BR0314384B1 - Processo e aparelho para separar diluente de sólidos poliméricos - Google Patents
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Description
PROCESSO E APARELHO PARA SEPARAR DILUENTE DE SÓLIDOS
POLIMÉRICOS
PEDIDOS CORRELATOS
Este pedido reivindica o benefício de acordo com a 35 U.S.C. parágrafo 119(e) do Pedido Provisório US número 60/411.255 ("o pedido '255) depositado em 16 de setembro de 2002. 0 pedido '255 é incorporado aqui como referência.
CAMPO DA INVENÇÃO
Os presentes processo e aparelho se referem à polimerização de pasta, especificamente à separação de diluente de sólidos poliméricos produzidos na polimerização em pasta.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
As poliolefinas, tais como, polietileno e polipropileno e outros polímeros podem ser preparadas por polimerização em forma de partícula, também referida como polimerização em pasta. Nessa técnica, os materiais alimentados, tais como, monômero e catalisador são introduzidos a uma zona de reação e uma pasta fluida compreendendo partículas de poliolefina sólida em um meio líquido é formada na zona de reação.
Nos reatores de laço contínuo, os vários materiais de alimentação podem ser introduzidos à zona de reação de laço de vários modos. Por exemplo, o monômero e o catalisador podem ser misturados com quantidades variadas de diluente antes da introdução à zona de reação de laço. Na zona de reação de laço, o monômero e o catalisador tornam-se dispersos na pasta fluida. A pasta fluida circula através da zona de reação de laço e o monômero reage no catalisador em uma reação de polimerização. A reação de polimerização fornece partículas poliméricas sólidas em um meio líquido, por exemplo, um diluente líquido, usado para formar a pasta fluida. A fim de recuperar o polímero de um processo de polimerização de formação de partícula, é necessário separar os sólidos poliméricos do diluente líquido que constituem a pasta efluente retirada do reator. Os sistemas de separação típicos incluem uma redução na pressão, de modo que o diluente líquido vaporiza. O diluente vaporizado sai em uma porção superior de um tanque de cintilação. 0 polímero permanece sólido e é recuperado através de uma porção baixa da zona de cintilação. Outros processos de recuperação de polímero utilizam sistemas de cintilação de estágio múltiplo. Por exemplo, uma primeira zona de cintilação de pressão intermediária e uma segunda zona de cintilação de pressão baixa podem ser empregadas. A temperatura e a pressão na primeira zona de cintilação são tais que, uma quantidade maior de diluente será vaporizada e o vapor pode ser condensado sem compressão por troca de aquecimento com um fluido possuindo uma temperatura, por exemplo, na faixa de cerca de 4,4°C a 54,4°C. As partículas poliméricas da primeira etapa de cintilação são então submetidas à etapa de cintilação de pressão baixa para vaporizar o diluente adicional remanescente.
Em um sistema de recuperação de polímero que utiliza uma ou mais câmaras de cintilação, tem sido comum que algum diluente entre no polímero que deixa a(s) câmara(s) de cintilação. Contudo, é desejável obter-se produto polimérico substancialmente isento de diluente. Se o polímero que deixa a câmara de cintilação contiver uma quantidade em excesso de diluente, o produto polimérico pode torna-se pegajoso e então pode entupir tubulações e causar restrições. Adicionalmente, em muitos processos de produção de polímero, os sólidos poliméricos após a câmara de cintilação são submetidos a processamento ulterior para remover diluente residual e o que deu entrada. Exemplos de tal processamento incluem zonas de purga, secadores transportadores e outros sistemas de secagem conhecidos na técnica.
Um processo para remover quantidades adicionais de diluente após a câmara de cintilação envolvem a passagem de polímeros sólidos através de uma zona de purga, onde o gás não combustível é usado para remover o diluente.
Dentro de um sistema de recuperação típico, quando o polímero é passado de uma zona de pressão alta para uma zona de pressão baixa, é importante manter uma vedação de pressão entre as zonas. De outra forma, a pressão equilibrará entre as duas zonas ou diluente ou outro material da zona de pressão alta poderia passar para a próxima zona, ou o material da zona de pressão baixa poderia passar para a zona de pressão alta. É desejável minimizar a quantidade de diluente gasoso ou líquido que é passado para a zona de purga, de modo a reduzir o esforço de purgar tal diluente e garantir a produção como um produto final do polímero, estando essencialmente livre de tal diluente. Também, uma vez que pelo menos uma porção do gás de cintilação da zona de cintilação é freqüentemente reciclada para o reator, é desejável manter o gás de purga entrando na zona de cintilação.
Uma técnica para manter uma vedação de pressão entre uma zona de pressão alta e uma zona de pressão baixa inclui o uso de uma "câmara para lanugem" ou "recipiente de carga" entre as zonas. A câmara para lanugem é geralmente operada em um nível normal de 75 a 85% de sua capacidade de sólidos poliméricos. Esse nível é desejado para minimizar a quantidade de gás hidrocarboneto que estaria no espaço acima dos sólidos poliméricos.
Em associação à câmara para lanugem, as válvulas são usadas para controlar o fluxo de sólidos poliméricos (freqüentemente denominados "lanugem" ou "flocos" ou "pó") para dentro e para fora da câmara para lanugem em um processo do tipo de batelada. Por exemplo, em alguns sistemas de recuperação, quando a válvula de entrada na câmara para lanugem é aberta, os sólidos poliméricos da câmara de cintilação ou outro tanque de pressão alta passam para a câmara para lanugem e a válvula de descarga da câmara para lanugem é fechada para manter uma vedação por pressão. Quando a válvula de descarga da câmara para lanugem é aberta, os sólidos poliméricos passam para fora da câmara para lanugem e a pressão dentro da câmara para lanugem é liberada, porém a válvula de entrada da câmara para lanugem é fechada para manter uma vedação de pressão entre a zona de cintilação e a câmara para lanugem. Nesse esquema, as válvulas de entrada e descarga da câmara para lanugem não são abertas simultaneamente. Mantendo-se uma das válvulas sempre fechada, a perda de diluente de pressão alta em um recipiente a jusante de pressão baixa é impedida.
Uma vez que os reatores de polimerização ficam maiores e as razões de produção aumentam, as válvulas de câmara para lanugem devem também tornar-se maiores e/ou devem ciciar mais freqüentemente, apresentando questões de custo e manutenção.
BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO
Como um aspecto da presente invenção, é provido um processo para polimerização da pasta de olefinas e para separação das partículas poliméricas de olefina sólida resultantes, do meio líquido usado para formar a pasta.
Nesse processo, o monômero de olefina é polimerizado para produzir uma pasta fluida compreendendo o diluente líquido e sólidos poliméricos. Por exemplo, o monômero de olefina pode propriamente ser o meio líquido (tal como em determinados processos de polipropileno) ou um monômero de olefina, tal como, etileno, pode ser polimerizado em um diluente líquido separado, tal como, isobutano. A presente invenção será descrita, com referência a um processo de poliolefina usando um diluente líquido, isto é, além do monômero, porém a presente invenção não está limitada a tal processo. A pasta fluida, retirada da zona de reação, é passada para uma zona de pressão intermediária sob condições de temperatura e pressão, tais que, o diluente separa-se dos sólidos poliméricos como uma corrente de vapor. As condições de temperatura e pressão são tais que, a corrente de vapor pode ser condensada sem compressão, conforme descrito em mais detalhes a seguir. Os sólidos poliméricos e qualquer diluente remanescente (incluindo diluente que deu entrada) são então retirados da zona de pressão intermediária e passados para o equipamento de processamento a jusante, tal como uma zona de purga. Várias técnicas são descritas aqui para transferência dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para a zona a jusante. As técnicas podem facilitar a manutenção dos sólidos poliméricos em um nível desejado ou por um tempo desejado na zona de pressão intermediária. Opcionalmente, os sólidos poliméricos podem passar substancial e continuamente da zona de pressão intermediária para a zona de purga.
Como outro aspecto da presente invenção, o processo pode incluir a retirada de sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária e transferência dos sólidos poliméricos para uma zona de purga, sem passagem através de uma zona de cintilação. Alternativa ou adicionalmente, o processo pode incluir a retirada de uma porção dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária, monitoração do nível de sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária e ajuste da retirada de sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária em resposta ao nível monitorado. Alternativa ou adicionalmente, o processo pode incluir a manutenção dos sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária por um tempo de residência médio, característico, suficiente para remover substancialmente todo o diluente que não entrou, retirando os sólidos poliméricos da zona e transferindo os sólidos poliméricos para uma zona de purga, de modo a remover substancialmente todo o diluente que deu entrada.
Como outro aspecto da presente invenção, é provido um aparelho aperfeiçoado para separação do diluente dos sólidos poliméricos. 0 aparelho compreende uma câmara de pressão intermediária conectada de forma fluida (embora a conexão possa ser indireta) a uma coluna de purga, sem possuir uma câmara de cintilação de pressão baixa entre as mesmas. 0 aparelho pode incluir um sensor de nível e uma válvula de descarga. Vapor de diluente ou outro meio de polimerização é separado dos sólidos poliméricos na câmara. A câmara possui uma entrada para receber uma pasta de fluido compreendendo diluente e sólidos poliméricos e uma saída para descarga de um produto intermediário concentrado, tal como, os sólidos poliméricos substancialmente secos ou uma pasta concentrada. A câmara também possui uma saída de gás para descarga de diluente vaporizado. 0 sensor de nível está em contato com a câmara para detectar o nível de sólidos poliméricos na câmara. A válvula de saída é conectada de forma fluida à saída. 0 sensor de nível é operativamente ligado (através de um computador ou outro controlador) à válvula de saída, de modo que a válvula de saída é manipulada em resposta ao nível detectado de sólidos poliméricos. O aparelho também inclui, preferivelmente, uma coluna de purga conectada de forma fluida à válvula de saída, de modo que a coluna de purga recebe os sólidos poliméricos da câmara de pressão intermediária.
Um aparelho para separar o diluente dos sólidos poliméricos pode compreender ou consistir essencialmente de uma câmara de pressão intermediária onde o diluente é separado dos sólidos poliméricos, uma passagem de fluido conectada a uma extremidade de uma porção inferior da câmara de pressão intermediária e uma coluna de purga conectada a uma extremidade oposta da passagem de fluido.
Tal aparelho não precisa incluir uma câmara de cintilação de pressão baixa. Várias técnicas inovadoras são providas para transferência dos sólidos poliméricos para uma coluna de purga, a partir da câmara de pressão intermediária. Um ou mais tanques transportadores podem estar situados após a câmara de pressão intermediária. O tanque transportador usa a forma do gás de pressão alta, ao invés ou além da força da gravidade, para transportar o material. Uma técnica semelhante pode ser combinar o tanque transportador ou sua função com a câmara de pressão intermediária. Nessa técnica, o gás de cintilação pode ser empregado como o gás de pressão alta. Ainda outra técnica envolve o uso de válvulas de ciclagem e uma câmara para lanugem. As técnicas inovadoras facilitam a presente invenção.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A figura 1 mostra um sistema de polimerização de pasta compreendendo um tanque de pressão intermediário e uma coluna de purga. A figura 2 mostra um sistema de polimerização de pasta compreendendo um tanque de pressão, válvulas de ciclagem, uma câmara para lanugem, uma coluna de purga e tubulações de equalização de pressão. A figura 3 mostra um sistema de separação de diluente compreendendo um tanque transportador após um tanque de pressão intermediária.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO A presente invenção separa substancialmente todo o diluente que não deu entrada dos sólidos poliméricos em uma zona de pressão intermediária e transfere os sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para a zona de processamento a jusante, tal como uma zona de purga. 0 uso de uma zona de cintilação de pressão baixa pode se evitado.
Os sólidos poliméricos podem ser mantidos a um nível desejado na zona de pressão intermediária. A manutenção dos sólidos poliméricos a um nível desejado na zona de pressão intermediária pode aumentar o tempo de residência dos sólidos poliméricos naquela zona. 0 aumento daquele tempo de residência permite que mais diluente (preferivelmente, a maior parte do diluente ou substancialmente todo o diluente) seja separado dos sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária, o que reduz ou elimina a necessidade de uma zona de cintilação de pressão baixa. A presente invenção é aplicável a qualquer polimerização em pasta em um meio líquido. A invenção é especificamente aplicável às polimerizaçóes de olefina em um diluente líquido onde o polímero resultante é em sua maioria insolúvel sob condições de polimerização. Mais especificamente, a invenção é aplicável a qualquer polimerização de olefina em um reator de laço utilizando um diluente, de modo a produzir uma pasta de sólidos poliméricos e diluente líquido. Os monômeros de olefina apropriados são 1-olefinas possuindo até 8 átomos de carbono por molécula e sem ramificação próxima à ligação dupla do que na posição 4. A invenção é especificamente apropriada para a copolimerização de etileno e uma 1- olefina superior, tal como, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno e 1-deceno. Por exemplo, os copolímeros podem ser fabricados de etileno e 0,01 a 10% em peso, alternativamente 0,01 a 5% em peso, alternativamente 0,1 a 4% em peso de olefina superior, com base no peso total de etileno e comonômero. Alternativamente, comonômero suficiente pode ser usado para fornecer as quantidades descritas acima de incorporação de comonômero ao polímero.
Diluentes apropriados para uso como o meio líquido são bem conhecidos na técnica e incluem hidrocarbonetos, que são inertes e líquidos sob condições de reação. Os hidrocarbonetos apropriados incluem isobutano, propano, n- pentano, i-pentano, neopentano e n-hexano, com isobutano sendo especialmente preferido. Detalhes adicionais com relação ao aparelho reator de laço e processos de polimerização podem ser encontrados nas Patentes US números 4.674.290; 5.183.866; 5.455.314; 5.565.174; 5.624.877; 6.005.061; 6.045.661; 6.051.631; 6.114.501; 6.262.191 e 6.420.497 que são incorporadas aqui como referência.
Adicionalmente, as técnicas atuais para controle das partículas pesadas podem ser empregadas, quando o monômero não reagido é o meio líquido para a polimerização. Por exemplo, as técnicas presentes podem ser usadas para a polimerização de propileno, onde propileno é o meio líquido e um diluente inerte não está presente em qualquer quantidade substancial. Um diluente pode ser usado para o catalisador. Para ilustração, porém não limitação, a presente invenção será descrita em conexão com um processo de polietileno usando um diluente inerte como o meio líquido, porém deve ser entendido que a presente invenção pode também ser empregada quando o monômero é usado como o meio líquido e substituiría o diluente nas descrições que se seguem.
Catalisadores apropriados para polimerizações de olefina em pasta são bem conhecidos na técnica. Óxido de cromo é especificamente apropriado sobre um suporte, tal como, sílica, conforme revelado amplamente na Patente US número 2.825.721 (março de 1958) que é incorporada aqui como referência. Referência aqui com relação aos suportes de sílica significa o englobamento de qualquer suporte contendo sílica conhecido, tal como, por exemplo, sílica- alumina, sílica-titânia e sílica-alumina-titânia. Qualquer outro suporte conhecido, tal como, fosfato de alumínio, pode também ser usado. A invenção é também aplicável às polimerizações usando catalisadores organometálicos incluindo aqueles freqüentemente referidos na técnica como catalisadores Ziegler (ou catalisadores Ziegler-Natta) e catalisadores metaloceno.
Detalhes adicionais com relação ao aparelho reator de laço e processos de polimerização podem ser encontrados, por exemplo, nas Patentes US números 4.424.341; 4.674.290; 5.183.866; 5.455.314; 5.565.174; 5.624.877; 6.005.061; 6.045.661; 6.051.631; 6.114.501; e 6.420.497 que são também incorporadas aqui como referência.
Nas polimerizações em pasta em uma zona de reação de laço, a retirada da pasta pode ser efetuada em base intermitente, usando elementos de assentamento como é bem conhecido na técnica. A pasta pode também ser retirada continuamente, o que pode ser feito mesmo mais desejavelmente, pela operação do reator em uma concentração de sólidos alta. Adicionalmente, quando a porção de retirada da pasta possui uma concentração de sólidos alta, isso beneficia o procedimento de separação, uma vez que menos diluente precisa ser separado do polímero. A concentração de sólidos da porção retirada geralmente será inferior a cerca de 35% em peso, mais preferivelmente pelo menos 50% em peso, ainda mais preferivelmente de 50% a 70% em peso. Detalhes adicionais relacionados à retirada contínua de uma pasta possuindo uma concentração de sólidos alta de uma zona de reação de laço são disponíveis na Patente US número 6.239.235, que é incorporada como referência aqui.
Durante a recuperação do polímero de um processo de laço de pasta, é vantajoso recuperar o diluente em uma pressão suficientemente alta (em outras palavras, uma pressão intermediária), de modo que ele possa ser condensado sem compressão em um trocador de calor em temperatura tipicamente disponível com água de torre de resfriamento. A compressão requer capital de investimento e energia. Uma pressão intermediária é tipicamente mais baixa do que a pressão dentro do reator de laço, porém maior do que a pressão atmosférica. Detalhes adicionais com relação ao uso de um tanque de cintilação de pressão intermediária estão disponíveis na Patente US número 4.424.341, já incorporada aqui como referência. Contudo, o polímero foi submetido a uma pressão baixa em algum ponto durante o processo de recuperação, a fim de minimizar a quantidade de diluente residual e outros componentes de reação deixados no polímero antes da extrusão ou outro processamento.
Outra técnica para transferência de sólidos poliméricos de uma zona de pressão intermediária para uma zona de pressão baixa é usar duas válvulas com uma câmara para lanugem entre as válvulas. Tal sistema opera por (1) abertura da válvula superior quando a válvula inferior está fechada; (2) passagem dos sólidos poliméricos para a zona de coleta de lanugem; (3) fechamento da válvula superior enquanto a válvula inferior permanece fechada, até o nível de sólidos poliméricos na zona de coleta de lanugem alcançar um primeiro nível desejado, preferivelmente tão cheio quando praticável. A válvula superior pode ser fechada com base em temporização ou em uma medição do nível; (4) após isto, abertura da válvula inferior enquanto a válvula superior permanece fechada, dessa forma diminuindo gradativamente o polímero e qualquer gás (e qualquer diluente não vaporizado ou outro líquido) para uma zona de pressão inferior ou recipiente, tal como uma coluna de purga; e (5) fechamento da válvula inferior quando o nível de sólidos poliméricos na zona de coleta de lanugem alcançar um nível desejado, preferivelmente quando a câmara para lanugem estiver substancialmente vazia. A seqüência de abertura e fechamento das válvulas também pode ter como base temporização ou uma medição do nível. As etapas de processo (1) a (5) podem ser repetidas, conforme necessário, para passagem dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para a zona de pressão inferior. O sistema pode também ser operado, de modo que a câmara para lanugem seja despressurizada antes da válvula inferior ser aberta e repressurizada antes da válvula superior ser aberta.
Essa técnica compreendendo a câmara para lanugem e válvulas é eficaz, pelo que ela reduz ou minimiza a perda de pressão na zona de pressão mais alta, devido à transferência dos sólidos poliméricos. Ela é tipicamente mais eficaz (isso é, menos gás de pressão alta é gradativamente diminuído para pressão baixa por quantidade unitária de polímero) do que um sistema contínuo, porque o presente sistema possui uma válvula fechada entre a zona de pressão alta e a zona de pressão baixa. Os processos contínuos usam uma via de passagem aberta ou válvulas que são abertas e assim possuem algum vazamento constante de gás de pressão alta e líquido (se algum) entre as zonas. A manutenção do nível do polímero no tanque de pressão intermediária acima da válvula aberta pode ajudar a evitar perda de pressão, porém pode conduzir a uma tendência aumentada de entupimento da válvula, devido ao movimento limitado da válvula. Adicionalmente, mesmo com o nível do polímero mantido, pode existir ainda algum vazamento do gás de pressão alta. No presente sistema, mesmo que as válvulas sejam providas, é também vantajoso manter um nível na zona de pressão alta, durante o tempo em que a válvula superior estiver aberta. 0 fluxo de gás de pressão alta para a zona de pressão baixa torna-se lento em razão do fluxo através da via tortuosa, através do nível de partículas poliméricas acima da válvula, caso a válvula vaze quando fechada.
De modo surpreendente, pode ser também vantajoso prover uma via de fluxo relativamente pequeno para o gás de um tanque de cintilação de pressão alta para uma câmara para lanugem e/ou da câmara para lanugem para a coluna de purga. Embora essas vias de fluxo resultem em alguma perda de pressão, eles podem reduzir a queda de pressão através das válvulas de esfera, de modo que as válvulas de esfera podem ser giradas facilmente e o desgaste nas válvulas e acionadores é reduzido. A câmara para lanugem pode ser projetada e construída de modo a evitar o aglomeração e entupimento por polímeros.
Uma técnica para evitar a aglomeração ou entupimento por polímeros provê a inclusão de um misturador giratório ou raspador. Um misturador giratório mistura os sólidos poliméricos e a mistura impede os sólidos poliméricos de permanecerem estacionários por muito tempo. Um raspador giratório raspa os lados da câmara para lanugem e remove quaisquer sólidos poliméricos que possam ser anexados aos lados. Outra técnica para evitar a aglomeração de sólidos poliméricos ou entupimento é a provisão da câmara para lanugem com um acabamento de superfície que facilita o fluxo uniforme dos sólidos poliméricos do reator. Uma vantagem de prover-se fluxo uniforme através da câmara para lanugem é que os sólidos poliméricos não segreguem e as partículas poliméricas tenham o mesmo tempo de residência na câmara para lanugem, o que promove a composição de produto uniforme. A câmara para lanugem pode ter um acabamento de superfície e fundo angulado que são talhados para o tipo da resina, de modo a assegurar fluxo dos sólidos poliméricos para fora da câmara para lanugem. Por exemplo, a câmara para lanugem pode ter um acabamento de superfície de aço carbono polido, aço inoxidável ou outro material apropriado de construção de recipiente de pressão. A figura 1 mostra um reator de laço 10 possuindo segmentos maiores 12, segmentos menores superiores 14 e segmentos menores inferiores 16. Esses segmentos superiores e menores inferiores definem zonas de fluxo superior e inferior. Os segmentos superiores e menores inferiores podem ser segmentos horizontais que são ligados aos segmentos maiores por cotovelos. Alternativamente, os segmentos superior e/ou inferior podem ser estruturas continuamente curvas, tal como dois cotovelos unidos em conjunto. 0 reator pode ser resfriado por dispositivos convencionais, tais como, trocadores de calor de duas tubulações 18. Cada segmento é conectado ao próximo segmento por uma inclinação suave ou cotovelo, provendo assim, uma passagem de fluxo contínuo substancialmente isenta de obstruções internas. A mistura de polimerização é circulada por meio de um impulsor (não mostrado) acionado por motor 24. Um apêndice oco e alongado para retirada contínua de uma pasta de produto intermediário é designado amplamente pelo caráter de referência 34. 0 mecanismo de retirada contínua 34 é mostrado localizado adjacente à extremidade a jusante de uma das seções de laço do reator horizontal inferior 16 e adjacente a um cotovelo de conexão. 0 apêndice de retirada contínuo é mostrado na extremidade a jusante de um segmento horizontal inferior do reator de laço. Outra localização possível é na parte inferior do cotovelo de um segmento maior descendente (com base na direção de fluxo) . A localização pode ser imediatamente antes do ponto de introdução do catalisador, de modo a permitir que catalisador fresco permaneça o tempo máximo possível no reator, antes de passar primeiro para um ponto de retirada. Contudo, o apêndice de retirada contínuo pode estar localizado em qualquer segmento ou qualquer cotovelo. Conforme já mencionado, contudo, a presente invenção é igualmente aplicável aos sistemas de retirada alternativos, tais como, elementos de sedimentação e/ou sistemas de retirada de não batelada descontínuos.
Preferivelmente, muito do diluente líquido cintila no apêndice de retirada contínuo, conforme a pressão cai, e os líquidos remanescentes são vaporizados conforme calor é adicionado e a pressão adicionalmente cai nas tubulações de cintilação, antes de entrar no tanque de pressão intermediária. A pasta de produto intermediário (efluente do reator) é passada do apêndice de retirada contínuo 34 através da tubulação de cintilação 36 para a câmara de pressão intermediária 28. Em algumas concretizações, água, hidróxido, álcool ou outros desativadores de catalisador apropriado são geralmente injetados através do conduto de injeção de água 26 para "exterminar" o catalisador e/ou co- catalisador e tornar o mesmo inativo. Uma vez que esses são catalisadores envenenados, eles devem ser removidos ou pelo menos essencialmente removidos de qualquer material reciclado para o reator. A tubulação de cintilação 36 é circundada por um conduto trocador de calor 40, que é provido com um fluido aquecido, que fornece aquecimento indireto ao material (pasta, vapor, líquido e sólidos), na tubulação de cintilação 36. Isso constitui um "aquecedor de tubulação de cintilação" que aquece o efluente do reator ou pelo menos impede um resfriamento excessivo do efluente, antes do efluente passar para dentro da câmara de cintilação de pressão intermediária 28. O conduto circundante 40 pode ter essencialmente o mesmo comprimento que a tubulação de cintilação 36 ou pode ter seções curtas.
Em alguns sistemas que utilizam um aquecedor de tubulação de cintilação, um pouco ou todo o diluente cintilará na tubulação de cintilação 36 antes de alcançar a câmara de pressão intermediária 28. Contudo, os termos "câmara de cintilação" e "tanque de cintilação" ainda são freqüentemente usados para o tanque que segue a tubulação de cintilação, quando o diluente vaporizado é separado dos sólidos poliméricos. "Tanque de cintilação" ou "câmara de cintilação" ainda é usado mesmo que possa haver pouca ou nenhuma "cintilação" no tanque de cintilação, em caso de todo ou substancialmente todo o diluente já tiver sido vaporizado na tubulação de cintilação. Nos projetos atuais que possuem tubulações de cintilação descarregando em pressões altas e sem dispositivos de secagem a jusante, pretende-se designar as tubulações de cintilação, de modo que existe pouca ou nenhuma queda de pressão na entrada do tanque de cintilação. Geralmente, a queda de pressão na tubulação de cintilação aumenta ao longo de sua distância, conforme ela progride adicionalmente do reator de laço. O vapor torna-se menos denso com diminuição de pressão e a velocidade do material aumenta. Conseqüentemente, a queda de pressão por distância unitária da tubulação aumenta para o ponto mais alto conforme o material entra no tanque de cintilação. A pressão diminui e a cintilação pode ocorrer ao longo do aquecedor de tubulação de cintilação. A cintilação pode também ocorrer, embora ela presentemente não seja referida, na câmara de cintilação, porém, preferível e essencialmente todos os líquidos vaporizam antes de entrarem na câmara de cintilação. A manutenção dos sólidos poliméricos em um tanque de cintilação sob pressão intermediária dá tempo para que os hidrocarbonetos que entraram nos sólidos poliméricos escapem e equilibrem para a concentração no espaço de vapor. Os presentes processo e aparelho podem ser aplicados aos sistemas onde, toda, substancialmente toda, substancialmente nenhuma ou alguma porção entre toda e nenhuma cintilação diluente na tubulação de cintilação 36, antes da introdução na câmara intermediária 28. Portanto, os presentes processo e aparelho podem ser aplicados aos sistemas nos quais todo, substancialmente todo, substancialmente nenhum ou uma porção entre todo e nenhum diluente realmente cintila na câmara de cintilação 28.
Nos processos e aparelhos ilustrados na figura 1, câmara de cintilação 28 é uma câmara de pressão intermediária, por exemplo, a câmara de pressão intermediária de um sistema de cintilação de dois estágios, conforme estabelecido em Hanson e outros, Patente US número 4.424.341, que foi incorporada aqui como referência.
Preferivelmente, a câmara ou zona de pressão intermediária pode ser operada a uma pressão dentro da faixa de 7-105 kg/cm2, preferivelmente 8,8-19 kg/cm2, mais preferivelmente 10,5-17,6 kg/cm2 ou 9,1-13,4 kg/cm2. A câmara ou zona de pressão intermediária pode ser operada a uma temperatura dentro da faixa de 27,8-121°C, preferivelmente 54,4-110°C, mais preferivelmente 65,6-98,9°C ou 76,6-93,3°C. As válvulas precedentes podem ser aproximadas. As faixas mais estreitas são especificamente apropriadas para polimerizações usando comonômero 1-hexeno e diluente de isobutano e as faixas mais amplas são especificamente apropriadas para comonômeros 1-olefina superiores e diluentes de hidrocarboneto em geral. A maior parte dos componentes não sólidos do efluente de polimerização formará um vapor que é retirado através da tubulação de gás de cintilação 42. Esse vapor (ou gás de cintilação) é em sua maior parte diluente isobutano. Ele também contém a maior parte dos monômeros de etileno e 1- hexeno não reagidos. Os sólidos poliméricos que contém uma pequena quantidade de solvente que deu entrada e monômeros podem ser continuamente retirados através da descarga de sólidos 44, que é seguida por válvula de controle de saída de sólidos 46. A câmara de pressão intermediária 28 é equipada com um sensor de nível de sólidos poliméricos 38. 0 sensor de nível pode ser qualquer sensor usado para medir o nível de sólidos em um tanque, incluindo sensores de ponto de vibração, capacitância e dispositivos de reflectometria de domínio de tempo (TDR) que possuem contato direto com o material sendo medido, bem como tecnologias ultra-sônica e de radar que usam dispositivos sem contato. 0 sensor de nível pode ser um sensor de medição de ponto de nível ou sensor de medição de nível contínuo. Os dispositivos gama nucleares são também apropriados e podem ser ajustados par medir o nível em relação a uma ampla faixa. A razão de fluxo dos sólidos poliméricos sendo retirados da câmara de pressão intermediária 28, através da descarga de sólidos 44 é controlada por manipulação da válvula de controle 46. A manipulação da válvula de controle pode ser realizada por estabelecimento de um primeiro sinal representativo do nível real dos sólidos poliméricos na câmara de cintilação 28; estabelecimento de um segundo sinal representativo de um nível desejado de sólidos poliméricos na câmara de cintilação 28 (que pode ser predeterminado ou colocado manualmente ou calculado automaticamente, com base em outros parâmetros); comparação do primeiro sinal e o segundo sinal e estabelecendo um terceiro sinal sensível à diferença entre o primeiro sinal e o segundo sinal e manipulando a válvula de controle sensível ao terceiro sinal. 0 terceiro sinal é obtido do sensor de nível, embora o segundo sinal seja preferivelmente uma entrada com base no nível dos sólidos poliméricos desejados. Qualquer tipo de sistema de controle apropriado pode ser usado para manipular a válvula de controle, incluindo controladores independentes ou sistemas integrados. 0 sistema de controle pode ser configurado para manipular a válvula de controle, tal que, o tempo de residência dos sólidos poliméricos é mantido a um nível desejado. 0 tempo de residência dos sólidos poliméricos preferivelmente é mantido substancialmente em zero a 2 minutos. Alternativamente, o tempo de residência dos sólidos de polímero preferivelmente é mantido na faixa de 10 segundos a 30 minutos. Alternativamente, o tempo de residência dos sólidos poliméricos preferivelmente é mantido nas faixas de 30 a 90 minutos ou de 30 a 120 minutos.
Mantendo-se o nível desejado das partículas poliméricas de olefina sólida em uma zona de pressão intermediária, pode-se controlar o tempo de residência dos sólidos poliméricos, que é a quantidade média de tempo que uma partícula polimérica leva na zona de pressão intermediária. Um aumento no tempo de residência dos sólidos poliméricos permite cintilação e/ou separação de mais diluente incluindo mais diluente que entra, a partir sólidos poliméricos, dessa forma aumentando a pureza e capacidade de processamento do polímero que deixa a zona.
Adicionalmente, mantendo-se um nível desejado de sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária, pode-se criar uma vedação de pressão entre a zona e o equipamento a jusante. Além disso, os custos de operação e manutenção são reduzidos provendo-se uma vedação de pressão entre a zona de pressão intermediária e a zona de purga que não requer o uso de válvulas para abertura/fechamento. Adicionalmente, a necessidade de uma câmara para lanugem separada pode ser eliminada. A vedação por pressão pode fiar-se no nível de sólidos poliméricos para restringir o fluxo de diluente gasoso ou líquido (caso presentes) fora da zona de pressão intermediária. As partículas dos sólidos poliméricos podem substancialmente fechar a maior parte da via de fluxo (área de seção transversal) disponível para o diluente. Não obstante, é contemplado que uma pequena quantidade da via de fluxo pode estar disponível através de fendas pequenas entre partículas adjacentes. Esse fluxo contínuo pequeno pode reduzir a eficácia final de recuperação do diluente na zona de pressão intermediária. Sólidos poliméricos são retirados através da descarga de sólidos 4 4 e passados para uma coluna de purga 48 ou uma zona de purga. O gás de purga é tipicamente alimentado à parte inferior da coluna de purga e deixa a parte superior da coluna de purga juntamente com qualquer diluente purgado e monômero. Embora qualquer gás não combustível apropriado possa ser empregado como o gás de purga, um gás de purga consistindo essencialmente em nitrogênio é preferido.
Os presentes processo e aparelho podem também ser usados em um sistema que inclui uma câmara para lanugem utilizando válvulas de abertura/fechamento para manter uma vedação de pressão entre a zona de pressão intermediária e a zona de purga. Em tal sistema, uma tubulação de retirada da zona de cintilação contínua (conduto de descarga da zona de cintilação) pode ser usada como uma tubulação de retirada da zona de cintilação primária ou secundária.
Em alguns sistemas, os sólidos poliméricos podem ser continuamente retirados da zona de pressão intermediária. O processo pode incluir controle da razão de fluxo dos sólidos poliméricos através da descarga de sólidos da zona de pressão intermediária para manipulação da válvula de controle de descarga de sólidos. O processo pode incluir também as etapas de estabelecimento de um primeiro sinal representativo do nível real dos sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária; estabelecimento de um segundo sinal representativo de um nível desejado de sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária; comparação do primeiro sinal e do segundo sinal e estabelecimento de um terceiro sinal sensível a diferença entre o primeiro sinal e o segundo sinal; e manipulação da válvula de controle de saída de sólidos em resposta ao terceiro sinal. A figura 2 mostra um sistema que inclui uma câmara para lanugem e válvulas de ciclagem. Nesse sistema, o reator de laço 10 compreende segmentos maiores 12 unidos em conjunto por segmentos curvos superiores 14a e segmentos curvos inferiores 16a. A câmara de laço 50 está localizada após a câmara de pressão intermediária ou mais especificamente, após a válvula de controle 46 para a descarga de sólidos 44. A válvula de controle 46 pode ser uma válvula de esfera de ciclagem, posicionada a montante da câmara para lanugem 50 e uma segunda válvula de esfera de ciclagem posicionada a montante da câmara para lanugem 50 e uma segunda válvula de esfera de ciclagem 52 pode ser posicionada a montante da câmara para lanugem 50. A câmara para lanugem 50 pode atuar como uma câmara de diminuição gradual, para diminuir gradualmente a pressão do material sendo transferido da câmara de pressão intermediária 28.
As válvulas de esfera de ciclagem 46 e 52 operam de modo que a válvula superior abre-se enquanto a inferior é fechada. Durante esse período, a câmara para lanugem 50 é enchida com sólidos poliméricos da câmara para lanugem de pressão intermediária 28, a um nível desejado ou quantidade de sólidos poliméricos, não excedendo a capacidade máxima permitida. Quando a quantidade ou nível é alcançado, a válvula superior 46 fecha e a válvula inferior 52 abre e os sólidos poliméricos são transferidos para um recipiente de pressão relativamente baixa, tal como uma coluna de purga 48. Essas etapas são repetidas, conforme necessário para transferir o material da câmara de pressão intermediária 28 para a coluna de purga 48. A abertura e fechamento das válvulas pode basear-se em um temporizador ou um indicador de nível 54 associado à câmara para lanugem. As válvulas podem ser operadas de modo que a câmara para lanugem possui mais do que 85% de enchimento, alternativamente maior do que 95% de enchimento, alternativa e substancialmente completa. A queda de pressão e o desgaste nas válvulas 46 e 52 podem ser minimizados por manutenção de uma primeira passagem de gás 56 para gás a partir da câmara de pressão intermediária 28, para a câmara para lanugem 50 e uma segunda passagem de gás 58 da câmara para lanugem 50, para um destino de pressão baixa 48. Esse processo de transferência descontínua resulta em menos vazamento de gás para o destino de pressão baixa 48, do que em um processo contínuo. A câmara de pressão intermediária pode ser suportada acima da coluna de purga. Os sólidos que deixam a câmara de pressão intermediária são alimentados à coluna de purga por gravidade, através de uma câmara para lanugem isolada por duas válvulas. A câmara para lanugem possui uma tela de limpeza e válvulas que isolam as válvulas operacionais para manutenção. A estrutura sustenta a câmara de pressão intermediária, câmara para lanugem e válvulas operacionais e válvulas de isolamento no ar.
Alternativamente, o projeto pode ser modificado para substituir a câmara para lanugem entre a zona de pressão intermediária e a zona de purga com um tanque transportador, que constitui uma outra técnica para transferência de sólidos poliméricos de uma zona de pressão intermediária para uma zona de pressão inferior. Os tanques transportadores são também conhecidos como tanques para ventilação ou como bomba para sólidos (Vide Zenz, "Fluidization and Fluid-Particle Systems" 1989, página 665, que é incorporado aqui como referência) . Um tanque transportador pode ser usado no lugar da câmara para lanugem e válvulas entre a zona de pressão intermediária e a zona de purga (ou outra zona de pressão inferior) . No presente aperfeiçoamento, o tanque transportador pode ser combinado com a câmara que contém a zona de pressão intermediária, com a metade s superior da câmara sendo um ciclone altamente eficiente. Um filtro metálico pode ser usado na parte superior do ciclone. A figura 3 mostra a disposição que inclui um tanque transportador após um tanque de pressão intermediária. Na figura 3, uma corrente compreendendo sólidos poliméricos, diluente vaporizado e/ou líquido e outros componentes da polimerização em pasta é alimentada através da entrada 60 para um tanque de pressão intermediária 62. A saída desse tanque 62 é equipada com uma comporta manual 64, que pode estar fechada quando se deseja vedar a saída para uma finalidade de emergência. A comporta manual 64 geralmente permanecerá aberta durante operação normal, durante o que, a válvula de descarga 66 regula o fluxo do material para fora do tanque 62. O material (sólidos poliméricos ou uma pasta concentrada) passa através da válvula 66 para o tanque transportador 68. Uma tubulação de passagem 70 é provida entre o tanque transportador 68 e o tanque de pressão intermediário para permitir enchimento fácil do tanque transportador 68 e para prevenir contrapressão que impediría o fluxo do material. A tubulação de passagem 70 é equipada com uma válvula de passagem 72. Quando o tanque transportador 68 está substancialmente cheio ou o material lá alcança um nível desejado, a válvula de passagem 72 e a válvula de saída 66 são fechadas e vedadas. O gás de pressão alta tal como ar pressurizado é gradualmente alimentado à parte superior do tanque transportador 68 e o material é forçado pela pressão do gás, através da saída de transportador 74 para o próximo estágio de processamento.
Dessa forma, o material do tanque de pressão intermediária 62 pode ser transportado primariamente por uma força que não a da gravidade, tal como por pressão do gás de pressão alta, e necessariamente não é par suspender o tanque de pressão intermediária 68 acima do solo. 0 material do tanque transportador 68 tipicamente será passado para um tanque de recepção 76, onde o material é separado do gás de pressão alta. O nível do material no tanque transportador 68 pode ser detectado por um detector de nível 78. O gás de pressão alta pode ser provido por um compressor de ar 80. Várias vantagens são obtidas desses projetos empregando tanques transportadores: (1) a estrutura e o custo são minimizados, uma vez que o tanque de pressão intermediária pode estar localizado mais próximo do nível do solo, (2) válvulas para o tanque transportador são menores e custam menos que as válvulas associadas â câmara para lanugem, (3) calor pode ser adicionado à lanugem na tubulação do tanque transportador, o que diminuiría a quantidade de hidrocarboneto transferida.
Outra opção é combinar eficazmente o tanque de pressão intermediária e o tanque transportador em um tanque simples. A parte superior do tanque seria projetada como um ciclo de alta eficiência e um filtro metálico podería ser usado na parte superior do ciclone. Quando a válvula inferior no tanque transportador se abre, o material é transportado por gás de cintilação do tanque de cintilação de pressão alta cerca de 930,80 Kpa para a parte superior da coluna de purga. 0 transporte do polímero pode acontecer por transporte da fase densa até a tubulação estar limpa.
Alternativamente, a tubulação de transporte pode ser operada continuamente com a válvula dos transportadores completa ou parcialmente aberta para ajuste do fluxo. 0 ajuste da razão de transporte de fluxo de partículas finas e sólidos podería ser obtido variando-se a quantidade de gás de reforço adicionado à tubulação de transporte de fase densa. Essa razão de gás seria controlada por nivelamento da parte inferior do transportador. Assim, isso elimina o movimento de ciclagem de válvulas muito grandes, tipicamente usadas abaixo da câmara de cintilação e também a ciclagem dos tanques transportadores 2.
Alternativa ou adicionalmente, pode-se usar dois tanques transportadores combinando-se os tanques de cintilação e ciclones de câmara para intertravamento. Um tanque transportador de ciclone sobressalente permitiría a limpeza dos grumos poliméricos, caso ocorram. Os sólidos poliméricos e diluentes da descarga do reator poderíam entrar nos tanques transportadores de forma tangencial. Os sólidos poliméricos poderíam cair para a parte inferior e o gás fluiría para fora a partir da parte superior. Quando um nível suficiente for obtido no tanque transportador, o fluxo seria comutado para o outro tanque transportador. A válvula na parte inferior do primeiro tanque transportador é aberta e o fluxo de fase densa da pasta é remetido para a parte superior da coluna de purga. Quando o transportador não contiver sólidos, conforme indicado por um som característico ou um detector de nível, a válvula inferior será fechada. Quando o segundo tanque estiver cheio, o fluxo do reator será comutado de volta para o primeiro tanque e o segundo tanque será esvaziado. O acionamento de temporização ou controle de nível no tanque impediría que o tanque ficasse completamente vazio e conduzisse a liberação de gás de cintilação de pressão alta, de modo que a válvula de esfera inferior do transportador envia o mínimo de gás de cintilação para a coluna de purga.
As vantagens de um sistema que combina o tanque de pressão intermediária e o tanque transportador incluem: (1) a estrutura da câmara de cintilação e da coluna de purga pode ser minimizada. As plantas sem tanques de cintilação de pressão alta podem ser retroajustadas com cintilação de pressão alta mais econômica. (2) As telas de limpeza seriam localizadas no nível do solo em um local fora do reator e acabamento. (3) As válvulas para o transportador provavelmente seriam muito menores do que as válvulas para a câmara de intertravamento. (4) A válvula menor não precisaria freqüentemente ciciar aberta e fechada e assim teria um fator de vapor mais alto. Esse é um modo de controlar continuamente o fluxo dos sólidos e de gás, sem uma válvula de ciclagem na manutenção da pasta. (5) 0 calor pode ser adicionado à lanugem na tubulação de transferência para purgar a coluna usando mais aquecedores de tubulação de cintilação.
Embora a invenção tenha sido descrita com referência à determinadas concretizações, seria entendido pelos versados na técnica que várias alterações podem ser feitas e equivalentes podem ser substituídos, sem fugir do escopo da invenção. Além disso, muitas modificações podem ser feitas para adaptar uma situação ou material específico aos ensinamentos da invenção, sem com isto fugir de seu escopo.
Portanto, pretende-se que a invenção não seja limitada à concretização específica revelada, porém que a invenção inclua todas as concretizações que encontram-se dentro do escopo das reivindicações apensas.
Claims (39)
1. Processo para polimerização em suspensão de olefinas e para separação de sólidos poliméricos do diluente, o processo caracterizado por compreender: a polimerização em uma zona de reação de pelo menos um monômero de olefina em um diluente liquido para produzir uma suspensão fluida compreendendo o diluente líquido e sólidos poliméricos; a retirada de uma porção da suspensão da zona de reação; o aquecimento da porção retirada da suspensão; a passagem da porção retirada da suspensão para uma zona de pressão intermediária na qual a maior parte do diluente é separada dos sólidos poliméricos, onde a zona de pressão intermediária está a uma pressão na faixa de 689,48 kPa a 10.342 kPa; a retirada dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária; a transferência dos sólidos poliméricos para uma zona de purga sem passar através de uma zona de cintilação; o monitoramento do nível de os sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária; e o ajuste da retirada dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária em resposta ao nível monitorado.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a zona de pressão intermediária está a uma pressão na faixa de 896,31 kPa a 1.310 kPa.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a zona de pressão intermediária está a uma temperatura na faixa de 38°C a 121°C.
4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o diluente separado é condensado sem compressão após a zona de pressão intermediária.
5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma válvula superior, uma zona de coleta de lanugem, e uma válvula inferior são dispostas entre a zona de pressão intermediária e a zona de purga, e os sólidos poliméricos são transferidos da zona de pressão intermediária para uma zona de purga pelas etapas que se seguem: (i) abertura da válvula superior quando a válvula inferior está fechada; (ii) passagem dos sólidos poliméricos para a zona de coleta de lanugem; (iii) fechamento da válvula superior enquanto a válvula inferior permanece fechada após o nível de sólidos poliméricos na zona de coleta de lanugem alcançar um primeiro nível desejado; (iv) abertura da válvula inferior enquanto a válvula superior permanece fechada, dessa forma passando os sólidos poliméricos para a zona de purga; e (v) fechamento da válvula inferior quando o nível de sólidos poliméricos na zona de coleta de lanugem alcança um segundo nível desejado.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado Por compreender adicionalmente as etapas de diminuição da pressão na zona de coleta de lanugem entre as etapas (iii) e (iv), e aumento da pressão na zona de coleta de lanugem após a etapa (v).
7. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente a transferência dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para uma zona transportadora; e a transferência dos sólidos poliméricos da zona transportadora para uma zona de purga por outra força que não a da gravidade.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por compreender adicionalmente o aquecimento dos sólidos poliméricos após a zona transportadora.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente: a transferência dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para uma primeira zona de transferência; a transferência dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária para uma segunda zona transportadora; quando o nivel de os sólidos poliméricos na primeira zona de transferência alcança um nivel desejado.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sólidos poliméricos são transferidos para uma zona de purga primariamente por gás de cintilação da zona de pressão intermediária.
11. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sólidos poliméricos são substancialmente isentos de diluente que não deu entrada após a zona de pressão intermediária.
12. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que os sólidos poliméricos são substancialmente isentos de diluente que deu entrada após a zona de purga.
13. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender adicionalmente a manutenção de um nivel suficiente dos sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária para fornecer uma vedação de pressão para a zona de pressão intermediária.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que os sólidos poliméricos são mantidos na zona de pressão intermediária por um tempo de residência médio de sólidos poliméricos, e o tempo de residência médio de sólidos poliméricos sendo suficiente para separar substancialmente todo diluente que não deu entrada dos sólidos poliméricos.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que a etapa de controle da razão da retirada dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária compreende: o estabelecimento de um primeiro sinal representativo do nivel real de sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária; o estabelecimento de um segundo sinal representativo de um nivel desejado de sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária; a comparação do primeiro sinal e do segundo sinal e o estabelecimento de um terceiro sinal sensível a diferença entre o primeiro sinal e o segundo sinal; e a manipulação da válvula de controle de saída de sólidos em resposta ao terceiro sinal.
16. Processo, acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: a polimerização em uma zona de reação de pelo menos um monômero de olefina em um diluente líquido para produzir uma suspensão fluida compreendendo o diluente líquido e sólidos poliméricos; a retirada de uma porção da suspensão da zona de reação; a introdução da porção retirada de suspensão fluida para uma zona de pressão intermediária, na qual a maior parte do diluente é separada dos sólidos poliméricos, onde a zona de pressão intermediária está a uma pressão na faixa de 689,48 a 10.342 kPa; a manutenção dos sólidos poliméricos na zona de pressão intermediária para um tempo de residência de sólidos poliméricos suficiente para remover substancialmente todo o diluente que não deu entrada; a retirada dos sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária; e a transferência dos sólidos poliméricos para uma zona de purga para remover substancialmente todo o diluente que não deu entrada.
17. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência de sólidos poliméricos é de 10 segundos a 30 minutos.
18. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o tempo de residência de sólidos poliméricos é de 30 a 120 minutos.
19. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que um nível desejado de sólidos poliméricos é mantido na zona de pressão intermediária, e os sólidos poliméricos são retirados da zona de pressão intermediária por fluxo uniforme.
20. Processo, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado por compreender adicionalmente o controle da razão de retirada de sólidos poliméricos da zona de pressão intermediária, por manipulação da válvula de controle de saida de sólidos.
21. Aparelho para separação de diluente de sólidos poliméricos, o aparelho caracterizado por compreender: (a) uma câmara de pressão intermediária adaptada para a separação de vapor de diluente de sólidos poliméricos, a câmara possuindo uma entrada para receber uma suspensão fluida compreendendo diluente e sólidos poliméricos de um reator para suspensão, uma saida de sólidos para descarga de sólidos poliméricos, e uma saida de gás para descarga de diluente vaporizado; (b) um sensor de nivel em contato com a câmara de pressão intermediária para detectar o nivel de sólidos poliméricos na câmara de pressão intermediária; (c) uma válvula de descarga conectada de modo fluido a saida de sólidos da câmara de pressão intermediária, onde a válvula de descarga é manipulada em resposta ao nivel detectado; (d) um condensador conectado de modo fluido a saida de gás para receber e condensar sem compressão o diluente vaporizado; e uma coluna de purga conectada de modo fluido a válvula de descarga, a coluna de purga recebendo os sólidos poliméricos da câmara de pressão intermediária.
22. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado por compreender adicionalmente : uma câmara para lanugem a jusante e conectada de modo fluido a válvula de descarga; uma válvula de câmara para lanugem em conexão de fluido com a parte inferior da câmara para lanugem; uma coluna de purga em conexão de fluido com a válvula de câmara para lanugem; e meios para operar a válvula de descarga e a válvula de câmara para lanugem, de modo que, as válvulas não são abertas ao mesmo tempo.
23. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que a câmara para lanugem aloja um dispositivo de rotação para evitar formação e entupimento por polímeros.
24. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato de que a câmara para lanugem possui uma parte inferior angulada e um acabamento de superfície que promovem vedação do fluxo dos sólidos poliméricos.
25. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por compreender adicionalmente uma tubulação para cintilação disposta entre e conectando de modo fluido a câmara de pressão intermediária e o reator para suspensão; e um aquecedor de tubulação para cintilação em relação de troca de calor com pelo menos a maior parte do comprimento da tubulação para cintilação.
26. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado por compreender adicionalmente um primeiro tanque transportador a jusante e conectado de modo fluido a válvula de descarga.
27. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato de que o primeiro tanque transportador está a montante e conectado de modo fluido a uma coluna de purga.
28. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 26, caracterizado por compreender adicionalmente: um segundo tanque transportador a jusante e conectado de modo fluido a válvula de descarga; e um controlador de tanque transportador operativamente conectado aos primeiro e segundo tanques transportadores, o controlador sendo adaptado para alternar o fluxo de sólidos poliméricos entre os primeiro e segundo tanques transportadores.
29. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo fato de que a câmara de pressão intermediária é também um tanque transportador.
30. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 21, o aparelho caracterizado por compreender: (a) uma câmara de pressão intermediária na qual o diluente é separado de sólidos poliméricos; (b) uma passagem de fluido conectada em uma extremidade a parte inferior da câmara de pressão intermediária; (c) uma coluna de purga conectada em uma extremidade oposta da passagem de fluido; (d) condensador conectado de modo fluido à saida de gás de cintilação para receber e condensar sem compressão o diluente vaporizado; e (e) uma tubulação de reciclo para transferir o diluente condensado ao reator para suspensão; onde o aparelho para separação não compreende uma câmara de cintilação de pressão baixa.
31. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado por compreender adicionalmente: uma válvula de descarga disposta ao longo da passagem de fluido; uma câmara para lanugem a jusante e conectada de modo fluido a válvula de descarga; uma válvula de câmara para lanugem disposta ao longo da passagem de fluido e em conexão de fluido com a parte inferior da câmara para lanugem; e meios para operar a válvula de descarga e a válvula de câmara para lanugem de modo que as válvulas não são abertas ao mesmo tempo.
32. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que a câmara para lanugem aloja um dispositivo de rotação para evitar formação e entupimento por polímeros.
33. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de que a câmara para lanugem possui uma parte inferior angulada e um acabamento de superfície que promovem vedação do fluxo dos sólidos poliméricos.
34. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado por compreender adicionalmente uma tubulação para cintilação conectada de modo fluido e a montante da câmara de pressão intermediária; e um aquecedor de tubulação para cintilação em relação de troca de calor com de pelo menos a maior parte do comprimento da tubulação para cintilação.
35. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado por compreender adicionalmente um cronômetro conectado a válvula de descarga, onde o cronômetro determina a abertura e o fechamento de uma válvula de descarga.
36. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado por compreender adicionalmente, um primeiro tanque transportador a jusante e conectado de modo fluido a válvula de descarga.
37. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 36, caracterizado pelo fato de que o primeiro tanque transportador está a montante e é conectado de modo fluido a uma coluna de purga.
38. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 36, caracteri zado por compreender adicionalmente: um segundo tanque transportador a jusante e conectado de modo fluido a válvula de descarga; e um controlador de tanque transportador operativamente conectado aos primeiro e segundo tanques transportadores, o controlador sendo adaptado para alterar o fluxo dos sólidos poliméricos entre os primeiro e segundo tanques transportadores.
39. Aparelho para separação, de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de que a câmara de pressão intermediária também é um tanque transportador.
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