CN101624194B - 硝盐联产生产方法及其生产装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于芒硝制备技术领域，涉及一种硝盐联产生产方法及其生产装置。该硝盐联产生产方法包括对制硝液加热、析硝，在高温制硝液中加入盐即氯化钠，析出芒硝，同时改变其中盐硝组分比例，再利用“盐硝联产”的工艺原理，低温析盐，达到硝、盐分离联产，含盐母液再回收到制硝液中循环利用。本发明可有效地解决元明粉生产企业制硝母液外排，造成环境污染与资源浪费的问题，提高矿产资源利用率和节能降排、保护环境，保证元明粉行业的可持续发展。

Description

硝盐联产生产方法及其生产装置

技术领域

本发明属于芒硝制备技术领域，涉及一种硝盐联产生产方法及其生产装置。

背景技术

作为一种矿产资源型生产行业，我国硫酸钠矿(芒硝矿)主要分为两种：一种为钙芒硝矿，溶采后的硝水中除硫酸钠外，还含有较高的硫酸钙及较低的氯化钠；另一种为氯化钠型伴生矿，溶采后的硝水中除硫酸钠外，还含有较高的氯化钠及较低的硫酸钙。现阶段，我国元明粉(即硫酸钠，俗称无水芒硝)生产行业中，有近一半的生产企业，因其资源特点为氯化钠伴生矿，致使其生产用原料硝水中含有一定量的氯化钠。这些生产企业为了保证产品质量，必须大量外排高温母液(为含氯化钠的硫酸钠溶液)，这样既浪费大量的资源和能源，又会造成严重的环境污染。如要对废液另外单独进行处理，要添置大量处理设备，投资大、见效慢，严重影响到元明粉行业的可持续发展。元明粉生产的这一行业特点，使目前有许多的元明粉生产厂家的废液无法处理。不能有效提高矿产资源利用率和节能降排、环境保护的要求。因此如何提高矿产资源利用率和节能降排、减少生产性废液外排，保护环境成为这些元明粉生产厂家需要解决的重要技术问题。

在现有技术中，在制盐行业采用制盐提硝工艺，使盐硝分离，以减少排污，在多种制盐提硝工艺中，以盐硝联产工艺为佳，具有能耗低、排污量少，产品质量高，盐、硝主含量均可达到99％以上。该盐硝联产工艺是将卤水作原料，根据盐硝饱和溶解度与温度关系特点，采用高温析硝、低温析盐和母液自身循环工艺，可在生产高纯度的盐的同时生产出优质无水硝，实现“母液回收、盐硝联产”。“母液回收、盐硝联产”生产工艺目前在国内外已广泛使用，它是利用了盐、硝在不同温度下溶解度的差异，通过高温析硝、低温析盐而达到盐硝分离的目的。如中国专利公开号：CN 1341557A，一种盐硝联产工艺，所公开的就是一种在制盐生产时，用卤水为原料，盐硝联产的生产工艺，能减少含硝废液的排放，实现制盐提硝，节能降排，提高产品质量。但该工艺只适用于制盐生产过程中母液的回收，而不适用于制硝生产过程的母液回收。因此，如何解决制硝过程中，所产生的母液的回收，是元明粉生产企业节能降排、资源充分利用，减少环境污染的重要任务。从硫酸钠型盐矿硝水中或制硝母液中分离硝、盐，在国内外尚未见报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是要针对现有技术制硝生产过程中，大量外排废液(含盐母液)无法回收利用，污染环境的技术问题，提供一种硝盐联产生产方法及其生产装置，实现“母液回收、硝盐联产”，彻底解决元明粉生产企业母液外排、资源浪费、污染环境等问题。

解决本发明技术问题所采用的技术方案是该硝盐联产生产方法，包括对制硝液加热、析硝，其特征是在高温制硝液中加入盐，高温析硝，析出芒硝，同时改变其中盐硝组分比例，再利用“盐硝联产”的工艺原理，低温析盐，达到硝、盐分离联产，含盐母液再回收到制硝液中循环利用。

优选的是本发明硝盐联产生产方法，包括以下步骤：

1.对制硝液进行加热，加热到温度为84～90℃；

2.在此高温下加盐，使制硝液中盐的浓度达到饱和；

3.高温析硝，得到硝浆；

4.对析出的硝浆进行硝、液分离，对分离出的硝进行干燥得到产品硝；

5.对步骤3析硝后的母液降压至10.96～28.33kPa，降温，使温度在475～49℃(制盐罐处的析盐温度)；

6.在此低温下析盐，得到盐浆；

7.对析出的盐浆进行盐、液分离，对分离出的盐进行干燥得到产品盐。

优选的是，在步骤2控制温度和压力，使制硝液中盐的重量百分比饱和浓度为24.15％，在步骤6的操作中，还包括以下步骤：

6-1.步骤6析盐后的母液经预热返回到步骤1的制硝液中。

6-2.将步骤6析盐得到的盐浆一部分作为步骤2所需加入的盐加到高温制硝液中，即在步骤2中加入的盐可为步骤6析出的盐浆；

优选的是，在步骤7的操作中，还包括以下步骤：

7-1.对需要分离出液体的盐浆增稠；

7-2.步骤7对析出的盐浆分离出盐后的滤液返回到步骤6处的低温母液中。

优选的是，步骤1中，制硝液为硫酸钠型盐矿硝水或制硝母液(制硝母液是指用现有技术制硝的生产车间生产过程中排出的含盐母液即原来生产时排出的含有硝和盐的废液)，或硫酸钠型盐矿硝水与制硝母液同时加入的混合液(所得的硝水是饱和硝水，一般混合液中盐含量以不超过150g/l为宜)，硫酸钠型盐矿硝水可以是废井产硝水(由于矿井使用多年后，其采出的硝水氯化钠含量过高，已不能用现有技术来生产元明粉。该井报废，称为废井)。

优选的是步骤1中，用预热器对制硝母液预热，析盐后的循环母液采用二级预热：第一级预热至64～71℃；第二级预热至72～89℃。

进一步优选的是预热后的制硝液在制硝罐加热，制硝罐有加热室、蒸发室，加热室加热蒸汽温度为105～110℃，加热蒸汽压力为120.85～143.31kPa，蒸发室温度为90～92℃，压力为70.14～75.90KPa。

优选的是步骤2中，所述加入的盐为含有与芒硝具有相同金属离子的盐，即含钠离子的盐，使硝液中钠离子盐的浓度为盐浓度为348～361g/l。加盐盐析后控制制硝罐里硫酸钠的重量百分比浓度为5.4％(即64.8g/l)，氯化钠的浓度为24.15％(即289.8g/l)，以利于析盐。

优选的是步骤4中，在将硝浆分离前，先将硝浆增稠，硝浆是采用离心机将硝浆里的硝与液体分离，分离出的液体返回到步骤1的制硝液。

优选的是步骤5中，降压是先通过闪发罐降压并降温，闪发罐蒸发室的温度为72～84℃，压力为34.12～55.78kPa，再在制盐罐中降压至10.96～28.33kPa，降温至47.5～49℃。

优选的是步骤6中低温析盐是在制盐罐中进行，制盐罐有蒸发室，蒸发室温度为42～45℃，压力为8.26～9.58KPa。

进一步优选的是控制制盐罐中母液盐的重量百分比浓度为24.15％，硫酸钠的重量百分比浓度为5.2％，以利于析盐。

优选的是步骤7中，是采用离心机将盐浆分离为盐和液体，分离出的液体送回到步骤6处的低温母液中。

本发明技术的关键就在于利用盐析的方法，即依据同离子效应原理，在强电解质的饱和溶液中，加入和该电解质相同离子的强电解质，而降低了原电解质的溶解度，从而结晶析出，将NaCl加入一定浓度的Na₂SO₄溶液中，由于共同的钠离子的作用，降低了Na₂SO₄的溶解度，使Na₂SO₄从溶液中析出。

因此本发明中在高温制硝液中加入盐即氯化钠，析出芒硝，同时改变其中盐硝组分比例，再利用“盐硝联产”的工艺原理，高温析硝，低温析盐，达到硝、盐分离的目的，实现“母液回收、硝盐联产”。

一种硝、盐联产生产装置，包括

制硝罐，用于加入制硝液，并可加入盐或盐浆，进行高温析硝，硝浆由硝腿排出；

硝浆桶，用于接收由制硝罐的硝腿排出的硝浆；

硝分离设备，与硝浆桶连接，还与制硝罐连接，用于将从硝浆桶过来的硝浆分离为湿硝和滤液，滤液回到制硝罐；

硝干燥设备，用于将硝盐分离设备分离出来的湿硝进行干燥；

闪发罐，通过管道与制硝罐连接，用来将从制硝罐中析硝后出来的母液闪发降温，闪发罐出来的闪发蒸汽，用来加热制盐罐返回制硝罐去的母液；

制盐罐，通过管道与闪发罐连接，用于经闪发罐闪发降温后的母液低温析盐，制盐罐的下部有盐腿，析出的盐浆由盐腿排出，制盐罐还有管道与制硝罐连接，用于析盐后的母液返回到制硝罐；

盐浆桶，与制盐罐的盐腿相接，并有管道与制硝罐连接，能将制盐罐析出的部分盐浆通过管道输送作为盐加入到制硝罐中的制硝液里；

盐分离设备，与盐浆桶相接，并有管道与制盐罐相连接，用于将由盐浆桶输送过来的盐浆分离为湿盐和滤液，滤液通过管道送回制盐罐；

盐干燥设备，用于将盐分离设备分离出来的湿盐进行干燥。

优选的是所述的制硝罐设有制硝罐外加热室、制硝罐蒸发室、制硝罐结晶区、制硝罐上循环管、制硝罐循环泵、制硝罐下循环管、硝腿、制硝液进口、盐浆加入口，制硝罐的上部为蒸发室，中部为制硝罐结晶区，下部为硝腿，制硝罐结晶区上部有上清液排出管接口，在制硝罐结晶区与硝腿之间有连接二者的过渡段锥体，过渡段锥体上连接的制硝罐上循环管一端伸到蒸发室，另一端与制硝罐外加热室连接，制硝罐加热室的另一端与制硝罐循环泵的出口端连接，制硝罐循环泵的进口端与制硝罐下循环管连接，制硝罐下循环管另一端连接在过渡段锥体上，制硝罐下循环管上有制硝液进口与制硝液输入管连接。

本发明是利用了“盐析”的原理，借鉴“母液回收、盐硝联产”工艺过程，根据NaCl和Na₂SO₄溶液在不同温度下溶解度的不同，使其在高温析硝，低温析盐。在制硝罐中加入氯化钠，在制硝罐中高温析硝，析出芒硝、改变母液盐硝组分比例后，再利用盐硝在不同温度下溶解度的差异，通过低温析盐，使其工艺参数类同于“母液回收、盐硝联产”的工艺参数，从而达到硝盐分离的目的。

本发明可有效地解决元明粉生产企业制硝母液外排，造成环境污染与资源浪费的问题，提高矿产资源利用率和节能降排、保护环境，保证元明粉行业的可持续发展。

本发明在保证系统运行的平衡(包括物料及热量平衡)下，有效地解决了制硝母液回收系统的各工艺参数，是保证硝盐能够进行顺利分离的前提，尤其是制硝罐中母液组分的变化、温度及压力控制，是保障硝盐分离的关键之所在，也是得到高品质的产品的关键点。

附图说明

图1是本发明的工艺流程简图

图2、图3是本发明生产装置示意图

图4制硝罐主视图

图5为图4的俯视图

图6制硝罐硝腿4的放大图

图中：1-制硝罐2-制硝罐外加热室3-制硝罐蒸发室4-制硝罐硝腿5-制硝罐下循环管6-制硝罐循环泵7-二级预热器8-冷凝水桶9-冷凝水泵10-冷凝水桶11-冷凝水泵12-一级预热器13-闪发罐14-闪发罐循环管15-闪发罐循环泵16-制盐罐17-制盐罐蒸发室18-制盐罐盐腿19-制盐罐循环管20-制盐罐循环泵21-转料泵22-混合冷凝器23-硝旋流器24-硝离心机25-硝浆桶26-硝浆泵27-硝滤液泵28-硝滤液桶29-硝螺旋输送机30-除尘器循环水泵31-水膜除尘器32-硝床引风机33-硝空气散热器34-硝床热风鼓风机35-硝床旋风除尘器36-硝床冷风鼓风机37-一硝干燥床38-硝螺旋输送机39-盐旋流器40-盐离心机41-盐滤液泵42-盐滤液桶43-盐浆桶44-盐浆泵45-盐螺旋输送机46-盐除尘器循环水泵47-盐水膜除尘器48-盐床引风机49-盐空气散热器50-盐床热风鼓风机51-盐床旋风除尘器52-盐床冷风鼓风机53-盐干燥床54-盐螺旋输送机55-制硝罐罐顶56-蒸汽喷射器57-旁通管58-制硝罐循环泵电机59-制硝罐上循环管60-制硝罐结晶区61-平衡管62-肋板63-转料泵64-制盐罐上循环管65-闪发罐下循环管66-除沫器67-夹套a-蒸汽进口b1、b2-不凝汽进口c-二次蒸汽出口d-冷凝水出口e-排空口f1-f5-视镜g-冲洗水进口j1、j2-差压变送器接口m1、m2-淘洗口n-硝浆出口p-盐浆进口q1、q2-排污r-取样口s1、s2、s3、s4-冲洗水进口u-制硝液进v-压力表接口w1、w2、w3、w4-硝水出x-甩后液进口BR-卤水或硝水SL-盐浆工或硝浆ST-生蒸汽VP-二次蒸汽VT-不凝气CS-冷凝水CW-循环水WW-洗水SW-密封水FW-新鲜水AR-空气AC-酸WWW-废水

具体实施方式

以下是本发明的一个非限定实施例，用以详述本发明。

图1是本发明的生产工艺流程简图，体现了本发明硝盐联产生产方法所包括的步骤。

图2和图3是本发明的生产装置图。该硝盐联产生产装置包括制硝罐1、硝浆桶25、硝分离设备、硝干燥设备、闪发罐13、制盐罐16、盐浆桶42、盐分离设备、盐干燥设备，其中制硝罐1、硝浆桶25、硝分离设备、硝干燥设备依次相接，闪发罐13、制盐罐16、盐浆桶42、盐分离设备、盐干燥设备依次相接，盐浆桶42还回接到制硝罐1，能将析出的部分盐浆回送到制硝罐1中，将盐加入利于制硝罐中高温析硝，当然回送到制硝罐中的盐可以是从盐浆桶或盐分离设备或盐干燥设备处，可以实现同样的目的。在制硝罐1前还有硝水罐，制硝母液和废井产硝水先进入硝水罐中，硝水罐再通过预热器与制硝罐1连接；制盐罐16通过管道回接到制硝罐1，连接的管道上设置有一级预热器和二级预热器，用于析盐后的上清液返回到制硝罐1；硝浆桶25和盐浆桶42都接有增稠器(采用自然沉降或离心沉降的方式，去掉上部液体，达到增稠)，硝旋流器23是一种增稠器，旋流器是靠离心沉降的一类设备，其作用是增加硝浆浓度，业内所说的增稠器一般是指靠自然沉降的增稠设备。硝浆泵26将硝浆泵入硝增稠器即硝旋流器23增稠后，由分离设备将硝或盐与液体分离，分离设备采用离心机，硝离心机和盐离心机都有管道分别与制硝罐1和制盐罐16连接，硝离心分离机分离出的滤液通过管道被送回到制硝罐1中，盐离心分离机分离出的滤液通过管道被送回到制盐罐16中，循环使用。硝离心分离机通过螺旋输送机与硝干燥设备相连，将湿硝送硝干燥设备干燥，干燥设备采用干燥床，盐离心分离机通过螺旋输送机与盐干燥设备相连，将湿盐送盐干燥设备干燥，干燥设备采用盐干燥床。干燥后的成品硝和盐包装后分别送往成品库。

本发明的生产装置中还包括汽蒸喷射器56，其进口端与生蒸汽管连接，如与热电站来的生蒸汽管连接，出口端连接制硝罐加热室2，同时还有一进口端与制硝罐3的二次蒸汽出口管连接，汽蒸喷射器56工作时产生的喷射抽力吸取一部分由制硝罐蒸发室3排出的二次蒸汽到制硝罐加热室2对制硝液进行加热。

参见图4、图5，所述蒸发与盐析用的制硝罐1包括制硝罐外加热室2、制硝罐蒸发室3、制硝罐结晶区60、制硝罐上循环管59、制硝罐循环泵6、制硝罐下循环管5、硝腿4、制硝液进口u、盐浆进口p，制硝罐1的上部为蒸发室3，中部为制硝罐结晶区60，下部为硝腿4，制硝罐结晶区60设置夹套67，夹套的开口在下，上清液排出管接口w1～w4设置在夹套13上部，接口w1～w4通过上清液排出管与闪发罐相接，在夹套与蒸发室上部之间有平衡管61，平衡管的作用是排气，排出夹套内的气体。在制硝罐结晶区60与硝腿4之间有连接二者的过渡段锥体，过渡段锥体上连接的制硝罐上循环管59一端伸到蒸发室中央，另一端与加热室2连接，制硝罐外加热室2的另一端与制硝罐循环泵6的出口连接，制硝罐循环泵6进口与制硝罐下循环管5连接，制硝罐下循环管5另一端与过渡段锥体连接，下循环管5上有制硝液进口u与制硝液输入管连接。在硝腿4的下部设置有淘洗结构，它包括淘洗口，淘洗口接淘洗硝水管，硝腿4底部有排污口q1。淘洗口有上、下淘洗口m1、m2，上淘洗口m1位于硝浆出口n的上方，主要起低温区维持作用，实现高温硝浆溶液的替换；下淘洗口位于硝浆出口n下方的硝腿锥壳处，通过淘洗硝水的流动，使沉积在硝浆出口下方的晶体产生扰动而不会长时间的沉积不动。因此，该淘洗结构在防止硝浆沉积的同时，在硝腿4下部形成一段低温区。该低温区的形成是利用高低温物料的密度差，低温溶液因密度大而在下部保持沉积状态，高温溶液因密度小始终处于上方，这样低温硝水不断地从淘洗口进入硝腿中，当其进入量与硝浆出口的溶液排出量达到平衡时，则在硝腿下部保持一段相对稳定的低温区。硝浆中的晶体因重力沉降作用进入低温区，在低温区内富集后，随低温溶液一起从硝浆出口n排出硝腿。高温硝浆溶液因被淘洗口进入的低温溶液隔离至远离硝浆出口的区域内，无法从硝浆出口排出硝腿而始终留在罐内，从而实现对高温硝浆中的液相部分进行替换作用，使硝浆降温排放，达到节能目的。本制硝罐1采用轴向进料外热式强制循环式结构，该设备具有管内流速高，强化传热，减缓加热管内和蒸发室罐壁结垢，生产强度大，减轻热短路现象，提高有效传热温差，循环泵涡漩损失小、循环阻力低等优点。

制硝罐的工作原理是：制硝液通过制硝液进口u从制硝液输入管进入下循环管5，同时由盐浆进口p加入盐或盐浆到下循环管5，然后料液通过循环泵5送入加热室2加热，加热室2通入由汽蒸喷射器56送过来的饱和蒸汽，料液通过加热室2后产生2～3℃的过热度，到达蒸发室3后压力降低、料液沸腾蒸发并析硝，没有蒸发的制硝母液在制硝罐结晶区60进行硝、液分层沉降，罐体中的液位控制在结晶区60之上(高于夹套67的上清液排出管接口w1～w4)，但低于在蒸发室3中上循环管59的母液喷出口，硝浆下沉穿过过渡段锥体，进入硝腿4中；在过渡段锥体的中下部处的上清液又流入下循环管5，并在制硝液进口u处与新进入的制硝液一起又被循环泵送入加热室。如此往复，达到蒸发水分并析硝的目的。制硝罐中从盐浆进口p加入盐浆，通过循环混合，改变罐内料液硫酸钠与氯化钠比例，达到盐析目的，析出芒硝。制硝罐结晶区夹套上部的硝水出口w1～w4接管，夹套内上清液汇总后靠压差自流到闪发罐。进入下循环管的循环液含有结晶或晶核，比重较进入闪发罐的母液大，进出罐内的物料是一个系统自然平衡的过程，进入的料液除蒸发及析出的硝外，其余的自然转入闪发罐内，即在制硝罐内的制硝液，由于结晶析硝，析出的硝浆比重大，沉入底部进入硝腿，处于制硝罐中部过渡段锥体处的制硝液含有部分的硝结晶或晶核的制硝液进入下循环管被制硝罐循环泵6泵送入制硝罐加热室2后，再由制硝罐上循环管59喷入制硝罐蒸发室3进行闪发蒸发，而在制硝罐内结晶区夹套最上部的清液即析硝后的制硝母液由硝水出口w1～w4流向闪发罐。

所述的闪发罐13可采用现有的盐硝分离生产中常用的闪发罐，该闪发罐13包括闪发罐蒸发室、闪发罐上循环管14、闪发罐下循环管65、闪发罐循环泵15，闪发罐循环泵15在闪发罐上循环管14与闪发罐下循环管65之间，闪发罐下循环管65的一端连接在闪发罐蒸发室的底部，闪发罐下循环管65的另一端与闪发罐循环泵15连接，闪发罐上循环管14的一端连接在闪发罐蒸发室的中部，另一端与闪发罐循环泵15连接。闪发罐13工作时，析硝后的母液由闪发罐下循环管65进入，由闪发罐循环泵15将该母液通过闪发罐上循环管14到达闪发罐蒸发室的中部进入蒸发室降压闪发，使母液浓缩，并落向闪发罐蒸发室的底部又回到闪发罐下循环管65，一部分通过管道输送到制盐罐，一部分与新进入的母液混合被闪发罐循环泵15再经过闪发罐上循环管14循环送往蒸发室蒸发。

所述的制盐罐16包括制盐罐蒸发室17、制盐罐盐腿18、制盐罐下循环管19、制盐罐循环泵20、制盐罐上循环管64，制盐罐的上部为制盐罐蒸发室17，下部为盐腿18，在制盐罐蒸发室17与制盐罐盐腿18之间为析盐室，制盐罐下循环管19的一端连接在析盐室的中部，制盐罐下循环管19的另一端与连接制盐罐循环泵20的进口连接，制盐罐循环泵20的出口与制盐罐上循环管64连接，制盐罐上循环管64的另一端穿过析盐室伸到蒸发室中央。

制盐罐16工作时，析硝后的母液经闪发罐13闪发降压降温后进入制盐罐上循环管64，然后进入制盐罐蒸发室17进一步降压闪发，并析盐，在析盐室析出的盐浆下降沉入盐腿18，析盐室的上清液则流入制盐罐下循环管19，再由制盐罐循环泵20将其泵入制盐罐上循环管64，与闪发罐闪发降压降温后进入制盐罐上循环管64的母液混合循环进行蒸发并析盐。因此，在制盐罐中料液是通过降压、降温循环闪发，使料液达到浓缩析盐的目的。

用于制硝罐、闪发罐和制盐罐中料液的循环加热及降温用的循环泵选用悬挂式循环泵，该泵具有流量大扬程适宜、密封效果好、耗电少、寿命长和适用性好等优点。

硝离心机24和盐离心机40选用双级推料式离心机，该机具有生产能力大、残余水份低、耗电省、寿命长和适应性好等优点。

一级预热器12、二级预热器7中的换热器采用列管式换热器。

硝干燥床37和盐干燥床53选用的都是内热式沸腾干燥床，该产品具有生产能力大、运行平稳可靠、操作简便、节省蒸汽和电力消耗、热效率较高等。

以下结合图1、图2、图3对本发明的生产过程详述如下：

1.对制硝液进行加热，加热到温度为84～90℃：如图2所示，将制硝液(制硝液为制硝车间送来的制硝母液，或废井产硝水、或制硝母液与废井产硝水同时加入的混合液，所得的硝水是饱和硝水，混合液中盐含量以不超过150g/l为宜)输送到硝水罐，经预热器预热后送至制硝罐1；而后续步骤6中析盐后的回收母液采用二级预热：经一级预热器12第一级预热至64～71℃；二级预热器7第二级预热至72～89℃，该回收的母液同时加入到制硝罐1。一级预热器12是使用闪发罐13闪发产生的二次蒸汽，二级预热器7是使用制硝罐1蒸发产生的二次蒸汽对制盐罐16回流至制硝罐的母液进行加热。制硝液通过制硝液进口u(该口也是析盐后循环母液的入口)和甩后液进口x(来自制硝车间按现有技术生产的硝浆与本发明的制硝罐1产生的硝浆都进入硝浆桶25，再经硝离心机24分离后的制硝母液，也就是离心机的甩后液)从制硝液输入管进入下循环管5，加热室2通入由汽蒸喷射器56送过来由热电站来的生蒸汽和制硝罐蒸发室3产生的二次蒸汽混合的饱和蒸汽，料液通过加热室2后加热到温度为84～90℃，产生2～3℃的过热度。

2. 在此高温下加盐，使制硝液中盐的浓度达到饱和：同时由盐浆进口p加入盐或盐浆到制硝罐下循环管5，然后料液通过制硝罐循环泵5送入制硝罐加热室2加热，控制制硝罐中温度和压力，使制硝液中盐的重量百分比饱和浓度为24.15％，加入的盐为含有与芒硝具有相同金属离子的盐，即含钠离子的盐，使硝液中钠离子盐的浓度为348～361g/l。加盐盐析后控制制硝罐里硫酸钠的重量百分比浓度为5.4％(即64.8g/l)，氯化钠的浓度为24.15％(即289.8g/l)，以利于析盐。所加入的盐可为后续步骤6制盐罐所析出盐浆的一部分。

3. 高温析硝，得到硝浆：制硝液到达制硝罐蒸发室3后压力降低、料液沸腾蒸发并析硝，没有蒸发的制硝母液在制硝罐结晶区60进行硝、液分层沉降，制硝罐加热室2加热蒸汽温度为105～110℃，加热蒸汽压力为120.85～143.31kPa，蒸发室3温度为90～92℃，压力为70.14～75.90KPa。在制硝罐中，84～90℃的制硝液在加入具有钠离子的盐NaCl或后续步骤6制盐罐所析出的盐浆后，钠离子的浓度超饱和，使硫酸钠的溶解度降低，芒硝析出。

4. 对析出的硝浆进行硝、液分离：制硝罐中制硝罐结晶区60进行硝、液分层沉降，硝浆下沉穿过过渡段锥体，进入硝腿4中；在过渡段锥体的中下部处的上清液又流入下循环管5，并在制硝液进口u处和甩后液进口x处与新进入的制硝液一起又被制硝罐循环泵6送入制硝罐加热室2。

对分离出的硝进行干燥得到产品硝：硝腿4中的硝浆输送到硝浆桶25(来自制硝车间按现有技术生产的硝浆也进入硝浆桶25)，在将硝浆分离前，先将硝浆增稠，硝浆泵26将硝浆泵入硝增稠器即硝旋流器23，通过离心沉降的方式，去掉上部液体，达到增稠，增稠后硝浆进入硝离心机24，将硝与液体分离得到湿硝，离心分离出的液体和硝旋流器23增稠去掉的上部液体都输送到硝滤液桶28，再返回到步骤1的硝水罐作为制硝液循环利用。从硝离心机24出来的湿硝由硝螺旋输送机29输送到硝干燥床37进行干燥，硝干燥床37可采用现有技术中的硝干燥床，进行加热干燥(由硝床热风鼓风机34将热风通过硝空气散热器33送入硝干燥床37内来完成)、冷却(由硝床冷风鼓风机36向硝干燥床37内送入冷风进行冷却)、除尘(由硝床旋风除尘器35、除尘器循环水泵30、水膜除尘器31、硝床引风机32完成)，干燥后的硝经硝振动筛筛分进入干硝料仓后包装，包装好的成品由硝螺旋输送机38送往仓库。

5. 对步骤3析硝后的母液降压至10.96～28.33kPa，降温，使温度在47.5～49℃(制盐罐处的析盐温度)。所述的降压是先通过闪发罐13降压并降温，闪发罐蒸发室的温度为72～84℃，压力为34.12～55.78kPa，析硝后的母液从制硝罐蒸发室中部的硝水出口w1～w4由闪发罐下循环管65进入，由闪发罐循环泵15将该母液通过闪发罐上循环管14到达闪发罐蒸发室的中部进入蒸发室降压闪发，使母液浓缩，并落向闪发罐蒸发室的底部又回到闪发罐下循环管65，一部分通过管道输送到制盐罐16，一部分与新进入的母液混合被闪发罐循环泵15再经过闪发罐上循环管14循环送往闪发罐蒸发室循环蒸发。蒸发产生的二次蒸汽输出到一级预热器12对制盐罐16回收送往制硝罐1的母液进行加热。

输送到制盐罐16的母液在制盐罐中降压至10.96～28.33kPa，降温至47.5～49℃。

6. 在此低温下析盐，得到盐浆：低温析盐是在制盐罐16中进行，制盐罐有蒸发室，蒸发室温度为42～45℃，压力为8.26～9.58KPa。控制制盐罐中母液盐的重量百分比浓度为24.15％，硫酸钠的重量百分比浓度为5.2％，以利于析盐。析硝后的母液经闪发罐13闪发降压降温后进入制盐罐上循环管64，然后进入制盐罐蒸发室17进一步降压闪发，并析盐，在析盐室析出的盐浆下降沉入盐腿18，析盐室的上清液则流入制盐罐下循环管19，再由制盐罐循环泵20将其泵入制盐罐上循环管64，与闪发罐闪发降压降温后进入制盐罐上循环管64的母液混合循环进行蒸发并析盐。析盐后的母液经经一级预热器12第一级预热至64～68℃；二级预热器7第二级预热至72～84℃返回到步骤1的制硝罐1中；

下降沉入盐腿18的盐浆输送到盐浆桶43，析盐得到的盐浆一部分通过管道输送到制硝罐1的盐浆进口p(见图4)作为步骤2所需加入的盐加到高温制硝液中，即在步骤2中加入的盐为步骤6析出的盐浆；

7. 对需要分离出液体的盐浆增稠，然后进行盐、液分离：由盐浆泵44将盐浆桶43里的盐浆泵送到增稠器即盐旋流器39通过离心沉降的方式，去掉上部液体，达到增稠，增稠后盐浆进入盐离心机40，将盐与液体分离得到湿盐，离心分离出的液体和盐旋流器39增稠去掉的上部液体都输送到盐滤液桶42，再由盐滤液泵41将其返回到步骤6处制盐罐中作为析盐母液循环利用。从盐离心机40出来的湿盐由盐螺旋输送机45输送到盐干燥床53进行干燥，盐干燥床53可采用现有技术中的盐干燥床，进行加热干燥(由盐床热风鼓风机50将热风通过盐空气散热器49送入盐干燥床53内来完成)、冷却(由盐床冷风鼓风机52向盐干燥床53内送入冷风进行冷却)、除尘(由盐床旋风除尘器51、盐除尘器循环水泵46、盐水膜除尘器47、盐床引风机48完成)，干燥后的盐经盐振动筛筛分进入干盐料仓后包装，包装好的成品由盐螺旋输送机54送往仓库。

本实施例中，主要生产技术条件及参数

硝盐蒸发工艺技术参数表

硝盐预热工艺技术参数表

硝盐分离系统的主要工艺参数：

硝盐脱水工艺技术参数

本发明方法采用了蒸发(这里的蒸发是指加热到温度为84～90℃时在制硝罐的蒸发室里进行的蒸发)与盐析析硝相结合的新方法，并采用了热泵技术(即制硝罐加热蒸汽采用了热泵技术，回抽了部分制硝罐的二次蒸汽，与生蒸汽混合后进入制硝罐的加热室，该热泵技术是由汽蒸喷射器56，其进口端与热电站来的生蒸汽管连接，出口端连接制硝罐加热室2，同时还有一进口端与制硝罐3的二次蒸汽出口管连接形成的)节约能源。

本发明经实验运行，采用硝盐联产工艺技术精制无水硫酸钠产品质量达到国标(GB6009-2003)I类一等品标准，产品的粒度较原生产装置有所提高(原装置精制无水硫酸钠产品100目占40％，本发明装置精制无水硫酸钠产品100目占60％。)；副产工业盐产品质量达到国标(GB5462-2003)工业盐一级指标，各项技术指标均达到了预期效果，并对环境保护及节能减排具有显著效果。

Claims (12)

1.一种硝盐联产生产方法，包括对制硝液加热、析硝，其特征是对制硝液加热，所述对制硝液加热是用预热器对制硝母液预热，析盐后的循环母液采用二级预热：第一级预热至64～71℃；第二级预热至72～89℃，预热后的制硝母液在制硝罐加热，制硝罐有加热室、蒸发室，制硝罐加热室加热蒸汽温度为105～110℃，加热蒸汽压力为120.85～143.31kPa，蒸发室温度为90～92℃，压力为70.14～75.90KPa，对制硝液加热到温度为84～90℃，在高温制硝液中加入盐，使制硝液中盐的浓度达到饱和，高温析硝，析出芒硝，同时改变其中盐硝组分比例，没有蒸发的制硝母液在制硝罐结晶区进行硝、液分层沉降，再利用“盐硝联产”的工艺原理，通过闪发罐降压并降温，闪发罐蒸发室的温度为72～84℃，压力为34.12～55.78kPa，再在制盐罐中降压至10.96～28.33kPa，降温至47.5～49℃，闪发罐通过管道与制硝罐连接，闪发罐用来将从制硝罐中析硝后出来的母液闪发降温，闪发罐出来的闪发蒸汽，用来加热制盐罐返回制硝罐去的母液，析硝后的母液从制硝罐蒸发室中部的硝水出口W₁～W₄由闪发罐下循环管进入，由闪发罐循环泵将该母液通过闪发罐上循环管到达闪发罐蒸发室的中部进入蒸发室降压闪发，使母液浓缩，并落向闪发罐蒸发室的底部又回到闪发罐下循环管，一部分通过管道输送到制盐罐，一部分与新进入的母液混合被闪发罐循环泵再经过闪发罐上循环管(14)循环送往闪发罐蒸发室循环蒸发，低温析盐，达到硝、盐分离联产，含盐母液再回收到制硝液中循环利用。 

2.根据权利要求1所述的硝盐联产生产方法，包括以下步骤： 

(1).对制硝液进行加热，加热到温度为84～90℃； 

(2).在此高温下加盐，使制硝液中盐的浓度达到饱和； 

(3).高温析硝，得到硝浆； 

(4).对析出的硝浆进行硝、液分离，对分离出的硝进行干燥得到产品硝； 

(5).对步骤(3)析硝后的母液通过闪发罐降压并降温，再在制盐 罐中降压至10.96～28.33kPa，降温，使温度在47.5～49℃； 

(6).在此低温下析盐，得到盐浆； 

(7).对析出的盐浆进行盐、液分离，对分离出的盐进行干燥得到产品盐。 

3.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于在步骤(2)控制温度和压力，使制硝液中盐的重量百分比饱和浓度为24.15％，在步骤(6)的操作中，还包括以下步骤： 

(6-1).步骤(6)析盐后的母液经预热返回到步骤(1)的制硝液中； 

(6-2).将步骤(6)析盐得到的盐浆一部分作为步骤(2)所需加入的盐加到高温制硝液中，即在步骤(2)中加入的盐可为步骤(6)析出的盐浆； 

在步骤(7)的操作中，还包括以下步骤： 

(7-1).对需要分离出液体的盐浆增稠； 

(7-2).对析出的盐浆分离出盐后的滤液返回到步骤(6)处的低温母液中。 

4.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(1)中，制硝液除为制硝母液外还可为硫酸钠型盐矿硝水，或硫酸钠型盐矿硝水与制硝母液同时加入的混合液。 

5.根据权利要求4所述的硝盐联产生产方法，其特征在于所述硫酸钠型盐矿硝水是废井产硝水。 

6.根据权利要求4所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(1)中，用预热器对制硝母液预热，析盐后的循环母液采用二级预热：第一级预热至64～71℃，第二级预热至72～89℃，预热后的制硝母液在制硝罐加热，制硝罐有加热室、蒸发室，加热室加热蒸汽温度为105～110℃，加热蒸汽压力为120.85～143.31kPa，蒸发室温度为90～92℃，压力为70.14～75.90KPa。 

7.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(2)中，所述加入的盐为含有与芒硝具有相同金属离子的盐，即含钠离子的盐，使盐浓度为348～361g/l；步骤(4)中，在将硝浆分离前，先将硝浆增稠，硝浆是采用离心分离机将硝浆里的硝与液体分离，分离出的液体返回到步骤(1)的制硝液。 

8.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(5)中，降压是先通过闪发罐降压并降温，闪发罐蒸发室的温度为72～84℃，压力为34.12～55.78kPa，再在制盐罐中降压至10.96～28.33kPa，降温至47.5～49℃。 

9.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(6)中低温析盐是在制盐罐中进行，制盐罐有蒸发室，蒸发室温度为42～45℃，压力为8.26～9.58KPa，控制制盐罐中盐的重量百分比浓度为24.15％，硫酸钠的重量百分比浓度为5.2％。 

10.根据权利要求2所述的硝盐联产生产方法，其特征在于步骤(7)中，是采用离心机将盐浆分离为盐和液体，分离出的液体送回到步骤(6)处的低温母液中。 

11.一种硝、盐联产生产装置，包括 

制硝罐，用于加入制硝液，并可加入盐或盐浆，进行蒸发和盐析，硝浆由硝腿排出，所述蒸发与盐析用的制硝罐(1)包括制硝罐外加热室(2)、制硝罐蒸发室(3)、制硝罐结晶区(60)、制硝罐上循环管(59)、制硝罐循环泵(6)、制硝罐下循环管(5)、硝腿(4)、制硝液进口(u)、盐浆进口(p)，制硝罐(1)的上部为蒸发室(3)，中部为制硝罐结晶区(60)，下部为硝腿(4)，制硝罐结晶区(60)设置夹套(67)，夹套的开口在下，上清液排出管接口W₁～W₄设置在夹套(13)上部，接口W₁～W₄通过上清液排出管与闪发罐相接，在夹套与蒸发室上部之间有平衡 管(61)，平衡管的作用是排气，排出夹套内的气体，在制硝罐结晶区(60)与硝腿(4)之间有连接二者的过渡段锥体，过渡段锥体上连接的制硝罐上循环管(59)一端伸到蒸发室中央，另一端与加热室(2)连接，制硝罐外加热室(2)的另一端与制硝罐循环泵(6)的出口连接，制硝罐循环泵(6)进口与制硝罐下循环管(5)连接，制硝罐下循环管(5)另一端与过渡段锥体连接，下循环管(5)上有制硝液进口(u)与制硝液输入管连接，在硝腿(4)的下部设置有淘洗结构，它包括淘洗口，淘洗口接淘洗硝水管，硝腿(4)底部有排污口(q1)，淘洗口有上、下淘洗口(m1、m2)，上淘洗口(m1)位于硝浆出口(n)的上方，主要起低温区维持作用，实现高温硝浆溶液的替换；下淘洗口位于硝浆出口(n)下方的硝腿锥壳处，通过淘洗硝水的流动，使沉积在硝浆出口下方的晶体产生扰动而不会长时间的沉积不动； 

硝浆桶，用于接收由制硝罐的硝腿排出的硝浆； 

硝分离设备，与硝浆桶连接，还与制硝罐连接，用于将从硝浆桶过来的硝浆分离为湿硝和滤液，滤液回到制硝罐； 

硝干燥设备，用于将硝盐分离设备分离出来的湿硝进行干燥； 

闪发罐，通过管道与制硝罐连接，用来将从制硝罐中析硝后出来的母液闪发降温，闪发罐出来的闪发蒸汽，用来加热制盐罐返回制硝罐去的母液； 

制盐罐，通过管道与闪发罐连接，用于经闪发罐闪发降温后的母液低温析盐，制盐罐的下部有盐腿，析出的盐浆由盐腿排出，制盐罐还有管道与制硝罐连接，用于析盐后的母液返回到制硝罐； 

盐浆桶，与制盐罐的盐腿相接，并有管道与制硝罐连接，能将制盐罐析出的部分盐浆通过管道输送作为盐加入到制硝罐中的制硝液里； 

盐分离设备，与盐浆桶相接，并有管道与制盐罐相连接，用于将由盐浆桶输送过来的盐浆分离为湿盐和滤液，滤液通过管道送回制盐罐； 

盐干燥设备，用于将盐分离设备分离出来的湿盐进行干燥。 

12.根据权利要求11所述的硝、盐联产生产装置，其特征在于还包括汽蒸喷射器(56)，其进口端与生蒸汽管连接，出口端连接制硝罐外加 热室(2)，同时还有一进口端与制硝罐蒸发室的二次蒸汽出口管连接。