CN115026110A - 一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，废冰箱保温材料资源化方法具体流程为：预处理、成分分析、醇解、中和、粗过滤、精制、精过滤、产品；滤渣回收处理方法包括：滤渣收集、洗涤、过滤冲洗、蒸馏、回收洗涤剂和产品。本发明采用上述一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，有效减少了杂质对资源化过程的影响，避免了反应不完全或者过多副产物生成，提高了产品产率，减少了三废的产生，具有很强的适应性、实用性以及产业化推广前景。

Description

一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法
技术领域
本发明涉及废冰箱保温材料回收处理技术领域，尤其是涉及一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法。
背景技术
根据《2020年全国废弃电器电子产品拆解处理产业形势分析报告》中数据显示：目前，全国共有29个省(区、市)的109家处理企业纳入废电器处理基金补贴企业名单，合计年处理能力达到1.64亿台。2020年拆解处理“四机一脑”共8498万台，总重量为233.99万吨，得到拆解处理产物为231.32万吨，其中，废冰箱共拆解1349万台，拆解处理占比为12.9％，得到拆解产物保温层材料9.9万吨，占废冰箱拆解产物总重量的20.2％。由数据可知，仅废弃电器电子产品拆解处理行业，WPUF资源化技术的处理需求近10万吨。现阶段废弃冰箱保温层材料一般采取填埋或焚烧的方法进行处理，资源化利用途径较少，这样不但浪费了大量的工业资源，而且会造成土地浪费和空气污染。将废冰箱保温材料进行加工处理，使之成为生产原料或者其他产品，不仅可以解决资源、能源短缺，还可以减少原生资源的开发、减少废物排放，尤其是对推广资源综合利用和可持续发展这一理念具有划时代的战略意义。因此，进行废冰箱保温材料资源化技术开发具有显著的社会效益、环境效益以及经济效益。
废冰箱保温材料是硬质聚氨酯的一种，它是由异氰酸酯和多元醇为原料加聚制成的一种具有氨基甲酸酯链段重复结构单元的合物。近年来，在聚氨酯废弃物回收利用方面发展出了很多种新方法，概括起来可以归纳为两类：物理回收方法和化学回收方法。许多中国发明专利申请公开了对聚氨酯废弃物醇解得到多元醇的方法，如：公开号为CN101845152A的中国发明专利、公开号为CN102585286 A的中国发明专利、公开号为CN 107286369 A的中国发明专利等，基本都是针对软质聚氨酯泡沫，对于废冰箱保温材料这类硬质聚氨酯泡沫材料通过醇解实现资源化回收的方法鲜有报道。此外，其他废旧聚氨酯泡沫资源化利用的相关专利中，如：CN 103006467 A、CN 107722601 A、CN 107057109 A等相关专利，尚无具体针对废冰箱拆解过程产生的冰箱保温材料的资源化处理方法。
废冰箱保温材料，是经废冰箱拆解、破碎、分选所得的拆解产物之一。根据调研发现，由于废冰箱的品质、品类不同，以及破碎、分选处理工艺的差异都会对所得废冰箱保温材料产生较大影响。首先是杂质占比差异大，废冰箱拆解、破碎、分选所得的保温材料通常含有塑料、金属、玻璃、灰尘等杂质，不同破碎分选工艺所得保温材料的杂质质量占比从15％-35％不等。其次是杂质成分差异大，相同破碎分选工艺所得保温材料会由于原料品质、品类的不同，影响杂质成分的占比。根据调研，杂质主要成分为塑料，约占80％以上，金属杂质主要是铜线、铝片，占比一般不超过10％，其余玻璃、灰尘等杂质不可避免，但是含量较少。此外，由于设备的差异性以及原料的不稳定性还会导致所得保温材料的粒度区间范围大且分布不稳定，直径从几厘米至几毫米不等。上述情况都是针对废冰箱保温材料资源化技术开发中需要解决的重要问题。此外，废冰箱保温材料属于一般工业固体废物，对其处理过程要充分考虑减量化、资源化、无害化的基本要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，有效减少了杂质对资源化过程的影响，避免了反应不完全或者过多副产物生成，提高了产品产率，减少了三废的产生，具有很强的适应性、实用性以及产业化推广前景。
为实现上述目的，本发明提供了一种废冰箱保温材料资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将废冰箱聚氨酯泡棉原料中大于2cm的多种杂质去除并分类收集，通过烘干或晾干的方式使得原料的含水率不高于3％；
S2、成分分析：将预处理后的原料进行成分分析，通过分析结果计算药剂的投加量；
S3、醇解反应：将原料与药剂投入反应釜内，在氮气氛围下进行醇解反应，反应温度控制在160-190℃，待原料全部溶解后开始计时，反应时间4-8h，得到粗产品；
S4、中和：待粗产品温度降至75-85℃，在氮气氛围下按照催化剂使用量加入相应比例的中和剂，搅拌均匀；
S5、粗滤：将中和产物进行过滤，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度为0.2-0.5mm，去除大颗粒杂质，得到粗滤产品；
S6、精制：在粗滤产品中加入精制剂，精制剂添加量为原料质量的0.5-2％，在氮气氛围下利用氮气鼓泡和减压蒸馏的方法脱去水分和易挥发物，工作温度为100-115℃，时间为4-12小时，得到精制产品；
S7、精滤：将精制产品进行过滤，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度不低于10微米，去除中和产物及细颗粒杂质，得到高品质的再生多元醇产品。
优选的，所述步骤S1中预处理是采用破碎、筛分、风选或磁选方式中的一种或几种的组合。
优选的，所述步骤S2中成分分析为实验室分析，具体包括粒度分析、含杂量分析、含水率分析。
优选的，所述步骤S3中投入的药剂为醇解剂和催化剂，原料投加前将醇解剂与催化剂按比例混合均匀；
醇解剂由1，4丁二醇，乙二醇，二乙醇胺的一种或几种按不同比例组合而成，投加比(w原料/w醇)为1：1～2：1；
催化剂由碱性氢氧化物的一种或几种按不同比例组合而成，投加量为原料质量的0.5％-2.0％；
优选的，醇解反应的投料方式为：第一批投入原料总量的0-50％，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，加热至160℃后，将剩余原料陆续少量多次地投加，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，每次原料投入至反应釜2/3-3/4处，待上一批次投入原料全部溶解后，进行下一批次投料，如此反复直至加完所需处理的全部原料。
优选的，所述中和剂为磷酸、硫酸和草酸中的一种或几种按不同比例组合而成，所述精制剂为硅酸镁、硅藻土、活性炭或市售聚醚精制剂的一种或多种的组合。
优选的，所述步骤S5中粗滤的设备为板框压滤机、篮式过滤器、袋式过滤器中的一种或几种的组合，设置为一级或多级过滤。
一种废冰箱保温材料资源化滤渣回收处理方法，包括以下步骤：
S1、滤渣收集：收集资源化过程中的滤渣，包括粗滤渣和精滤渣；
S2、滤渣洗涤：将滤渣放入搅拌釜中，加入洗涤剂，充分搅拌，洗涤滤渣；
S3、过滤：将充分洗涤后的滤渣进行过滤，滤液单独收集，进行后续处理，所得滤饼使用洗涤剂反复冲洗过滤，过滤精度为50-200微米，得到净滤渣；
S4、蒸馏提纯：滤液在65-95℃条件下进行蒸馏提纯，馏分为洗涤剂，回收重复使用，剩余物质进入精制工序，经精制、精滤后得到再生多元醇产品。
优选的，所述步骤S2中的洗涤剂为乙醇或甲醇，洗涤剂用量是滤渣的0.5-1.5倍。
优选的，所述步骤S3中的过滤设备为篮式过滤器、袋式过滤器或烛式过滤器中的一种。
因此，本发明采用上述一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，具备以下有益效果：
(1)具有很强的适应性、实用性以及产业化推广前景；
(2)通过对废冰箱拆解、破碎、分选所得的保温材料进行预处理、分离塑料、金属等杂质，有效减少杂质对资源化过程的影响；
(3)通过对预处理所得原料进行成分分析，可实现对资源化过程的药剂添加量的精准投加，避免反应不完全或者过多副产物生成；
(4)通过在醇解工艺后引入中和、粗滤、精制和精滤的工艺，有效去除醇解物中各类固废杂质和影响产品质量的成分物质，有效的提升再生多元醇品质，实现再生产品的高值化，同时，还可降低对原料含杂率的要求，扩大本技术的适用范围；
(5)通过对滤渣进行回收处理，可有效提高产品产率，减少三废的产生。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种废冰箱保温材料资源化方法的流程图；
图2为本发明一种废冰箱保温材料资源化滤渣回收处理方法的流程图。
具体实施方式
图1为本发明一种废冰箱保温材料资源化方法的流程图，如图所示，本发明提供了一种废冰箱保温材料资源化方法，包括以下步骤：
S1、预处理：将废冰箱聚氨酯泡棉原料中大于2cm的多种杂质去除并分类收集，通过烘干或晾干的方式降低原料中的水分，使得原料的含水率不高于3％；预处理是采用破碎、筛分、风选或磁选方式中的一种或几种的组合，但不限于以上方式，预处理过程中不可选择湿法破碎或分选工艺，尽可能将废冰箱聚氨酯泡棉原料中的大于2cm的塑料、铁、铝、铜等杂质去除并分类收集。
S2、成分分析：将预处理后的原料进行成分分析，通过分析结果计算醇解剂等药剂的投加量；成分分析为实验室分析，具体包括粒度分析、含杂量分析、含水率分析，但不限于以上内容。
S3、醇解反应：将原料与药剂投入反应釜内，在氮气氛围下进行醇解反应，反应温度控制在160-190℃，待原料全部溶解后开始计时，反应时间4-8h，得到粗产品；投入的药剂为醇解剂和催化剂，原料投加前将醇解剂与催化剂按比例混合均匀；醇解剂由1，4丁二醇，乙二醇，二乙醇胺的一种或几种按不同比例组合而成，投加比(w原料/w醇)为1：1～2：1；催化剂由碱性氢氧化物的一种或几种按不同比例组合而成，投加量为原料质量的0.5％-2.0％。
醇解反应的投料方式为：第一批投入原料总量的0-50％，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，加热至160℃后，将剩余原料陆续少量多次地投加，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，每次原料投入至反应釜2/3-3/4处，待上一批次投入原料全部溶解后，进行下一批次投料，如此反复直至加完所需处理的全部原料。
S4、中和：待粗产品温度降至75-85℃，在氮气氛围下按照催化剂使用量加入相应比例的中和剂，搅拌均匀，中和剂为磷酸、硫酸和草酸中的一种或几种按不同比例组合而成。
S5、粗滤：将中和产物进行过滤，为了保证产物流动性，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度为0.2-0.5mm，去除大颗粒杂质，得到粗滤产品，粗滤的设备为板框压滤机、篮式过滤器、袋式过滤器中的一种或几种的组合，设置为一级或多级过滤。
S6、精制：在粗滤产品中加入精制剂，所述精制剂为硅酸镁、硅藻土、活性炭或市售聚醚精制剂的一种或多种的组合，精制剂添加量为原料质量的0.5-2％，在氮气氛围下利用氮气鼓泡和减压蒸馏的方法脱去水分和易挥发物，工作温度为100-115℃，时间为4-12小时，得到精制产品。
S7、精滤：将精制产品进行过滤，为了保证产物流动性，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度不低于10微米，去除中和产物(结晶盐)及细颗粒杂质，得到高品质的再生多元醇产品。
图2为本发明一种废冰箱保温材料资源化滤渣回收处理方法的流程图，如图所示，一种废冰箱保温材料资源化滤渣回收处理方法，包括以下步骤：
S1、滤渣收集：收集资源化过程中的滤渣，包括粗滤渣和精滤渣。
S2、滤渣洗涤：将滤渣放入搅拌釜中，加入洗涤剂，充分搅拌，洗涤滤渣；洗涤剂为乙醇或甲醇，洗涤剂用量是滤渣的0.5-1.5倍。
S3、过滤：将充分洗涤后的滤渣进行过滤，滤液单独收集，进行后续处理，所得滤饼使用洗涤剂反复冲洗过滤，过滤精度为50-200微米，得到净滤渣，主要成分为玻璃、塑料等原料中含有的杂质，过滤设备为篮式过滤器、袋式过滤器或烛式过滤器中的一种。
S4、蒸馏提纯：滤液在65-95℃条件下进行蒸馏提纯，馏分为洗涤剂，回收重复使用，剩余物质进入精制工序，经精制、精滤后得到再生多元醇产品。
所述滤渣回收处理工艺，可将粗滤渣与精滤渣分别收集处理，也可将上述滤渣统一收集进行回收处理。
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
本发明的具体使用方法为:
所用原料为废冰箱保温材料，是经废冰箱拆解、破碎、分选所得的拆解产物。首先采用破碎、筛分、分选的组合应用，将原料中大于2cm的塑料、铁、铝、铜等杂质去除并分类收集，将原料60℃烘干3小时以上，确保含水率低于3％。取样分析，采用激光粒度仪测定粒度分布、采用DHS-20A水分测定仪测定样品含水率，采用浮选-过滤法测定杂质含量，经分析样品d50为1.2mm，含杂量为8％、含水率1.0％，并根据结果确定醇解剂等药剂的投加量。将6.0kg乙二醇与0.05kg氢氧化钾提前混合均匀。在氮气保护条件下，将4kg样品、2.4kg混合试剂投入反应釜，加热至175℃后，开始醇解反应，待样品完全溶解后分两次加入剩余的样品与混合试剂。待样品全部溶解后开始计时，反应时间4h，得到粗产品。待粗产品温度降至85℃，在氮气氛围下加入0.07kg磷酸进行中和反应。反应结束后，立即通过精度0.5mm的篮式过滤器，收集滤渣，滤液转移至蒸馏釜，加入0.75kg市售聚醚精制剂，并在氮气保护条件下，100℃条件下进行脱水8h。将精制产品在90℃条件下通过精度为5微米的烛式过滤器进行过滤，循环过滤2h得到再生多元醇产品，约14.5kg。对粗滤、精滤所得滤渣进行统一收集，约2.3kg，以1.5倍的甲醇做洗涤剂进行洗涤过滤，回收0.8kg产品，进入精制工序。经分析测定，产物羟值755mgKOH/g，粘度7.31Pa·S。
因此，本发明采用上述一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，有效减少了杂质对资源化过程的影响，避免了反应不完全或者过多副产物生成，提高了产品产率，减少了三废的产生，具有很强的适应性、实用性以及产业化推广前景。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、预处理：将废冰箱聚氨酯泡棉原料中大于2cm的多种杂质去除并分类收集，通过烘干或晾干的方式使得原料的含水率不高于3％；
S2、成分分析：将预处理后的原料进行成分分析，通过分析结果计算药剂的投加量；
S3、醇解反应：将原料与药剂投入反应釜内，在氮气氛围下进行醇解反应，反应温度控制在160-190℃，待原料全部溶解后开始计时，反应时间4-8h，得到粗产品；
S4、中和：待粗产品温度降至75-85℃，在氮气氛围下按照催化剂使用量加入相应比例的中和剂，搅拌均匀；
S5、粗滤：将中和产物进行过滤，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度为0.2-0.5mm，去除大颗粒杂质，得到粗滤产品；
S6、精制：在粗滤产品中加入精制剂，精制剂添加量为原料质量的0.5-2％，在氮气氛围下利用氮气鼓泡和减压蒸馏的方法脱去水分和易挥发物，工作温度为100-115℃，时间为4-12小时，得到精制产品；
S7、精滤：将精制产品进行过滤，过滤温度控制在80-120℃，过滤精度不低于10微米，去除中和产物及细颗粒杂质，得到高品质的再生多元醇产品。
2.根据权利要求1所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：所述步骤S1中预处理是采用破碎、筛分、风选或磁选方式中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：所述步骤S2中成分分析为实验室分析，具体包括粒度分析、含杂量分析、含水率分析。
4.根据权利要求1所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：
所述步骤S3中投入的药剂为醇解剂和催化剂，原料投加前将醇解剂与催化剂按比例混合均匀；
醇解剂由1，4丁二醇，乙二醇，二乙醇胺的一种或几种按不同比例组合而成，投加比(w原料/w醇)为1：1～2：1；
催化剂由碱性氢氧化物的一种或几种按不同比例组合而成，投加量为原料质量的0.5％-2.0％。
5.根据权利要求4所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：
醇解反应的投料方式为：第一批投入原料总量的0-50％，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，加热至160℃后，将剩余原料陆续少量多次地投加，并投入对应比例的醇解剂与催化剂混合溶液，每次原料投入至反应釜2/3-3/4处，待上一批次投入原料全部溶解后，进行下一批次投料，如此反复直至加完所需处理的全部原料。
6.根据权利要求1所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：所述中和剂为磷酸、硫酸和草酸中的一种或几种按不同比例组合而成，所述精制剂为硅酸镁、硅藻土、活性炭或市售聚醚精制剂的一种或多种的组合。
7.根据权利要求1所述的一种废冰箱保温材料资源化方法，其特征在于：所述步骤S5中粗滤的设备为板框压滤机、篮式过滤器、袋式过滤器中的一种或几种的组合，设置为一级或多级过滤。
8.一种废冰箱保温材料资源化滤渣回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、滤渣收集：收集资源化过程中的滤渣，包括粗滤渣和精滤渣；
S2、滤渣洗涤：将滤渣放入搅拌釜中，加入洗涤剂，充分搅拌，洗涤滤渣；
S3、过滤：将充分洗涤后的滤渣进行过滤，滤液单独收集，进行后续处理，所得滤饼使用洗涤剂反复冲洗过滤，过滤精度为50-200微米，得到净滤渣；
S4、蒸馏提纯：滤液在65-95℃条件下进行蒸馏提纯，馏分为洗涤剂，回收重复使用，剩余物质进入精制工序，经精制、精滤后得到再生多元醇产品。
9.根据权利要求8所述的一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，其特征在于：所述步骤S2中的洗涤剂为乙醇或甲醇，洗涤剂用量是滤渣的0.5-1.5倍。
10.根据权利要求8所述的一种废冰箱保温材料资源化方法及其滤渣回收处理方法，其特征在于：所述步骤S3中的过滤设备为篮式过滤器、袋式过滤器或烛式过滤器中的一种。
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