CN1150057C - 流化床反应器及其温度控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种流化床反应器，其特征在于，其构成是在该流化床反应器的流化床形成区域内设置多个散热管以及至少一个温度检测装置，该散热管与反应器外面的冷却剂供给管和排出管相连接，而该散热管中至少有一根散热管以恒定的速度供给冷却剂，另外至少有一根散热管以可变速度供给冷却剂。以及一种流化床反应器的温度控制方法，其特征在于，使用该流化床反应器来散热。
Description
技术领域
本发明涉及一种适于进行气相放热反应并易于控制反应温度的流化床反应器及其温度控制方法。具体地说，涉及一种以工业规模的大型流化床反应器来进行气相放热反应(例如烃类化合物的氧化反应)的流化床反应器及其反应温度的控制方法。
背景技术
工业规模流化床反应器的反应温度控制方法一般是在流化床内设置散热管，使水在其中流通，从而将反应热作为水蒸气来回收(见美国专利US 3156538号说明书)。另外，有人试验在流化床的上部和下部分别设置散热管，借此分别地控制流化床上部及下部的温度(见美国专利US 3080382号说明书)。另外，在用冷却剂进行间接散热之外，还通过调节供给到反应器中的反应原料的温度来精细地控制流化床温度的方法，以及通过调节反应原料供给速度以增减发热量来精细地控制流化床温度的方法都是已知的。
另一方面，用于流化床反应器中的催化剂，通常其使用条件要对反应效果及催化剂寿命产生很大的影响。另外，还必须使流化床保持良好的流化状态。众所周知，气体流速和催化剂的粒径对流速状态有很大的影响，因此，最好尽可能地使反应原料的组成及其供给速度保持恒定。
然而，即使将反应原料的组成、温度及其供给速度保持恒定，流化床的温度也不可避免地发生变化。特别是对工业上使用的直径在0.5m以上的大型流化床反应器来说，要迅速而且正确地控制反应温度是极其困难的。因此，有时会由于反应温度过高而使催化剂劣化，甚至有时会对安全运行造成阻碍。
即使流化床保持良好的流动状态，并且考虑到反应原料的温度、水分、组成、供料速度等对流化床温度的影响而尽可能地将这些参数保持恒定，从而使流化床内部的温度差别较小，然而流化床的温度仍然不可避免地要发生变化。因此，为了实现催化剂的最高反应效果，必须将流化床的温度积极地控制在最适宜的温度范围内。
本发明的目的是要提供一种能对流化床的微小温度变化迅速地作为反应的流化床反应器以及一种能够迅速而且正确地控制该流化床反应器的反应温度的方法。
本发明的公开内容
本发明的第一方面是提供一种能够容易地将流化床温度维持在最佳温度的流化床反应器，其特征在于，其构成是在该流化床反应器的流化床形成区域内设置多个散热管以及至少一个温度检测装置，该散热管与反应器外面的冷却剂供给管和排出管相连接，而该散热管中至少有一根散热管以恒定的速度供给冷却剂，另外至少有一根散热管以可变的速度供给冷却剂。本发明的第二方面是提供一种能够迅速而且正确地控制流化床反应器的反应温度的温度控制方法，其特征在于，在以流化床反应器进行气相放热反应时，使用一种在流化床内设置有多根散热管的反应器，其中至少有一根散热管以恒定速度供给冷却剂，另外至少有一根散热管以可变速度供给冷却剂，从而进行散热。
对附图图面的简单说明
图1是用于实施本发明的流化床反应器之一例的概念图。
图2示出在实施例中正丁烷的供给速度随时间的变化。
图3示出在实施侧中正丁烷的供给速度随时间的变化。
用于实施本发明的最佳方案
下面更详细说明本发明，为了使得在流化床反应器中进行的气相放热反应达到最佳的反应效果，必须使流化床内部的温度差别尽可能小以及使温度随时间的变化尽可能小。
为了使流化床内部的温度差别较小，应使反应条件等尽可能地保持恒定，以使反应能稳定地进行，另外还必须使流化床保持良好的流化状态。众所周知，气体流速和催化剂的粒径对流化状态有很大影响，但是在本发明的反应器内的气体流速不须作特殊的限制，只要该速度能使流速保持良好的流化状态即可。
另外，在本发明的流化床反应器中使用的催化剂，可以原样地使用常规的流化床反应器用的催化剂，但是其平均粒径应为30～100μm，最好为40～80μm，而粒径在44μm以下的微粒占20～70重量％，而且粒子密度最好在3000Kg/m3以下，属于Geldert粒子分类图象中的A组[见Geldert，D.，Powder Technology，7,285(1973)]。
本发明的流化床反应器适用于进行气相放热反应，例如通过丁烷、丁烯、丁二烯、苯的氧化反应来制造马来酸酐，通过邻二甲苯、萘的氧化反应来制造苯二甲酸，以及进行丙烯、异丁烯、丙烷的氨氧化反应，乙烯的氧氯化反应等的氧化反应，它是一种以工业规模工作的大型流化床反应器，它适用于连续地进行催化反应的固气体系流化床，其流化床的催化剂的流化状态对于沸腾式、缓流式、湍流式等的聚集流化作用都是有效的，它是一种一般称为传统式流化床的流化床反应器。
在该流化床反应器中，催化剂粒子最好依靠从反应器下部导入的气体来保持流化状态。该气体的速度通常以反应器的有效截面积为基准最好维持在35～80cm/sec的范围内。
温度检测装置用来测定流化床的温度，它可以仅设置一个，但通常为了正确掌握流化床整体的温度，最好设置许多个。
散热管用于流化床的散热，有必要设置数排。散热管与反应器外面的冷却剂供给管和冷却剂排出管相连，冷却剂由冷却剂供给管经过散热管而流向冷却剂排出管。
以恒定速度供给冷却剂的恒速散热管，其中冷却剂的供给速度可以根据全部散热管所能散热的总散热量以及其中恒速散热管所应散热的比例来算出。总散热量主要由供给到反应器中的反应原料的组成及供料速度所决定的发热量以及由设定的反应温度来决定，根据情况，反应原料的温度及由反应器外壁的散热量等也有一定影响。因此，应限定这些条件不发生变化并把向恒速散热管供给冷却剂的供给速度维持恒定。
对本发明的流化床反应器来说，其散热量没有特别限制，但是全部散热管的总散热量以在10,000～200,000Kcal/m2·h的范围内为适当。而且，通常可设计成用恒速散热管把应予除去的热量的大部分除去，优选是将全部散热量的50％以上，特别是将全部散热量的80％以上除去，而剩余部分的热量则最好由以可变速度供给冷却剂的调整用散热管除去。
作为供给到恒速散热管中的冷却剂通常使用水及其他可以利用冷却剂的蒸发潜热来散热的液体。使用所说的冷却剂可以使得恒速散热管的总传热系数增大以及使得散热管的每单位面积的散热量增大。最好是使用水作冷却剂，而且其中至少有一部分在管内变成水蒸气。供给水的温度可根据反应条件等来适当选定，通常可根据水蒸气的用途来决定反应器出口的水蒸气的压力，但是在任何压力下，供给水的温度应在饱和温度±50℃的范围内，最好是在饱和温度±10℃的范围内。在本发明的情况下，把出口的水蒸气作为调整用散热管的冷却剂使用是有效的，但恒速散热管出口的水蒸气压力通常可设定在5～50kg/m2范围内。因此，作为冷却剂最好供给在该压力下的饱和温度±50℃，较佳为饱和温度±10℃范围内的加热水，使其中的3～15％，最好是其中的5～10％在管内蒸发，然后在出口处将其作为高压的气液混合相物流而加以回收。
在本发明的一个实施方案中，恒速散热管最好由蒸发管和过热管2种散热管共同构成，向蒸发管供给水作为冷却剂，水在其中变成了水蒸气，而向过热管供给水蒸气作为冷却剂，水蒸气在其中变成了过热蒸气。这样就可以将流化床反应器的反应热作为方便使用的干燥水蒸气而从过热管中回收。在此情况下就可使总散热量的50％以上，优选80％以上由供给水并能产生水蒸气的散热管除去。
以可变速度向调整用散热管供给冷却剂的供给速度应进行调节，以便将反应器内的温度维持在预定的数值。也就是说，利用设置于流化床中的温度检测装置来测出反应器的温度，再根据测得的温度与反应器设定温度之差来决定冷却剂的供给速度，以便将所说的差值尽量缩小。
当反应器内流化床上、下方向的温度不同的情况下，最好在流化床的上部及下部分别设置调整用散热管及温度检测装置，以便分别地对流化床的上部及下部进行独立的温度调节。
在调整用散热管内最好不引起冷却剂的相变化，只利用冷却剂的显热，以便使散热量与冷却剂流量大致上成比例。其理由如下：
由散热管所达到的散热量Q，决定于散热管的传热面积A、总传热系数U与对数平均温度差ΔT三者之乘积(下列式(1))
Q＝A·U·ΔT (1)
散热管的传热面积A是一定的，因此，要改变散热量就必须在总传热系数U和对数平均温度差ΔT二者之中至少改变一个参数。总传热系数U是管外传热系数h0、管内传热系数hi、管的厚度d、管的热导率入以及管的污垢系数γ的函数(下列式(2))。
1/U＝1/h0+1/hi+d/λ+γ (2)
管外传热系数h0通常约为100～1000Kcal/m2·℃·h，而且在进行反应器的温度调节时将它看成定值。同样，d、λ及γ也可以看成定值，其结果，总传热系数U就相应于管内传热系数hi的变化而变化。管内传热系数hi由管内冷却剂的流动状态所决定，在冷却剂不发生相变化的情况下其数值约为100～1000Kcal/m2·℃·h，而在发生相变化的情况下通常在1000Kcal/m2·℃·h以上。
因此，当调整用散热管内存在相变化的情况下，管内传热系数hi就显著地大于管外传热系数h0，其结果，即使改变冷却剂的流量，总传热系数也不会有太大变化，因此，要通过调节冷却剂的流量来控制散热量就变得困难。当以水作为冷却剂的场合，以高压将水供入散热管内，在管内不产生蒸发的场合，可以容易地通过改变出口温度来使对数平均温度差ΔT在较大的范围内变化，但是，在管内产生蒸发的场合，出口温度就按照与压力相对应的饱和温度而成为定值。因此，尽管要改变出口温度就必须改变压力，但是要通过调节供给水的压力来控制出口温度几乎是不可能的或者是十分困难的。
因此，调整用散热管的冷却剂应是在散热管内不引起相变化的物质，它通常是气体，最好是水蒸气。例如，可以在3～50kg/m2的压力下供给饱和水蒸气，而该水蒸气接着可变成过热水蒸气。
另外，为了调节向调整用散热管供给冷却剂的供给速度，可以采用调节冷却剂供给装置的排出速度的方法、在冷却剂供给管上设置冷却剂流量调节阀的方法以及在冷却剂排出管上设置冷却剂流量调节阀的方法等。
在一个较佳实施方案中，在连接到调整用散热管的冷却剂供给管与冷却剂排出管之间，设置一个旁路管，以便使冷却剂可以不经过调节用散热管而直接由冷却剂供给管流到冷却剂排出管，另外，为了控制流过旁路管的冷却剂的流量，可以设置冷却剂调节阀。
将冷却剂按照恒定速度供给到与调整用散热管相连接的冷却剂供应管，通过调节冷却剂调节阀来使必要量的冷却剂流入调整用散热管，而让剩余的冷却剂经过旁路管流入冷却剂排出管。这样就可以迅速而且正确地进行冷却剂供给量的控制。最好在旁路管控制冷却剂的流量，以便使出口处冷却剂的温度保持在不会损害该装置材质的温度范围内。例如，可以在旁路管上设置冷却剂调节阀，将其开度设定在20～90％，优选在30～60％内的最佳状态。
下面根据附图更具体地解释本发明的一个优选实施方案，其中，图1是流化床反应器的一个例子的模式图，在反应器(1)内由催化剂形成流化床(2)。在流化床中，空气由空气供给管(3)供给，原料烃由供给管(4)供给。原料烃的供给量用控制阀(5)进行精细调节。含有反应生成物的气体经由反应气排出管排到反应器(1)之外。
在反应器内，处于流化床(2)内的位置设置恒速散热管(7)及调整用散热管(8)(虽然图中只示出恒速散热管及调整用散热管各一排，但通常它们分别各设置多排)。恒速散热管及调整用散热管分别与冷却剂供给管(9)、(9′)及冷却剂排出管(10)、(10′)相连接，冷却剂先后通过冷却剂供给管一散热管一冷却剂排出管，从而能够进行流化床(2)的散热。另外，与连接到调整用散热管(8)的冷却剂供给管(9′)和冷却剂排出管(10′)相连结的旁路配管(11)设置在反应器(1)之外，从而使冷却剂能够从冷却剂供给管(9′)经过旁路配管(11)流到冷却剂排出管(10′)。冷却剂控制阀(12)设置于旁路配管(11)，从而可使流经旁路配管的冷却剂的流速得到调节。
另外，在流化床(2)中设置有温度检测装置(13)(虽然图中只示出一个温度检测装置，但通常设置多个)。把由温度检测装置(13)测得的温度信息传达到温度计本体(14)，将该数值作为流化床的温度加以测定。根据这样测得的温度来操作冷却剂调节阀(12)，从而调节流入调整用散热管(8)的冷却剂的量。当仅设置一个温度检测装置(13)的场合，通常是将其设置在流化床(2)的中心部位。当设置多个温度检测装置(13)的场合，把由各个温度检测装置测得的温度作为温度的函数算出控制用温度，从而可以根据该温度与设定温度之差来操作冷却剂调节阀(12)。另外，冷却剂调节阀的设置位置也可以不在旁路配管上，而是在冷却剂供给管(9′)或冷却剂排出管(10′)与调整用散热管(8)和旁路管(11)的分叉点上设置一个三通阀。
实施例
以下通过实施例来更具体地解释本发明，但本发明不受以下
实施例的限定。
使用如图所示的直径为0.8m的流化床反应器由丁烷制造马来酸酐。向反应器中装入钒·磷系复合氧化物催化剂1500kg，该催化剂的平均粒径为60μm，而且粒径在44μm以下的细粉含有量为40重量％，粒子的密度为2880kg/m3。在由催化剂形成的流化床(2)中垂直地设置5排外径为60.5mm，长度为4m的恒速散热管(7)以及1排外径60.5mm，长度为4m的调整用散热管(8)。在各散热管的两端分别连接有冷却剂供给管(9，9′)及冷却剂排出管(10，10′)。而且在连接到调整用散热管(8)上的冷却剂供给管与冷却剂排出管之间设置有旁路管(11)，在该旁路管(11)的途中设置有冷却剂调节阀(12)。另外，在流化床的中心部位设置有温度检测装置(13)。
通过原料空气供给管(3)将空气按照干燥空气量为1000Nm3/h的恒定流量供入该反应器，并通过原料烃供给管(4)将正丁烷按照约42Nm3/h的流量供入该反应器。
向恒速散热管(7)中供入185℃的水，其中的5～10％在管内蒸发，并在出口处回收温度为194℃，压力为13Kg/cm3(表压)的气液混合物流。
按照冷却剂调节阀的开度为50％向调整用散热管中供给194℃，13kg/cm2(表压)的饱和水蒸气，并从出口处回收250℃的过热水蒸气。流化床的设定温度为452.5℃。
按此法通过恒速散热管将初期散热量的85％除去，而剩余的热量则通过调整用散热管除去。
在最初的4日内不操作冷却剂调节阀(12)，但根据由温度检测装置(1 3)测出的温度来操作原料烃供给管的调节阀并精细地调整正丁烷的供给量，以及使流化床的温度保持一定。自第5日起在连续操作的5日内，按照42Nm3/h的恒定速度供给正丁烷，根据温度检测装置(13)测出的温度，在开度为30～60％的范围内操作冷却剂调节阀(12)的开度并精细地调整供给到调整用散热管中的饱和水蒸气的供给量，以便使流化床的温度保持恒定。
在该9日内的流化床温度示于图2中，正丁烷的供给速度示于图3中。由图2可以看出，按照本发明，对于流化床的设定温度452.5℃来说，可以将温度控制在±0.5℃的范围内。
工业上利用的可能性
按照本发明，可以十分精密地控制流化床反应器的温度。利用流化床反应通常可在200℃以上进行反应，而如果按照本发明，即使设定温度为450℃左右的情况下，也可以获得温度变化的幅度只有±0.5℃的效果，并且有可能在较宽的反应温度范围内，以接近最高的收率长时间内稳定地运转。
因此，散热量的大部分由恒速散热管来负担，而操作调整用散热管的目的只是专门用作散热量的调整，因此，即使必要的散热量有微小的变动也能正确地追随。
Claims (11)
1.一种流化床反应器的温度控制方法，所述流化床反应器用于由丁烷通过气相放热反应得到苹果酸酐，并且在所述流化床反应器的流化床中设置有多根散热管，所述方法包括：
以恒定速度向至少一根散热管供给第一冷却剂，
同时以可变的速度向至少一根其余散热管供给第二冷却剂，所述第二冷却剂为气体，
利用第一冷却剂的的蒸发潜热除去不低于50％的总散热量，
根据流化床内的温度检测装置测出的温度按可变速度供给第二冷却剂，
提供重均粒径为30～100μm，其中粒径在44μm以下的微粒占20～70重量％，而且粒子的密度在3000Kg/m3以下的催化剂，
通过从流化床反应器下部导入气体来流化所述催化剂。
2.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中将水作为冷却剂供给按恒定速度供给冷却剂的散热管中。
3.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中将水作为第一冷却剂供给。
4.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中第一冷却剂是热水。
5.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中第二冷却剂是蒸气。
6.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中所说按恒定速度供给第一冷却剂的散热管的散热量不低于总散热量的80％。
7.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中向流化床反应器供给反应原料的供给速度维持在一定范围内。
8.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中总散热量为10,000～200,000Kcal/m2。
9.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，其中用于使催化剂保持流动状态的气体速度，以反应器的有效截面积为基准，保持在35～80cm/秒的范围内。
10.权利要求1的流化床反应器的温度控制方法，它还包括通过连接冷却剂供给管和冷却剂排出管的旁路管分流第二冷却剂的可控部分来控制第二冷却剂供给散热管的速度。
11.权利要求10的流化床反应器的温度控制方法，它还包括提供一个控制阀以控制分流通过所述散热管的第二冷却剂部分。
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