CN115024528A - 一种电子烟雾化芯用镍基浆料及其制备方法、雾化芯、电子烟及应用 - Google Patents

一种电子烟雾化芯用镍基浆料及其制备方法、雾化芯、电子烟及应用 Download PDF

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Abstract

为克服现有电子烟雾化芯中导电涂层对基体的结合力不强，使用过程容易脱落的问题，本发明提供了一种电子烟雾化芯用镍基浆料，以所述镍基浆料的总质量为100份计，包括如下组分：类球形镍基金属粉5‑35份、片状镍基金属粉5‑15份、无机玻璃粉30‑60份、有机载体10‑25份。本发明提供的电子烟雾化芯用镍基浆料粘结性能突出，其形成的导电涂层对基体的附着力强，在保持所需电阻的基础上进一步解决电子烟在使用过程容易出现导电涂层脱落，使用寿命短的问题。

Description

一种电子烟雾化芯用镍基浆料及其制备方法、雾化芯、电子烟 及应用
技术领域
本发明涉及电子烟技术领域，具体涉及一种电子烟雾化芯用镍基浆料及其制备方法、应用。
背景技术
电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与传统点燃型卷烟一样的外观、烟雾和体验。一般电子烟主要由雾化装置和电源两部分组成，雾化装置主要包括发热组件和储油装置。首先，导油装置将储油装置中储存的烟液导流到发热组件，发热组件连接电源产生热量，将烟液雾化形成烟雾，从气流通道中流出，从而供使用者吸食。
目前，市场上关于雾化装置的种类根据其雾化芯所使用材料的不同，主要分为两大类：一类是采用雾化棉作为雾化芯，另一类是采用多孔陶瓷作为雾化芯，使用雾化棉材质雾化芯的电子烟在抽吸过程中，容易产生雾化棉烧焦的糊味和金属发热丝发热产生的金属味道，由于雾化棉透气度大，金属发热丝产生的金属味道直接随烟气一并进入吸烟者口腔，抽吸口感上有很大的缺陷；因此采用多孔陶瓷雾化芯的电子烟成为主流技术。
现有技术中，电子烟雾化芯的结构主要由多孔陶瓷雾化芯以及设置在多孔陶瓷雾化芯上的导电涂层构成，该导电涂层在通电时产生热量并加热多孔陶瓷雾化芯，从而使得烟油在与多孔陶瓷雾化芯接触后，并通过多孔陶瓷雾化芯的微孔时被加热雾化成油雾，并从多孔陶瓷雾化芯的微孔中喷出。导电涂层的性能对雾化芯能否有效雾化烟油具有至关重要的作用，在使用过程中，由于物理撞击等各种因素容易导致导电涂层的脱落，从而影响电子烟的使用寿命，因此，对导电涂层与多孔陶瓷雾化芯的粘结性提出很大考验。
发明内容
本发明所解决的技术问题是为了克服现有技术中电子烟雾化芯中导电涂层对基体的结合力不强，使用过程容易脱落的缺陷，从而提供一种粘结性能优异同时不会降低导电性能的电子烟雾化芯用镍基浆料。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子烟雾化芯用镍基浆料，以所述镍基浆料的总质量为100份计，包括如下组分：类球形镍基金属粉5-35份、片状镍基金属粉5-15份、无机玻璃粉30-60份、有机载体10-25份。
可选的，所述类球形镍基金属粉以及片状镍基金属粉选自金属镍、镍铬合金、镍铬铁合金中的至少一种。
可选的，所述类球形镍基金属粉的D50为0.1-5μm，进一步的，优选D50为0.2-2μm，D100＜5μm。
可选的，所述片状镍基金属粉的径厚比为5-50，进一步的，优选径厚比为10-30。
可选的，所述无机玻璃粉选自SiO2、Al2O3、MgO和Na2O中的至少一种。
可选的，所述无机玻璃粉的D50为1-3μm，软化点为500-800℃。
可选的，所述有机载体包括：树脂和有机溶剂；
所述树脂选自乙基纤维素、聚甲基丙烯酸树脂、松香树脂和酚醛树脂中的至少一种；
所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、松油醇、柠檬酸三丁脂、丁基卡必醇、醇酯十二和油酸中的至少一种。
为解决上述技术问题，本发明还提供了一种电子烟雾化芯用镍基浆料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将类球形镍基金属粉、片状镍基金属粉、无机玻璃粉初步预混，并进行球磨；
(2)将球磨后的混合粉末烘干；
(3)将树脂和有机溶剂进行混合，配制成有机载体；
(4)将步骤(2)烘干好的混合粉末与配制好的所述有机载体混合，进行球磨或者双棍机开炼，得到所述电子烟雾化芯用镍基浆料。
本发明还提供了一种电子烟雾化芯，包括雾化芯基体以及位于雾化芯基体上的导电层；所述导电层由上述镍基浆料经金属化烧结而成。
本发明还提供了一种电子烟，包括上述电子烟雾化芯。
本发明还提供了一种电子烟雾化芯用镍基浆料的应用，采用丝网印刷工艺将上述电子烟雾化芯用镍基浆料印刷在多孔陶瓷雾化芯上，在保护气氛下进行金属化烧结。
可选的，所述金属化烧结具体为在氨氮气氛炉中在900-1150℃下烧结20-30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明的镍基浆料制备工艺简单，且镍基浆料对基体的结合力强，有效解决电子烟在使用过程中出现的导电涂层脱落，影响使用寿命的问题。同时类球形镍基金属粉和片状镍基金属粉的复配使用，有利于金属粉末的紧密排列，提高金属接触点，可有效解决因镍基金属粉投入比减少而带来的导电性能降低问题。因此本发明提供的镍基金属浆料具有保持有效导电性能的同时进一步提高对基材结合力的优良特性。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子烟雾化芯用镍基浆料，以所述镍基浆料的总质量为100份计，包括如下组分：类球形镍基金属粉5-35份、片状镍基金属粉5-15份、无机玻璃粉复合材料30-60份、有机载体10-25份。
通过类球形镍基金属粉与片状镍基金属粉的配合使用，在镍基浆料中，两种不同形状的镍基金属粉在玻璃液的作用下紧密排列，由该浆料烧结形成的导电涂层中，金属粉末的排列更紧密，金属接触点更多，导电涂层与基体的结合力强，导电性能好，即使降低镍基金属粉的投入比，也不会影响到涂层的导电性能。
本发明的一实施例中，所述类球形镍基金属粉以及片状镍基金属粉选自金属镍、镍铬合金、镍铬铁合金中的至少一种。
本发明的一实施例中，所述类球形镍基金属粉的D50为0.1-5μm，进一步的，优选D50为0.2-2μm，D100＜5μm。
本发明的一实施例中，所述片状镍基金属粉的径厚比为5-50，在本发明的另一实施例中，所述片状镍基金属粉的径厚比为10-30。
通过限定类球形镍基金属粉的D50为0.1-5μm以及片状镍基金属粉的径厚比为5-50，使得两种不同形状的镍基金属粉在浆料中的排列更为紧密，形成的导电层与基体的结合力更强，导电性能也更优。
本发明的一实施例中，所述无机玻璃粉选自SiO2、Al2O3、MgO和Na2O中的至少一种。
本发明的一实施例中，所述无机玻璃粉的D50为1-3μm，软化点为500-800℃。
具体地，作为优选的方式，所述无机玻璃粉为两种或两种以上复配使用。
在更优选的实施例中，所述无机玻璃粉由SiO2、Al2O3、MgO和Na2O组合得到，进一步的，所述无机玻璃粉为低软化点、低膨胀系数的无铅玻璃粉，其软化温度在500-800℃，其D50为1-3μm，本无机玻璃粉不含铅等具有环境污染的重金属，符合环保要求。并且在高温烧结时，无机玻璃粉发生软化，玻璃液浸润到镍基金属颗粒的间隙中，带动不同粒径和形状的镍基金属粉有序排列，并排列紧密，保温一定时间，镍基金属粉与玻璃液会产生熔融状态，降温时，液相因温度的降低而进行固化收缩，进行重结晶，形成一层均匀的镍基金属膜，牢固的附着在基体上。
本发明的一实施例中，所述有机载体包括：树脂和有机溶剂；所述树脂选自乙基纤维素、聚甲基丙烯酸树脂、松香树脂和酚醛树脂中的至少一种；
所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、松油醇、柠檬酸三丁脂、丁基卡必醇、醇酯十二和油酸中的至少一种。
本发明镍基浆料中所述的有机载体为本领域技术人员所公知，具体地，在更优选的实施例中，所述有机载体由松油醇、柠檬酸三丁酯、丁基卡必醇、乙基纤维素组合得到，本发明选用的有机载体热稳定性好，抗老化性能好，无毒害，使得镍基浆料在高温烧结后能形成一种坚韧的膜层，可以有效防止膜层的龟裂，提高与基体的结合力。
本发明的一实施例中，一种电子烟雾化芯用镍基浆料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)将类球形镍基金属粉、片状镍基金属粉、无机玻璃粉初步预混，并进行球磨；
(2)将球磨后的混合粉末烘干；
(3)将树脂和有机溶剂进行混合，配制成有机载体；
(4)将步骤(2)烘干好的混合粉末与配制好的有机载体混合，进行球磨或者双棍机开炼，得到所述电子烟雾化芯用镍基浆料。
本发明的一实施例中，所述电子烟雾化芯包括雾化芯基体以及位于雾化芯基体上的导电层，所述导电层的膜厚为60μm；本发明电子烟雾化芯中所述的基体为本领域技术人员所公知，具体地，在一实施例中，所述雾化芯基体为多孔化陶瓷雾化芯；
此外，作为进一步优选地，所述雾化芯基体还可以为多孔化玻璃雾化芯；
所述导电层由上述镍基浆料经金属化烧结而成；
本发明的一实施例中，所述电子烟雾化芯用镍基浆料的应用，采用丝网印刷工艺将所述电子烟雾化芯用镍基浆料印刷在多孔陶瓷雾化芯上，在保护气氛下进行金属化烧结。
具体地，作为优选的方式，本发明的一实施例中镍基浆料可以呈线性分布在多孔陶瓷雾化芯上，可以实现对多孔陶瓷雾化芯的均匀加热，避免烟油堆积在多孔陶瓷雾化芯内部。
此外，作为进一步优选地，还可以用多孔耐高温玻璃雾化芯来替代多孔陶瓷雾化芯，可以有效防止多孔陶瓷掉落影响抽吸口感的问题。
在本发明的另一实施例中还可以使用沉积、喷涂等工艺将镍基浆料转移到多孔陶瓷雾化芯上。
本发明的一实施例中，所述金属化烧结具体为在氨氮气氛炉中在900-1150℃下烧结20-30分钟。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
将35g类球形镍铬合金粉、5g片状镍铬粉末与熔点为700℃的无机玻璃粉40g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为1.2Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为7N。
实施例2
将30g类球形镍铬合金粉、10g片状镍铬粉末与熔点为700℃的无机玻璃粉40g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为1.1Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为11N。
实施例3
将25g类球形镍铬合金粉、15g片状镍铬粉末与熔点为700℃的无机玻璃粉40g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为1.05Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为14N。
实施例4
将25g类球形镍铬铁合金粉、15g片状镍铬铁粉末与熔点为700℃的无机玻璃粉40g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬铁合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为1.15Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为12N。
对比例1
将50g球形镍铬合金粉与熔点为700℃的无机玻璃粉30g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉混合物过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为1.8Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为0N脱离。
对比例2
将40g球形镍铬合金粉与熔点为700℃的无机玻璃粉40g倒入氧化锆球磨罐中，以无水乙醇作为球磨介质，在300r/min的转速下球磨4-10小时，随后将其放入真空干燥箱，在100℃下烘干3小时，最后将干燥的镍基合金粉和无机玻璃粉混合物过100目筛网。
将松油醇、丁基卡必醇、乙基纤维素按照质量比为：80％：15％：5％进行混合，在80℃水浴中搅拌3小时至乙基纤维素完全溶解，冷却至室温后加入占有机混合物的1.5％的油酸。
将镍铬合金混合物、有机载体按照质量分数80％和20％称量进行混合搅拌均匀得到金属浆料。将浆料丝印在到多孔陶瓷基板上，丝印次数3-6次。最后将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷片放入干燥箱中，100℃烘干1小时。
将涂覆有金属浆料的多孔陶瓷基片放入氨气分解炉中烧结30min。
在显微镜下测试膜厚为60μm，在电阻测试仪上测试电阻为3.2Ω，在拉力试验机上测试金属膜与多孔陶瓷基体的结合力为1.8N。
各实施例及对比例的相关性能测试如下表所示：
表1
Figure BDA0002961872040000081
从表1中的数据可以得到，实施例1～4中无机玻璃粉与镍基金属粉混合物的重量比均为1:1，而对比例1中无机玻璃粉与镍基金属粉的比例为3:5，其制得的涂层结合力只有0N，会出现脱落的情况，实施例1～4中的导电涂层结合力均大于对比例1的，由此看出，提高无机玻璃粉的投料比，可显著增加涂层对基体的结合力。
实施例1～4的电阻值与对比例1的相差不大，而对比例2的电阻值明显增大，由此看出，与对比例1相比实施例1～4即使降低了镍基金属粉的投料比，其导电性能没有发生太大变化，而对比例2的导电性能明显降低，因此，本发明中类球形镍基金属粉和片状镍基金属粉的复配使用与单一的球形镍基金属粉相比其制得的涂层具有更优的导电性能。
同时，从实施例1～4的数据可以得到，涂层的结合力与镍基金属粉混合物中片状镍基金属粉的含量呈正相关的关系，因此可以通过提高片状镍基金属粉的含量进一步提高涂层的结合力，但是，随着片状镍基金属粉含量的提高，涂层的电阻呈下降的趋势，因此可根据电子烟所需的电阻来调整类球形镍基金属粉与片状镍基金属粉的质量比。
综上所述，本发明在生产过程中通过提高无机玻璃粉与镍基金属粉的投料比，可进一步提高镍基浆料对基体的结合力，有效解决电子烟在使用过程中出现的导电涂层脱落，影响使用寿命的问题。类球形镍基金属粉和片状镍基金属粉的复配使用，有利于金属粉末的紧密排列，提高金属接触点，可有效解决因镍基金属粉投入比减少而带来的导电性能降低问题。因此本发明提供的镍基金属浆料具有保持有效导电性能的同时进一步提高对基材结合力的优良特性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，以所述镍基浆料的总质量为100份计，包括如下组分：类球形镍基金属粉5-35份、片状镍基金属粉5-15份、无机玻璃粉30-60份、有机载体10-25份。
2.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述类球形镍基金属粉以及片状镍基金属粉选自金属镍、镍铬合金、镍铬铁合金中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述类球形镍基金属粉的D50为0.1-5μm。
4.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述片状镍基金属粉的径厚比为5-50。
5.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述无机玻璃粉选自SiO2、Al2O3、MgO和Na2O中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述无机玻璃粉的D50为1-3μm，软化点为500-800℃。
7.根据权利要求1所述的电子烟雾化芯用镍基浆料，其特征在于，所述有机载体包括：树脂和有机溶剂；
所述树脂选自乙基纤维素、聚甲基丙烯酸树脂、松香树脂和酚醛树脂中的至少一种；
所述有机溶剂选自二乙二醇丁醚醋酸、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚、松油醇、柠檬酸三丁脂、丁基卡必醇、醇酯十二和油酸中的至少一种。
8.如权利要求1-7任意一项所述的电子烟雾化芯用镍基浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将类球形镍基金属粉、片状镍基金属粉、无机玻璃粉初步预混，并进行球磨；
(2)将球磨后的混合粉末烘干；
(3)将树脂和有机溶剂进行混合，配制成有机载体；
(4)将步骤(2)烘干好的混合粉末与配制好的所述有机载体混合，进行球磨或者双棍机开炼，得到所述电子烟雾化芯用镍基浆料。
9.一种电子烟雾化芯，其特征在于，包括雾化芯基体以及位于雾化芯基体上的导电层；
所述导电层由如权利要求1-7任意一项所述的镍基浆料经金属化烧结而成。
10.一种电子烟，其特征在于，包括如权利要求9所述的电子烟雾化芯。
11.一种电子烟雾化芯用镍基浆料的应用，其特征在于，采用丝网印刷工艺将如权利要求1-7任意一项所述的电子烟雾化芯用镍基浆料印刷在多孔陶瓷雾化芯上，在保护气氛下进行金属化烧结。
12.根据权利要求11所述的电子烟雾化芯用镍基浆料的应用，其特征在于，所述金属化烧结具体为在氨氮气氛炉中在900-1150℃下烧结20-30分钟。
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