CN102145902B - 一种高品质氯化钾的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高品质氯化钾的生产方法，其特征在于：将含钾粉尘的浸提液预热至110～130℃，依次经过一效蒸发、二效蒸发、三效蒸发，得高品质氯化钾产品，三效蒸发后的蒸发完成液经四效蒸发后，得工业用氯化钾产品，四效蒸发完成液及混合冷凝水返回浸提工序浸提含钾粉尘，实现循环利用。本发明工艺流程简单，能耗低，无废水排放，有利于环保，节约了资源，为含钾工业废弃物的利用开辟了一条新的应用途径，实现了节能减排、循环经济的目的。

Description

一种高品质氯化钾的生产方法

技术领域

本发明涉及一种氯化钾的生产方法，尤其是一种以冶金高钾粉尘的浸取液为原料，采用多效真空蒸发生产高品质氯化钾的方法，属于钾盐生产技术领域。

背景技术

钾资源在国民经济生产中占有重要的战略地位，当中的氯化钾是化学工业重要的产品与原料，是合成硫酸钾、硝酸钾和氯酸钾的主要原料，也是农业生产所需的钾肥产品。我国是一个钾资源严重短缺的国家，近年来我国有60%以上的钾依赖于进口。另一方面，我国钢铁生产中每年会排放大量的冶金高钾粉尘，其中尤以烧结烟尘灰的高钾粉尘排放量最大，这种排放不仅增加了环保压力，更使宝贵的钾资源白白浪费掉，因此，如何有效利用冶金高钾粉尘，减轻环保压力，并回收其中有用的钾资源，以满足工、农业生产需要，是冶金、化工行业的一个重要课题。目前氯化钾的主要生产方法有：1）以光卤石为原料的冷分解—正浮选、反浮选—冷结晶法；2）以苦卤为原料的兑卤法。因此，有必要研制并开发以冶金高钾粉尘的浸取液为原料，采用多效真空蒸发生产高品质氯化钾的工艺。

发明内容

为充分利用冶金高钾粉尘，回收其中的钾资源，本发明提供一种以冶金高钾粉尘，尤其以烧结烟尘灰的浸取液为原料，经过多效真空蒸发生产高品质氯化钾的方法，以实现循环经济及节能减排的目的。

本发明提供的是这样一种高品质氯化钾的生产方法，其特征在于包括下列步骤：

A、将含钾粉尘的浸提液预热至110～130℃；

B、将A步骤加热的浸提液用温度为130～151℃、压力为0.25～0.5MPa的蒸汽进行加热，在温度为105～125℃、压力为0.11～0.25MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为250～310g/L、NaCl浓度为35～90g/L，得一效蒸发完成液及钾盐浆；

C、将步骤B的一效蒸发完成液及钾盐浆用温度为105～125℃、压力为0.15～0.25MPa的蒸汽进行加热，在温度为80～100℃、压力为0.05～0.10MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为320～400g/L、NaCl浓度为50～120g/L，得二效蒸发完成液及钾盐浆；

D、将步骤C的二效蒸发完成液及钾盐浆用温度为80～100℃、压力为0.05～0.10MPa的蒸汽进行加热，在温度为60～80℃、压力为0.020～0.035MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为250～410g/L、NaCl浓度为80～150g/L，得三效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经脱水干燥后，得高品质氯化钾产品；

E、将步骤D的三效蒸发完成液用温度为60～80℃、压力为0.020～0.035MPa的蒸汽进行加热，在温度为40～50℃、压力为0.011～0.008MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为160～360g/L、NaCl浓度为100～230g/L，得四效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经脱水干燥后，得工业用氯化钾产品；四效蒸发完成液返回浸提工序浸提含钾粉尘。

所述A步骤中浸提液是用常规方法用水浸提含钾粉尘所得的浸提液。

所述A步骤中浸提液的预热是利用生蒸汽冷凝水或蒸发产生的次级蒸汽逐级完成的，即先用三效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至50～65℃，后用二效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至70～85℃，再用一效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至95～110℃，最后用一效生蒸汽冷凝水将浸提液加热至110～120℃。

所述步骤B、C、D、E 的蒸发是在常规强制循环蒸发罐中完成的。

所述步骤D、E的脱水干燥是在常规离心机上完成脱水，再在常规干燥设备中完成干燥的。

本发明具有下列优点和效果：

1．利用工业废弃物生产氯化钾，变废为宝：本发明以冶金含钾粉尘的浸取液为原料，尤其是以钢铁企业烧结烟尘灰的浸取液为原料，采用多效蒸发生产出高品质氯化钾，实现了废物的有价利用，变废为宝，创造了价值，实现了循环经济。

2．多效蒸发生产出不同品质的氯化钾：本发明通过控制各效蒸发罐料液中的氯化钾及氯化钠浓度来实现分效生产高品质和普通工业级的产品氯化钾。

3．生产系统废水闭路循环利用，既节约用水，又无废水排放：本发明通过采取制钾系统产生的冷凝水和收集设备密封水、冷却水去浸取用，制钾母液返回系统等措施，达到了生产系统废水的闭路循环，节约了用水，实现了废水的零排放，保护了环境。

4．采取多级预热、多效真空蒸发及充分利用余热等节能措施，提高系统的热经济，降低了能耗，节约了能源：①利用二次蒸汽和冷凝水多级预热将进料卤水温度提高到接近I效蒸发料液温度进罐，降低蒸汽的消耗；②采用四效真空蒸发，增加蒸汽的利用次数，降低蒸汽消耗；③冷凝水多级闪发，充分回收热量，降低蒸汽消耗；④利用末效混合冷凝水去浸取用，一方面充分回收了冷凝水及其余热，提高进料卤水温度；另一方面又可提高氯化钾的浸出率。通过以上措施，提高了系统的热经济，降低了能耗，实现了节能减排的目的。

总之，本发明既可有效利用含钾工业废弃物如冶金高钾粉尘，尤其以烧结烟尘灰的浸取液为原料，经过多效蒸发生产出含量达90%以上的高品质氯化钾，变废为宝，又可实现生产系统的闭路循环，达到零排放，无污染，各项技术经济指标非常理想，水、电、汽的消耗较低，完全实现了循环经济及节能减排的目的。

附图说明

图1为本发明之工艺设备示意图。

图1中，3、7、9、11分别为一效～四效蒸发罐的蒸发室，2、27、25、22分别为一效～四效蒸发罐的加热室，1、28、26、23分别为一效～四效蒸发罐的冷凝水桶，24为闪发桶，14为混合冷凝器，10、8、6、5分别为一级～四级预热器，可为列管式换热器或板式换热器，4为与蒸汽锅炉相连的蒸汽管，12、15分别为与冷却循环水系统相连的冷却水输入管和输出管，13为与真空系统相连的真空管，16为与浸提工序相连的母液输送管，17为与离心分离机相连的钾盐浆输送管，18为与浸提工序相连的冷凝水输送管，19为与浸提工序相连的浸提液输送管，20为与蒸汽锅炉相连的冷凝水输送管，21为离心分离机相连的钾盐浆输送管。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

A、将含钾的烧结烟尘灰的浸取液（氯化钾含量为251g/l，氯化钠含量为55g/l）经输送管19送入一级预热器10中，用三效蒸发罐9产生的次级蒸汽及闪发桶24产生的闪发蒸汽将一级预热器10中的浸提液加热至50℃，送二级预热器8中，用二效蒸发罐7产生的次级蒸汽将二级预热器8中的浸提液加热至70℃后，送三级预热器6中，用一效蒸发罐3产生的次级蒸汽将三级预热器6中的浸提液加热至95℃后，送四级预热器5中，用一效冷凝水桶1中的冷凝水将四级预热器5中的浸提液加热至110℃送入一效蒸发罐加热室2中；经四级预热器5换热后的冷凝水经管道送入闪发桶24中，在闪发桶24中产生的闪发蒸汽与三效蒸发罐9产生的次级蒸汽合并后进入四效加热室22中，在闪发桶24中的冷凝水经闪发降温后送锅炉回用；

B、将进入一效蒸发罐加热室2中的加热浸提液，用管道4送入的温度为130℃、压力为0.25MPa的蒸汽进行加热，加热后的浸提液进入蒸发室3中，在温度为105℃、压力为0.11MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为290g/L、NaCl浓度为64g/L，得一效蒸发完成液，蒸发完成液经管道进入二效蒸发罐中； 

C、一效蒸发罐3产生的温度为105℃、压力为0.15MPa的次级蒸汽进入二效蒸发罐加热室27中，对一效蒸发完成液进行加热，加热后的一效蒸发完成液进入二效蒸发罐的蒸发室7中，在温度为83℃、压力为0.05MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为355g/L、NaCl浓度为89g/L，得二效蒸发完成液及钾盐浆，并经管道进入三效蒸发罐中；二效蒸发罐加热室27的冷凝水进入冷凝水桶28中，再转入冷凝水桶26中；

D、二效蒸发罐7产生的温度为83℃、压力为0.05MPa的次级蒸汽进入三效蒸发罐加热室25中，对二效蒸发完成液及钾盐浆进行加热，加热后的二效蒸发完成液及钾盐浆进入三效蒸发罐的蒸发室9中，在温度为62℃、压力为0.021MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为270g/L、NaCl浓度为129g/L，得三效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经输送管21送离心分离机进行脱水后，再送干燥装置进行干燥后，得氯化钾含量为99.1％的高品质氯化钾产品；三效蒸发完成液送入四效蒸发罐中；三效蒸发罐加热室25的冷凝水进入冷凝水桶26中，再转入冷凝水桶23中；

E、三效蒸发罐9产生的温度为62℃、压力为0.021MPa的次级蒸汽进入四效蒸发罐加热室22中，对三效蒸发完成液进行加热，加热后的三效蒸发完成液进入四效蒸发罐的蒸发室11中，在温度为43℃、压力为0.0087MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为180g/L、NaCl浓度为210g/L，得四效蒸发完成液及钾盐浆；四效蒸发完成液经输送管16返回浸提工序浸提含钾粉尘；钾盐浆经输送管17送离心分离机脱水后再送干燥设备进行干燥后，得氯化钾含量为93.4％的工业用氯化钾产品；四效蒸发罐11产生的蒸汽在冷凝器14中冷凝后进入循环冷却水系统循环使用；四效蒸发罐加热室22的冷凝水进入冷凝水桶23中，经输送管18送浸提工序参与对粉尘的浸提。

实施例2

A、将含钾的烧结烟尘灰的浸取液（氯化钾含量为200g/l，氯化钠含量为35g/l）经输送管19送入一级预热器10中，用三效蒸发罐9产生的次级蒸汽及闪发桶24产生的闪发蒸汽将一级预热器10中的浸提液加热至60℃，送二级预热器8中，用二效蒸发罐7产生的次级蒸汽将二级预热器8中的浸提液加热至85℃后，送三级预热器6中，用一效蒸发罐3产生的次级蒸汽将三级预热器6中的浸提液加热至108℃后，送四级预热器5中，用一效冷凝水桶1中的冷凝水将四级预热器5中的浸提液加热至120℃送入一效蒸发罐加热室2中；经四级预热器5换热后的冷凝水经管道送入闪发桶24中，在闪发桶24中产生的闪发蒸汽与三效蒸发罐9产生的次级蒸汽合并后进入四效加热室22中，在闪发桶24中的冷凝水经闪发降温后送锅炉回用；

B、将进入一效蒸发罐加热室2中的加热浸提液，用温度为151℃、压力为0.5MPa的蒸汽进行加热，加热后的浸提液进入蒸发室3中，在温度为121℃、压力为0.2MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为270g/L、NaCl浓度为47g/L，得一效蒸发完成液，蒸发完成液经管道进入二效蒸发罐中； 

C、一效蒸发罐3产生的温度为121℃、压力为0.2MPa的次级蒸汽进入二效蒸发罐加热室27中，对一效蒸发完成液进行加热，加热后的一效蒸发完成液送入二效蒸发罐的蒸发室7中，在温度为94℃、压力为0.08MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为360/L、NaCl浓度为80g/L，得二效蒸发完成液及钾盐浆，并经管道送入三效蒸发罐中；二效蒸发罐加热室27的冷凝水进入冷凝水桶28中，再转入冷凝水桶26中；

D、二效蒸发罐7产生的温度为94℃、压力为0.08MPa的次级蒸汽进入三效蒸发罐加热室25中，对二效蒸发完成液及钾盐浆进行加热，加热后的二效蒸发完成液及钾盐浆进入三效蒸发罐的蒸发室9中，在温度为69℃、压力为0.03MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为290g/L、NaCl浓度为110g/L，得三效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经输送管21送离心分离机进行脱水后，再送干燥装置进行干燥后，得氯化钾含量为99.1％的高品质氯化钾产品；三效蒸发完成液送入四效蒸发罐中；三效蒸发罐加热室25的冷凝水进入冷凝水桶26中，再转入冷凝水桶23中；

E、三效蒸发罐9产生的温度为69℃、压力为0.03MPa的次级蒸汽进入四效蒸发罐加热室22中，对三效蒸发完成液进行加热，加热后的三效蒸发完成液进入四效蒸发罐的蒸发室11中，在温度为43℃、压力为0.0087MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为180g/L、NaCl浓度为210g/L，得四效蒸发完成液及钾盐浆；四效蒸发完成液经输送管16返回浸提工序浸提含钾粉尘；钾盐浆经输送管17送离心分离机脱水后再送干燥设备进行干燥后，得氯化钾含量为93.4％的工业用氯化钾产品；四效蒸发罐11产生的蒸汽在冷凝器14中冷凝后进入循环冷却水系统；四效蒸发罐加热室22的冷凝水进入冷凝水桶23中，经输送管18送浸提工序参与对粉尘的浸提。

实施例3

A、将含钾的烧结烟尘灰的浸取液（氯化钾含量为270g/l，氯化钠含量为65g/l）经输送管19送入一级预热器10中，用三效蒸发罐9产生的次级蒸汽及闪发桶24产生的闪发蒸汽将一级预热器10中的浸提液加热至55℃，送二级预热器8中，用二效蒸发罐7产生的次级蒸汽将二级预热器8中的浸提液加热至80℃后，送三级预热器6中，用一效蒸发罐3产生的次级蒸汽将三级预热器6中的浸提液加热至102℃后，送四级预热器5中，用一效冷凝水桶1中的冷凝水将四级预热器5中的浸提液加热至119℃送入一效蒸发罐加热室2中；经四级预热器5换热后的冷凝水经管道送入闪发桶24中，在闪发桶24中产生的闪发蒸汽与三效蒸发罐9产生的次级蒸汽合并后进入四效加热室22中，在闪发桶24中的冷凝水经闪发降温后送锅炉回用；

B、将进入一效蒸发罐加热室2中的加热浸提液，用温度为143℃、压力为0.4MPa的蒸汽进行加热，加热后的浸提液进入蒸发室3中，在温度为115℃、压力为0.17MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为310g/L、NaCl浓度为75g/L，得一效蒸发完成液，蒸发完成液经管道进入二效蒸发罐中； 

C、一效蒸发罐3产生的温度为115℃、压力为0.17MPa的次级蒸汽进入二效蒸发罐加热室27中，对一效蒸发完成液进行加热，加热后的一效蒸发完成液送入二效蒸发罐的蒸发室7中，在温度为90℃、压力为0.068MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为340/L、NaCl浓度为100g/L，得二效蒸发完成液及钾盐浆，并经管道送入三效蒸发罐中；二效蒸发罐加热室27的冷凝水进入冷凝水桶28中，再转入冷凝水桶26中；

D、二效蒸发罐7产生的温度为90℃、压力为0.068MPa的次级蒸汽进入三效蒸发罐加热室25中，对二效蒸发完成液及钾盐浆进行加热，加热后的二效蒸发完成液及钾盐浆进入三效蒸发罐的蒸发室9中，在温度为67℃、压力为0.027MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为270g/L、NaCl浓度为129g/L，得三效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经输送管21送离心分离机进行脱水后，再送干燥装置进行干燥后，得氯化钾含量为99.1％的高品质氯化钾产品；三效蒸发完成液送入四效蒸发罐中；三效蒸发罐加热室25的冷凝水进入冷凝水桶26中，再转入冷凝水桶23中；

E、三效蒸发罐9产生的温度为67℃、压力为0.027MPa的次级蒸汽进入四效蒸发罐加热室22中，对三效蒸发完成液进行加热，加热后的三效蒸发完成液进入四效蒸发罐的蒸发室11中，在温度为43℃、压力为0.0087MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为180g/L、NaCl浓度为210g/L，得四效蒸发完成液及钾盐浆；四效蒸发完成液经输送管16返回浸提工序浸提含钾粉尘；钾盐浆经输送管17送离心分离机脱水后再送干燥设备进行干燥后，得氯化钾含量为93.4％的工业用氯化钾产品；四效蒸发罐11产生的蒸汽在冷凝器14中冷凝后进入循环冷却水系统；四效蒸发罐加热室22的冷凝水进入冷凝水桶23中，经输送管18送浸提工序参与对粉尘的浸提。

Claims (4)

1.一种高品质氯化钾的生产方法，其特征在于包括下列步骤：

A、将钢铁生产中的烧结烟尘灰的浸提液进行预热，所述预热是利用生蒸汽冷凝水或蒸发产生的次级蒸汽逐级完成的，即先用三效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至50～65℃，后用二效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至70～85℃，再用一效蒸发产生的次级蒸汽将浸提液加热至95～110℃，最后用一效生蒸汽冷凝水将浸提液加热至110～120℃；

B、将A步骤加热的浸提液用温度为130～151℃、压力为0.25～0.5MPa的蒸汽进行加热，在温度为105～125℃、压力为0.11～0.25MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为250～310g/L、NaCl浓度为35～90g/L，得一效蒸发完成液及钾盐浆；

C、将步骤B的一效蒸发完成液及钾盐浆用温度为105～125℃、压力为0.15～0.25MPa的蒸汽进行加热，在温度为80～100℃、压力为0.05～0.10MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为320～400g/L、NaCl浓度为50～120g/L，得二效蒸发完成液及钾盐浆；

D、将步骤C的二效蒸发完成液及钾盐浆用温度为80～100℃、压力为0.05～0.10MPa的蒸汽进行加热，在温度为60～80℃、压力为0.020～0.035MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为250～410g/L、NaCl浓度为80～150g/L，得三效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经脱水干燥后，得高品质氯化钾产品；

E、将步骤D的三效蒸发完成液用温度为60～80℃、压力为0.020～0.035MPa的蒸汽进行加热，在温度为40～50℃、压力为0.011～0.008MPa的条件下进行蒸发，并控制蒸发料液中的KCl浓度为160～360g/L、NaCl浓度为100～230g/L，得四效蒸发完成液及钾盐浆，钾盐浆经脱水干燥后，得工业用氯化钾产品；四效蒸发完成液返回浸提工序浸提钢铁生产中的烧结烟尘灰。

2.如权利要求1所述的高品质氯化钾的生产方法，其特征在于所述A步骤中浸提液是用常规方法用水浸提钢铁生产中的烧结烟尘灰所得的浸提液。

3.如权利要求1所述的高品质氯化钾的生产方法，其特征在于所述步骤B、C、D、E 的蒸发是在常规强制循环蒸发罐中完成的。

4.如权利要求1所述的高品质氯化钾的生产方法，其特征在于所述步骤D、E的脱水干燥是在常规离心机上完成脱水，再在常规干燥设备中完成干燥的。