CN104788394B - 一种三聚氰胺精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，尤其涉及一种三聚氰胺精制方法，三聚氰胺粗品与助滤剂按比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合，同时用酸调节PH，搅拌成混悬体系，再经泵送至加热器加热溶解，溶解温度110‑120℃，形成饱和6.5‑6.9%浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热回收能量降低温度后进入循环结晶器，结晶形成晶浆上清液和晶浆浓液；将晶浆浓液从循环结晶器采出后离心分离，分离成滤饼和滤液；将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中。提高自动化能力，降低能耗，解决生产现场环境的问题，获得输送流动性好的大颗粒三聚氰胺。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及一种三聚氰胺精制方法。
背景技术
三聚氰胺，化学式：C3N3（NH2）3，俗称密胺，IUPAC命名为“1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺”，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，被用作化工原料。它是白色单斜晶体，几乎无味，微溶于水（3.1g/L常温），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类。
国内外三聚氰胺主要有两步法、气相淬冷法和高压法工艺等，都存在三胺装置停机检修，检修过程中会从设备、管道、机器部件中清理出系统检修废料；以及生产过程不稳定时产生次品或不合格品问题。对三聚氰胺应用而言，客户要求越来越高，客户都希望能用到品质更高，输送流动性更好的三聚氰胺，废次品将逐渐失去原有市场需求。因此，如何处理三聚氰胺废料，提升废次品的利用价值是三聚氰胺生产企业面临的一个问题。
传统的工艺采用溶解槽将三聚氰胺废次品料加热溶解于水中，经过滤除去杂质，然后在结晶塔中喷淋使得溶液与空气直接接触冷却，使得三聚氰胺结晶析出，之后用离心分离的方法将结晶纯化三聚氰胺分离出。但这些工艺存在装备简陋，自动化程度低，循环量大，蒸汽及动力能耗高，生产现场环境卫生差的问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种三聚氰胺精制方法，这种方法工艺优化，提高自动化能力，降低能耗，解决生产现场环境的问题，获得输送流动性好的大颗粒三聚氰胺。
解决以上技术问题的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）三聚氰胺粗品与助滤剂按100：1-3的比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合至50-60℃，同时用酸调节PH，搅拌成混悬体系；混合至50-60℃是合适的温度，超出此范围，能耗会增加。
（2）混悬体系经泵送至加热器加热溶解，溶解温度110-120℃，形成接近饱和6.5-6.9%浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；
（3）过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热回收能量降低温度后进入循环结晶器，在温度50-60℃下结晶，形成晶浆上清液和晶浆浓液；将晶浆浓液从循环结晶器采出后离心分离，分离成滤饼和滤液；结晶温度不同单程收率会有波动。
（4）将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中，如此反复循环。
步骤（1）中所述酸为冰乙酸。
步骤（1）中所述PH为6-7。ＰＨ如果过低会导致产品也显酸性，对产品质量有影响。
步骤（2）中所述溶解温度为110℃。
步骤（3）中所述循环结晶器分为上、中、下部，与循环母液换热后的液体进入循环结晶器中部，晶浆浓液从循环结晶器下部采出。
所述循环结晶器上部中的晶浆上清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部。
步骤（4）中所述晶浆浓液先进入晶浆泵后加压送至稠厚器中浓缩，再离心分离。
所述溶解槽数量≥1，或溶解槽为自动控制螺旋比例加料系统。
步骤（2）中所述过滤出的杂质被反洗至渣浆槽，出渣浆槽的渣浆经压滤机压滤，滤液返回母液槽，干滤饼送锅炉房渗混在燃煤中烧掉残留有机质处理。
步骤（5）中所述滤饼干燥中产生的空气经空气预热器、干燥器、旋风分离器、除尘器后再经引风机抽排入大气。
本发明中三聚氰胺粗品可以是检修废料或废次品。利用三聚氰胺与其他的杂质如OAT，即三聚氰胺一酰胺，三聚氰胺二酰胺、机械杂质在水中的溶解度差异，将其分离。
本发明中有益效果如下：
A、流程易于自动化控制；
B、溶解温度高，单程处理能力大：本发明在110-120℃时操作，理论溶解度可达6.9% ；传统工艺一般在90－95℃操作，95℃时溶解度4.5%，相对处理能小。
C、更节能：传统工艺每精制生产一吨三胺，耗蒸汽4.5－5.5吨，而本发明只需要2.5－3吨蒸汽。
D、循环量低，设备尺寸更小，投资更省。传统工艺每精制一吨三胺需要循环量在30－35吨，本发明工艺流程循环量只有18－20立方。
E、精制产品质量更稳定，连续结晶粒度更均匀，成品输送流动性更好。
F、连续进料，混料槽小，混料槽温度低，不会因为高温水汽大量蒸腾使得现场环境很糟。
G、连续结晶采用母液回收带走部分高位热量，低位热量由循环水带走，现有工艺采用风冷塔会导致热量被空气带走，没有能量回收，同时因为随冷却风雾沫夹带逸出影响环境。
H、、三聚氰胺产品颗粒大，晶形好，纯度高，堆密度高，输送流动性好，满足一些用户的特别需求。传统工艺小于40微米粒径占比>80%；本发明工艺产品粒度150微米以上粒径占比>80%；
I、传统的结晶塔容易发生堵塔的事故，本发明工艺不会因为结晶堵塔而导致停机，生产连续稳定性更强。
具体实施方式
实施例1
三聚氰胺精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）三聚氰胺粗品与助滤剂按100：1的比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合至60℃，同时用冰乙酸调节PH为6.2，搅拌成混悬体系；
（2）混悬体系经泵送至加热器加热溶解，溶解温度115℃，形成饱和6.5%浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；
（3）过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热回收能量降低温度后进入循环结晶器中部，在温度60℃下结晶，形成晶浆上清液和晶浆浓液；
（4）将晶浆浓液从循环结晶器下部采出后离心分离，分离成滤饼和滤液；
（5）将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中，如此反复循环。
实施例2
三聚氰胺精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（3）三聚氰胺粗品与助滤剂按100： 3的比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合至50℃，同时用冰乙酸调节PH为6.5，搅拌成混悬体系；
（4）混悬体系经泵送至加热器加热溶解，溶解温度120℃，形成饱和6.9%浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；
（3）过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热回收能量降低温度后进入循环结晶器中部，在温度50℃下结晶，形成晶浆上清液和晶浆浓液；
（6）将晶浆浓液从循环结晶器下部采出后离心分离，分离成滤饼和滤液；循环结晶器上部中的晶浆上清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部；
（7）将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中，如此反复循环。
实施例3
三聚氰胺精制方法包括以下步骤：
（1）三聚氰胺粗品与助滤剂按100：2的比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合至55℃，同时用冰乙酸调节PH为6.4，搅拌成混悬体系；
（2）混悬体系经泵送至加热器加热溶解，溶解温度110℃，形成饱和6.6%浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；
（3）过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热回收能量降低温度后进入循环结晶器中部，在温度55℃下结晶，形成晶浆上清液和晶浆浓液；
（4）将晶浆浓液从循环结晶器下部采出后进入晶浆泵加压送至稠厚器中浓缩，再离心分离，分离成滤饼和滤液；循环结晶器上部中的晶浆上清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部；
（5）将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中，如此反复循环。
实施例4
三聚氰胺粗品与2.2%（三聚氰胺粗品重量）助滤剂与循环母液加入到3个循环工作的溶解槽中。三个混料槽的交替循环示例为：A槽进行加料作业，同期B槽进行充分混合搅拌，使三聚氰胺精品及其助滤剂形成充分均匀的混悬液并用酸调节PH为6.8， C槽出料。混悬液经粗液泵加压至0.5MPa进入溶解加热器；在加热器中三聚氰胺粗品被加热至110℃使三聚氰胺充分溶解；后进入碳棒式过滤器；过滤后的清液用增压泵增压至0.5Mpa进入脱色器；脱色处理后的溶液与来自母液槽泵的循环母液充分热交换，回收热量；回收热量后的三聚氰胺溶液进入循环结晶器中部与内循环的晶浆液充分接触，实现能量交换与晶核成长控制；循环结晶器上部的清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部；在循环结晶器底部区域在重力作用下沉积提浓的晶浆浓液流出进入晶浆泵后被加压送至稠厚器，进一步增稠晶浆浓度，以节省离心机功耗。经稠厚的晶浆进入离心机分离，滤饼落入料斗中；再经输送螺旋进入气流干燥机与来自空气加热器的空气充分接触干燥后进入旋风分离器；出分离器的精制三聚氰胺产品经罗茨风机风送至成品料仓待冷却后包装。
离心机分离下的母液经进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器提升温度后进入溶解槽。过滤出来的滤渣被反洗至渣浆槽，出渣浆槽的渣浆经压滤机压滤，滤液返回母液槽，干滤饼送锅炉房渗混在燃煤中烧掉残留有机质处理。干燥工艺空气经空气预热器、干燥器、旋风分离器、除尘器后经引风机抽排入大气。罗茨风机送出的风经输料管料仓后经成品仓仓顶除尘器除尘后排空。
实施例5
对于规模大一些的装置，粗器三胺与助滤剂分别增设独立料仓，用计量螺旋计量后与母液成比例进入高速搅拌溶解槽。溶解槽为自动控制螺旋比例加料系统，溶解槽设置连续PH检测控制仪，自动加酸调整PH为7，出溶解槽的混悬液经粗液泵加压至1MPa进入溶解加热器，在加热器中三聚氰胺粗品被加热至112度，使三聚氰胺充分溶解后进入叶片式过滤器。过滤后的清液进入脱色器，脱色处理后的溶液与来自母液槽泵的循环母液充分热交换，回收热量，回收热量后的三聚氰胺溶液进入循环结晶器中部与内循环的晶浆液充分接触，实现能量交换与晶核成长控制。循环结晶器上部的清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部。在循环结晶器底部区域在重力作用下沉积的浓的晶浆浓液流出进入晶浆泵后被加压送至稠厚器，进一步增稠晶浆浓度，以节省离心机功耗。经稠厚的晶浆进入全自动离心机分离，滤饼落入料斗中，再经输送螺旋进入气流干燥机与来自空气加热器的空气充分接触干燥后进入旋风分离器，出分离器的精制三聚氰胺产品经罗茨风机风送至成品料仓待冷却后包装。
离心机分离下的母液经进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器提升温度后进入溶解槽。过滤出来的滤渣被反洗至渣浆槽暂存，出渣浆槽的渣浆经压滤机压滤，滤液返回母液槽，干滤饼送锅炉房渗混在燃煤中烧掉残留有机质处理。滤饼干燥工艺中空气经空气预热器、干燥器、旋风分离器、除尘器后经引风机抽排入大气。罗茨风机送出的风经输料管料仓后经成品仓仓顶除尘器除尘后排空。
Claims (9)
1.一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）三聚氰胺粗品与助滤剂按重量100：1-3的比例加入溶解槽中与换热后的循环母液混合至50-60℃，同时用酸调节pH ，搅拌成混悬体系；所述pH 为6-7；
（2）混悬体系经泵送至加热器加热溶解，溶解温度110-120℃，形成质量份数为6.5-6.9%的浓溶液，再经过滤器过滤除杂质；
（3）过滤后的液体进入脱色器脱色，再与循环母液换热降低温度后进入循环结晶器，在温度50-60℃下结晶，形成晶浆上清液和晶浆浓液；
（4）将晶浆浓液从循环结晶器采出后离心分离，分离成滤饼和滤液；
（5）将滤饼干燥即得三聚氰胺精颗粒，滤液进入母液贮槽，再经母液泵送至换热器换热提升温度后进入溶解槽中，如此反复循环。
2.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（1）中所述酸为冰乙酸。
3.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶解温度为110℃。
4.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（3）中所述循环结晶器分为上、中、下部，与循环母液换热后的液体进入循环结晶器中部，晶浆浓液从循环结晶器下部采出。
5.根据权利要求4中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：所述循环结晶器上部中的晶浆上清液经外循环冷却器用循环冷却水移走多余的热量后再经循环泵返回至循环结晶器下部。
6.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（4）中所述晶浆浓液先进入晶浆泵后加压送至稠厚器中浓缩，再离心分离。
7.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：所述溶解槽数量≥1。
8.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（2）中所述过滤出的杂质被反洗至渣浆槽，出渣浆槽的渣浆经压滤机压滤，滤液返回母液槽，干滤饼送锅炉房渗混在燃煤中烧掉残留有机质处理。
9.根据权利要求1中所述的一种三聚氰胺精制方法，其特征在于：步骤（5）中所述滤饼干燥中产生的空气经空气预热器、干燥器、旋风分离器、除尘器后再经引风机抽排入大气。
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