CN102070543B - 三聚氰胺生产废料的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺生产废料的回收处理方法，是将二步法生产三聚氰胺的精制三聚氰胺步骤中过滤得到的滤渣加水煮沸后，使其中的三聚氰胺充分溶解，同时滴入少量冰醋酸循环酸化，然后将酸化后的溶液过滤得清液和滤饼，清液输送至精制三聚氰胺步骤中粗品溶解的步骤循环利用。本发明将二步法生产三聚氰胺后产生的废物回收循环使用，实现零排放，并回收其中有用的三聚氰胺，实现环保和效益双赢利。
Description
技术领域
本发明涉及三聚氰胺的生产加工领域，特别涉及三聚氰胺生产中产生的滤渣和其他废料的回收处理方法。
背景技术
三聚氰胺是一种生产粘结剂，树脂的原料，广泛用于木材粘胶和树脂生产原料，三聚氰胺甲醛树脂没有甲醛残留，是一种优质环保的材料。
三聚氰胺目前国内外主要采用高压一步法，中低压一步法，但这些方法生产出来的三聚氰胺不可溶解物含量较高，水溶性差，从而影响使用效果。二步法虽然能耗比一步法略高，但由于增加精制工序，在水溶性等质量方面远优于一步法。二步法生产三聚氰胺的方法的步骤包括：
第一步：三聚氰胺粗品的制备：尿素在催化剂硅胶的作用下，在390℃流化床中以气氨为载体进行流化床反应，生成气态三聚氰胺及CO2、NH3。出流化床的气体进入高温过滤器，滤去夹带的硅胶粉末和部分反应副产物，滤后的气体约350℃进入干捕器，在干捕器中降温至150℃以下，其中的三聚氰胺冷却凝华成固体粉末粗品三聚氰胺。气体CO2、NH3进入洗塔，洗去CO2和部分NH3，实现气体平衡。余下的NH3冷却后进入循环机，加压进入流化床作为载气循环使用。干捕器中收集的粗品三聚氰胺定期停车(通常是一周)取出送精制岗位；反应方程式如下：
第二步：精制三聚氰胺：粗制岗位定期取出粗品三聚氰胺经加水溶解后，在95℃时进入精制过滤器，滤去副产物等滤渣，清洁的滤液进入结晶塔，在结晶塔中降温析出晶体三聚氰胺，经过离心分离后得湿成品，再经干燥获得三聚氰胺成品。
二步法由于增加了精制工序，三聚氰胺在水溶性等质量方面相应提高。但由于精制过程中产生了滤渣和分离母液等废弃物，其中含有一定量的三聚氰胺，如果废弃，就造成了资源的浪费，相应的也增加了污染源。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三聚氰胺生产废料的回收处理方法，实现三聚氰胺生产中产生的废物的回收循环使用，回收其中有用的三聚氰胺，既很好利用的资源，又环保节能。
本发明的技术方案为：
三聚氰胺生产废料的回收处理方法，包括三聚氰胺粗品制备步骤和三聚氰胺精制步骤，其特征在于：将三聚氰胺精制步骤中的过滤步骤得到的滤渣加水煮沸后，使其中的三聚氰胺充分溶解，同时滴入占滤渣总重量0.5-0.8％的冰醋并酸循环酸化0.8-1.2小时；然后将酸化后的溶液趁热过滤得清液和滤饼，清液输送至三聚氰胺精制步骤中的三聚氰胺粗品溶解步骤。
在上述技术方案的基础上，可以有以下进一步的技术方案：
三聚氰胺粗品制备步骤中经过离心分离步骤后得到的母液，输送至三聚氰胺精制步骤中三聚氰胺粗品溶解步骤；或与所述的清液合并后输送至三聚氰胺精制步骤中三聚氰胺粗品溶解步骤。
所述的滤饼经压榨后的废渣，作为水泥速凝剂。
本发明对精制三聚氰胺步骤中过滤得到的滤渣中的三聚氰胺进行处理回收得含有三聚氰胺的清液，且与精制三聚氰胺步骤中结晶、分离后得到的母液混合，输送至精制三聚氰胺步骤中粗品溶解的步骤循环回收利用，继续精制其中的三聚氰胺，不但提高了三聚氰胺的生成率，也是对资源的一种再利用，环保节能。
附图说明
图1是本发明应用于二步法生产三聚氰胺过程中的工艺流程图。
具体实施方式
本发明采用二步法生产三聚氰胺，即第一步三聚氰胺粗品生产，及第二步三聚氰胺精制，其工艺流程图如图1所示，本发明涉及的是第二步精制步骤，以下两个实施例均是针对第二步进行说明。
实施例1
(1)、称取2500KG粗品三聚氰胺，加40吨水加热至95℃，使其中三聚氰胺充分溶解，溶液趁热过滤，过滤后的清液送结晶塔，经抽风使热滤液蒸发冷却降温至55℃，其中过饱和的三聚氰胺结晶析出，经离心分离得湿成品，干燥后得成品三聚氰胺1.2吨；
(2)、离心后的母液35吨，其中含三聚氰胺3.4％，折合成品1.19吨；过滤的湿滤渣约200Kg，加3吨清水煮沸后，其中三聚氰胺充分溶解，同时均匀滴加15公斤醋酸，目的是降低混合液的粘度，便于下一步的压滤操作，同时在60-65度时泵循环酸化1小时后，送精制过滤器经再次过滤后，得清液和滤饼(滤饼中三胺成份是三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺等三聚氰胺生产中的聚合副产物，可作水泥速凝合剂用)；滤后获得清液3吨，测得其中三聚氰胺含量为2.5％，折合三聚氰胺成品75公斤。如若不重新回收湿滤渣得成品，应是1.2+1.19＝2.39吨；回收后可得成品1.2+1.19+0.075＝2.465吨。
测量离心后的母液、清液中三聚氰胺含量的方法。
则回收率：0.075/2.39＝3.14％。
离心后的母液和湿滤渣回收处理后的清液合并用于反应步骤(1)中粗品三聚氰胺的溶解；湿滤渣回收处理后的滤饼经压榨后的废渣，作为水泥速凝剂。
实施例2
(1)、称取2500KG粗品三聚氰胺，加40吨水加热至96℃，使其中三聚氰胺充分溶解，溶液趁热过滤，过滤后的清液送结晶塔，经抽风使热滤液蒸发冷却降温至54℃，其中过饱和的三聚氰胺结晶析出，经离心分离得湿成品，干燥后得成品1.21吨；
(2)、离心后的母液34吨，其中含三聚氰胺3.48％，折合成品1.18吨。过滤的湿滤渣约220Kg，加3吨清水煮沸后，其中三聚氰胺充分溶解，同时均匀滴加15公斤醋酸，目的是降低混合液的粘度，便于下一步的压滤操作，同时在60-65度时泵循环酸化1小时后，送精制过滤器经再次过滤后，得清液和滤饼；滤后获得清液3.1吨，测得其中三聚氰胺含量为2.55％，折合三聚氰胺成品79公斤。如若不重新回收湿滤渣得成品，应是1.21+1.18＝2.39吨；开回收后可得成品1.21+1.18+0.079＝2.469吨。
则回收率：0.079/2.39＝3.31％。
离心后的母液和湿滤渣回收处理后的清液合并用于反应步骤(1)中粗品三聚氰胺的溶解；湿滤渣回收处理后的滤饼经压榨后的废渣，作为水泥速凝剂。
Claims (3)
1.三聚氰胺生产废料的回收处理方法，包括三聚氰胺粗品制备步骤和三聚氰胺精制步骤，其特征在于：将三聚氰胺精制步骤中的过滤步骤得到的滤渣加水煮沸后，使其中的三聚氰胺充分溶解，同时滴入占滤渣总重量0.5-0.8%的冰醋酸循环酸化0.8-1.2小时；然后将酸化后的溶液趁热过滤得清液和滤饼，清液输送至三聚氰胺精制步骤中的三聚氰胺粗品溶解步骤。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产废料的回收处理方法，其特征在于：三聚氰胺粗品制备步骤中经过离心分离步骤后得到的母液，输送至三聚氰胺精制步骤中三聚氰胺粗品溶解步骤。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺生产废料的回收处理方法，其特征在于：所述的滤饼经压榨后的废渣，作为水泥速凝剂。
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