CN115028226A - 基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)或As(V)的方法 - Google Patents

基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)或As(V)的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于碳酸氢根促进MIL‑100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，所述方法为在含有As(III)或As(V)的样品中加入纳米或微米MIL‑100(Fe)材料和碳酸氢钠溶液，保持水浴恒温振荡，完成As(III)或As(V)的去除反应。本发明所述的方法通过添加碳酸氢根均可显著增强纳米或微米MIL‑100(Fe)对As(III)和As(V)的去除作用。碳酸氢根的存在能够显著增大材料的比表面积，增加吸附位点，使得As(III)和As(V)更容易被吸附从而去除。本发明将水体中常见的碳酸氢根与无机砷对吸附剂表面吸附位点的竞争关系逆转为促进作用，有利于实际水体中无机砷的去除。

Description

基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)或As(V)的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，适用于废水中无机砷的高效快速去除，具体涉及基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)或As(V)的方法。
背景技术
无机砷(As)是最常见的重金属污染物之一，主要源于冶炼、采矿、施用农药化肥和燃烧化石燃料等人为活动。有研究证实，As的过度暴露会导致神经系统疾病、器官损伤、贫血等。目前，已经将砷列为重要的节制污染物之一。因此探寻可快速将污染水体中无机砷去除的技术与方法是符合国情需要的、迫在眉睫的、亟待解决的问题。
目前，水体中As(III，V)常见的去除方法包括电絮凝，混凝/沉淀，离子交换，吸附等。其中吸附法由于其操作简单，成本低廉等优点被广泛使用。近年来，金属有机框架材料(Metal-organic framework，MOF)是由金属中心和有机配体自组装形成的多孔性晶体材料，其结构具有独特的性质，主要体现在以下三点：1)高度规则的孔道结构和高或超高的比表面积(最高可达14000m2/g)，孔道尺寸可调控，孔大小分布均匀；2)配体结构的不同使MOF材料的结构多种多样；3)可调控的表面修饰能力。基于以上特点，MOFs被广泛应用于各种领域，比如气体贮存和分离、药物传输、催化、发光和传感领域等。
在环境修复领域，各式各样的MOF材料被用于多种重金属的吸附，包括As(III)和As(V)。其中MIL-100(Fe)由于其价格低廉，水稳定性及重复利用性优越常作为吸附剂高效吸附各种重金属。碳酸氢根离子作为水体中常见的阴离子，其在水体中的浓度范围为0.1-5mmol/L，常常会与As(III)和As(V)竞争吸附剂表面的有效吸附位点从而降低As(III)和As(V)的吸附效果。因此寻求一种可以将碳酸氢根竞争吸附带来的负面效应转化为促进作用的材料具有挑战性。
发明内容
发明目的：为了解决水体无机砷污染状况，本发明所要解决的技术问题在于提供了一种将碳酸氢根与MIL-100(Fe)结合将碳酸氢根的负面影响转化为促进作用高效吸附水体中As(III)和As(V)的方法，因此本发明首次提出了将碳酸氢根离子促进MIL-100(Fe)高效快速去除As(III)或As(V)的方法，对无机砷的快速高效去除具有重要意义，该方法可有效地提升As(III)和As(V)的去除效果，且操作工艺简单、绿色环保。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，所述方法为在含有As(III)和/或As(V)的样品中加入MIL-100(Fe)和碳酸氢钠溶液，保持水浴恒温振荡，完成As(III)和/或As(V)的去除反应。
其中，所述恒温振荡的温度为25-26摄氏度，反应时间为1-120分钟。
其中，所述As(III)或As(V)的浓度为0.2-10mg/L。
其中，所述MIL-100(Fe)与As(III)或As(V)的样品的质量体积比为0.2-1.0g/L。
其中，所述MIL-100(Fe)包括纳米MIL-100(Fe)和微米MIL-100(Fe)。
其中，所述碳酸氢钠初始浓度为25-100mg/L。
其中，所述纳米MIL-100(Fe)的制备方法包括如下步骤：首先将无水氯化铁和均苯三甲酸分别溶解于乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺中，在溶剂热条件下形成纳米MIL-100(Fe)。
其中，所述无水氯化铁在乙二醇溶液中的浓度为40mmol/L，均苯三甲酸在N，N-二甲基甲酰胺中的浓度为45mmol/L，乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1∶1。
其中，所述溶剂热反应为：于110-160摄氏度下反应3.9-4.1小时。
其中，该步骤还包括在溶剂热反应后将产物离心并用无水乙醇反复洗涤3-4次，并于真空干燥箱中60-70摄氏度下干燥12-13小时，得到纳米MIL-100(Fe)。
其中，所述微米MIL-100(Fe)的制备方法包括如下步骤：首先将硫酸亚铁、均苯三甲酸和氢氧化钠分别溶解于去离子水中，在室温混合并搅拌形成微米MIL-100(Fe)。
其中，所述硫酸亚铁浓度为0.228mol/L，均苯三甲酸浓度为0.08mol/L，氢氧化钠浓度为0.25mol/L。
其中，所述搅拌时间为24-25小时。
其中，所述搅拌得到的产物依次使用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，并将于真空干燥烘箱中进行室温干燥12-13小时，得到微米MIL-100(Fe)。
有益效果：与现有技术相比，本发明具备以下显著优点：碳酸氢根存在时，MIL-100(Fe)对无机砷的吸附效果与常规吸附剂的抑制作用相反，而是得到了显著促进。考虑到水体中无处不在的碳酸氢根离子，该方法可以利用碳酸氢根的协同作用，提高MIL-100(Fe)的吸附能力，操作简单，可行性强，效果优异，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1、纳米MIL-100(Fe)和微米MIL-100(Fe)的X-射线衍射图谱；
图2、纳米MIL-100(Fe)的扫描电镜图；
图3、微米MIL-100(Fe)的扫描电镜图；
图4、实施例2、对比例1对As(III)的吸附量；
图5、实施例3、对比例2对As(V)的吸附量；
图6、实施例5、6对As(III)和As(V)的吸附量；
图7、对比例3、对比例5对As(III)的吸附量；
图8、对比例4、对比例7对As(V)的吸附量；
图9、实施例2、3加入碳酸氢钠前后纳米MIL-100(Fe)的氮气吸脱附曲线。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明的技术方案进行详细说明。
以下实施例中的As(III)和As(V)溶液的配制：As(III)溶液是将亚砷酸钠(NaAsO2)溶解在超纯水中配制而成的，其浓度为0.2-10mg/L；As(V)溶液是将十二水合砷酸钠(NaHAsO4·12H2O)溶解在超纯水中配制而成的，其浓度为0.2-10mg/L。
碳酸氢钠储备液的配制：配制碳酸氢钠的浓度为99.9-100.1g/L。
实施例1纳米MIL-100(Fe)的制备
将无水氯化铁加入到含有16mL乙二醇的烧杯中，搅拌使之完全溶解，形成无水氯化铁浓度为40mmol/L的溶液。同时，将均苯三甲酸加入到含有16mLN，N-二甲基甲酰胺的烧杯中，搅拌使之完全溶解，形成均苯三甲酸浓度为45mmol/L的溶液。将上述两种溶液混合后，转入高压反应釜，在120摄氏度下加热4小时，所得固体用无水乙醇洗涤三次，在真空干燥箱中以60℃中干燥12小时，即得纳米MIL-100(Fe)。
由图1可见，实施例1制备的纳米MIL-100(Fe)具备MIL-100(Fe)的特征峰，说明该材料确实是MIL-100(Fe)材料。由图2可见，该材料的粒径约为90nm，为纳米球状材料。
实施例2基于碳酸氢根促进纳米MIL-100(Fe)去除As(III)的方法
首先量取100mLAs(III)初始浓度为0.2，0.5，1，1.5，2，5，10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例1制备的纳米MIL-100(Fe)，用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
实施例3基于碳酸氢根促进纳米MIL-100(Fe)去除As(V)的方法
首先量取100mLAs(V)初始浓度为0.2，0.5，1，1.5，2，5，10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例1制备的纳米MIL-100(Fe)，用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
实施例4基于微米MIL-100(Fe)的制备
将七水合硫酸亚铁加入到含有62.5mL去离子水的烧杯中，搅拌使之完全溶解，形成硫酸亚铁浓度为0.228mol/L的溶液。同时，将均苯三甲酸和氢氧化钠加入含有25mL去离子水的烧杯中，搅拌使它们完全溶解，形成均苯三甲酸浓度为0.08mol/L、氢氧化钠浓度为0.25mol/L的溶液。将两种溶液混合后，将混合溶液置于磁力搅拌器上在室温下搅拌24小时，所得固体依次使用去离子水和无水乙醇各洗涤三次。最后，将该固体组分置于真空干燥烘箱中进行室温干燥，即可得到微米MIL-100(Fe)。
由图1可见，实施例4制备的微米MIL-100(Fe)具备MIL-100(Fe)的特征峰，说明该材料确实是MIL-100(Fe)材料。由图3可见，该材料的粒径约为1μm，为典型的微米级八面体结构材料。
实施例5基于碳酸氢根促进微米MIL-100(Fe)材料去除As(III)的方法
首先量取100mL As(III)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例4制备的微米MIL-100(Fe)材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
实施例6基于碳酸氢根促进微米MIL-100(Fe)材料去除As(V)的方法
首先量取100mL As(V)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例4制备的微米MIL-100(Fe)材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例l基于纳米MIL-100(Fe)去除As(III)的方法(不加碳酸氢钠)
首先量取100mLAs(III)初始浓度为0.2，0.5，1，1.5，2，5，10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例1制备的纳米MIL-100(Fe)，加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
由于剩余砷浓度与初始砷浓度没有差别，说明在不添加碳酸氢钠时，纳米MIL-100(Fe)不能吸附As(III)。
对比例2基于纳米MIL-100(Fe)去除As(V)的方法(不加碳酸氢钠)
首先量取100mLAs(V)初始浓度为0.2，0.5，1，1.5，2，5，10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例1制备的纳米MIL-100(Fe)，加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例3基于微米MIL-100(Fe)去除As(III)的方法(不加碳酸氢钠)
首先量取100mL As(III)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例4制备的微米MIL-100(Fe)，加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例4基于微米MIL-100(Fe)去除As(V)的方法(不加碳酸氢钠)
首先量取100mLAs(V)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg实施例4制备的微米MIL-100(Fe)，加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例5基于商用零价铁材料去除As(III)的方法
首先量取100mL As(III)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg商用零价铁材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例6基于商用零价铁材料去除As(V)的方法
首先量取100mLAs(V)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg商用零价铁材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例7基于商用Fe3O4材料去除As(III)的方法
首先量取100mL As(III)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg商用Fe3O4材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
对比例8基于商用Fe3O4材料去除As(V)的方法
首先量取100mL As(V)初始浓度为10mg/L溶液于体积为250mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡箱中。用精密电子天平称取50mg商用Fe3O4材料，不加或者用精密移液器分别取25，50，100μL碳酸氢钠储备液，同时将二者加入到上述锥形瓶中，2小时后，用移液器取1mL样品并迅速过0.45μm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余砷含量。
由图4可见，相较于无碳酸氢根存在的对比例1对As(III)没有吸附能力，碳酸氢根存在下的实施例2对As(III)的吸附具有显著的提升作用。
由图5可见，相较于无碳酸氢根存在的对比例2，碳酸氢根存在下的实施例3对As(V)的吸附具有显著的提升作用。
由图6可见，相较于无碳酸氢根存在的对比例3、对比例4对As(III)或As(V)较低的吸附容量，碳酸氢根存在下的实施例5、实施例6对As(III)或As(V)的吸附容量具有显著的提升作用。
由图7可见，在碳酸氢根的存在下，商用零价铁材料对As(III)或As(V)的吸附作用受到抑制，吸附量随着碳酸氢根浓度的增加而减小。
由图8可见，在碳酸氢根的存在下，商用Fe3O4材料对As(III)或As(V)的吸附作用受到抑制，吸附量随着碳酸氢根浓度的增加而减小。
由图4、5、6、7、8可见，在碳酸氢根的存在下，纳米MIL-100(Fe)及微米MIL-100(Fe)对无机砷的吸附均具有促进作用，而常见的零价铁和Fe3O4对无机砷的吸附具有抑制作用。
由图9可见，在碳酸氢根存在的条件下，实施例2、3中的纳米MIL-100(Fe)的比表面积较没有加入碳酸氢钠时明显增大，由1048.28m2/g增加至1270.6849m2/g，增加了有效活性吸附位点，因此提高了无机砷的去除效果。比表面积的增加可能是由于MIL-100(Fe)是由酸性配体构成，加入弱碱性碳酸氢钠溶液可有效移除晶体结构中未反应的有机配体，产生缺陷，从而进一步暴露更多吸附位点。

Claims (10)

1.基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述方法为在含有As(III)和/或As(V)的样品中加入MIL-100(Fe)和碳酸氢钠溶液，保持水浴恒温振荡，完成As(III) 和/或As(V)的去除反应。
2.根据权利要求1所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述As(III)或As(V)的浓度为0.2-10 mg/L。
3.根据权利要求1所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述MIL-100(Fe)为纳米MIL-100(Fe)和微米MIL-100(Fe)。
4.根据权利要求1所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述MIL-100(Fe)与As(III)或As(V)的样品的质量体积比为0.2-1.0 g/L。
5.根据权利要求1所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述碳酸氢钠溶液的初始浓度为25-100 mg/L。
6.根据权利要求1所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述恒温振荡的温度为25-26℃，反应时间为1-120分钟。
7.根据权利要求3所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述纳米MIL-100(Fe)的制备方法包括如下步骤：首先将无水氯化铁和均苯三甲酸分别溶解于乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺中，在溶剂热条件下形成纳米MIL-100(Fe)。
8.根据权利要求7所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述无水氯化铁在乙二醇溶液中的浓度为40 mmol/L，均苯三甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中的浓度为45 mmol/L，乙二醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1；所述溶剂热反应条件为：110-160℃下反应3.9-4.1小时；所述方法还包括在溶剂热反应后将产物离心并用无水乙醇反复洗涤3-4次，并于真空干燥箱中60-70℃下干燥12-13小时，得到纳米MIL-100(Fe)。
9.根据权利要求3所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述微米MIL-100(Fe)的制备方法包括如下步骤：首先将硫酸亚铁、均苯三甲酸和氢氧化钠分别溶解于去离子水中，在室温混合并搅拌形成微米MIL-100(Fe)。
10.根据权利要求9所述的基于碳酸氢根促进MIL-100(Fe)去除As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁浓度为0.228 mol/L，均苯三甲酸浓度为0.08 mol/L，氢氧化钠浓度为0.25 mol/L，所述搅拌时间为24-25小时，所述搅拌得到的产物依次使用去离子水和无水乙醇各洗涤三次，并将于真空干燥烘箱中进行室温干燥12-13小时，得到微米MIL-100(Fe)。
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