CN115011300A - 一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，按质量份计包括：多元醇聚合物30~80份，多异氰酸酯化合物15~40份，改性剂0.5~10份，热塑性树脂2~30份，增粘树脂1‑12份，扩链剂0.1~10份，催化剂0.01~3份。本发明通过环氧树脂的反应将倍半硅氧烷接枝到聚氨酯热熔胶的软段中，引入的多官能提高了软段的交联密度，同时倍半硅氧烷的存在提高了软段的耐热性。使用二[4‑(2‑羟基乙氧基)苯基]砜作为扩链剂，引入了耐热较好的砜基，同时因其极性和对称性增大了硬度和软段的相分离程度，提高了体系的耐热性。各组分的相互作用使得本发明具备了良好的耐高温性能。

Description

一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种反应型聚氨酯热熔胶，尤其是一种耐高温聚氨酯热熔胶，属于胶黏剂技术领域。
背景技术
反应型聚氨酯热熔胶是一种环保型热熔胶胶粘剂，不仅具有普通热熔胶的方便操作的工艺特性，而且由于含有活性的异氰酸酯基团，在常温条件下依然可以与空气中的湿气发生固化交联反应，从而获得优异的粘结性能、良好的柔性性能及耐候性能等，因而广泛的应用于消费电子，木工，家电，纺织等各个行业。
因为聚氨酯特有的两相分离结构，使其具有良好的柔韧性的同时具有较高的强度。而因为软段较低的玻璃化转变温度，因此在较高温度下其力学性能的变化较大，对其高温下性能不友好，限制了某些场合的应用。因此需要提高聚氨酯热熔胶的耐高温性能。
发明内容
为达到以上目的，本发明提供了一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其固化产物在较高温度下还保持良好的力学性能。本发明解决上述技术问题的技术方案如下：按质量份计包括：多元醇聚合物30~80份，多异氰酸酯化合物15~40份，改性剂0.5~10份，热塑性树脂2~30份，增粘树脂1-12份，扩链剂0.1~10份，催化剂0.01~3份。
所述一种耐高温聚氨酯热熔胶制备方法如下：
步骤一、将30～80份多元醇聚合物、2～30份热塑性树脂，1~12份增粘树脂，0.1~10份扩链剂加热至120～140℃，在300r/min搅拌条件下真空脱水2h；
步骤二、降温至100℃，继续加入15～40份多异氰酸酯化合物，在真空条件下以400r/min的搅拌速度反应1h后，加入改性剂0.5~10份，0.01~3份催化剂真空条件下搅拌30min后出料，真空密封避光保存。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
所述改性剂合成方案如下：
准确称取40~70份环氧树脂于三口烧瓶中，准确称取0.1-10份的氨基倍半硅氧烷稀释于10-50份液体的聚酯多元醇中，制得氨基倍半硅氧烷溶液，采用滴加的方式将氨基倍半硅氧烷溶液滴加到环氧树脂中，保持温度在20-30℃，反应30-60min，得到改性剂；所述环氧树脂包括含有环氧基团的化合物。
所述多异氰酸酯化合物为亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、氢化亚甲基二苯基异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚合亚甲基二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯(TDI)、多亚甲基多苯基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯(NDI)或多亚甲基多苯基异氰酸酯(PAPI)中的一种或几种混合。
所述多元醇聚合物分子量为300-8000，包括聚酯多元醇聚合物、聚醚多元醇聚合物、其他含有羟基官的聚合物的一种或几种的混合；其中，聚酯多元醇聚合物包括普通聚酯多元醇聚合物，聚己内酯多元醇聚合物和聚碳酸脂多元醇聚合物；所述普通聚酯多元醇由酸或酸酐与对应的醇反应生产的聚合物，由己二酸、癸二酸、十二烷酸，间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸，邻苯二甲酸酐中的至少一种酸与1,4-丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、乙二醇、环已二醇、二甘醇、1,6-己二醇和3-甲基-1,5-戊二醇中的至少一种醇聚合而成；所述聚己内酯多元醇是将ε己内酯开环聚合而得到的聚ε己内酯多元醇。
所述聚碳酸酯多元醇为含有聚碳酸脂基团的聚合物，包括聚碳酸1,6-己二醇酯多元醇、戊二醇，已二醇，丁二醇，丙二醇等共聚聚酯，聚环己烷碳酸乙二醇酯多元醇的一种或几种。
所述的聚醚多元醇，包括乙二醇、丙二醇、四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃的开环聚合物、以及它们或其衍生物的无规共聚物或嵌段共聚物。
所述的热塑性树脂为热塑性丙烯酸树脂，丙烯酸树脂中可包括含有羟基活性基团。
所述增粘树脂为萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种或几种的混合物。
所述扩链剂为二[4-(2-羟基乙氧基)苯基]砜。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、乙酸二丁烯、三乙烯二胺、 双吗啉基二乙基醚DMDEE中的一种或几种。
本发明的有益效果是：通过环氧树脂与胺反应将倍半硅氧烷接枝到聚氨酯热熔胶的软段中，引入的多官能提高了软段的交联密度，倍半硅氧烷的存在同时提高了软段的耐热性；使用二[4-(2-羟基乙氧基)苯基]砜作为扩链剂，引入了耐热较好的砜基，同时因其极性和对称性，增大了硬度和软段的相分离程度，提高了硬度的耐热性。在此相互作用提高了聚氨酯胶粘剂本身的耐热性能。
具体实施方式
改性剂合成：
准确称取50份环氧树脂于三口烧瓶中，准确称取2份的氨基倍半硅氧烷稀释于30份液体的聚酯多元醇中，制得氨基倍半硅氧烷溶液，采用滴加的方式将氨基倍半硅氧烷溶液滴加到环氧树脂中，保持温度在25℃，反应40min，得到改性剂。
实施例1
按重量份数计，将30份分子量2000的聚己二酸丁二醇酯多元醇、24份分子量 1000的聚氧化丙烯二醇、8份分子量1000的聚邻苯二甲酸己二醇酯二醇、5.5份的聚丙烯酸树脂、2份增粘树脂，2份扩链剂加入到反应瓶中，加热至120℃，在300r/min搅拌条件下真空脱水2h；然后，降温至100 ℃，加入24份4 ,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在真空条件下以400r/min的搅拌速度反应1h后，加入4.3份改性剂、0.3份催化剂（DMDEE）继续搅拌30min后出料，真空密封避光保存。
实施例2
按重量份数计，将28份分子量2000的聚己二酸己二醇酯多元醇、20份分子量2000的聚四氢呋喃、10份分子量1000的聚己二酸新戊二醇酯二醇、6份的聚丙烯酸树脂、1份增粘树脂，6份扩链剂加入到反应瓶中，加热至130℃，在300r/min搅拌条件下真空脱水2h；然后，降温至100 ℃，加入26份4 ,4 二异氰酸酯二环己基甲烷 (HMDI)，在真空条件下以400r/min的搅拌速度反应1h后，加入2.9份的改性剂、0.1份催化剂（DMDEE）继续搅拌30min后出料，真空密封避光保存。
实施例3
按重量份数计，将18份分子量3500的聚己二酸己二醇酯二醇、24份分子量 2000的聚已内酯二醇、17份分子量1000的聚碳酸酯二元醇、10份的聚丙烯酸树脂、4.9份增粘树脂、3份扩链剂加入到反应瓶中，加热至120℃，在300r/min搅拌条件下真空脱水2h；然后，降温至100 ℃，加入18份4 ,4’ 二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，在真空条件下以400r/min的搅拌速度反应1h后，加入加入5份改性剂、0.2份催化剂（DMDEE）继续搅拌30min后出料，真空密封避光保存。
对比例
普通的反应型聚氨酯热熔胶：按重量份数计，将24份分子量3500聚己二酸已二醇酯二醇、20份分子量2000的聚己二酸新戊二醇酯二醇、23份分子量2000聚四氢呋喃醚二醇、18份羟基丙烯酸树脂，加入到反应瓶中，加热至130℃，在300/ min搅拌条件下真空脱水2h；然后，降温至100℃，加入14.9份4 ,4’ 二苯基甲烷二异氰酸酯 (MDI)，在真空条件下以400r/min的搅拌速度反应1h后，加入0.1份催化剂（DMDEE），继续搅拌30min后出料，真空密封避光保存。
实施例1-3及对比例所得产品的性能测试结果如表1、表2所示。
拉伸强度测试：根据国标GB 1040-2006测试
剪切强度：根据国标GB/T 7124-2008测试。
表1
Figure 554342DEST_PATH_IMAGE002
表2
Figure DEST_PATH_IMAGE003
由对比数据可知，通过本发明制备的聚氨酯热熔胶在高温下具有较高的力学性能和粘接性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，按质量份计包括：多元醇聚合物30~80份，多异氰酸酯化合物15~40份，改性剂0.5~10份，热塑性树脂2~30份，增粘树脂1-12份，扩链剂0.1~10份，催化剂0.01~3份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述改性剂合成方案如下：
准确称取40~70份环氧树脂于三口烧瓶中，准确称取0.1-10份的氨基倍半硅氧烷稀释于10-50份液体的聚酯多元醇中，制得氨基倍半硅氧烷溶液，采用滴加的方式将氨基倍半硅氧烷溶液滴加到环氧树脂中，保持温度在20-30℃，反应30-60min，得到改性剂；所述环氧树脂为含有环氧基团的化合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述多元醇聚合物分子量为300-8000，包括聚酯多元醇聚合物、聚醚多元醇聚合物，所述聚酯多元醇聚合物包括普通聚酯多元醇聚合物，聚己内酯多元醇聚合物和聚碳酸脂多元醇聚合物；所述普通聚酯多元醇由己二酸、癸二酸、十二烷酸，间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸，邻苯二甲酸酐中的至少一种酸与1,4-丁二醇、二乙二醇、新戊二醇、乙二醇、环已二醇、二甘醇、1,6-己二醇和3-甲基-1,5-戊二醇中的至少一种醇聚合而成；所述聚己内酯多元醇是将ε 己内酯开环聚合而得到的聚 ε 己内酯多元醇；所述聚碳酸酯多元醇为含有聚碳酸脂基团的聚合物，包括聚碳酸1,6-己二醇酯多元醇、戊二醇、已二醇、丁二醇、丙二醇等共聚聚酯，聚环己烷碳酸乙二醇酯多元醇的一种或几种；
所述聚醚多元醇为乙二醇、丙二醇、四氢呋喃、3-甲基四氢呋喃的开环聚合物、以及它们或其衍生物的无规共聚物或嵌段共聚物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯化合物为亚甲基二苯基二异氰酸酯、氢化亚甲基二苯基异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚合亚甲基二苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、多亚甲基多苯基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯或多亚甲基多苯基异氰酸酯中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述热塑性树脂为热塑性丙烯酸树脂。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯树脂、松香树脂、石油树脂中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述扩链剂为二[4-(2-羟基乙氧基)苯基]砜。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温聚氨酯热熔胶及其制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、乙酸二丁烯、三乙烯二胺、 双吗啉基二乙基醚中的一种或几种。
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