CN115026281A - 一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法 - Google Patents

一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在结构导向剂18‑冠醚‑6的作用下制备得到二维NiCo金属烯；步骤2，将二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。本发明具有方法简单、操作步骤少、成本低廉且产物处理方便简洁等优势，适合于中等规模工业生产。

Description

一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法。
背景技术
自2004年发现石墨烯以来，新型石墨烯类衍生二维结构材料得到了迅速发展。其中，金属烯作为一种新兴的二维结构材料引起了人们的广泛关注。这主要归因于以下几点：1、超薄的二维结构赋予金属烯超高的表面体积比，使得其表面暴露出大量的催化活性中心，从而增强了催化剂的本征活性；2、金属烯中的金属原子具有更高连续性可以显著缩短电荷转移距离，从而加速电催化过程中的电荷转移；3、金属烯作为催化剂可以在没有基底的情况下独立使用，从而实现灵活的应用。
一般来说，金属烯的独特性质可以通过控制其成分、尺寸、厚度和表面化学状态来调节，但这主要取决于金属本身的性质。近年来钯基金属烯作为甲醇氧化反应的电催化剂获得了很好的应用。然而，这些钯基金属烯催化剂的高成本和抗CO中毒能力弱是其商业应用的主要障碍。如果能将少量的钯与其他廉价的过渡金属合金化后形成多金属烯不但可以降低成本，更重要的是，Ni、Bi、Ni、Cu、Co和Sn等亲氧性金属在甲醇氧化过程中对中间体的吸附可以使更多的Pd活性位点被释放用于电催化。此外，这样的多金属烯中的过渡金属可以调节钯的电子结构，降低有毒物质与钯表面之间的吸附能，提升催化剂在甲醇氧化反应中的抗CO中毒能力。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法。
本发明提供了一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在结构导向剂18-冠醚-6的作用下制备得到二维NiCo金属烯；步骤2，将二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
在本发明提供的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1具体包括以下步骤：
步骤1-1，将六水合氯化镍水溶液和六水合氯化钴戊醇溶液混合得到第一混合溶液；步骤1-2，在超声波的作用下，向第一混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配置的18-冠醚-6水溶液，得到第二混合溶液；步骤1-3，超声震荡0.5小时后，继续向第二混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配制的硼氢化钠水溶液，得到第三混合溶液；步骤1-4，将第三混合溶液通过去离子水和无水乙醇反复快速冲洗，得到二维NiCo金属烯。
在本发明提供的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1-2中，18-冠醚-6水溶液浓度为0.2～0.8摩尔每升。
在本发明提供的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2具体包括以下步骤：
步骤2-1，将二维NiCo金属烯与乙二醇溶液混合得到第四混合溶液；步骤2-2，将第四混合溶液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，进行溶剂热反应，得到反应后的溶液；步骤2-3，将反应后的溶液通过去离子水和无水乙醇反复快速冲洗，并进行冷冻干燥，最终获得镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
在本发明提供的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2-1中，乙二醇溶液中含氯铂酸六水合物和甲醛。
在本发明提供的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤2-2中，溶剂热反应的反应温度为120～180摄氏度，溶剂热反应的反应时间为24～72小时。
本发明提供了一种NiCo金属烯，具有这样的特征：NiCo金属烯由本发明的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法制备得到。
在本发明提供的一种NiCo金属烯中，还可以具有这样的特征：NiCo金属烯表面镶嵌NiCoPd三元合金结构。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，因为包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在结构导向剂18-冠醚-6的作用下制备得到二维NiCo金属烯；步骤2，将二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
因此，本发明利用独特的结构导向剂18-冠醚-6以及溶剂热原子扩散时效的方法制备镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯具有一定的普适性。该方法可以推广至其他可形成二维结构的过渡金属，用于制备复合纳米材料。
此外，本发明分别采用简单廉价的原料作为反应物，原材料储量丰富，工业成本低。
最后，本发明工艺简单，制备条件温和，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
附图说明
图1是本发明的实施例1中所制备的NiCo金属烯的SEM图，其中图1(a)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.2摩尔每升时产物的SEM图，
图1(b)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.4摩尔每升时产物的SEM图，
图1(c)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.8摩尔每升时产物的SEM图；
图2为本发明的实施例2中所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，其中图2(a)为溶剂热温度为120摄氏度时的产物SEM图，图2(b)为溶剂热温度为150摄氏度时的产物SEM图，图2(c)为溶剂热温度为180摄氏度时的产物SEM图；
图3为本发明的实施例3中所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，其中图3(a)为溶剂热时间为12小时的产物SEM图，图3(b)为溶剂热时间为48小时的产物SEM图，图3(c)为溶剂热时间为72小时的产物SEM图。
图4为本发明的实施例1和2中产物的SEM图和XRD图，其中图4(a)为实施例1中18-冠醚-6水溶液浓度为0.8摩尔每升时制备得到的NiCo金属烯的SEM图,图4(b)为实施例2中溶剂热温度为150摄氏度时制备得到的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，图4(c)为NiCo金属烯和镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯XRD图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯及其制备方法作具体阐述。
实施例1
在本实施例中，提供了一种二维NiCo金属烯的制备方法。
本实施例所涉及的二维NiCo金属烯的制备方法包括以下步骤：
步骤S1，将75毫升5毫摩尔每升的六水合氯化镍水溶液和75毫升5毫摩尔每升的六水合氯化钴戊醇溶液混合形成互不相容的两相溶液体系。
步骤S2，在超声波功率为600瓦的震荡条件下，分别逐滴缓慢加入10毫升新鲜配制的不同浓度的18-冠醚-6水溶液，其中，本实施例中18-冠醚-6水溶液的浓度分别为0.2摩尔每升、0.4摩尔每升、0.8摩尔每升。
步骤S3，超声震荡0.5小时后，逐滴缓慢加入10毫升新鲜配制的质量分数为3％的硼氢化钠水溶液，继续超声震荡1.5小时。
步骤S4，离心分离沉淀物后用去离子水和无水乙醇反复清洗，将沉淀物置于冷冻干燥机中干燥48小时，取出后在惰性气氛中密封保存。
图1是本发明的实施例1中所制备的NiCo金属烯的SEM图，其中图1(a)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.2摩尔每升时产物的SEM图，图1(b)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.4摩尔每升时产物的SEM图，图1(c)为18-冠醚-6水溶液浓度为0.8摩尔每升时产物的SEM图。
如图1所示，图1(a)-图1(c)展示在不同18-冠醚-6水溶液浓度下所制备的NiCo金属烯的SEM图。可以看出，随着18-冠醚-6水溶液浓度的增加，所制备的NiCo金属烯形貌有着明显的区别，当18-冠醚-6水溶液浓度为0.2摩尔每升的时候，所制备的NiCo金属烯为二维薄膜，但是团聚现象严重。18-冠醚-6水溶液浓度继续增加，二维薄膜逐渐展开。
实施例2
在本实施例中，提供了一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法。
本实施例所涉及的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法包括以下步骤：
步骤S1与实施例1的步骤基本一致，不同之处在于本实施例中18-冠醚-6水溶液的浓度为0.4摩尔每升。
步骤S2，将二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯，具体包括以下步骤：
步骤S2-1，称量20毫克的NiCo金属烯与10毫升乙二醇溶液、1毫升5毫摩尔每升的氯铂酸六水合物、100微升40％的甲醛溶液混合。
步骤S2-2，将上述溶液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，分别在不同温度下进行48小时的溶剂热反应，其中，本实施例中的溶剂热反应温度分别为120摄氏度、150摄氏度、180摄氏度。
步骤S2-3，待高压反应釜冷却至室温，离心分离沉淀物后用去离子水和无水乙醇反复清洗，将沉淀物置于冷冻干燥机中干燥48小时，取出后在惰性气氛中密封保存。
图2为本发明的实施例2中所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，其中图2(a)为溶剂热温度为120摄氏度时的产物SEM图，图2(b)为溶剂热温度为150摄氏度时的产物SEM图，图2(c)为溶剂热温度为180摄氏度时的产物SEM图。
如图2所示，图2(a)-图2(c)展示在不同的溶剂热温度下所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM照片。可以看出，随着溶剂热温度的增加，镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯形貌逐渐团聚。
实施例3
在本实施例中，提供了一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法。
本实施例中制备原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的步骤与实施例2的步骤基本一致，不同之处在于，本实施例在步骤S2-2中，溶剂热反应在150摄氏度的温度下进行，溶剂热反应分别进行不同时间，本实施例中的溶剂热反应时间分别为24小时、48小时、72小时。
图3为本发明的实施例3中所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，其中图3(a)为溶剂热时间为12小时的产物SEM图，图3(b)为溶剂热时间为48小时时的产物SEM图，图3(c)为溶剂热时间为72小时时的产物SEM图。
如图3所示，图3(a)-图3(c)展示在不同的溶剂热时间下所制备的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM照片。可以看出，随着溶剂热时间的增加，镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯形貌逐渐团聚。
图4为本发明的实施例1和2中产物的SEM图和XRD图，其中图4(a)为实施例1中18-冠醚-6水溶液浓度为0.8摩尔每升时制备得到的NiCo金属烯的SEM图,图4(b)为实施例2中溶剂热温度为150摄氏度时制备得到的镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的SEM图，图4(c)为NiCo金属烯和镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯XRD图。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，因为包括以下步骤：步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在结构导向剂18-冠醚-6的作用下制备得到二维NiCo金属烯；步骤2，将二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
因此，上述实施例利用独特的结构导向剂18-冠醚-6以及溶剂热原子扩散时效的方法制备镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯具有一定的普适性。该方法可以推广至其他可形成二维结构的过渡金属，用于制备复合纳米材料。
此外，上述实施例分别采用简单廉价的原料作为反应物，原材料储量丰富，工业成本低。
最后，上述实施例工艺简单，制备条件温和，且产物处理方便简洁，适合于中等规模工业生产。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，以六水合氯化钴和六水合氯化镍作为原料，在结构导向剂18-冠醚-6的作用下制备得到二维NiCo金属烯；
步骤2，将所述二维NiCo金属烯和还原态Pd置于具有还原性的溶剂中，基于原子扩散时效处理获得NiCoPd三元合金，并镶嵌在NiCo金属烯表面，得到镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
2.根据权利要求1所述的一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1具体包括以下步骤：
步骤1-1，将六水合氯化镍水溶液和六水合氯化钴戊醇溶液混合得到第一混合溶液；
步骤1-2，在超声波的作用下，向所述第一混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配置的18-冠醚-6水溶液，得到第二混合溶液；
步骤1-3，超声震荡0.5小时后，继续向所述第二混合溶液中逐滴缓慢加入新鲜配制的硼氢化钠水溶液，得到第三混合溶液；
步骤1-4，将所述第三混合溶液通过去离子水和无水乙醇反复快速冲洗，得到所述二维NiCo金属烯。
3.根据权利要求2所述的一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1-2中，所述18-冠醚-6水溶液浓度为0.2～0.8摩尔每升。
4.根据权利要求1所述的一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2具体包括以下步骤：
步骤2-1，将所述二维NiCo金属烯与乙二醇溶液混合得到第四混合溶液；
步骤2-2，将所述第四混合溶液转移至高压反应釜的聚四氟乙烯内胆中，进行溶剂热反应，得到反应后的溶液；
步骤2-3，将所述反应后的溶液通过去离子水和无水乙醇反复快速冲洗，并进行冷冻干燥，最终获得所述镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯。
5.根据权利要求4所述的一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2-1中，所述乙二醇溶液中含氯铂酸六水合物和甲醛。
6.根据权利要求4所述的一种原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法，其特征在于：
其中，步骤2-2中，所述溶剂热反应的反应温度为120～180摄氏度，
所述溶剂热反应的反应时间为24～72小时。
7.一种NiCo金属烯，其特征在于：
所述NiCo金属烯由权利要求1-6中任意一项所述的原位镶嵌NiCoPd三元合金的NiCo金属烯的制备方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的NiCo金属烯，其特征在于：
其中，所述NiCo金属烯表面镶嵌NiCoPd三元合金结构。
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