CN115007855B - 一种银包镍铝粉复合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种银包镍铝粉复合物及其制备方法和应用,包括铝粉、包覆于铝粉表面的纳米镍层和包覆于纳米镍层表面的银层;粒度为0.1~300μm;铝、镍、银物质的量之比为1:0.1~0.4:0.1~0.2。该复合材料兼具银的导电性、镍的耐腐蚀性和铝密度小、塑性好等优势,具有优异的导电性和耐腐蚀性。电阻率为1.58mΩ·cm,盐雾试验后电阻率为1.68mΩ·cm。盐雾实验前后电阻率相差不大,证明该银包镍铝粉具有优异的导电性和耐腐蚀性;制备方法制备简单、操作方便。
Description
技术领域
本申请涉及一种银包镍铝粉复合物及其制备方法和应用,属于导电填料技术领域。
背景技术
金属银具有导电性好、抗氧化性强等优点,在电磁屏蔽领域、光学领域、催化领域、电子器件领域都具有广泛的应用。但银也具有价格昂贵,易迁移,密度较大等缺点。因此,为了使其他材料兼具银的优点,科研人员通常采用银包覆的方法,使材料具有银的性能并且降低成本。目前研究较多的主要有银包铜粉、银包镍、银包铝、银包玻璃微珠、银包石墨等。其中,金属铝具有密度小、塑性好以及价格低廉等优点被广泛地应用在电子、航空及电磁屏蔽等领域。但铝粉表面活性大,不稳定,容易在空气中发生氧化还原反应,以致于失去其本身的优点。
发明内容
金属镍具有很强的钝化能力,在表面能迅速生成一层极薄的钝化膜,能抵抗大气、碱和某些酸的腐蚀。为了使所制备的材料具有价格低廉、耐腐蚀、导电性能优异的优点,所以我们先对铝粉化学镀镍再进行镀银。所制备的银包铝镍粉电阻率为1.58mΩ·cm,盐雾试验后电阻率为1.68mΩ·cm。盐雾实验前后电阻率相差不大,证明该银包镍铝粉具有优异的导电性和耐腐蚀性。
本申请提供了一种银包镍铝粉复合物,所述银包镍铝粉复合物最内层为铝粉,中间层是镍,最外层是银。
根据本申请的一个方面,提供一种银包镍铝粉复合物,所述银包镍铝粉复合物包括铝粉、包覆于铝粉表面的纳米镍层和包覆于纳米镍层表面的银层;
所述银包镍铝粉复合物的粒度为0.1~300μm;所述银包镍铝粉复合物的粒度上限为300μm、250μm、200μm、150μm、100μm、50μm、25μm、10μm、1μm;下限为0.1μm、1μm、10μm、25μm、50μm、100μm、150μm、200μm、250μm;
所述银包镍铝粉复合物中,铝、镍、银物质的量之比为1:0.1~0.4:0.1~0.2。
可选地,所述银包镍铝粉复合物中,铝、镍、银物质的量之比为1:0.4:0.1~0.2
可选地,所述银包镍铝粉复合物中,铝、镍、银物质的量之比为1:0.4:0.15。
所述铝粉为球形;
所述铝粉的粒度是0.1~200μm;所述铝粉的粒度上限为200μm、150μm、100μm、50μm、25μm、10μm、1μm;下限为0.1μm、1μm、10μm、25μm、50μm、100μm、150μm。
根据本申请的另一个方面,提供一种上所述的银包镍铝粉复合物的制备方法,包括以下步骤:
将含有铝粉的原料依次经过置换镀镍、还原镀镍和还原镀银,得到所述银包镍铝粉复合物。
将含有铝粉的原料置换镀镍、还原镀镍后再进行还原镀银,得到所述银包镍铝粉复合物。
所述置换镀镍的过程包括:
将含有铝粉的原料与镍源水溶液I、酒石酸水溶液I和加速剂水溶液混合,得到混合物料;
所述还原镀镍的过程包括:
将所述混合物料与镍源水溶液II、柠檬酸钠水溶液、次磷酸钠水溶液、表面活性剂水溶液和硫酸铵水溶液混合,加入氨水调节pH为9~12,烘干I,得到镍铝粉;
所述还原镀银的过程包括:
将所述镍铝粉与葡萄糖水溶液、酒石酸水溶液II混合,滴加银源溶液,烘干II,得到所述银包镍铝粉复合物。
所述镍源水溶液I或镍源水溶液II中的镍源选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少一种;
所述加速剂选自氟化物;
可选地,所述加速剂选自氟化铵和/或氟化钠;
在所述置换镀镍的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为10~30g/L的镍源水溶液I20~80ml;以镍元素的质量计;镍源水溶液I浓度上限为30g/L、25g/L、20g/L、15g/L;下限为10g/L、15g/L、20g/L、25g/L;镍源水溶液I体积上限为80ml、75ml、70ml、65ml、60ml、55ml、50ml、45ml、40ml、35ml、30ml、25ml;下限为20ml、25ml、30ml、35ml、40ml、45ml、50ml、55ml、60ml、65ml、70ml、75ml;
浓度为5~20g/L的酒石酸水溶液I30~70ml;酒石酸水溶液I浓度上限为20g/L、15g/L、10g/L;下限为5g/L、10g/L、15g/L;酒石酸水溶液I体积上限为70ml、65ml、60ml、55ml、50ml、45ml、40ml、35ml;下限为30ml、35ml、40ml、45ml、50ml、55ml、60ml、65ml;
浓度为10~30g/L的加速剂水溶液20~50ml;加速剂水溶液浓度上限为30g/L、25g/L、20g/L、15g/L;下限为10g/L、15g/L、20g/L、25g/L;加速剂水溶液体积上限为50ml、45ml、40ml、35ml、30ml、25ml;下限为20ml、25ml、30ml、35ml、40ml、45ml;
所述置换镀镍的温度为30~60℃;置换镀镍的温度上限为60℃、50℃、40℃;下限为30℃、40℃、50℃;
所述置换镀镍的时间为1~30min;
可选地,所述置换镀镍的时间为10~20min;置换镀镍的时间上限为20min、15min;下限为10min、15min;
可选地,所述铝粉在进行置换镀镍前经过碱处理;
所述碱处理采用氢氧化钠水溶液;
所述氢氧化钠水溶液的浓度为1~10g/L;氢氧化钠水溶液的浓度上限为10g/L、9g/L、8g/L、7g/L、6g/L、5g/L、4g/L、3g/L、2g/L;下限为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L;
所述碱处理的时间为3~6min;所述碱处理的时间上限为6min、5min、4min;下限为3min、4min、5min;。
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种;
在所述还原镀镍的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为100~200g/L的镍源水溶液II5~40ml;以镍元素的质量计;镍源水溶液II浓度上限为200g/L、190g/L、180g/L、170g/L、160g/L、150g/L、140g/L、130g/L、120g/L、110g/L;下限为100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L、150g/L、160g/L、170g/L、180g/L、190g/L;镍源水溶液II体积上限为40ml、35ml、30ml、25ml、20ml、15ml、10ml;下限为5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35ml;
浓度为200~500g/L的柠檬酸钠水溶液10~30ml;柠檬酸钠水溶液浓度上限为500g/L、450g/L、400g/L、350g/L、300g/L、250g/L;下限为200g/L、250g/L、300g/L、350g/L、400g/L、450g/L;柠檬酸钠水溶液体积上限为30ml、25ml、20ml、15ml;下限为10ml、15ml、20ml、25ml;
浓度为160~200g/L的次磷酸钠水溶液10~20ml;次磷酸钠水溶液浓度上限为200g/L、190g/L、180g/L、170g/L;次磷酸钠水溶液下限为160g/L、170g/L、180g/L、190g/L;体积上限为20ml、15ml;下限为10ml、15ml;
浓度为5~10g/L的表面活性剂水溶液5~20ml;表面活性剂水溶液浓度上限为10g/L、9g/L、8g/L、7g/L、6g/L;下限为5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L;表面活性剂水溶液体积上限为50ml、15ml、10ml;下限为5ml、10ml、15ml;
浓度为100~300g/L的硫酸铵水溶液10~20ml;硫酸铵水溶液浓度上限为300g/L、250g/L、200g/L、150g/L;下限为100g/L、150g/L、200g/L、250g/L;硫酸铵水溶液体积上限为20ml、15ml;下限为10ml、15ml;
所述氨水的浓度为1~28g/L;所述氨水的浓度上限为28g/L、25g/L、20g/L、15g/L、10g/L、5g/L;下限为1g/L、5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L;
所述还原镀镍的温度为30~60℃;所述还原镀镍的温度上限为60℃、55℃、50℃、45℃、40℃、35℃;下限为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃;
所述还原镀镍的时间为1~8h;
可选地,所述还原镀镍的时间为4~6h;所述还原镀镍的时间上限为6h、5h;下限为4h、5h;
所述烘干I的温度为40~80℃;烘干I的温度上限为80℃、70℃、60℃、50℃;下限为40℃、50℃、60℃、70℃;
所述烘干I的时间为4~8h;所述烘干I的时间上限为8h、7h、6h、5h;下限为4h、5h、6h、7h;
所述银源选自银氨溶液或/和硝酸银;
在所述还原镀银的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为10~30g/L的葡萄糖水溶液10~40ml;葡萄糖水溶液浓度上限为为30g/L、25g/L、20g/L、15g/L;下限为10g/L、15g/L、20g/L、25g/L;葡萄糖水溶液体积上限为40ml、35ml、30ml、25ml、20ml、15ml;下限为10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35ml;
浓度为5~30g/L的酒石酸水溶液II10~40ml;酒石酸水溶液浓度上限为30g/L、25g/L、20g/L、15g/L、10g/L;下限为5g/L、10g/L、15g/L、20g/L、25g/L;酒石酸水溶液体积上限为40ml、30ml、20ml;下限为10ml、20ml、30ml;
浓度为5~20g/L的银源溶液5~20ml;以银元素的质量计;银源溶液浓度上限为为20g/L、15g/L、10g/L;下限为5g/L、10g/L、15g/L;银源溶液体积上限为20ml、15ml、10ml;下限为5ml、10ml、15ml;
所述还原镀银的温度为30~60℃;所述还原镀银的温度上限为60℃、50℃、40℃;下限为30℃、40℃、50℃;
所述还原镀银的时间为0.5~2h;
可选地,所述还原镀银的时间为1~2h;所述还原镀银的时间上限为2h、1.5h;下限为1h、1.5h;。
所述烘干II的温度为40~80℃;所述烘干II的温度上限为80℃、70℃、60℃、50℃;下限为40℃、50℃、60℃、70℃;
所述烘干II的时间为4~8h。所述烘干II的时间上限为8h、7h、6h、5h;下限为4h、5h、6h、7h;
所述置换镀镍和还原镀镍的混合过程始终搅拌I;
所述搅拌I的温度为30~60℃;
可选地,所述搅拌I的温度为40℃;
所述搅拌I的时间为1~30min;
可选地,所述搅拌I的时间为10min;
所述还原镀银的混合过程始终搅拌II;
所述搅拌II的温度为30~60℃;
可选地,所述搅拌II的温度为40℃;
所述搅拌II的时间为1~6h;
可选地,所述搅拌II的时间为2h。
本申请的一个方面,采用化学镀法,先在铝粉表面还原镀镍再还原镀银,该方法得到的银包镍铝粉导电性和耐腐蚀性优良,在导电填料领域,比铝镀银粉更具有实际应用的前途。
所述方法包括:
步骤一,铝粉先放入1g/L的氢氧化钠溶液中,搅拌5min,有大量气泡产生,加大量水稀释,洗涤过滤至中性。再将20g/L硫酸镍和10g/L酒石酸混合溶液加入铝粉中,再加入20g/L氟化铵溶液,40℃加热搅拌10min。步骤二,待上述溶液反应10min后,溶液无色,加入180g/L的硫酸镍、300g/L的柠檬酸钠、180g/L的次磷酸钠、6g/L的十二烷基磺酸钠,250g/L的硫酸铵和适量的氨水,40℃加热搅拌4h,去离子水洗涤,60℃真空烘箱烘干。步骤三,取上述银镍粉放置于27g/L葡萄糖和30g/L酒石酸混合溶液中,40℃加热搅拌,搅拌中缓慢滴加银氨溶液40℃加热搅拌2h,去离子水洗涤3次,60℃真空烘箱烘干。
根据本申请的另一个方面,提供一种上述的银包镍铝粉复合物或上述的制备方法制备的银包镍铝粉复合物的应用,用于导电填料。
本申请能产生的有益效果包括:
(1)本发明提供了一种银包镍铝粉,将银镍和铝粉相复合,形成一种银包镍包铝粉的复合结构。该复合材料兼具银的导电性、镍的耐腐蚀性和铝密度小、塑性好等优势,具有优异的导电性和耐腐蚀性。
(2)本申请的制备方法备简单、操作方便。
附图说明
图1是实施例1制备的银包镍铝粉复合物(Ag@Ni-Al)的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的银包镍铝粉复合物(Ag@Ni-Al)、镍包铝粉(Ni-Al)以及铝粉的X射线衍射图。
图3是实施例1制备的银包镍铝粉复合物(Ag@Ni-Al)和盐雾实验后的(Ag@Ni-Al)的电阻率图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明,本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买
本申请的实施例中分析方法如下:
利用扫描电子显微镜蔡司sigma500进行SEM形貌分析。
利用X射线粉末衍射仪Rigaku miniflex600(铜靶Ka波长为0.154nm)进行XRD结构分析。
利用半导体粉末电阻率测试仪ST2722进行电阻率分析。
实施例1
(1)Ni-Al粉的制备(40wt%Ni):称量1g 150目的铝粉于烧杯中,先加入1g/L的氢氧化钠溶液中,搅拌5min,有大量气泡产生,加大量水稀释,洗涤过滤至中性。再称量1.2g硫酸镍和1.04g酒石酸,加入50ml去离子水超声溶解形成混合溶液A,称量0.36g氟化铵,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液B。将溶液A加入盛有铝粉的烧杯中,40℃水浴,机械搅拌,搅拌的过程中缓慢滴加溶液B。搅拌过程中,称量1.8g硫酸镍和2.14g酒石酸钾钠,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液C,称量1.8g次磷酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液D,称量0.15g十二烷基磺酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液E,称量5g硫酸铵加10ml去离子水,超声溶解形成溶液F。待搅拌10min,上清液变为无色后,依次加入溶液C、D、E、F,再加入适量氨水调节pH>9,继续40℃水浴,机械搅拌。反应4h后,上清液变为无色,使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
(2)Ag@Ni-Al粉的制备(15wt%Ag):称量1g步骤一所得到的Ni-Al粉于烧杯中,加入20g/L葡萄糖和10g/L酒石酸混合溶液于Ni-Al粉中;称量0.28g硝酸银加入20ml去离子水,超声溶解,搅拌的过程中滴加1g/L的氢氧化钠溶液,有大量褐色沉淀产生,滴加稀氨水,至褐色沉淀全部溶解,形成银氨溶液,40℃机械搅拌过程中缓慢滴加银氨溶液,滴加完毕后继续搅拌2h,反应完全后使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
实施例2
(1)Ni-Al粉的制备(40wt%Ni):称量1g 150目的铝粉于烧杯中,先加入1g/L的氢氧化钠溶液中,搅拌5min,有大量气泡产生,加大量水稀释,洗涤过滤至中性。再称量1.2g硫酸镍和1.04g酒石酸,加入50ml去离子水超声溶解形成混合溶液A,称量0.36g氟化铵,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液B。将溶液A加入盛有铝粉的烧杯中,40℃水浴,机械搅拌,搅拌的过程中缓慢滴加溶液B。搅拌过程中,称量1.8g硫酸镍和2.14g酒石酸钾钠,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液C,称量1.8g次磷酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液D,称量0.15g十二烷基磺酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液E,称量5g硫酸铵加10ml去离子水,超声溶解形成溶液F。待搅拌10min,上清液变为无色后,依次加入溶液C、D、E、F,再加入适量氨水调节pH>9,继续40℃水浴,机械搅拌。反应4h后,上清液变为无色,使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
(2)Ag@Ni-Al粉的制备(10wt%Ag):称量1g步骤一所得到的Ni-Al粉于烧杯中,加入20g/L葡萄糖和10g/L酒石酸混合溶液于Ni-Al粉中;称量0.11g硝酸银加入20ml去离子水,超声溶解,搅拌的过程中滴加1g/L的氢氧化钠溶液,有大量褐色沉淀产生,滴加稀氨水,至褐色沉淀全部溶解,形成银氨溶液,40℃机械搅拌过程中缓慢滴加银氨溶液,滴加完毕后继续搅拌2h,反应完全后使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
实施例3
(1)Ni-Al粉的制备(40wt%Ni):称量1g 100目的铝粉于烧杯中,先加入1g/L的氢氧化钠溶液中,搅拌5min,有大量气泡产生,加大量水稀释,洗涤过滤至中性。再称量0.9g硫酸镍和0.77g酒石酸,加入50ml去离子水超声溶解形成混合溶液A,称量0.36g氟化铵,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液B。将溶液A加入盛有铝粉的烧杯中,40℃水浴,机械搅拌,搅拌的过程中缓慢滴加溶液B。搅拌过程中,称量2.1g硫酸镍和2.52g酒石酸钾钠,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液C,称量2.1g次磷酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液D,称量0.15g十二烷基磺酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液E,称量5g硫酸铵加10ml去离子水,超声溶解形成溶液F。待搅拌10min,上清液变为无色后,依次加入溶液C、D、E、F,再加入适量氨水调节pH>9,继续40℃水浴,机械搅拌。反应4h后,上清液变为无色,使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
(2)Ag@Ni-Al粉的制备(15wt%Ag):称量1g步骤一所得到的Ni-Al粉于烧杯中,加入20g/L葡萄糖和10g/L酒石酸混合溶液于Ni-Al粉中;称量0.28g硝酸银加入20ml去离子水,超声溶解,搅拌的过程中滴加1g/L的氢氧化钠溶液,有大量褐色沉淀产生,滴加稀氨水,至褐色沉淀全部溶解,形成银氨溶液,40℃机械搅拌过程中缓慢滴加银氨溶液,滴加完毕后继续搅拌2h,反应完全后使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
实施例4
(1)Ni-Al粉的制备(40wt%Ni):称量1g 100目的铝粉于烧杯中,先加入1g/L的氢氧化钠溶液中,搅拌5min,有大量气泡产生,加大量水稀释,洗涤过滤至中性。再称量0.9g硫酸镍和0.77g酒石酸,加入50ml去离子水超声溶解形成混合溶液A,称量0.36g氟化铵,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液B。将溶液A加入盛有铝粉的烧杯中,40℃水浴,机械搅拌,搅拌的过程中缓慢滴加溶液B。搅拌过程中,称量2.1g硫酸镍和2.52g酒石酸钾钠,加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液C,称量2.1g次磷酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液D,称量0.15g十二烷基磺酸钠加入10ml去离子水,超声溶解形成溶液E,称量5g硫酸铵加10ml去离子水,超声溶解形成溶液F。待搅拌10min,上清液变为无色后,依次加入溶液C、D、E、F,再加入适量氨水调节pH>9,继续40℃水浴,机械搅拌。反应4h后,上清液变为无色,使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
(2)Ag@Ni-Al粉的制备(10wt%Ag):称量1g步骤一所得到的Ni-Al粉于烧杯中,加入20g/L葡萄糖和10g/L酒石酸混合溶液于Ni-Al粉中;称量0.11g硝酸银加入20ml去离子水,超声溶解,搅拌的过程中滴加1g/L的氢氧化钠溶液,有大量褐色沉淀产生,滴加稀氨水,至褐色沉淀全部溶解,形成银氨溶液,40℃机械搅拌过程中缓慢滴加银氨溶液,滴加完毕后继续搅拌2h,反应完全后使用去离子水洗涤产物六次以上洗至pH=7,60℃真空条件下干燥6h。
表征例1
对实施例1~4中制备得到的银包镍铝粉进行SEM形貌表征,典型的如图1所示。图1为实施例1中制备得到的银包镍铝粉(MZF@CNT20)的扫描电镜图,从图中可以看出铝粉表面均匀的包覆了一层纳米银颗粒。
结构表征例2
对实施例1~4中制备得到的银包镍铝粉进行XRD结构表征,典型的如图2所示。图2为铝粉,镍包铝粉和银包镍铝粉以及盐雾试验后银包镍铝粉的X射线衍射图,制备得到的银包镍铝粉进行XRD结构表征,铝粉在38.5°、44.7°、65.1°、78.2°、82.4°对应于铝的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,还原镀镍后,样品在44.5°、51.8°、76.4°出现的新的XRD衍射峰分别对应于镍的(111)、(200)、(220)晶面;进一步还原镀银后,样品在38.1°、44.3°、64.4°、77.4°、81.5°、对应于银的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)晶面,盐雾实验前后样品的XRD谱图没有发生任何变化,说明该样品具有优异的耐腐蚀性能。
耐腐蚀性能表征例3
对实施例1~4中制备得到的银包镍铝粉进行耐腐蚀性能测试,耐腐蚀性能是通过盐雾实验测得,盐雾试验参照国标GB/T 35858-2018进行,典型的如图3所示。图3为实施例1制备银包镍铝粉的电阻率图,从图中可以看出银包镍铝粉电阻率为1.58mΩ·cm,盐雾试验后电阻率为1.68mΩ·cm。实验前后电阻率相差不大,说明该银包镍铝粉具有优异的耐腐蚀性能。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (16)
1.一种银包镍铝粉复合物的制备方法,其特征在于,
所述银包镍铝粉复合物包括铝粉、包覆于铝粉表面的纳米镍层和包覆于纳米镍层表面的银层;
所述银包镍铝粉复合物的粒度为0.1~300μm;
所述银包镍铝粉复合物中,铝、镍、银物质的量之比为1:0.1~0.4:0.1~0.2;
所述制备方法,包括以下步骤:
将含有铝粉的原料依次经过置换镀镍、还原镀镍和还原镀银,得到所述银包镍铝粉复合物;
所述置换镀镍的过程包括:
将含有铝粉的原料与镍源水溶液I、酒石酸水溶液I和加速剂水溶液混合,得到混合物料;
所述还原镀镍的过程包括:
将所述混合物料与镍源水溶液II、柠檬酸钠水溶液、次磷酸钠水溶液、表面活性剂水溶液和硫酸铵水溶液混合,加入氨水调节pH为9~11,烘干I,得到镍铝粉;
所述还原镀银的过程包括:
将所述镍铝粉与葡萄糖水溶液、酒石酸水溶液II混合,滴加银源溶液,烘干II,得到所述银包镍铝粉复合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述银包镍铝粉复合物中,铝、镍、银物质的量之比为1:0.4:0.1~0.2。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铝粉为球形。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述铝粉的粒度是0.1~200µm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述镍源水溶液I中的镍源选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少一种;
在所述置换镀镍的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为10~30g/L的镍源水溶液I20~80 ml;以镍元素的质量计;
浓度为5~20g/L的酒石酸水溶液I30~70 ml;
浓度为10~30g/L的加速剂水溶液20~50 ml;
所述置换镀镍的温度为30~60℃;
所述铝粉在进行置换镀镍前经过碱处理;
所述碱处理采用氢氧化钠水溶液;
所述氢氧化钠水溶液的浓度为1~10g/L;
所述碱处理的时间为3~6 min。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述加速剂选自氟化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述加速剂选自氟化铵和/或氟化钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述置换镀镍的时间为1~30min。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述置换镀镍的时间为10~20min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述镍源水溶液II中的镍源选自硝酸镍、氯化镍或硫酸镍中的至少一种;
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种;
在所述还原镀镍的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为100~200g/L的镍源水溶液II5~40 ml;以镍元素的质量计;
浓度为200~500g/L的柠檬酸钠水溶液10~30 ml;
浓度为160~200g/L的次磷酸钠水溶液10~20 ml;
浓度为5~10g/L的表面活性剂水溶液5~20 ml;
浓度为100~300g/L的硫酸铵水溶液10~20ml;
所述氨水的浓度为1~28g/L;
所述还原镀镍的温度为30~60℃;
所述烘干I的温度为40~80℃;
所述烘干I的时间为4~8h。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述还原镀镍的时间为1~8h。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述还原镀镍的时间为4~6h。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述银源选自银氨溶液或/和硝酸银;
在所述还原镀银的过程中,以1g铝粉为基准,各物质的用量为:
浓度为10~30 g/L的葡萄糖水溶液10~40 ml;
浓度为5~30 g/L的酒石酸水溶液II10~40 ml;
浓度为5~20 g/L的银源溶液5~20 ml;以银元素的质量计;
所述还原镀银的温度为30~60℃;
所述烘干II的温度为40~80 ℃;
所述烘干II的时间为4~8 h。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述还原镀银的时间为0.5~2h。
15.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述还原镀银的时间为1~2h。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述置换镀镍和还原镀镍的混合过程始终搅拌I;
所述搅拌I的温度为30~60℃;
所述搅拌I的时间为1~30min;
所述还原镀银的混合过程始终搅拌II;
所述搅拌II的温度为30~60℃;
所述搅拌II的时间为1~6h。
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