TWI828325B - 半導體製造設備零部件處理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明公開了一種半導體製造設備零部件處理方法，該處理方法包含：施加萃取液至經歷製程流程的所述零部件的表面進行處理，萃取金屬離子，所述萃取液為螯合劑水溶液。本發明提供的一種半導體製造設備零部件的清洗方法和檢測方法，不會在材料表面造成破壞或留下印跡，從而實現零部件的無損檢測和清洗，並且EDTA等螯合劑不會因為溶解率低的原因在ICP-MS的管路中發生析出。
Description
本發明涉及半導體製造設備零部件處理領域，具體涉及一種半導體製造設備部件清洗方法和表面痕量污染的檢測方法。
蝕刻是半導體製造製程中的關鍵步驟。蝕刻步驟通常通過等離子體對基片進行乾法蝕刻，而用於蝕刻製程的等離子蝕刻機腔室內的零部件通常是由鋁及其合金製成，並且直接暴露於等離子環境中，因而通常會在零部件表面塗上耐等離子體腐蝕部件塗層。目前，耐等離子體腐蝕部件塗層主要以Y2O3、YOF、YF3這三種最常見。
然而在蝕刻製程中，通常會引入摻雜元素、金屬離子如鹼金屬、鹼土金屬以及重金屬等污染物，這些污染物附著在腔室壁和零部件表面，特別是如氣體噴淋頭等的表面，會對基片上的半導體元件造成污染，而影響元件的性質，縮短元件的壽命。因此，對於半導體製造設備的零部件清洗至關重要。而在傳統的零部件清洗過程中，通常使用硝酸等無機強酸，這些酸會與耐等離子體腐蝕塗層反應而對塗層造成破壞。
在清洗完成後，會對零部件表面的痕量污染物進行測定以檢查清潔效果。然而，測定這些塗層表面痕量污染物的方法十分有限，目前業內以ICP-MS即電感耦合等離子色譜為主。通常測試前需要通過酸溶液包括硝酸對塗層表面進行金屬離子的萃取，在此過程中，酸溶液往往會對塗層造成腐蝕，最終
使塗層發生開裂。因此，探索出能夠高效對塗層表面金屬離子進行萃取又不對塗層造成損壞的測試方法尤為重要。
本發明的目的在於提供一種半導體製造設備零部件的清洗方法和檢測方法，不會在材料表面造成破壞或留下印跡，從而實現零部件的無損檢測和清洗，並且EDTA等螯合劑不會因為溶解率低的原因在ICP-MS的管路中發生析出。
為了達到上述目的，本發明通過以下技術方案實現：一種半導體製造設備零部件的處理方法，所述零部件的表面包含稀土塗層，所述零部件在半導體製造設備中經歷製程過程後，在所述稀土塗層表面附有金屬離子，所述處理方法包含如下步驟：施加萃取液至經歷製程流程的所述零部件的表面進行處理，萃取所述金屬離子，所述萃取液為螯合劑水溶液。
進一步的，所述處理為對零部件表面進行清洗，施加萃取液的方式為將待處理零部件浸沒在含有萃取液的清洗槽中。
進一步的，施加萃取液時還包含步驟：對所述清洗槽施加第一次超聲。
進一步的，在所述處理後還包含步驟：將所述零部件進行第一次烘乾。
進一步的，所述第一次超聲的時間為10min~30min，超聲功率為20mW~100mW。
進一步的，在進行第一次烘乾後還包含步驟：將所述零部件浸沒在含有萃取液的清洗槽中，並對所述清洗槽施加第二次超聲。
進一步的，所述第二次超聲的時間為10min~30min，超聲功率為10mW~50mW。
進一步的，還包含步驟：對經過所述第二次超聲步驟的所述零部件進行第二次烘乾。
進一步的，所述第一次烘乾和第二次烘乾的溫度為50℃~90℃，烘乾時間為2~6小時。
進一步的，所述處理為對表面痕量污染進行測試，施加萃取液的方式為將萃取液滴加至所述零部件的表面，萃取時間為10min~60min，得到原始溶液。
進一步的，還包含步驟：將所述原始溶液與NH4OH和H2O2在避光條件下混合，得到待測溶液。
進一步的，還包含步驟：將所述待測溶液靜置1小時後，送入電感耦合等離子體質譜進行痕量元素分析。
進一步的，所述螯合劑為EDTA、DTPA、IDHA或EDDHA中的一種或多種。
進一步的，所述稀土塗層為Y2O3、YOF或YF3中的一種或多種。
進一步的，所述零部件為氣體噴淋頭、陶瓷窗、襯套、噴嘴、接地環、邊緣環、聚焦環或耦合環中的一種或幾種。
本發明與現有技術相比具有以下優點：
(1)本發明使用EDTA等螯合劑對零部件表面的金屬元素進行萃取，與無機酸萃取和清洗方法相比，不會在Y2O3等耐等離子體腐蝕材料表面造成破壞或留下印跡。
(2)本發明通過先萃取再穩定的方式的分步方式，避免了EDTA等螯合劑因為溶解率低而在ICP-MS的管路中析出造成管路堵塞的問題，既保證了EDTA對金屬離子的絡合又避免其在管路中發生析出的現象。
11:耐等離子體腐蝕塗層
12:金屬基底
S201~S205、S401~S404、S501~S504:步驟
圖1為本發明的半導體製造設備零部件的結構示意圖；圖2為本發明實施例一所述的半導體製造設備零部件清洗方法的製程流程圖；圖3A為表面塗覆有Y2O3塗層的零部件在清洗製程之前表面的掃描電鏡圖；圖3B為使用本發明實施例一所述的清洗方法清洗表面塗覆有Y2O3塗層的零部件之後表面的掃描電鏡圖；圖4為本發明實施例二所述的半導體製造設備零部件表面痕量元素檢測方法的製程流程圖；圖5為本發明實施例三所述的半導體製造設備零部件表面痕量元素檢測方法的製程流程圖；以及圖6中的A圖、B圖、C圖分別為使用硝酸和EDTA萃取半導體製造設備零部件表面痕量元素後ICP-MS內不同元素成分含量圖。
為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本發明所屬技術領域中具有通常知識者在沒有做出具進步性改變前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
需要說明的是，在本文中，術語“包括”、“包含”、“具有”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者終端設備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者終端設備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語句“包括……”或“包含……”限定的要素，並不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者終端設備中還存在另外的要素。
需說明的是，附圖均採用非常簡化的形式且均使用非精準的比率，僅用以方便、明晰地輔助說明本發明一實施例的目的。
如圖1所示，為本發明所述的半導體製造設備零部件的結構示意圖。所述零部件包含金屬基底12，和耐等離子體腐蝕塗層11。所述金屬基底12通常選自鋁及其合金材料。耐等離子體腐蝕塗層11通常選自稀土元素的氟化物、氧化物或氟氧化物，如氧化釔(Y2O3)，氟化釔(YF3)，氟氧化釔(YOF)等材料。所述零部件為氣體噴淋頭、陶瓷窗、襯套、噴嘴、接地環、邊緣環、聚焦環或耦合環中的一種或幾種。
實施例一
請參考圖2，為本發明提供的一種半導體製造設備零部件清洗方法。該清洗方法包括如下步驟：步驟S201：將待清洗的零部件放入盛有乙二胺四乙酸(EDTA)溶液的清洗槽內保持浸沒。其目的在於使得EDTA能夠與待清洗的零部件充分接觸，EDTA的氧化能力較弱，無法使稀土塗層發生溶解。其大分子結構卻能夠與塗層表面的金屬離子發生絡合反應，使其脫離零部件的表面；
步驟S202：對清洗槽進行第一次超聲，時間為10-30分鐘，超聲功率為20-100mW。其目的在於使大分子結構EDTA與零部件表面的殘餘金屬離子充分反應，增加絡合反應效率；步驟S203：從清洗槽中取出零部件，在50-90℃溫度下烘乾2-6小時。
在另一個實施例中，所述清洗方法還可以包括如下步驟：步驟S204：將零部件重新浸沒於盛有EDTA溶液的清洗槽中，進行第二次超聲，時間為10-30分鐘，超聲功率為10-50mW，進行第二次超聲的目的是增強清潔效果，使得在第一次超聲步驟中可能未被絡合的金屬離子去除得更為徹底；步驟S205：從清洗槽中取出零部件，在50-90℃溫度下烘乾2-6小時。
其中，步驟S201中EDTA溶液的濃度可以是0.1%~20%，最好是1%~10%。在另一個實施例中，也可重複S204至S205的步驟，以進一步增強清洗效果。在另一個實施例中，步驟S204中的EDTA溶液的濃度可以是0.1%~20%，最好是1%~5%。步驟S201和步驟S204中的EDTA溶液濃度可以不相同。若EDTA的濃度範圍小於0.1%，則無法完全與金屬離子發生絡合。若EDTA的濃度範圍大於20%，EDTA容易在溶液中發生團聚並凝結在待清洗零部件的表面。
圖3A和圖3B分別示出了圖1所示的零部件清洗之前和使用本實施例所述的清洗方法清洗之後的掃描電鏡圖，可以看出，在分別放大5000倍和1000倍的電鏡圖下，清洗前後零部件表面的塗層結構沒有發生變化，請結合下表中的A和B所示的清洗前後零部件表面的元素分析結果，可見，Y2O3塗層的元素組成並沒有發生巨大的變化，因此使用EDTA來絡合零部件表面的污染物金
屬離子，不會損傷Y2O3等稀土塗層結構。下表中，A為表面塗覆有Y2O3塗層的零部件在清洗製程之前表面的元素分析；B為使用本發明實施例一所述的清洗方法清洗表面塗覆有Y2O3塗層的零部件之後表面的元素分析。
在另一個實施例中，也可使用二乙基三胺五乙酸(DPTA)、亞氨基二琥珀酸(IDHA)、乙二胺二鄰苯基乙酸鈉(EDDHA)等螯合劑對零部件進行清洗，但本發明不以此為限。
實施例二
請參考圖4，為本發明提供的一種半導體製造設備零部件表面痕量元素檢測方法。該檢測方法包括如下步驟：步驟S401：在待檢測的零部件表面滴加EDTA溶液，絡合萃取零部件表面的痕量污染物10-60分鐘，其目的在於使得EDTA與零部件表面金屬離子發生充分絡合；步驟S402：將萃取得到的萃取液和氨水(NH4OH)與雙氧水(H2O2)混合溶液在避光條件下混合，得到待測溶液，靜置1小時，其目的在於保證EDTA-金屬離子絡合物的穩定性；步驟S403：將待測溶液送入ICP-MS中進行痕量元素分析；
步驟S404：測試完成後，使用NH4OH與H2O2混合溶液對ICP-MS管路進行清洗，其目的在於避免管路由於EDTA因溶解度低析出帶來的堵塞。
其中，步驟S401中使用的EDTA溶液的濃度是0.1%~5%，最好是1%~3%。步驟S402中得到的待測溶液中EDTA：NH4OH：H2O2的比值為1：50：50~1：20：20，最好是1：40：40~1：10：10在另一個實施例中，步驟S404中用於清洗的NH4OH和H2O2的混合溶液中NH4OH：H2O2的比值為1：20~1：1，最好是1：10~1：1。若EDTA：NH4OH：H2O2比值超出範圍，則EDTA容易在溶液中發生團聚並凝結，進而堵塞ICP-MS的管路。
在步驟S402中，將EDTA萃取得到的萃取液與NH4OH與H2O2後再送入ICP-MS中進行檢測分析，這是因為，如果僅將EDTA萃取得到的萃取液送入ICP-MS中，由於EDTA的溶解率低，非常容易在ICP-MS的管路中析出，從而堵塞管路。而將EDTA與NH4OH與H2O2混合後，可以促進EDTA的溶解，使其不在管路中析出，且添加NH4OH與H2O2之後，不會影響測試結果的準確性和靈敏度。
圖6中的A圖、B圖和C圖分別示出了使用本發明實施例二所述的檢測方法得到的半導體製造設備零部件表面的痕量銅、鎂和鈦的ICP-MS測試結果與使用硝酸溶液得到的對應的三種元素的ICP-MS測試結果。可以看出，使用本發明所述的檢測方法檢測銅、鎂、鈦這些痕量元素的靈敏度更高，結果更為可靠。
實施例三
請參考圖5，為本發明提供的另一種半導體製造設備零部件表面痕量元素檢測方法。該檢測方法包括如下步驟：
步驟S501：在待檢測的零部件表面滴加DTPA溶液，絡合萃取零部件表面的痕量污染物10-60分鐘；步驟S502：將萃取得到的萃取液和NH4OH與H2O2混合溶液在避光條件下混合，調節pH值至5-6，得到待測溶液，靜置1小時；步驟S503：將待測溶液送入ICP-MS中進行痕量元素分析；步驟S504：測試完成後，使用NH4OH與H2O2混合溶液對ICP-MS管路進行清洗。
其中，步驟S501中使用的DTPA溶液的濃度是0.5%~10%，最好是1%~5%。步驟S502中得到的待測溶液中DDTA：NH4OH：H2O2的比值為1：60：60~1：30：30，最好是1：40：40~1：20：20在另一個實施例中，步驟S504中用於清洗的NH4OH和H2O2的混合溶液中NH4OH：H2O2的比值為1：20~1：1，最好是1：10~1：1。若EDTA：NH4OH：H2O2比值超出範圍，則EDTA容易在溶液中發生團聚並凝結，進而堵塞ICP-MS的管路。
在另一個實施例中，也可使用IDHA、EDDHA等螯合劑對零部件表面痕量元素進行萃取，但本發明不以此為限。
綜上所述，本發明使用EDTA等螯合劑替代傳統的硝酸作為萃取劑，來清洗、絡合半導體製造設備零部件表面的金屬元素，從而可以在不損傷零部件表面的含釔塗層的情況下清洗零部件、檢查零部件表面的痕量元素，檢測的靈敏度也相較硝酸更高，並通過NH4OH與H2O2促進EDTA的溶解，使待測溶液不會在ICP-MS的管路中析出。
儘管本發明的內容已經通過上述較佳實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本發明的限制。在本發明所屬技術領域中具
有通常知識者閱讀了上述內容後，對於本發明的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本發明的保護範圍應由所附的申請專利範圍來限定。
S401~S404:步驟
Claims (15)
- 一種半導體製造設備零部件的處理方法，其中，零部件的表面包含一稀土塗層，該零部件在一半導體製造設備中經歷製程過程後，在該稀土塗層表面附有一金屬離子，該處理方法包含如下步驟： 施加一萃取液至經歷製程流程的該零部件的表面進行處理，萃取該金屬離子，該萃取液為螯合劑水溶液。
- 如請求項1所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，所述處理為對該零部件表面進行清洗，施加該萃取液的方式為將待處理該零部件浸沒在含有該萃取液的一清洗槽中。
- 如請求項2所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，施加該萃取液時還包含步驟：對該清洗槽施加一第一次超聲。
- 如請求項3所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，在所述處理後還包含步驟：將該零部件進行一第一次烘乾。
- 如請求項3所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該第一次超聲的時間為10min~30min，超聲功率為20mW~100mW。
- 如請求項4所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，在進行該第一次烘乾後還包含步驟：將該零部件浸沒在含有該萃取液的該清洗槽中，並對該清洗槽施加一第二次超聲。
- 如請求項6所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該第二次超聲的時間為10min~30min，超聲功率為10mW~50mW。
- 如請求項7所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，還包含步驟：對經過該第二次超聲步驟的該零部件進行一第二次烘乾。
- 如請求項8所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該第一次烘乾和該第二次烘乾的溫度為50℃~90℃，烘乾時間為2小時~6小時。
- 如請求項1所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，所述處理為對表面痕量污染進行測試，施加該萃取液的方式為將該萃取液滴加至該零部件的表面，萃取時間為10min~60min，得到一原始溶液後用於測試。
- 如請求項10所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，還包含步驟：將該原始溶液與NH 4OH和H 2O 2在避光條件下混合，得到一待測溶液。
- 如請求項11所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，還包含步驟：將該待測溶液靜置1小時後，送入電感耦合等離子體質譜進行痕量元素分析。
- 如請求項1所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該螯合劑為EDTA、DTPA、IDHA或EDDHA中的一種或多種。
- 如請求項1所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該稀土塗層為Y 2O 3、YOF或YF 3中的一種或多種。
- 如請求項1所述的半導體製造設備零部件的處理方法，其中，該零部件為氣體噴淋頭、陶瓷窗、襯套、噴嘴、接地環、邊緣環、聚焦環或耦合環中的一種或幾種。
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