CN115153112B - 一种高效率的电子烟双面加热片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效率的电子烟双面加热片及其制备方法;本发明以绝缘陶瓷为基板,使用磁控溅射设备,在真空腔体中,将所需的金属层的金属或合金作为阴极靶材,通入氩气使其电离形成氩离子后轰击靶材,使靶材的固体原子或分子从靶材表面射出,溅射到陶瓷基板表面,形成目标的金属层。由钨、钼、改性氮化硼和纤维素纳米纤维制备保护釉层,化学镀金属电极,得到的一种高效率的电子烟双面加热片,具有低热阻、高热导率、高热稳定性和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷加热技术领域,具体为一种高效率的电子烟双面加热片及其制备方法。
背景技术
目前市面电子烟一般分为雾化烟油型和加热不燃烧烟草型,其中加热不燃烧型的电子烟即HNB是通过插入烟弹内的发热体加热至300℃左右高温烘烤烟叶使烟叶在不发生燃烧的情况下释放烟碱,从而供人吸食。
HNB电子烟加热片的传统制备方法大多基于多次厚膜印刷和烧结技术,发热浆料通过掺杂瓷粉或玻璃粉作为粘接相与瓷片结合,发热体所用的金属一般为铂、金等贵金属,制备工艺步骤繁琐,成本高。同时受限于丝网印刷的精度和发热浆料的触变性等性能,图形线路无法精细化,从而导致发热体电阻值波动范围较大。此外电子烟加热片的大多为单面加热,加热片加热时正反面存在温差,使得烟叶过烧发焦或加热不充分,从而影响吸食口感。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效率的电子烟双面加热片及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
针对上述电子烟发热片的技术问题,本发明利用DPC相关工艺提供一种高效率的电子烟陶瓷双面加热片及其制备方法。本发明的电子烟加热片图形精度高,线路阻值均匀,且双面同时加热,提高烟弹加热效率,并能够更加均匀地烘烤烟弹,提高烟民对电子烟的使用满意度。
本发明的电子烟加热片金属层的制备方法是依据气相沉积的原理,使用磁控溅射设备,在真空腔体中,将所需的金属层的金属或合金作为阴极靶材,通入氩气使其电离形成氩离子后轰击靶材,使靶材的固体原子或分子从靶材表面射出,溅射到陶瓷基板表面,形成目标的金属层。通过调整靶材种类和通入的反应气体种类和流量可以改变金属层的成分,金属层的厚度则通过常用的磁控溅射沉积速率的控制方式管控。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,所述电子烟陶瓷双面加热片包括绝缘陶瓷基底层、金属发热层、保护釉层、金属电极层;
所述绝缘陶瓷基底层上预先开通通孔;绝缘陶瓷基底层上下表面通过磁控溅射设置金属发热层;金属发热层背离绝缘陶瓷基底层的一面通过印刷工艺和真空烧结设置保护釉层;保护釉层背离金属发热层的一面设置金属电极层;
进一步的,所述绝缘陶瓷基底层的材料为Al2O3、AlN、Si3N4、ZrO2材料中的任意一种或多种,陶瓷基底的厚度为0.3-0.6mm,陶瓷基板开有通孔,通孔形状可为圆孔或椭圆孔等。
进一步的,所述金属发热层的成分为Ti、Zr、V、Cr等活性金属或其合金中的任意一种或两种,其厚度为5-10μm。
进一步的,所述保护釉层的成分为玻璃粉,所述玻璃粉由Si、Ba、Al、Zn、K、Na中的任意两种或多种元素的氧化物组成,其厚度为10-20μm。
进一步的,所述金属电极层的成分为Cu、Ni、Ag、Au中任意一种或多种金属,其厚度为3-10μm。
一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,包括如下步骤:
S1:利用激光切割设备在绝缘陶瓷基底层预先开通通孔,将其清洗并装载与磁控溅射所用的治具上,置于磁控溅射炉腔内进行双面金属溅射,得到双面金属陶瓷基板;
S2:将双面金属陶瓷基板双面贴膜曝光显影,通过精细蚀刻去除多余金属层后去膜,得到图形化的金属发热层,以此,得到双面图形化金属陶瓷基板;
S3:将双面图形化金属陶瓷基板一面的金属发热层上丝网印刷保护釉料,经烤箱烘烤固化;将双面图形化金属陶瓷基板另一面的金属发热层上丝网印刷保护釉料,经烤箱烘烤固化;将其置于真空烧结炉内,经高温烧结后,在金属发热层上形成均匀的保护釉层,得到双面釉层陶瓷基板;
S4:将双面釉层陶瓷基板表面的金属发热层中未涂覆保护釉层的一端通过电镀或化学镀的方式镀上一层金属电极层,金属电极层用于焊接导线连接电源;并通过电镀或化学镀方法填补通孔,使瓷片两面图形线路连接形成导通电路;得到电子烟双面加热片母板;
S5:利用激光切割电子烟双面加热片母板,得到单枚的电子烟陶瓷双面加热片。
进一步的,所述步骤S3中,保护釉料按如下方法制备:
将钨粉、钼粉和改性氮化硼粉混合均匀,得到混合粉末;将其置于球磨罐中,加入球磨珠、无水乙醇为溶剂,球磨,干燥,得到球磨粉末;将球磨粉末加入纤维素纳米纤维的水溶液中,超声分散,真空抽滤球磨,得到保护釉料;
混合粉末中,各组分质量份数为钨粉90份,钼粉10份,改性氮化硼粉5~10份;混合粉末:球磨珠:无水乙醇质量比为1:1.5:1;球磨粉末:纤维素纳米纤维的质量比为(0.1~0.3):1,纤维素纳米纤维的水溶液浓度为1g/100mL。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:基于DPC工艺,用磁控溅射在陶瓷基板双面溅射金属层作为发热体,经精细蚀刻出金属发热线路,金属发热层成分厚度均匀,图形精度可达5微米,电阻值更加稳定。整个制备过程只烧结一次釉料层,工艺流程更加简单,同时烧结釉料的真空高温条件对金属发热层有热处理作用,基于AMB活性金属钎焊的原理,在真空高温条件下活性金属发热层会与基底发生反应,生成反应层,从而使其与瓷片结合更加牢固。双面的金属发热层一方面提高了电子烟加热片的抗折性,另一方面两面同时加热,提高烟弹加热效率,并能够更加均匀地烘烤烟弹,提高烟民对电子烟的使用满意度。
本发明以金属钨、钼为主要金属原料,通过加入改性氮化硼以及纤维素纳米纤维,制备的混合浆料作为保护釉层,具有电阻温度系数低的特性,随着温度升高,电阻变化范围小,大大提高了热传导效率;同时改性氮化硼的加入使得保护釉层有着较强的热稳定性和力学性能,纤维素纳米纤维的加入使得钨、钼、改性氮化硼能够均匀的分散在金属发热层的表面,导热均匀,避免加热过程中局部过热的情况,提高了热传导效率。
绝缘陶瓷基底层和保护釉层的相互协同作用,使得制备的电子烟加热片具有较高的发热和热传导效率,发热均匀,加热效率高。
附图说明
为了更清楚说明本发明中的高效率的电子烟陶瓷双面加热片和制备方法,下面对本发明中的实例进行附图说明。
图1为本发明提供的电子烟陶瓷双面加热片的爆炸示意图;
图2为本发明提供的电子烟陶瓷双面加热片的单枚截面示意图;
图3为本发明提供的电子烟陶瓷双面加热片制备的过程流程图;
图4为本发明的电子烟陶瓷双面加热片的瓷片开孔示意图;
图5为本发明的电子烟陶瓷双面加热片的金属发热层示意图;
图6为本发明的电子烟陶瓷双面加热片的保护釉层示意图;
图7为本发明的电子烟陶瓷双面加热片的金属电极示意图;
其中,图示:1:绝缘陶瓷基底层;2:通孔;3:金属发热层;4:保护釉层;5:金属电极层。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例中,改性氮化硼粉按如下方法制备:
将六方氮化硼粉加入异丙醇中,超声分散,离心收集上清液,干燥,得到预处理粉末;将1g预处理粉末、30g尿素和10g水加入球磨机,在氩气气氛下球磨,透析后冷冻干燥,得到改性氮化硼粉。
纤维素纳米纤维按如下方法制备:
将1g纤维素粉溶解在100mL去离子水中,加入0.1gNaBr、0.016gTEMPO和15mL次氯酸钠溶液,得到混合溶液;用盐酸和氢氧化钠调节混合溶液pH,保持反应过程中混合溶液pH为10.5,当pH不再变化小于0.1时,加入5mL无水乙醇终止反应。离心处理至溶液pH为中性,收集沉淀,超声处理,离心,收集上层悬浮液,得到纤维素纳米纤维。
实施例1
(1)利用激光切割设备在氮化硅绝缘陶瓷基底层1预先开通通孔2,通孔为半径0.5mm的圆孔,如图4所示。将开完通孔后的瓷片清洗并装载于磁控溅射所用治具上,连同治具装载进磁控溅射炉腔内进行溅射。
(2)将溅射完的瓷片双面贴膜,进行对位曝光显影,通过精细蚀刻去除多余金属层后去膜,得到图形化的金属发热层3,金属发热层3成分包含Ti金属,金属发热层3厚度5-10μm。如图5所示。
(3)将90g钨粉、10g钼粉和5g改性氮化硼粉混合后加入105g无水乙醇球磨,干燥后,得到混合粉末,将10g混合粉末加入100g纤维素纳米纤维的水溶液中,超声分散,真空抽滤后,得到混合浆料;
(4)利用丝网在覆有双面金属发热层3的陶瓷基板上印刷保护釉料,先在一面丝印保护釉料,经烤箱烘烤固化后对另一面丝印保护釉料,同样利用烤箱烘烤固化,将刷好釉料的瓷片放入真空烧结炉内,经高温烧结后在瓷片和金属发热层3上形成均匀的保护釉层4,如图6所示。其中基于金属发热层3成分,选择的保护釉料的烧结温度在1000~1300℃,保温时间30~60min,利于金属发热层3中的Ti与氮化硅陶瓷反应生成TiN层,提高结合强度;烤箱的烘烤温度为120~180℃,保温时间10~20min;
(5)对烧好釉层的瓷片进行化学镀,在金属发热层3未烧釉层的一端镀上金属电极层5,金属电极层5用于焊接导线连接电源,用过电镀或化学镀方法填补瓷片上的通孔2,使瓷片两面图形线路连接形成导通电路,如图7所示。金属电极成分可为Ag,金属电极层5厚度为3~10μm;
(6)利用激光切割电子烟双面加热片母板,得到单枚的电子烟双面加热片。
实施例2
(1)利用激光切割设备在氮化铝绝缘陶瓷基底层1预先开通通孔2,通孔为半径0.5mm的圆孔,如图4所示。将开完通孔后的瓷片清洗并装载于磁控溅射所用治具上,连同治具装载进磁控溅射炉腔内进行溅射。
(2)将溅射完的瓷片双面贴膜,进行对位曝光显影,通过精细蚀刻去除多余金属层后去膜,得到图形化的金属发热层3,金属发热层3成分包含底层Ti+面层Cu的结构,金属发热层3总厚度5-10μm,其中Ti约500nm。如图5所示。
(3)将90g钨粉、10g钼粉和5g改性氮化硼粉混合后加入105g无水乙醇球磨,干燥后,得到混合粉末,将10g混合粉末加入100g纤维素纳米纤维的水溶液中,超声分散,真空抽滤后,得到混合浆料;
(4)利用丝网在覆有双面金属发热层3的陶瓷基板上印刷保护釉料,先在一面丝印保护釉料,经烤箱烘烤固化后对另一面丝印保护釉料,同样利用烤箱烘烤固化,将刷好釉料的瓷片放入真空烧结炉内,经高温烧结后在瓷片和金属发热层3上形成均匀的保护釉层4,如图6所示。其中基于金属发热层3成分,选择的保护釉料的烧结温度在1000~1300℃,保温时间30~60min,利于金属发热层3中的Ti与氮化铝陶瓷反应生成TiN层,同时CuTi结合处形成合金,提高金属发热层3与氮化铝绝缘陶瓷基底层1的结合强度;烤箱的烘烤温度为120~180℃,保温时间10~20min;
(5)对烧好釉层的瓷片进行化学镀,在金属发热层3未烧釉层的一端镀上金属电极层5,金属电极层5用于焊接导线连接电源,用过电镀或化学镀方法填补瓷片上的通孔2,使瓷片两面图形线路连接形成导通电路,如图7所示。金属电极成分为Ni,金属电极层5厚度为3~10μm;
(6)利用激光切割电子烟双面加热片母板,得到单枚的电子烟双面加热
对比例1
(1)利用激光切割设备在氮化硅绝缘陶瓷基底层1预先开通通孔2,通孔2为半径0.5mm的圆孔,如图4所示。将开完通孔2后的瓷片清洗并装载于磁控溅射所用治具上,连同治具装载进磁控溅射炉腔内进行溅射。
(2)将溅射完的瓷片双面贴膜,进行对位曝光显影,通过精细蚀刻去除多余金属层后去膜,得到图形化的金属发热层3,金属发热层3成分包含Ti金属,金属发热层3厚度5-10μm,如图5所示。
(3)将90g钨粉、10g钼粉混合后加入105g无水乙醇球磨,干燥后,得到混合粉末,将10g混合粉末加入100g松油醇-乙基纤维素的水溶液中,超声分散,真空抽滤后,得到混合浆料;
(4)利用丝网在覆有双面金属发热层3的陶瓷基板上印刷保护釉料,先在一面丝印保护釉料,经烤箱烘烤固化后对另一面丝印保护釉料,同样利用烤箱烘烤固化,将刷好釉料的瓷片放入真空烧结炉内,经高温烧结后在瓷片和金属发热层3上形成均匀的保护釉层4,如图6所示。其中基于金属发热层3成分,选择的保护釉料的烧结温度在1000~1300℃,保温时间30~60min,利于金属发热层3中的Ti与氮化硅陶瓷反应生成TiN层,提高结合强度;烤箱的烘烤温度为120~180℃,保温时间10~20min;
(5)对烧好釉层的瓷片进行化学镀,在金属发热层3未烧釉层的一端镀上金属电极,金属电极用于焊接导线连接电源,瓷片预先开的通孔2也通过电镀或化学镀方法填上,使瓷片两面图形线路连接形成导通电路,如图7所示。金属电极成分为Ag,金属电极层5厚度为3~10μm;
(8)利用激光切割电子烟双面加热片母板,得到单枚的电子烟双面加热片。
试验:将电子烟双面加热片母板用激光切割成面积为20mm×20mm厚度为0.5mm的试样,根据ASTM D5470方法测试热导率,见下表1。
表1热导率
剥离强度N/mm | 热导率(W/m.K) | |
实施例1 | 13.78 | 87 |
实施例2 | 12.96 | 136 |
对比例1 | 13.62 | 72 |
结论:实施例1和2制备的电子烟加热片,具有加热效率高、加热速度快、高热稳定性以及高耐用性的特点,氮化铝陶瓷本身的导热性优于氮化硅陶瓷,所以实施例2的导热率高于实施例1。
对比例1中,没有加入改性氮化硼,松油醇-乙基纤维素替代纤维素纳米纤维,纤维素纳米纤维它能够通过静电排斥和空间位阻效应,提高二维材料在水溶液中的分散能力,松油醇-乙基纤维素替代纤维素纳米纤维导致钨、钼粉末在浆料中分布不均,热稳定性较差,力学性能降低,制备的加热片导热性能较差,发热不均,发热效率低。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:利用激光切割设备在绝缘陶瓷基底层(1)预先开通通孔(2),将其清洗并装载与磁控溅射所用的治具上,置于磁控溅射炉腔内进行双面金属溅射,得到双面金属陶瓷基板;
S2:将双面金属陶瓷基板双面贴膜曝光显影,通过精细蚀刻去除多余金属层后去膜,得到图形化的金属发热层(3),以此得到双面图形化金属陶瓷基板;
S3:将双面图形化金属陶瓷基板一面的金属发热层(3)上丝网印刷保护釉料,经烤箱烘烤固化;将双面图形化金属陶瓷基板另一面的金属发热层(3)上丝网印刷保护釉料,经烤箱烘烤固化;将其置于真空烧结炉内,经高温烧结后,在金属发热层(3)上形成均匀的保护釉层(4),得到双面釉层陶瓷基板;
S4:将双面釉层陶瓷基板表面的金属发热层(3)中未涂覆保护釉层的一端通过电镀或化学镀的方式镀上一层金属电极层(5),金属电极层(5)用于焊接导线连接电源;并通过电镀或化学镀方法填补通孔(2),使瓷片两面图形线路连接形成导通电路;得到电子烟双面加热片母板;
S5:利用激光切割电子烟双面加热片母板,得到单枚的电子烟陶瓷双面加热片;
步骤S3中,保护釉料按如下方法制备:
将六方氮化硼粉加入异丙醇中,超声分散,离心收集上清液,干燥,得到预处理粉末;将1g预处理粉末、30g尿素和10g水加入球磨机,在氩气气氛下球磨,透析后冷冻干燥,得到改性氮化硼粉;
将1g纤维素粉溶解在100mL去离子水中,加入0.1gNaBr、0.016gTEMPO和15mL次氯酸钠溶液,得到混合溶液;用盐酸和氢氧化钠调节混合溶液pH,保持反应过程中混合溶液pH为10.5,当pH不再变化小于0.1时,加入5mL无水乙醇终止反应;离心处理至溶液pH为中性,收集沉淀,超声处理,离心,收集上层悬浮液,得到纤维素纳米纤维;
将钨粉、钼粉和改性氮化硼粉混合均匀,得到混合粉末;将其置于球磨罐中,加入球磨珠、无水乙醇为溶剂,球磨,干燥,得到球磨粉末;将球磨粉末加入纤维素纳米纤维的水溶液中,超声分散,真空抽滤球磨,得到保护釉料;
混合粉末中,各组分质量份数为钨粉90份,钼粉10份,改性氮化硼粉5~10份;混合粉末:球磨珠:无水乙醇质量比为1:1.5:1;球磨粉末:纤维素纳米纤维的质量比为(0.1~0.3):1,纤维素纳米纤维的水溶液浓度为1g/100mL。
2.根据权利要求1所述的一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于:所述电子烟陶瓷双面加热片包括绝缘陶瓷基底层(1)、金属发热层(3)、保护釉层(4)、金属电极层(5);
所述绝缘陶瓷基底层(1)上预先开通通孔(2);绝缘陶瓷基底层(1)上下表面通过磁控溅射设置金属发热层(3);金属发热层(3)背离绝缘陶瓷基底层(1)的一面通过印刷工艺和真空烧结工艺设置保护釉层(4);金属发热层(3)表面未烧结釉层(4)的区域设置金属电极层(5)。
3.根据权利要求1所述的一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于:绝缘陶瓷基底层(1)的材料为Al2O3、AlN、Si3N4、ZrO2材料中的任意一种或多种,陶瓷基底的厚度为0.3-0.6mm,通孔形为圆孔或椭圆孔。
4.根据权利要求1所述的一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于:金属发热层(3)的成分为Ti、Zr、V、Cr活性金属或其合金中的任意一种或多种,其厚度为5-10μm。
5.根据权利要求1所述的一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于:保护釉层(4)的成分为玻璃粉,所述玻璃粉由Si、Ba、Al、Zn、K、Na中的任意两种或多种元素的氧化物组成,其厚度为10-20μm。
6.根据权利要求1所述的一种高效率的电子烟双面加热片的制备方法,其特征在于:金属电极层(5)的成分为Cu、Ni、Ag、Au中任意一种或多种金属,其厚度为3-10μm。
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