸钠的时间为0-1h。
5.根据权利要求3所述的高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
其中，所述污染水包括20mL含有30mg/L六价铬的水溶液和100μL 4000mg/L的三氯乙烯溶液；所述凹凸棒石-纳米零价铁复合材料的浓度为0.4g/L；所述过硫酸钠的浓度小于4mmol/L。
6.根据权利要求5所述的高效同步去除六价铬和三氯乙烯复合污染的方法，其特征在于：
其中，所述过硫酸钠浓度为1mmol/L。
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