CN115028148A - 一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法及系统 - Google Patents

一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法及系统 Download PDF

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孙菊萍
孙国超
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Abstract

本发明公开了一种二水‑半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法及系统，属于化工领域。该系统包括1#反应槽和2#反应槽，压滤机的输出端分别与1#反应槽和2#反应槽相连；所述的1#反应槽的输出端分别与1#旋流器和1#二水过滤机相连，1#二水过滤机的输出端与2#反应槽相连；所述的2#反应槽的输出端分别和3#旋流器和2#旋流器相连，3#旋流器和2#旋流器的输出端均与稀磷酸陈化槽相连；3#旋流器的输出端通过依次再结晶调浆槽、再结晶反应槽和2#半水过滤机相连。本发明对磷矿适应性强，可以采用中低品位磷矿进行生产；得到的成品稀磷酸浓度为25％～32％P2O5，减轻了浓缩负荷，节能效果较好。

Description

一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法及 系统
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法及系统。
背景技术
湿法磷酸生产工艺以产生磷石膏种类来区分工艺，现有成熟工业化的工艺有：二水法、半水法、半水-二水法和二水-半水法。传统二水法磷酸工艺对磷矿适应性强、操作稳定、作业率高、可使用中低品位磷矿，目前仍被世界80％以上的企业使用。但二水物流程存在产品稀磷酸P2O5浓度、磷矿转化率偏低、磷石膏综合利用困难等问题。半水法工艺流程短，投资省，得到的稀酸浓度高，但磷得率低、作业率低、对材质要求高、对原料质量要求高，国内外较少采用。半水-二水磷得率高，得到的稀磷酸浓度高，磷石膏质量好。但对原料质量要求高、对材质要求高，开车率低，国内外较少采用。
比利时普莱昂公司的专利技术二水-半水磷酸工艺采用二次反应、二次过滤的再结晶工艺技术。其特点是生产35％P2O5左右的中等浓度磷酸，同时副产α-半水石膏，节能效果明显，磷石膏综合利用价值高。目前二水-半水磷酸工艺在国内仍处于研究开发阶段，仅限于文献描述。
传统二水法湿法磷酸生产工艺生产的二水磷石膏中含有少量未分解的磷矿、未洗干净的磷酸，二水石膏中残磷量高，还有一定的氟、有机物，难以利用，一般做为工业生产固体废弃物堆存，不仅带来磷资源、硫资源的浪费，还会造成环境污染。磷石膏已成为制约磷肥行业发展的一大瓶颈，磷石膏综合利用是我国乃至世界亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，该系统包括1#反应槽和2#反应槽，压滤机的输出端分别与1#反应槽和2#反应槽相连；
所述的1#反应槽的输出端分别与1#旋流器和1#二水过滤机相连，1#二水过滤机的输出端与2#反应槽相连；
所述的2#反应槽的输出端分别和3#旋流器和2#旋流器相连，3#旋流器和2#旋流器的输出端均与稀磷酸陈化槽相连；
3#旋流器的输出端通过依次再结晶调浆槽、再结晶反应槽和2#半水过滤机相连。
上述系统中：1#旋流器的输出端分别和1#反应槽和再结晶调浆槽相连。
上述系统中：2#半水过滤机的返酸输出管道以及滤液输出管道均与1#反应槽相连，1#二水过滤机的返酸输出管道也与1#反应槽相连；1#二水过滤机的二水石膏料浆输出管道与再结晶调浆槽相连。
上述系统中：2#半水过滤机的返酸输出管道与再结晶调浆槽相连。
上述系统中：2#旋流器、稀磷酸陈化槽和稀磷酸澄清槽的输出端均与2#反应槽相连。
一种利用权利要求1所述的系统实现二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法，该方法采用以下步骤：
S1、含水量控制在15％以下磷矿粉输送至1#反应槽和2#反应槽；加入2#反应槽的磷矿量是加入1#反应槽的磷矿量的20％～35％；
S2、在1#反应槽中加入浓硫酸，加入的磷矿、浓硫酸、1#二水过滤机来的返酸、2#半水过滤机来的滤液及返酸一起在1#反应槽中进行化学反应，反应温度控制在75-80℃,反应料浆含固量控制在30～35％，液相P2O5浓度控制在24～26％，反应时间3～4小时，SO4 2-质量浓度控制在20～30mg/L，反应生成二水物硫酸钙(CaSO4·2H2O)结晶和磷酸；
S3、从1#反应槽抽出40％～90％的二水石膏料浆送至1#二水过滤机进行液固分离，经三次逆流洗涤后，得到24％～26％P2O5滤液酸去2#反应槽，返酸去1#反应槽，二水磷石膏送再结晶调浆槽或再浆后送磷石膏渣场堆存；
S4、从1#反应槽抽出另一部分二水石膏料浆送至1#旋流器提浓，1#旋流器清液(24％～26％P2O5)返回1#反应槽，1#旋流器底流沉沙(含固38％-40％)去再结晶调浆槽；S5、在2#反应槽加入浓硫酸和经压滤过的含水≤15％的磷矿粉，与来自1#二水过滤机的24％～26％P2O5滤液酸、2#旋流器底流沉沙及稀磷酸澄清槽底部渣酸一起进行反应，控制稀酸P2O5浓度在29％～32％，反应料浆含固量控制在30～35％，SO4 2-质量浓度控制在1～1.5％；
S6、从2#反应槽抽出40％～70％的料浆送至2#旋流器进行液固分离，2#旋流器溢流清液(29～32％P2O5)稀磷酸送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩；2#旋流器底流沉沙及稀磷酸陈化槽、稀磷酸澄清槽底流返回2#反应槽；
S7、从2#反应槽抽出另一部分料浆送至3#旋流器进行液固分离，3#旋流器溢流清液(29％～32％P2O5)稀磷酸与2#旋流器溢流清液一起送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩，3#旋流器底流沉沙(含固量38％-40％)送入再结晶调浆槽；
S8、1#旋流器底流、3#旋流器底流及2#半水过滤机返酸一起进入再结晶调浆槽进行调浆，控制磷酸P2O5浓度23.5％-24.5％，含固量32％-35％；调浆后石膏料浆送至再结晶反应槽，加入硫酸进行反应，控制料浆温度92-95℃，SO4 2-质量浓度8.2％-8.8％，反应停留时间2～3小时，在此条件下反应得到结晶粗大的α-半水石膏料浆；
S9、再结晶反应槽生成的α-半水石膏料浆送至2#半水过滤机上进行液固分离，分离出的滤液酸送1#反应槽，分离出的游离水≤20％的α-半水石膏滤饼经三次逆流洗涤后卸入渣斗，经皮带送去干燥系统干燥得到α石膏粉产品或不经干燥直接制成石膏砖块等石膏制品，2#半水过滤机返酸部分送去1#反应槽，部分送去调浆槽。
本发明的有益效果：
1、本发明对磷矿适应性强，可以采用中低品位磷矿进行生产；得到的成品稀磷酸浓度为25％～32％P2O5，减轻了浓缩负荷，节能效果较好。
2、本发明磷酸装置产能能提高20％～35％。
3、本发明P2O5转化率和洗涤率高，得到的α高强石膏杂质含量低，纯度达95％以上，品质好，强度高，强度达到α-30质量指标要求。
4、本发明生产的α高强石膏既可以经过烘干制成α高强石膏粉，也可以不经过烘干直接加工成石膏砖块等石膏制品。
5、本发明可以是新建装置，也可以在已有二水湿法磷酸装置上进行改造，易于实施、可操作性强，可实现工业化大规模生产。半水装置如出现故障，可以断开半水装置，切换开二水装置，装置作业率高。
6、本发明符合国家目前环保和磷肥行业关于磷石膏综合治理的政策和法规要求，符合国家的产业政策和国家清洁生产的要求，实现了资源的综合利用，具有较好的经济效益和环保效益。
附图说明
图1为本发明系统的示意图。
其中：1为压滤机，2为1#反应槽，3为1#旋流器，4为1#二水过滤机，5为2#反应槽，6为再结晶调浆槽，7为3#旋流器，8为2#旋流器，9为再结晶反应槽，10为2#半水过滤机，11为制石膏制品，12为干燥系统，13为稀磷酸陈化槽，14为稀磷酸澄清槽，15为磷酸浓缩装置。
具体实施方式
下面结合附图1及实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：实施例：
图1给出了一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，该系统包括：该系统包括1#反应槽和2#反应槽，压滤机的输出端分别与1#反应槽和2#反应槽相连；所述的1#反应槽的输出端分别与1#旋流器和1#二水过滤机相连，1#二水过滤机的输出端与2#反应槽相连；所述的2#反应槽的输出端分别与3#旋流器和2#旋流器相连，3#旋流器和2#旋流器的输出端均与稀磷酸陈化槽相连；3#旋流器的输出端通过依次再结晶调浆槽、再结晶反应槽和2#半水过滤机相连。
1#旋流器的输出端分别和1#反应槽和再结晶调浆槽相连。2#半水过滤机的返酸输出管道以及滤液输出管道均与1#反应槽相连，1#二水过滤机的返酸输出管道也与1#反应槽相连；1#二水过滤机的二水石膏料浆输出管道与再结晶调浆槽相连。2#半水过滤机的返酸输出管道与再结晶调浆槽相连。2#旋流器、稀磷酸陈化槽和稀磷酸澄清槽的输出端均与2#反应槽相连。
以含固62％的磷矿浆和98％的浓硫酸为原料生产40万吨/年湿法磷酸副产50万吨/年α石膏的制备方法如下：
1、将含固62％的磷矿浆总量的62％量送至加压过滤机进行压滤脱水，控制磷矿含水15％。脱水后的磷矿粉经皮带送至1#反应槽及2#反应槽。
2、在1#反应槽中加入浓硫酸，含固62％的磷矿浆及脱水后的磷矿粉；浓硫酸、磷矿浆和磷矿粉、1#二水过滤机来的返酸、2#半水过滤机来的滤液及返酸一起在1#反应槽中进行化学反应，反应温度维持在75-78℃,反应料浆含固量控制在33％；液相酸浓度控制在26％P2O5，反应时间3.5小时，SO4 2-质量浓度25mg/L，反应生成二水物硫酸钙(CaSO4·2H2O)结晶和磷酸。
3、从1#反应槽抽出约83％的二水石膏料浆送至1#二水过滤机进行液固分离，经三次逆流洗涤后，得到26％P2O5滤液酸去2#反应槽，返酸去1#反应槽，二水磷石膏再浆后送磷石膏渣场堆存。
4、从1#反应槽抽出剩余约17％的二水石膏料浆送至1#旋流器提浓，1#旋流器清液(26％P2O5)返回1#反应槽，1#旋流器底流沉沙(含固40％)去再结晶调浆槽。
5、在2#反应槽加入浓硫酸和经压滤过的含水15％的磷矿粉，与来自二水过滤机的26％P2O5滤液酸、2#旋流器底流沉沙及稀磷酸澄清槽底部渣酸一起进行反应，控制稀酸浓度在29％P2O5左右，反应料浆含固量控制在33％，SO4 2-质量浓度控制在1.5％。
6、从2#反应槽抽出一半的料浆送至2#旋流器进行液固分离，2#旋流器溢流(～29％P2O5)稀磷酸送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩。2#旋流器底流沉沙(含固39％)及稀磷酸陈化槽、稀磷酸澄清槽底流返回2#反应槽。
7、从2#反应槽抽出另一半料浆送至3#旋流器进行液固分离，3#旋流器溢流清液(～29％P2O5)稀磷酸与2#旋流器溢流清液一起送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩。3#旋流器底流沉沙(含固量39％)送入再结晶调浆槽。
8、1#旋流器、3#旋流器底流及2#半水过滤机返酸一起进入再结晶调浆槽进行调浆，控制磷酸P2O5浓度24％，含固量33％。调浆后石膏料浆送至再结晶反应槽，加入硫酸进行反应，控制料浆温度92-95℃，SO4 2-质量浓度8.8％，反应停留时间3小时，在此条件下反应得到结晶粗大的α-半水石膏料浆。
9、再结晶反应槽生成的α-半水石膏料浆送至2#半水过滤机上进行液固分离。分离出的滤液酸送1#反应槽，分离出的游离水≤20％的α-半水石膏滤饼经三次逆流洗涤后卸入渣斗，经皮带送去干燥系统干燥得到α石膏粉产品或不经烘干直接制成石膏砖块等石膏制品。2#半水过滤机返酸部分送去1#反应槽，部分送去调浆槽。
10、产品性能指标：成品稀磷酸质量浓度29％P2O5；产品α石膏质量指标达到《α型高强石膏》JC/T2038-2010中强度α30的要求。
以上所述仅为用以解释本发明之实施例，并非企图具以对本发明做任何形式上的限制。本领域技术人员可以对上述实施例技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，这些修改皆仍应包括在本发明意图保护之范畴。

Claims (6)

1.一种二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，其特征在于：该系统包括1#反应槽和2#反应槽，压滤机的输出端分别与1#反应槽和2#反应槽相连；
所述的1#反应槽的输出端分别与1#旋流器和1#二水过滤机相连，1#二水过滤机的输出端与2#反应槽相连；
所述的2#反应槽的输出端分别与3#旋流器和2#旋流器相连，3#旋流器和2#旋流器的输出端均与稀磷酸陈化槽相连；
3#旋流器的输出端通过依次再结晶调浆槽、再结晶反应槽和2#半水过滤机相连。
2.根据权利要求1所述的二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，其特征在于：1#旋流器的输出端分别与1#反应槽和再结晶调浆槽相连。
3.根据权利要求1所述的二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，其特征在于：2#半水过滤机的返酸输出管道以及滤液输出管道均与1#反应槽相连，1#二水过滤机的返酸输出管道也与1#反应槽相连；1#二水过滤机的二水石膏料浆输出管道与再结晶调浆槽相连。
4.根据权利要求1所述的二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，其特征在于：2#半水过滤机的返酸输出管道与再结晶调浆槽相连。
5.根据权利要求1所述的二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的系统，其特征在于：2#旋流器、稀磷酸陈化槽和稀磷酸澄清槽的输出端均与2#反应槽相连。
6.一种利用权利要求1所述的系统实现二水-半水生产湿法磷酸产能提升并联产α石膏的方法，其特征是该方法采用以下步骤：
S1、含水量控制在≤15％磷矿粉输送至1#反应槽和2#反应槽；加入2#反应槽的磷矿量是加入1#反应槽的磷矿量的20％～35％；
S2、在1#反应槽中加入浓硫酸，加入的磷矿、浓硫酸、1#二水过滤机来的返酸、2#半水过滤机来的滤液及返酸一起在1#反应槽中进行化学反应，反应温度控制在75-80℃,反应料浆含固量控制在30～35％，液相P2O5浓度控制在24～26％，反应时间3～4小时，SO4 2-质量浓度控制在20～30mg/L，反应生成二水物硫酸钙(CaSO4·2H2O)结晶和磷酸；
S3、从1#反应槽抽出40％～90％的二水石膏料浆送至1#二水过滤机进行液固分离，经三次逆流洗涤后，得到24％～26％P2O5滤液酸去2#反应槽，返酸去1#反应槽，二水磷石膏送再结晶调浆槽或再浆后送磷石膏渣场堆存；
S4、从1#反应槽抽出另一部分二水石膏料浆送至1#旋流器提浓，1#旋流器清液(24％～26％P2O5)返回1#反应槽，1#旋流器底流沉沙(含固38％-40％)去再结晶调浆槽；
S5、在2#反应槽加入浓硫酸和经压滤过的含水≤15％的磷矿粉，与来自1#二水过滤机的24％～26％P2O5滤液酸、2#旋流器底流沉沙及稀磷酸澄清槽底部渣酸一起进行反应，控制稀酸P2O5浓度在29％～32％，反应料浆含固量控制在30～35％，SO4 2-质量浓度控制在1～1.5％；
S6、从2#反应槽抽出40％～70％的料浆送至2#旋流器进行液固分离，2#旋流器溢流清液(29～32％P2O5)稀磷酸送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩；2#旋流器底流沉沙及稀磷酸陈化槽、稀磷酸澄清槽底流返回2#反应槽；
S7、从2#反应槽抽出另一部分料浆送至3#旋流器进行液固分离，3#旋流器溢流清液(29％～32％P2O5)稀磷酸与2#旋流器溢流清液一起送去稀磷酸陈化槽，稀磷酸澄清槽，经陈化、澄清后得到稀酸成品经泵送浓缩系统浓缩，3#旋流器底流沉沙(含固量38％-40％)送入再结晶调浆槽；
S8、1#旋流器底流、3#旋流器底流及2#半水过滤机返酸一起进入再结晶调浆槽进行调浆，控制磷酸P2O5浓度23.5％-24.5％，含固量32％-35％；调浆后石膏料浆送至再结晶反应槽，加入硫酸进行反应，控制料浆温度92-95℃，SO4 2-质量浓度8.2％-8.8％，反应停留时间2～3小时，在此条件下反应得到结晶粗大的α-半水石膏料浆；
S9、再结晶反应槽生成的α-半水石膏料浆送至2#半水过滤机上进行液固分离，分离出的滤液酸送1#反应槽，分离出的游离水≤20％的α-半水石膏滤饼经三次逆流洗涤后卸入渣斗，经皮带送去干燥系统干燥得到α石膏粉产品或不经干燥直接制成石膏砖块等石膏制品，2#半水过滤机返酸部分送去1#反应槽，部分送去调浆槽。
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霍云飞;陈俊;: "二水物法、半水物法、半水和二水物再结晶法湿法磷酸工艺的应用比较", 磷肥与复肥, no. 04, pages 32 - 37 *

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