CN115009620A

CN115009620A - 一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法

Info

Publication number: CN115009620A
Application number: CN202210805240.3A
Authority: CN
Inventors: 何正纲; 李忠发; 汪漠
Original assignee: Zhejiang Dongfu Plastic Science & Technology Co ltd
Current assignee: Zhejiang Dongfu Plastic Science & Technology Co ltd
Priority date: 2022-07-08
Filing date: 2022-07-08
Publication date: 2022-09-06
Anticipated expiration: 2042-07-08
Also published as: CN115009620B

Abstract

本发明公开了一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，包括以下步骤，一次水洗、二次水洗、一次酸洗、二次酸洗、金属离子分析、三次水洗、四次水洗以及pH值分析，最后在分析后合格的包装容器充入保护气体后，对包装容器进行包装；本发明通过一次水洗和二次水洗，对包装容器表面灰尘以及微小金属颗粒等杂质进行清理；通过一次酸洗和二次酸洗，对包装容器表面未除去的金属氧化物和细小金属颗粒进行清理，防止包装容器表面还残留有会与氢氟酸反应的物质，不会影响超高纯氢氟酸的浓度；再通过三次水洗和四次水洗对包装容器表面残留的氢氟酸进行清洗，从源头上减轻了超高纯氢氟酸被二次污染的几率，保证了包装容器清洗等级和超高纯氢氟酸的质量。

Description

一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法

技术领域

本发明涉及包装容器技术领域，具体涉及一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法。

背景技术

随着光伏产业的光伏电池制造、微电子产业的芯片制造和玻璃减薄产业的液晶显示器件制造的国际产业向我国的转移，这为国内电子级氢氟酸的发展提供了极大空间。超高纯氢氟酸作为一种超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)制造过程中晶圆表面清洗、芯片加工过程中的清洗和蚀刻等工序。其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。

因此，用于超高纯氢氟酸包装的容器也迎来了极大的潜力和市场需求。但对包装容器及其清洗要求也提出了极大的挑战目前，尚无专业用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗工艺，针对超高纯氢氟酸包装容器的清洗也只能用一些常规、基础的清洗方法进行清洗，操作复杂、效率低、成本高，难以实现批量化清洗，这极大的提高了清洗成本与清洗周期，而且包装容器纯净度难以保证，间接影响了超高纯氢氟酸的质量，从而不利于半导体产品在质上的突破，严重地抑制了半导体产业的发展。

基于上述情况，本发明提出了一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，可有效解决以上问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法。

本发明通过下述技术方案实现：

一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，包括以下步骤：

步骤S1：一次水洗，用清水清洗包装容器，并在清洗完成后完全将清水排出；

步骤S2：二次水洗，在包装容器内注入占包装容器容积a％的纯水，且对包装容器进行正反旋转t1后排尽；

步骤S3：一次酸洗，在包装容器内注入占包装容器容积b％的氢氟酸，且对包装容器进行旋转t2后排尽；

步骤S4：二次酸洗，在包装容器内注入占包装容器容积c％的氢氟酸，对包装容器清洗后排尽；

步骤S5：金属离子分析，从步骤S4中排出的液体中取样，对金属离子和0.1μm颗粒物进行检测；当取样液体的检测结果同时满足金属离子的含量不大于10ppt以及0.1μm颗粒物含量不大于10pcs/ml时，进入步骤S6；反之则重复步骤S4～S5；

步骤S6：三次水洗，在包装容器内注入占包装容器容积d％的纯水，且对包装容器进行旋转t3后排尽；

步骤S7：四次水洗，在包装容器内注入占包装容器容积e％的纯水，对包装容器清洗后排尽；

步骤S8：pH值分析，从步骤S7中排出的液体中取样，对pH值进行检测；当取样液体的检测结果满足pH＝6～7时，进入步骤S9；反之则重复步骤S6～S8；

步骤S9：在包装容器内充入保护气体后，对包装容器进行包装。

优选的，在步骤S1中，将清洗后的水排出后，再向包装容器中注满纯水并加压静置；静置一段时间后将纯水排出再进入步骤S2。

优选的，在步骤S2中，a＝40～50，t1＝0.5～3小时；且在进入步骤S3之前，先对步骤S2重复进行2～6次。

优选的，在步骤S3中，b＝20～40，t2＝12～48小时；且在进入步骤S4之前，先对步骤S3重复进行5～12次。

优选的，在步骤S4中，c＝20～40；且在首次进入步骤S5之前，先对步骤S4重复进行2～6次。

优选的，在步骤S6中，d＝40～50，t3＝0.5～3小时。

优选的，在步骤S7中，e＝50～60；且在进入步骤S8之前，先对步骤S3重复进行4～8次。

优选的，步骤S3中所用的氢氟酸浓度为1％～10％；步骤S4中所用的氢氟酸浓度为30％～50％。

优选的，步骤S4中排出的废水经过处理后用于步骤S3中氢氟酸的调制。

优选的，在步骤S2中，注入包装容器内的纯水水温为60～90℃。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

本发明的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法通过一次水洗和二次水洗，对包装容器表面灰尘以及微小金属颗粒等杂质进行清理；通过一次酸洗和二次酸洗，进一步的对包装容器表面未除去的金属氧化物和细小金属颗粒进行清理，防止包装容器表面还残留有会与氢氟酸反应的物质，不会影响超高纯氢氟酸的浓度；再通过三次水洗和四次水洗对包装容器表面残留的氢氟酸进行清洗，从源头上减轻了超高纯氢氟酸被二次污染的几率，保证了包装容器清洗等级和超高纯氢氟酸的质量；而且有效节约了包装容器的清洗成本与清洗时间，提高了清洗效率与安全性。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制。

实施例1：

如图1所示，一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，包括以下步骤：

本发明通过一次水洗和二次水洗，对包装容器表面灰尘以及微小金属颗粒等杂质进行清理；通过一次酸洗和二次酸洗，进一步的对包装容器表面未除去的金属氧化物和细小金属颗粒进行清理，防止包装容器表面还残留有会与氢氟酸反应的物质，不会影响超高纯氢氟酸的浓度；再通过三次水洗和四次水洗对包装容器表面残留的氢氟酸进行清洗，从源头上减轻了超高纯氢氟酸被二次污染的几率，保证了包装容器清洗等级和超高纯氢氟酸的质量；而且有效节约了包装容器的清洗成本与清洗时间，提高了清洗效率与安全性。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S1中，将清洗后的水排出后，再向包装容器中注满纯水并加压静置；静置一段时间后将纯水排出再进入步骤S2。

通过加压静置，较好的将包装容器表面能溶于水的杂质清理，避免这些杂质影响后面的清理过程。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S2中，a＝40～50，t1＝0.5～3小时；且在进入步骤S3之前，先对步骤S2重复进行2～6次。

在包装容器内注入占包装容器容积40～50％的纯水，通过纯水对包装容器表面灰尘以及微小金属颗粒等杂质进行清理，并正反旋转通过纯水晃动造成的冲击对内壁进行清洗，并且反复清洗多次，具有更好的清洗效果。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S3中，b＝20～40，t2＝12～48小时；且在进入步骤S4之前，先对步骤S3重复进行5～12次。

在包装容器内注入占包装容器容积20～40％的氢氟酸，通过氢氟酸对包装容器内的金属氧化物和细小金属颗粒反应，起到清理的效果；旋转包装容器，保证包装容器内的氢氟酸不断流动，保证较好的反应效率；并且反复清洗多次，具有更好的清洗效果。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S4中，c＝20～40；且在首次进入步骤S5之前，先对步骤S4重复进行2～6次。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S6中，d＝40～50，t3＝0.5～3小时。

在包装容器内注入占包装容器容积40～50％的纯水，对残留在包装容器内的氢氟酸进行清洗，并通过旋转的方式确保包装容器内均被纯水清洗。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S7中，e＝50～60；且在进入步骤S8之前，先对步骤S3重复进行4～8次。

在包装容器内注入占包装容器容积50～60％的纯水，对残留在包装容器内的氢氟酸进行清洗，反复清洗多次，具有更好的清洗效果。

进一步地，在另一个实施例中，步骤S3中所用的氢氟酸浓度为1％～10％；步骤S4中所用的氢氟酸浓度为30％～50％。

步骤S3中优选氢氟酸浓度为5％，步骤S3中优选氢氟酸浓度为49％。

进一步地，在另一个实施例中，步骤S4中排出的废水经过处理后用于步骤S3中氢氟酸的调制。

回收利用高浓度的氢氟酸，节约清理成本。

进一步地，在另一个实施例中，在步骤S2中，注入包装容器内的纯水水温为60～90℃。

采用60～90℃的纯水，不仅可以较好的清理固态杂质，还能更好的提高附着在包装容器内壁上的可溶解污渍的溶解效率，保证对包装容器具有更好的清洗效果。

进一步地，在另一个实施例中，步骤S2、S6和S7中所排出的废水排入废水处理装置。

及时对清理后的液体进行处理，保证清洗车间的环境不会影响清洗效果，还能避免污染环境。

选取一个使用本发明记载的方法清洗后的包装容器进行检测，检测结果如下表所示。

在上表中，低于方法侦测极限之测定值以“ND”表示。

根据测试结果，通过本方法清洗的包装容器满足SEMI-F40的要求，因此可见本方法具有较好的清洗效果；而且还减少了清理时间，提高清理效率。

依据本发明的描述及附图，本领域技术人员很容易制造或使用本发明的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，并且能够产生本发明所记载的积极效果。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S1中，将清洗后的水排出后，再向包装容器中注满纯水并加压静置；静置一段时间后将纯水排出再进入步骤S2。

3.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S2中，a＝40～50，t1＝0.5～3小时；且在进入步骤S3之前，先对步骤S2重复进行2～6次。

4.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S3中，b＝20～40，t2＝12～48小时；且在进入步骤S4之前，先对步骤S3重复进行5～12次。

5.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S4中，c＝20～40；且在首次进入步骤S5之前，先对步骤S4重复进行2～6次。

6.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S6中，d＝40～50，t3＝0.5～3小时。

7.根据权利要求1所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S7中，e＝50～60；且在进入步骤S8之前，先对步骤S3重复进行4～8次。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：步骤S3中所用的氢氟酸浓度为1％～10％；步骤S4中所用的氢氟酸浓度为30％～50％。

9.根据权利要求8所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：步骤S4中排出的废水经过处理后用于步骤S3中氢氟酸的调制。

10.根据权利要求1或9所述的用于超高纯氢氟酸包装容器的清洗方法，其特征在于：在步骤S2中，注入包装容器内的纯水水温为60～90℃。