CN114247431A - 一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法及其应用 - Google Patents

一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温常压制备MIL‑100(Fe)材料的方法及其应用，所述方法包括：首先在常温常压条件下将均苯三甲酸与抗坏血酸钠混合得到澄清的溶液，而后加入七水合硫酸亚铁溶液并搅拌，最后加入氢氧化钠，形成MIL‑100(Fe)材料。本发明还公开了一种高效吸附As(III)和/或As(V)的方法。本发明对于MIL‑100(Fe)的大规模、低成本生产以及无机砷污染水体的净化具有重要意义。

Description

一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法及其应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，适用于废水中无机砷的高效快速去除，具体涉及一种常温常压制备的MIL-100(Fe)材料的方法及其应用，尤其涉及一种高效吸附As(III)和/或As(V)的方法。
背景技术
无机砷（As）是最常见的重金属污染物之一，主要源于冶炼、采矿、施用农药化肥和燃烧化石燃料等人为活动。有研究证实，As的过度暴露会导致神经系统疾病、器官损伤、贫血等。目前，已经将砷列为重要的节制污染物之一。因此探寻可快速将污染水体中无机砷去除的技术与方法是符合国情需要的、迫在眉睫的、亟待解决的问题。
目前，水体中As(III, V)常见的去除方法包括电絮凝，混凝/沉淀，离子交换，吸附等。其中吸附法由于其操作简单，成本低廉等优点被广泛使用。近年来，金属有机框架材料（Metal-organic framework, MOF）是由金属中心和有机配体自组装形成的多孔性晶体材料，其结构具有独特的性质，主要体现在以下三点：1)高度规则的孔道结构和高或超高的比表面积（最高可达14000 m2/g)，孔道尺寸可调控，孔大小分布均匀；2)配体结构的不同使MOF材料的结构多种多样；3)可调控的表面修饰能力。基于以上特点，MOFs被广泛应用于各种领域，比如气体贮存和分离、药物传输、催化、发光和传感领域等。
在环境修复领域，各式各样的MOF材料被用于多种重金属的吸附。其中，MIL-100(Fe)由于其水稳定性好、价格低廉等优点，成为一种具有巨大潜力的环境修复材料。现有技术中虽有报道过MIL-100(Fe)可以有效吸附As(III)和As(V)，但是所报道的MIL-100(Fe)大多数是通过高温高压的方法制备。制备过程不仅成本高，而且具有一定的危险性，不适用于大范围的工业生产。
因此寻求能够常温常压制备MIL-100(Fe)的方法并且所合成MIL-100(Fe)能够高效吸附As(III)和As(V)仍然具有相当大的挑战性。
发明内容
发明目的：为了同时解决MIL-100(Fe)低成本安全的制备方法和水体无机砷污染状况，本发明所要解决的技术问题在于提供了一种可以常温常压下制备MIL-100(Fe)材料的方法，同时产物可以高效吸附As(III)和As(V)的方法，因此本发明首次提出了将抗坏血酸钠作为助剂在常温常压下制备可高效吸附As(III)和As(V)的MIL-100(Fe)的方法，对MIL-100(Fe)的大规模生产和无机砷的快速高效去除具有重要意义，该方法操作工艺简单、低廉安全。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明提供了一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法，所述方法包括：首先在常温常压条件下将均苯三甲酸与抗坏血酸钠混合得到澄清的溶液，而后加入七水合硫酸亚铁溶液并搅拌，最后加入氢氧化钠，形成MIL-100(Fe)材料。
其中，所述均苯三甲酸、抗坏血酸钠、七水合硫酸亚铁和氢氧化钠的质量比为1.0-2.0：1.0-2.0：2.0-4.0：0.5-1.5。
其中，所述常温常压反应条件为：常温常压下磁力搅拌24-26小时。
其中，所述方法还包括在常温常压反应后将产物离心并用超纯水反复洗涤3-4次，置于冰箱中零下20-18℃冷冻12-15小时，并于真空冷冻干燥器中零下60-70℃下干燥12-15小时，得到MIL-100(Fe)材料。
本发明内容还包括所述的方法制备得到的MIL-100(Fe)材料。
本发明内容还包括所述的MIL-100(Fe)材料在高效吸附含有As(III)和/或As(V)溶液中的应用。
其中，所述As(III)或As(V)的浓度为0.2-5 mg/L。
其中，所述MIL-100(Fe)材料与As(III)或As(V)溶液的质量体积比为0.2-1.0g/L。
本发明内容还包括一种高效吸附As(III)和/或As(V)的方法，所述方法为将含有As(III)和/或As(V)的溶液中加入权利要求5所述的MIL-100(Fe)材料，保持水浴恒温振荡，完成As(III)或As(V)的吸附反应。
其中，所述恒温振荡箱的温度为25-26℃，反应时间为24-26小时。
本发明的机理：抗坏血酸与二价铁离子螯合，从而使二价铁离子更易与有机配体配位，以增加MIL-100(Fe)可有效吸附无机砷的吸附位点。然而，抗坏血酸水溶液呈现强酸性，常温常压下，酸性体系无法形成MIL-100(Fe)，本发明中采用抗坏血酸钠为助剂，能解决以上问题从而在常温常压下制备得到MIL-100(Fe)。
有益效果：与现有技术相比，本发明具备以下显著优点：首先，本发明所述的MIL-100(Fe)材料的常温常压制备工艺区别于普遍报道的高温高压制备工艺。其次，使用抗坏血酸钠作为助剂的MIL-100(Fe)材料对于As(III)和As(V)均具有高效的吸附性能。该方法操作简单，可行性强，效果优异，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1、实施例1和对比例1的X-射线衍射图谱；
图2、实施例2、对比例5对As(III)的去除效果；
图3、实施例2、对比例5对As(III)的计算最大吸附量；
图4、实施例3、对比例6对As(V)的去除效果；
图5、实施例3、对比例6对As(V)的计算最大吸附量。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明的技术方案进行详细说明。
以下实施例中的As(III)和As(V)溶液的配制：As(III)溶液是将亚砷酸钠（NaAsO2）溶解在超纯水中配制而成的，其浓度为0.2-5 mg/L；As(V)溶液是将12水合砷酸钠（NaHAsO4·12H2O）溶解在超纯水中配制而成的，其浓度为0.2-5 mg/L。
实施例1 常温常压制备以抗坏血酸钠为助剂的MIL-100(Fe)（记为MIL-100(Fe)）
将1.67 g均苯三甲酸加入到含有1.76 g抗坏血酸钠和100 mL超纯水的锥形瓶中。同时，称取3.17 g七水合硫酸亚铁溶解于50 mL超纯水中。将上述两种溶液混合后，磁力搅拌2小时后加入1 g氢氧化钠固体，在实验室常温常压条件下磁力搅拌24小时，所得固体用超纯水洗涤三次，置于冰箱中零下18摄氏度冷冻12小时，并于真空冷冻干燥器中零下70摄氏度下干燥12小时，得到MIL-100(Fe)材料。
对比例1 常温常压制备以抗坏血酸为助剂的MIL-100(Fe)（记为HA2-MIL-100(Fe)）
将1.67 g均苯三甲酸加入到含有1 g抗坏血酸和100 mL超纯水的锥形瓶中。同时，称取3.17 g七水合硫酸亚铁溶解于50 mL超纯水中。将上述两种溶液混合后，磁力搅拌2小时后加入1 g氢氧化钠固体，在实验室常温常压条件下磁力搅拌24小时，所得固体用超纯水洗涤三次，置于冰箱中零下18摄氏度冷冻12小时，并于真空冷冻干燥器中零下70摄氏度下干燥12小时，得到HA2-MIL-100(Fe)材料。
对比例2 常温常压制备不添加抗坏血酸钠的MIL-100(Fe)（记为No-MIL-100(Fe)）
将1.67 g均苯三甲酸加入到含有100 mL超纯水的锥形瓶中。同时，称取3.17 g七水合硫酸亚铁溶解于50 mL超纯水中。将上述两种溶液混合后，磁力搅拌2小时后加入1 g氢氧化钠固体，在实验室常温常压条件下磁力搅拌24小时，所得固体用超纯水洗涤三次，置于冰箱中零下18摄氏度冷冻12小时，并于真空冷冻干燥器中零下70摄氏度下干燥12小时，得到No-MIL-100(Fe)材料。
由图1可见，实施例1制备的材料具有模拟MIL-100(Fe)的特征峰，说明该材料确实MIL-100(Fe)。
实施例2 基于抗坏血酸钠为助剂的MIL-100(Fe)高效吸附As(III)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(III)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg实施例1制备的MIL-100(Fe)材料加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(III)含量。
实施例3 基于抗坏血酸钠为助剂的MIL-100(Fe)高效吸附As(V)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(V)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg实施例1制备的MIL-100(Fe)材料加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(V)含量。
对比例3 基于抗坏血酸为助剂的MIL-100(Fe)吸附As(III)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(III)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg对比例1制备的HA2-MIL-100(Fe)材料加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(III)含量。
对比例4 基于抗坏血酸为助剂的MIL-100(Fe)吸附As(V)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(V)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg对比例1制备的HA2-MIL-100(Fe)材料加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(V)含量。
由于在对比例3和对比例4中，反应24小时后，样品中剩余的As(III)或As(V)含量基本没有发生变化，说明抗坏血酸为助剂的MIL-100(Fe)并没有吸附能力，可能是因为以抗坏血酸为助剂制备MIL-100(Fe)时整个制备过程呈现为酸性，研究表明酸性且常温常压并不能成功合成MIL-100(Fe)。因此，在图2、3、4、5中未与实施例2，实施例3及其他对比例进行效果比较。
对比例5 基于未添加抗坏血酸钠为助剂的MIL-100(Fe)吸附As(III)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(III)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg对比例2制备的No-MIL-100(Fe)加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(III)含量。
对比例6 基于未添加抗坏血酸钠为助剂的MIL-100(Fe)吸附As(V)的方法
首先分别量取100 mL初始浓度为0.2、0.5、1.0、1.5、2、5 mg/L的As(V)溶液于体积为250 mL的锥形瓶中，并将该溶液置于恒温水浴振荡条件下。用精密电子天平称取50 mg对比例2制备的No-MIL-100(Fe)加入到上述锥形瓶中，24小时后，用移液器取1 mL样品并过0.45 µm的水系滤膜，而后用电感耦合等离子体光谱法检测样品中剩余As(V)含量。
由图2、图4可见，使用抗坏血酸钠作为助剂的MIL-100(Fe)材料相较于未使用助剂的材料，对于As(III)和As(V)的去除效果大大提升。同时，由图3、图5可见，使用抗坏血酸钠作为助剂的MIL-100(Fe)材料相较于未使用助剂的材料，对于As(III)和As(V)的吸附容量大大提升。

Claims (10)

1.一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法，其特征在于，所述方法包括：首先在常温常压条件下将均苯三甲酸与抗坏血酸钠混合得到澄清的溶液，而后加入七水合硫酸亚铁溶液并搅拌，最后加入氢氧化钠，形成MIL-100(Fe)材料。
2.根据权利要求1所述的一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法，其特征在于，所述均苯三甲酸、抗坏血酸钠、七水合硫酸亚铁和氢氧化钠的质量比为1.0-2.0：1.0-2.0：2.0-4.0：0.5-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法，其特征在于，所述常温常压反应条件为：常温常压下磁力搅拌24-26小时。
4.根据权利要求1所述的一种常温常压制备MIL-100(Fe)材料的方法，其特征在于，所述方法还包括在常温常压反应后将产物离心并用超纯水反复洗涤3-4次，置于冰箱中零下20-18℃冷冻12-15小时，并于真空冷冻干燥器中零下60-70℃下干燥12-15小时，得到MIL-100(Fe)材料。
5.权利要求1~4任一项所述的方法制备得到的MIL-100(Fe)材料。
6.权利要求5所述的MIL-100(Fe)材料在高效吸附含有As(III)和/或As(V)溶液中的应用。
7.根据权利要求6所述应用，其特征在于，所述As(III)或As(V)的浓度为0.2-5 mg/L。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述MIL-100(Fe)材料与As(III)或As(V)溶液的质量体积比为0.2-1.0g/L。
9.一种高效吸附As(III)和/或As(V)的方法，其特征在于，所述方法为将含有As(III)和/或As(V)的溶液中加入权利要求5所述的MIL-100(Fe)材料，保持水浴恒温振荡，完成As(III)或As(V)的吸附反应。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述恒温振荡箱的温度为25-26℃，反应时间为24-26小时。
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