CN114182290A - 一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及其应用 - Google Patents

一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种贵金属‑二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及其应用，所述方法包括如下步骤：步骤S1、提供二维过渡金属硫族化合物纳米片；步骤S2、使用湿化学方法合成贵金属‑二维过渡金属硫族化合物异质结构，具体步骤如下：将二维过渡金属硫族化合物纳米片、贵金属源和粘结剂混合在溶剂中，并保持搅拌一定时间以得到混合液，然后将还原剂加入到上述混合液并继续搅拌，然后离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后将所得产物烘干以得到所述贵金属‑二维过渡金属硫族化合物异质结构。所制备的Pt‑MoS2复合材料比MoS2纳米片和制备的Pt纳米颗粒具有更加优异的电催化析氢性能。在10 mA·cm‑2电流密度下具有较低的过电位(67.4 mV)，较小的Tafel斜率(76.2 mV·dec‑1)，以及更强的HER耐久性。

Description

一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及 其应用
技术领域
本发明涉及催化技术领域，具体涉及一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构、制备方法及其应用。
背景技术
随着化石燃料储量的迅速消耗和环境污染的日益严重，研究清洁能源生产和高效能源转化是十分必要的。氢作为一种清洁、可再生、高效的能源，被认为是一种很有前途的化石燃料替代品。电催化析氢反应是一种环境友好的制氢方法。在水分解过程中，电催化剂对降低过电位、提高效率起关键作用。目前面临的最大挑战是开发高性能的新型电催化剂，促进清洁能源技术的广泛渗透。
贵金属如：Pt、Pd等是众所周知的高活性HER(电催化剂析氢反应)催化剂，但贵金属的高成本和稀缺性是水电解法制氢商业化应用的关键障碍。为了获得优异的电化学性能，提高贵金属的利用率，人们开发了许多降低贵金属纳米催化剂使用的设计策略。其中使用合适的催化剂载体负载贵金属纳米材料，利用贵金属与载体之间的电子耦合提升催化活性和稳定性也是很有前途的一个策略。因为电子的金属载体相互作用(EMSI)可以大幅度调整贵金属催化剂的电子结构来提高HER电催化性能。
近年来，以二硫化钼(MoS2)为代表的二维过渡金属硫族化合物材料由于具有极高的比表面积和优越的化学稳定性而成为一种很有前途的贵金属催化剂载体。硫原子与铂原子之间的强电子耦合，预计将形成有利于HER的有效电子输运通道。同时，产生的电子转移会改变铂的d轨道中心，从而调节铂的催化行为。特别是，MoS2等二维过渡金属硫族化合物材料被认为是强酸性电解质中有效的HER催化剂。但是一般边缘位点的活性强，基面上基本是惰性的。强电子耦合作用可以使贵金属与二维过渡金属硫族化合物材料基面之间形成的界面成为HER反应的高活性催化位点。
发明内容
本发明实施例提供了一种Pt-MoS2复合材料、制备方法及其应用，以解决现有技术中催化剂性能有待提高的问题。
根据第一方面，本发明实施例提供了一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、提供二维过渡金属硫族化合物纳米片；
步骤S2、使用湿化学方法合成贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构，具体步骤如下：
将二维过渡金属硫族化合物纳米片、贵金属源和粘结剂混合在溶剂中，并保持搅拌一定时间以得到混合液，然后将还原剂加入到上述混合液并继续搅拌，然后离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后将所得产物烘干以得到所述贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构。
优选的是，所述二维过渡金属硫族化合物纳米片包括MoS2纳米片。
优选的是，所述MoS2纳米片使用化学气相沉积法制备；
优选的是，步骤S1具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入氯化钼，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将单质硫放置在管式炉上游；在120sccm以上的保护气体流量下，将管式炉重新填充到设定压力，并加热到520℃以上，反应20分钟以上后在保护气体下自然冷却；其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向；
在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片；
优选的是，所述正丁基锂的庚烷溶液的浓度为2.7mol/L；
优选的是，所述一定时间包括10-100小时。
优选的是，所述保护气体包括氩气、氮气中的至少一种。
优选的是，氯化钼与单质硫的质量比为1：1～1：4。
优选的是，所述贵金属源包括Pt源；
优选的是，所述Pt源包括H2PtCl6水溶液；
优选的是，所述粘结剂包括PVP；
优选的是，所述溶剂包括去离子水；
优选的是，所述还原剂包括NaBH4。
优选的是，所述步骤S2具体步骤如下：
在室温下，将7.5mg MoS2纳米片、1ml H2PtCl6水溶液和9mg PVP混合在10ml以上的去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液，然后将10mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并继续搅拌30分钟后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后，将所得产物烘干；
优选的是，H2PtCl6水溶液的浓度为20mM。
本发明还提供一种基于界面电子调控的贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构，所述异质结构采用上述任一项所述的方法制备而成。
优选的是，所述异质结构包括Pt-MoS2复合材料；
优选的是，所述Pt-MoS2复合材料中负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状；
优选的是，所述Pt-MoS2复合材料在10mA·cm-2电流密度下的过电位为67.4mV，所述Pt-MoS2复合材料的Tafel斜率为76.2mV·dec-1。
本发明还提供将上述任一项所述的异质结构作为催化剂的应用。
本发明采用通用湿化学方法合成了修饰在MoS2纳米片上的单分散单晶Pt纳米颗粒(粒径为～3nm)。形貌和结构表征表明，负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状。在析氢反应分析中，得益于界面电子结构调制，所述Pt-MoS2复合材料在10mA·cm-2电流密度下具有较低的过电位(67.4mV)，较小的Tafel斜率(76.2mV·dec-1)，以及比原始MoS2纳米片和制备的Pt NPs(纳米颗粒)更强的HER耐久性。需要说明的是，由本发明提供的方法制备的Pt-MoS2复合材料，其负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状，这一微观结构并未在现有技术中被实现或制备出来，其也成为本发明的Pt-MoS2复合材料具有较好的性能的主要原因。X射线光电子能谱结果显示在Pt与MoS2的界面处存在电子的转移，理论模拟进一步表明，界面处属于{200}晶面并与S原子相邻的Pt原子具有较强的催化活性。说明通过操纵Pt金属表面的d带中心，可以使氢吸附自由能减小，从而获得更加高效的HER电催化性能。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1(a)为Pt-MoS2的TEM图像，图1(b)为Pt-MoS2的选区电子衍射。
图2为Pt-MoS2的XPS图谱。
图3中(a)为Pt-MoS2、MoS2纳米片和Pt NPs的电催化析氢反应的LSV曲线，(b)为电流密度为10mA cm-2时的过电位，(c)为塔菲尔曲线，(d)为Pt-MoS2异质结构在-0.3V(vsRHE)恒定电压下的电流密度与时间关系图，(e)为Pt-MoS2的能奎斯特曲线，(f)为电容电流与扫描速率的函数关系。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供一种Pt-MoS2复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、提供MoS2纳米片。在一个具体的实施例中，所述MoS2纳米片使用化学气相沉积法制备，其具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入氯化钼，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将单质硫放置在管式炉上游。在120sccm以上的氩气流量下，将其重新填充到设置点压力，并加热到520℃以上。反应20分钟以上后在氩气保护下自然冷却。其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向。在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片。在一个具体的实施例中，所述正丁基锂的庚烷溶液的浓度为2.7mol/L，所述一定时间包括10-100小时
其中，采用石墨薄膜作为氯化钼的衬垫可以使得其上生长的MoS2纳米片大小非常均匀且均为单晶结构。
步骤S2、在室温，使用湿化学方法合成Pt-MoS2异质结构，具体步骤如下：
将MoS2纳米片、Pt源水溶液和PVP混合在溶剂中，并保持搅拌一定时间以得到混合液，然后将还原剂加入到上述混合液并继续搅拌，然后离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后将所得产物烘干以得到所述Pt-MoS2异质结构的复合材料。
在一个具体的实施例中，步骤S2具体步骤如下：
在一个典型的合成步骤中，将7.5mg MoS2纳米片、1ml H2PtCl6水溶液(20mM)和9mgPVP混合在10ml以上的去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液。然后将10mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并进行搅拌。搅拌30分钟以上后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次。之后，这些产品被烘干并称重以备使用。
图1(a)为Pt-MoS2的TEM图像，从TEM图像可以得出Pt尺寸约为3nm，单晶，单分散，形貌是截角八面体；准确来说，负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状；MoS2纳米片为单晶结构。图1(b)为Pt-MoS2的选区电子衍射，显示了Pt在MoS2衬底上的外延生长方向。
图2为Pt-MoS2的XPS图谱。根据峰位的偏移以及价态的改变，说明在Pt-MoS2异质结构的界面处，Pt表面的电子向MoS2转移。由于这种电子调控作用，使得复合材料Pt-MoS2具有良好的电催化性质。
图3中(a)为电催化析氢反应的LSV曲线，(b)为电流密度为10mA cm-2时的过电位，合成的Pt-MoS2的过电位是67.4mV，比纯Pt纳米颗粒和MoS2都要低。(c)为Pt-MoS2异质结构、MoS2纳米片和Pt NPs的塔菲尔曲线。其中，Pt-MoS2异质结构的斜率最低，为76.2mV·dec-1。过电位和塔菲尔斜率都说明了Pt-MoS2异质结构具有很好的电催化析氢反应特性，复合后的结构比单独的Pt和MoS2的性能都要好。(d)为Pt-MoS2异质结构在-0.3V(vs RHE)恒定电压下的电流密度与时间关系图，显示其在连续测试中具有优异的稳定性。(e)为Pt-MoS2的能奎斯特曲线，说明其具有较低的电阻，有利于催化反应中电子的传递。(f)为电容电流与扫描速率的函数关系。说明Pt-MoS2异质结构具有较大的化学活性表面积。
需要说明的是，由本发明提供的方法制备的Pt-MoS2复合材料，其负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状，这一微观结构并未在现有技术中被实现或制备出来，其也成为本发明的Pt-MoS2复合材料具有较好的性能的主要原因。
理论模拟进一步表明，Pt-MoS2异质结构的界面处属于{200}晶面并与S原子相邻的Pt原子具有较强的催化活性，说明通过操纵Pt金属表面的d带中心，可以使氢吸附自由能减小，从而获得更加高效的HER电催化性能。
实施例一
本申请提供一种Pt-MoS2复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、使用化学气相沉积法制备MoS2纳米片，具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入50mg的氯化钼(MoCl5，纯度为95％以上)，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将200mg单质硫(纯度99.5％以上)放置在管式炉上游。在120sccm的氩气流量下，将其重新填充到设置点压力为750Torr，并加热到520℃。反应20分钟后在氩气保护下自然冷却。其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向。在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片。
步骤S2、在室温，使用湿化学方法合成了Pt-MoS2异质结构，具体步骤如下：
在一个典型的合成中，7.5mg MoS2纳米片，1ml H2PtCl6水溶液(20mM)和9mg PVP混合在10ml去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液。然后将10mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并进行搅拌。搅拌30分钟后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次。之后，这些产品被烘干并称重以备使用。
实施例二
本申请提供一种Pt-MoS2复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、使用化学气相沉积法制备MoS2纳米片，具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入60mg的氯化钼(MoCl5，纯度为95％以上)，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将250mg单质硫(纯度99.5％以上)放置在管式炉上游。在150sccm的氩气流量下，将其重新填充到设置点压力为750Torr，并加热到530℃。反应20分钟后在氩气保护下自然冷却。其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向。在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片。
步骤S2、在室温，使用湿化学方法合成了Pt-MoS2异质结构，具体步骤如下：
在一个典型的合成中，8.5mg MoS2纳米片，1.1ml H2PtCl6水溶液(20mM)和11mgPVP混合在10ml去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液。然后将11mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并进行搅拌。搅拌30分钟后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次。之后，这些产品被烘干并称重以备使用。
实施例三
本申请提供一种Pt-MoS2复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、使用化学气相沉积法制备MoS2纳米片，具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入70mg的氯化钼(MoCl5，纯度为95％以上)，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将250mg单质硫(纯度99.5％以上)放置在管式炉上游。在140sccm的氩气流量下，将其重新填充到设置点压力为750Torr，并加热到520℃。反应20分钟后在氩气保护下自然冷却。其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向。在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片。
步骤S2、在室温，使用湿化学方法合成了Pt-MoS2异质结构，具体步骤如下：
在一个典型的合成中，9.5mg MoS2纳米片，1.3ml H2PtCl6水溶液(20mM)和14mgPVP混合在10ml去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液。然后将14mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并进行搅拌。搅拌30分钟后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次。之后，这些产品被烘干并称重以备使用。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。

Claims (10)

1.一种贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤S1、提供二维过渡金属硫族化合物纳米片；
步骤S2、使用湿化学方法合成贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构，具体步骤如下：
将二维过渡金属硫族化合物纳米片、贵金属源和粘结剂混合在溶剂中，并保持搅拌一定时间以得到混合液，然后将还原剂加入到上述混合液并继续搅拌，然后离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后将所得产物烘干以得到所述贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二维过渡金属硫族化合物纳米片包括MoS2纳米片。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述MoS2纳米片使用化学气相沉积法制备；
步骤S1具体步骤如下：
将石墨棒切成薄片，用磨料布抛光至接近镜面的表面，放入第一瓷舟中，并在上面加入氯化钼，第一瓷舟放置于管式炉下游，另取第二瓷舟将单质硫放置在管式炉上游；在120sccm以上的保护气体流量下，将管式炉重新填充到设定压力，并加热到520℃以上，反应20分钟以上后在保护气体下自然冷却；其中，氩气从管式炉的上游方向流向管式炉的下游方向；
在手套箱中，使用正丁基锂将MoS2与石墨底物剥离：将上一步合成的生长在石墨上的MoS2样品浸泡在正丁基锂的庚烷溶液一定时间后，之后用庚烷多次清洗，加入去氧水，使用梯度离心方法获得少层MoS2纳米片；
所述正丁基锂的庚烷溶液的浓度为2.7 mol/L；
所述一定时间包括10-100小时。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氩气、氮气中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，氯化钼与单质硫的质量比为1：1~1：4。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述贵金属源包括Pt源；
所述Pt源包括H2PtCl6水溶液；
所述粘结剂包括PVP；
所述溶剂包括去离子水；
所述还原剂包括NaBH4。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2具体步骤如下：
在室温下，将7.5 mg MoS2纳米片、1 ml H2PtCl6水溶液和9 mg PVP混合在10 ml以上的去离子水中，并保持搅拌30分钟以得到混合液，然后将10 mg NaBH4粉末快速加入上述混合液并继续搅拌30分钟后，离心收集产物，用乙醇和去离子水洗涤数次，之后，将所得产物烘干；
优选的是，H2PtCl6水溶液的浓度为20 mM。
8.一种基于界面电子调控的贵金属-二维过渡金属硫族化合物异质结构，其特征在于，所述异质结构采用权利要求1-7任一项所述的方法制备而成。
9.根据权利要求8所述的异质结构，其特征在于，所述异质结构包括Pt-MoS2复合材料；
所述Pt-MoS2复合材料中负载Pt单晶是由{111}和{200}小面包围的约半截断八面体形状；
所述Pt-MoS2复合材料在10 mA·cm-2电流密度下的过电位为67.4 mV，所述Pt-MoS2复合材料的Tafel斜率为76.2 mV·dec-1。
10.将权利要求8-9任一项所述的异质结构作为催化剂的应用。
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