ES2340993T3 - Proceso y aparato para separar diluyente de solidos polimericos. - Google Patents

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Abstract

Un proceso para la polimerización en suspensión de olefinas y para la separación de sólidos poliméricos del diluyente, proceso que comprende: polimerizar en una zona de reacción al menos un monómero olefínico en un diluyente líquido para producir una suspensión fluida que comprende el diluyente líquido y los sólidos poliméricos; extraer una porción de la suspensión de la zona de reacción; calentar la porción extraída de la suspensión; pasar la porción extraída de la suspensión a una zona de presión intermedia en la que la mayor parte del diluyente se separa de los sólidos poliméricos, donde la zona de presión intermedia está a una presión absoluta en el intervalo de 100 psi a 1500 psi (690-10300 kPa); extraer los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia; transferir los sólidos poliméricos a una zona de purga sin atravesar una zona de vaporización instantánea; controlar el nivel de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia; y ajustar la extracción de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia en respuesta al nivel controlado.

Description

Proceso y aparato para separar diluyente de sólidos poliméricos.
Campo de la invención
El proceso y el aparato presentes se refieren a la polimerización en suspensión, en particular a la separación del diluyente de los sólidos poliméricos producidos en la polimerización en suspensión.
Antecedentes de la invención
Las poliolefinas tales como polietileno y polipropileno y otros polímeros se pueden preparar mediante la polimerización en forma de partículas, también denominada polimerización en suspensión. En esta técnica, los materiales de alimentación tales como monómero y catalizador se introducen en una zona de reacción, y se forma una suspensión fluida que comprende partículas de poliolefina sólida en un medio líquido en la zona de reacción.
En los reactores de bucle, los diversos materiales de alimentación se pueden introducir en la zona de reacción del ciclo de varias maneras. Por ejemplo, el monómero y el catalizador se pueden mezclar con cantidades variables de diluyente antes de la introducción a la zona de reacción del ciclo. En la zona de reacción del ciclo, el monómero y el catalizador se dispersan en la suspensión fluida. La suspensión fluida circula a través de la zona de reacción del ciclo, y el monómero reacciona en el catalizador en una reacción de polimerización. La reacción de polimerización produce partículas de polímeros sólidos en un medio líquido, por ejemplo un diluyente líquido usado para formar la suspensión fluida.
A fin de recuperar el polímero a partir de un proceso de polimerización en forma de partículas, es necesario separar los sólidos poliméricos del diluyente líquido que constituyen la suspensión del efluente extraída del reactor. Los sistemas de separación típicos incluyen una reducción de la presión de modo que se vaporiza el diluyente líquido. El diluyente vaporizado sale de una porción superior de un tanque de venteo. El polímero permanece sólido, y se recupera a través de una porción inferior de la zona de vaporización instantánea. Otros procesos de recuperación de polímeros utilizan sistemas de vaporización instantánea de múltiples etapas. Por ejemplo, una primera zona de vaporización instantánea de presión intermedia y una segunda zona de vaporización instantánea de presión inferior. La temperatura y la presión de la primera zona de vaporización instantánea son tales que vaporizarán una mayor cantidad del diluyente y este vapor se puede condensar sin compresión por intercambio de calor con un fluido que tiene una temperatura, por ejemplo, en el intervalo desde aproximadamente 40ºF a aproximadamente 130ºF (4-54ºC). Las partículas del polímero de la primera etapa de vaporización posteriormente se someten a una etapa de vaporización a menor presión para vaporizar el diluyente restante adicional.
En un sistema de recuperación del polímero que utiliza una o más cámaras de vaporización, ha sido común tener algún diluyente incorporado en el polímero que sale de las cámaras de vaporización. Es conveniente, sin embargo, obtener el producto polimérico sustancialmente libre de diluyente. Si el polímero que deja la cámara de vaporización contiene una cantidad en exceso de diluyente, el producto polimérico puede estar pegajoso y posteriormente tapa las líneas y causa restricciones. Además, en muchos procesos de producción de polímeros, los sólidos poliméricos después de la cámara de vaporización se someten a un procesamiento adicional para eliminar diluyentes residuales e incorporados. Los ejemplos de dicho procesamiento incluyen las zonas de purga, secadores de cinta transportadora y otros sistemas de secado conocidos en la técnica.
Un procedimiento para extraer cantidades adicionales del diluyente después de la cámara de vaporización incluye el paso de los sólidos poliméricos a través de una zona de purga, en la que se usa un gas no combustible para extraer el diluyente.
En un sistema de recuperación típico, cuando el polímero pasa de una zona de presión superior a una zona de presión inferior, es importante mantener un sello de presión entre las zonas. Por lo demás, la presión se equilibrará entre las dos zonas, o el diluyente u otro material de la zona de presión superior podrían pasar a la zona próxima o el material de la zona de presión inferior podría pasar a la zona de presión superior. Es conveniente minimizar la cantidad de diluyente gaseoso o líquido que pasa a una zona de purga para reducir el esfuerzo para purgar dicho diluyente y para asegurar la producción como producto final del polímero que está esencialmente libre de dicho diluyente. Asimismo, debido a que al menos una porción del gas de la zona de vaporización instantánea a menudo se recicla al reactor, es conveniente evitar que entre en la zona de vaporización instantánea.
Una técnica para mantener un sello de presión entre una zona de presión superior y una zona de presión inferior incluye el uso de una "cámara de esponjado" o "recipiente de balance" entre las zonas. La cámara de esponjado opera generalmente a un nivel normal de 75 a 85 por ciento de su capacidad de sólidos poliméricos. Se desea este nivel para minimizar la cantidad de gas hidrocarburo que debería estar en el espacio por encima de los sólidos poliméricos.
En asociación con una cámara de esponjado, las válvulas se usan para controlar el flujo de sólidos poliméricos (a menudo llamado "esponjado" o "escamas" o "polvo") adentro y afuera de la cámara de esponjado en un proceso de tipo discontinuo. Por ejemplo, en algunos sistemas de recuperación, cuando la válvula de entrada de la cámara de esponjado está abierta, los sólidos poliméricos de la cámara de vaporización u otro tanque de presión superior pasan a la cámara de esponjado, y la válvula de salida de la cámara de esponjado está cerrada para mantener un sello de presión. Cuando la válvula de salida de la cámara de esponjado está abierta, los sólidos poliméricos salen de la cámara de esponjado, y se libera la presión dentro de la cámara de esponjado, pero la válvula de entrada de la cámara de esponjado se cierra para mantener un sello de presión entre la zona de vaporización instantánea y la cámara de esponjado. En este esquema, la entrada de la cámara de esponjado y las válvulas de salida no se abren simultáneamente. Al mantener una de las válvulas siempre cerradas, se evita la pérdida del diluyente de presión alta en un recipiente ubicado corriente abajo.
A medida que los reactores de polimerización se agrandan y las tasas de producción aumentan, las válvulas de la cámara de esponjado también deben ser más grandes y/o deben efectuar ciclos más frecuentemente, lo que presenta problemas de costo y mantenimiento.
Breve compendio de la invención
Como un aspecto de la presente invención, se proporciona un proceso para la polimerización en suspensión de olefinas y para la separación de las partículas de polímero olefínico sólido resultantes del medio líquido usado para la suspensión, como se define en la reivindicación 1. En este proceso, el monómero olefínico se polimeriza para producir una suspensión fluida que comprende el diluyente líquido y los sólidos poliméricos. Por ejemplo, el monómero olefínico puede ser de por sí el medio líquido (tal como en ciertos procesos de polipropileno), o un monómero olefínico tal como etileno se puede polimerizar en un líquido diluyente separado tal como isobutano. La presente invención se describirá con referencia al proceso de poliolefina usando un diluyente líquido que se adiciona al monómero, pero la presente invención no se limita a dicho proceso.
La suspensión fluida extraída de la zona de reacción pasa a una zona de presión intermedia en condiciones de presión y temperatura tales que el diluyente se separa de los sólidos poliméricos con una corriente de vapor. Las condiciones de presión y temperatura son tales que la corriente de vapor se puede condensar sin compresión como se describe con más detalle a continuación. Los sólidos poliméricos y cualquier diluyente restante (que incluye el diluyente incorporado) posteriormente se extraen de la zona de presión intermedia y pasan a una zona de purga corriente abajo. Varias técnicas se describen en la presente para transferir los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia a la zona corriente abajo. Las técnicas pueden facilitar que los sólidos poliméricos se mantengan a un nivel deseado o durante un tiempo deseado en la zona de presión intermedia. Opcionalmente, los sólidos poliméricos pueden pasar sustancialmente en forma continua de la zona de presión intermedia a la zona de purga.
El proceso incluye extraer los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia y transferir los sólidos poliméricos a una zona de purga sin pasar a través de una zona de vaporización instantánea. En forma adicional, el proceso incluye extraer una porción de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia, controlar el nivel de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia, y ajustar la extracción de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia en respuesta al nivel controlado. En forma adicional, el proceso puede incluir mantener los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia durante un tiempo de permanencia promedio característico suficiente para extraer sustancialmente todo el diluyente no incorporado, extraer los sólidos poliméricos de la zona, y transferir los sólidos poliméricos a una zona de purga para extraer sustancialmente todo el diluyente incorporado.
Como otro aspecto de la presente invención, se proporciona un aparato mejorado para separar el diluyente de los sólidos poliméricos, como se define en la reivindicación 12. El aparato comprende una cámara de presión intermedia conectada fluidamente (aunque la conexión puede ser indirecta) a una columna de purga, sin tener una cámara de vaporización de presión baja entre ellos. El aparato incluye un sensor del nivel y una válvula de salida. El vapor del diluyente u otro medio de polimerización se separan de los sólidos poliméricos en la cámara. La cámara tiene una entrada para recibir una suspensión fluida que comprende el diluyente y los sólidos poliméricos y una salida para descargar un producto intermediario concentrado, tal como sólidos poliméricos sustancialmente secos o una suspensión concentrada. La cámara también tiene una salida de gas para descargar el diluyente vaporizado. El sensor del nivel está en contacto con la cámara para detectar el nivel de sólidos poliméricos en la cámara. La válvula de salida está conectada fluidamente a la salida. El sensor del nivel está conectado operativamente (a través de un ordenador u otro controlador) a la válvula de salida de modo que la válvula de salida se manipula como respuesta al nivel detectado de sólidos poliméricos. El aparato también incluye una columna de purga conectada fluidamente a la válvula de salida, de modo que la columna de purga recibe los sólidos polimérico de la cámara de presión intermedia.
El aparato para separar el diluyente de los sólidos poliméricos puede comprender una cámara de presión intermedia en la que el diluyente se separa de los sólidos poliméricos, un pasaje de fluido conectado en un extremo a una porción inferior de la cámara de presión intermedia, y una columna de purga conectada a un extremo opuesto del pasaje de fluido. Dicho aparato no incluye una cámara de vaporización de presión baja.
Se proporcionan varias técnicas innovadoras para transferir los sólidos poliméricos a la columna de purga desde la cámara de presión intermedia. Uno o más tanques transportadores pueden estar situados después de la cámara de presión intermedia. El tanque transportador usa la fuerza del gas de alta presión, en vez de o sumado a la fuerza de gravedad, para transportar el material. Una técnica similar se puede combinar a un tanque transportador o su función con la cámara de presión intermedia. En esta técnica, el gas de evaporación se puede emplear como gas de alta presión. Aún otra técnica involucra el uso de válvulas de ciclo y una cámara de esponjado. Las técnicas innovadoras facilitan la presente invención.
Breve descripción de los dibujos
La Fig. 1 muestra un sistema de polimerización en suspensión que comprende un tanque de presión intermedia y una columna de purga.
La Fig. 2 muestra un sistema de polimerización en suspensión que comprende un tanque de presión intermedia, válvulas de ciclo, una cámara de esponjado, una columna de purga y líneas de ecualización de presión.
La Fig. 3 muestra un sistema de separación del diluyente que comprende un tanque transportador después de un tanque de presión intermedia.
Descripción detallada de la invención
La presente invención separa sustancialmente todo el diluyente no incorporado de los sólidos poliméricos en una zona de presión intermedia y transfiere los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia a una zona de purga corriente abajo. Se evita el uso de una zona de vaporización instantánea de presión baja.
Los sólidos poliméricos se pueden mantener a un nivel deseado en la zona de presión intermedia. El mantenimiento de los sólidos poliméricos en un nivel deseado en la zona de presión intermedia puede aumentar el tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos en esta zona. El aumento de este tiempo de permanencia permite que más diluyente (con preferencia, la mayor parte del diluyente o sustancialmente todo el diluyente) se separe de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia, que reduce o elimina la necesidad de una zona de vaporización instantánea de presión baja.
La presente invención es aplicable a cualquier polimerización en suspensión en un medio líquido. La invención es particularmente aplicable a las polimerizaciones de olefinas en un diluyente líquido en el que el polímero resultante es generalmente insoluble en las condiciones de polimerización. Más particularmente la invención es aplicable a cualquier polimerización de olefinas en un reactor discontinuo que utiliza un diluyente para producir una suspensión de sólidos poliméricos y diluyente líquido. Los monómeros olefínicos adecuados son 1-olefinas que tienen hasta 8 átomos de carbono por molécula y ninguna ramificación más cercana al enlace doble que la posición 4. La invención es particularmente adecuada para la copolimerización de etileno y una 1-olefina superior tal como 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno y 1-deceno. Por ejemplo, se pueden obtener copolímeros a partir de etileno y 0,01 a 10 por ciento en peso, en forma alternativa 0,01 a 5 por ciento en peso, en forma alternativa 0,1 a 4 por ciento en peso, de olefina superior basada en el peso total de etileno y comonómero. En forma alternativa se puede usar suficiente comonómero para dar las cantidades anteriormente descritas de incorporación de comonómero al polímero.
Los diluyentes adecuados para usar como medio líquido son bien conocidos en la técnica e incluyen hidrocarburos, que son inertes y líquidos en las condiciones de reacción. Los hidrocarburos adecuados incluyen isobutano, propano, n-pentano, i-pentano, neopentano y n-hexano, el isobutano es especialmente preferido. Los detalles adicionales respecto del aparato reactor discontinuo y los procesos de polimerización se pueden hallar en las patentes U.S. Nos. 4.674.290, 5.183.866, 5.455.314, 5.565.174, 5.624.877, 6.005.061, 6.045.661, 6.051.631, 6.114.501, 6.262.191, y 6.420.497.
Además, las presentes técnicas para controlar componentes pesados se pueden emplear cuando el monómero sin reaccionar es el medio líquido para la polimerización. Por ejemplo, las presentes técnicas se pueden usar para la polimerización del propileno en la que el propileno es el medio líquido y no está presente ningún diluyente inerte en cantidad sustancial. Inclusive se puede usar un diluyente para el catalizador. A modo de ilustración, pero no como una limitación, la presente invención se describirá en relación con un proceso para obtener polietileno usando un diluyente inerte como medio líquido, pero se entiende que la presente invención también se puede emplear cuando el monómero se usa como medio líquido y puede tomar el lugar del diluyente en las siguientes descripciones.
Los catalizadores adecuados para las polimerizaciones olefínicas en suspensión son bien conocidos en la técnica. Particularmente adecuado es el óxido de cromo sobre un soporte tal como sílice, como se describe ampliamente en la Patente de Estados Unidos No. 2.825.721 (Marzo de 1958). La referencia en la presente a los soportes de sílice significa también abarcar cualquier soporte conocido que contiene sílice tal como, por ejemplo, sílice-alúmina, sílice-titania y sílice-alúmina-titania. También se puede usar cualquier otro soporte conocido tal como fosfato de aluminio. La invención también es aplicable a las polimerizaciones que usan catalizadores organometálicos que incluyen los frecuentemente denominados en la técnica como catalizadores de Ziegler (o catalizadores de Ziegler-Natta) y catalizadores de metaloceno.
Los detalles adicionales respecto del aparato del reactor de bucle y los procesos de polimerización se pueden hallar, por ejemplo, en las Patentes de Estados Unidos Nos. 4.424.341, 4.674.290, 5.183.866, 5.455.314, 5.565.174, 5.624.877, 6.005.061, 6.045.661, 6.051.631, 6.114.501, y 6.420.497.
En las polimerizaciones en suspensión en una zona de reacción del ciclo, la remoción o extracción de la suspensión se puede realizar sobre una base intermitente usando columnas de decantación como es bien conocido en la técnica. La suspensión también puede removerse en forma continua, lo que se puede realizar de forma aun más conveniente, por ejemplo, al operar el reactor a concentraciones altas de sólidos. Además, cuando la porción extraída de la suspensión tiene una concentración alta de sólidos, esto beneficia el procedimiento de separación ya que se necesita separar menos diluyente del polímero. La concentración de sólidos de la porción extraída generalmente será al menos de aproximadamente 35 por ciento en peso, más preferiblemente al menos 50 por ciento en peso, aun más preferiblemente de 50 por ciento en peso a 70 por ciento en peso. Detalles adicionales respecto de la remoción continua de una suspensión que tiene una alta concentración de sólidos de una zona de reacción del ciclo están disponibles en la Patente de Estados Unidos No. 6.239.235.
Durante la recuperación del polímero de un proceso de ciclo continuo en suspensión, es ventajoso recuperar el diluyente a una presión suficientemente alta (en otras palabras, una presión intermedia) de modo que se pueda condensar sin compresión en un intercambiador de calor a una temperatura normalmente disponible con el agua de la torre de refrigeración. La compresión requiere energía e inversión de capital. Una presión intermedia es normalmente inferior que la presión dentro del reactor de bucle pero mayor que la presión atmosférica. Los detalles adicionales respecto del uso de un tanque de venteo de presión intermedia están disponibles en la Patente de Estados Unidos No. 4.424.341. Sin embargo, el polímero normalmente se ha sometido a baja presión en algún punto durante el proceso de recuperación a fin de minimizar la cantidad de diluyente residual y otros componentes de reacción dejados en el polímero antes de la extrusión u otro procesamiento.
Una técnica para transferir sólidos poliméricos desde una zona de presión intermedia a una zona de presión inferior es usar dos válvulas con una cámara de esponjado entre las válvulas. Dicho sistema opera por (1) apertura de la válvula superior cuando la válvula inferior está cerrada; (2) flujo de los sólidos poliméricos en la cámara de esponjado; (3) cierre de la válvula superior mientras que la válvula inferior permanece cerrada, hasta que el nivel de sólidos poliméricos en la cámara de esponjado alcanza un nivel deseado, preferiblemente tan completo como sea posible. La válvula superior puede estar cerrada sobre la base del tiempo o medición del nivel; (4) a partir de este momento se abre la válvula inferior mientras que la válvula superior permanece cerrada, de este modo el polímero y cualquier gas (y cualquier diluyente no vaporizado u otro líquido) bajan a una zona o recipiente de presión inferior, tal como una columna de purga; y (5) cierre de la válvula inferior cuando el nivel de sólidos poliméricos en la cámara de esponjado alcanza un nivel deseado, preferiblemente cuando la cámara de esponjado está sustancialmente vacía. La secuencia de apertura y cierre de las válvulas también se puede basar en el tiempo o en una medición del nivel. Las etapas del proceso (1) a (5) se pueden repetir según sea necesario para pasar los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia a la zona de presión inferior. El sistema también se puede operar de modo que la cámara de esponjado se despresuriza antes de que la válvula inferior se abra y se represuriza antes de que la válvula superior se abra.
Esta técnica que comprende la cámara de esponjado y las válvulas es eficiente ya que reduce o minimiza la pérdida de presión en la zona de presión superior debido a la transferencia de sólidos poliméricos. Normalmente es más eficiente (es decir, menos gas de alta presión baja a una presión menor por cantidad unitaria de polímero) que un sistema continuo porque el presente sistema siempre tiene una válvula cerrada ente la zona de alta presión y la zona de baja presión. El proceso continuo utiliza una vía de paso abierto o válvulas que se abren y de este modo tienen algunas filtraciones constantes de gas de alta presión y líquido (si hubiera) entre las zonas. El mantenimiento de un nivel de polímero en el tanque de presión intermedia por encima de la válvula abierta puede ayudar a evitar la pérdida de presión, pero puede producir un aumento de la tendencia de la válvula a taparse, debido al limitado movimiento de la válvula. Además, incluso con el nivel del polímero mantenido, existe aún algo de filtración de gas de alta presión. En el presente sistema, aun cuando se proporcionen válvulas, también es ventajoso mantener un nivel en la zona de alta presión durante el tiempo en que la válvula superior está abierta. El flujo del gas de alta presión a la zona de baja presión se lentifica por el flujo a través del camino sinuoso a través del nivel de las partículas de polímero por encima de la válvula, por lo que la válvula puede filtrar cuando se cierra.
De modo sorprendente, también puede ser ventajoso proporcionar una vía de flujo relativamente pequeña para el gas de un tanque de venteo de alta presión a la cámara de esponjado y/o desde la cámara de esponjado a la columna de purga. Si bien estas vías de flujos originan algo de pérdida de presión, pueden reducir la caída de presión a través de las válvulas esféricas de modo que las válvulas esféricas se puedan girar fácilmente, y se reduce el desgaste de las válvulas y los accionadores.
La cámara de esponjado se puede diseñar y construir para evitar la acumulación o atascamiento de polímeros en ella. Una técnica para evitar la acumulación o atascamiento de polímeros es incluir un mezclador o raspador giratorio. Un mezclador giratorio mezcla los sólidos poliméricos, y el mezclado evita que los sólidos poliméricos permanezcan en estado estacionario demasiado tiempo. Un raspador giratorio raspa los lados de la cámara de esponjado y remueve los sólidos poliméricos que se fijan a los lados. Otra técnica para evitar la acumulación o el atascamiento de los sólidos poliméricos es proporcionar a la cámara de esponjado un acabado superficial que facilite el flujo uniforme de los sólidos poliméricos desde el reactor. Una ventaja de proporcionar el flujo uniforme a través de la cámara de esponjado es que los sólidos poliméricos no se segregan y las partículas del polímero tienen el mismo tiempo de permanencia en la cámara de esponjado, lo que promueve una composición de producto uniforme. La cámara de esponjado puede tener un acabado superficial y una parte inferior inclinada que está adaptada para el tipo de resina, para asegurar el flujo de los sólidos poliméricos fuera de la cámara de esponjado. Por ejemplo, la cámara de esponjado puede tener un acabado superficial de acero al carbono pulido, acero inoxidable u otro material adecuado de construcción para el recipiente de presión.
La Fig. 1 muestra un reactor de bucle 10 que tiene segmentos mayores 12, segmentos menores superiores 14 y segmentos menores inferiores 16. Estos segmentos menores superiores e inferiores definen las zonas superior e inferior del flujo. Los segmentos menores superiores e inferiores pueden ser segmentos horizontales que se unen a segmentos mayores por codos. En forma alternativa, los segmentos superiores y/o inferiores pueden ser estructuras curvas continuas, tales como dos codos unidos. El reactor se puede refrigerar por medios convencionales tales como intercambiadores de calor de dos caños 18. Cada segmento se conecta al próximo segmento por una curva o codo suave y de este modo proporciona una vía de flujo continuo sustancialmente libre de obstrucciones internas. La mezcla de polimerización circula por medio de un impulsor (no mostrado) accionado por motor 24. Una extremidad hueca elongada para la salida continua de una suspensión de producto intermedio se denomina generalmente con el carácter de referencia 34. El mecanismo de salida continua 34 se muestra ubicado en forma adyacente a un extremo descendente de una de las secciones del reactor horizontal inferior 16 y adyacente a un codo conector.
La extremidad de salida continua se muestra en el extremo descendente de un segmento horizontal inferior del reactor de bucle. Otra posible ubicación está en la parte inferior del codo de un segmento mayor descendente (basado en la dirección del flujo). La ubicación puede ser exactamente antes del punto de introducción del catalizador para permitir al catalizador fresco el máximo tiempo posible en el reactor antes de pasar primero un punto de salida. Sin embargo, la extremidad de salida continua puede estar ubicada en cualquier segmento o cualquier codo. Como ya se indicó, sin embargo, la presente invención se aplica igualmente a sistemas de salida alternativos, tales como columnas de decantación y/o sistemas de salida no por lotes discontinuos.
Preferiblemente, mucho del diluyente líquido se vaporiza rápidamente en la extremidad de salida continua a medida que cae la presión, y los líquidos restantes son vaporizados a medida que se añade calor y la presión cae adicionalmente en las líneas de evaporación antes de entrar al tanque de presión intermedia. La suspensión del producto intermedio (efluente del reactor) pasa de la extremidad de salida continua 34 por medio de la línea de evaporación 36 a la cámara de presión intermedia 28. En algunas realizaciones, generalmente se inyecta agua, hidróxido, alcohol u otros desactivadores del catalizador por medio del conducto de inyección de agua 26 para "destruir" el catalizador y/o cocatalizador o volverlo inactivo. Debido a que estos son venenos catalíticos, estos se deben eliminar o al menos eliminar esencialmente de cualquier material reciclado al reactor.
La línea de evaporación 36 está rodeada por un conducto de intercambio de calor 40 que se proporciona con un fluido calentado, que proporciona calentamiento indirecto al material (suspensión, vapor, líquido y sólidos) en la línea de evaporación 36. Esto constituye un "calentador de línea de evaporación" que calienta el efluente del reactor, o al menos impide un excesivo enfriamiento del efluente, antes de que el efluente pase a la cámara de vaporización de presión intermedia 28. El conducto circundante 40 puede esencialmente ser de la misma longitud que la línea de evaporación 36 o puede ser de secciones más cortas.
En algunos sistemas que utilizan un calentador de línea de evaporación, algo o el total del diluyente se vaporizarán instantáneamente en la línea de evaporación 36 antes de alcanzar la cámara de presión intermedia 28. Sin embargo, las expresiones "cámara de vaporización" y "tanque de venteo" aún se usan frecuentemente para el tanque que sigue a la línea de evaporación, donde el diluyente vaporizado se separa de los sólidos poliméricos. El "tanque de venteo" o "cámara de vaporización" todavía se usa aun cuando haya poco o nada de "vaporización instantánea" en el tanque de venteo si todo o sustancialmente todo el diluyente ya ha sido vaporizado en la línea de evaporación. En diseños actuales que tienen las líneas de evaporación que descargan a presiones mayores y sin dispositivos de secado corriente abajo, se procura diseñar las líneas de evaporación de modo que se produzca poca o ninguna caída de presión al ingresar al tanque de venteo. Usualmente la caída de presión en la línea de evaporación aumenta a lo largo de su distancia, a medida que progresa adicionalmente desde el reactor de bucle. El vapor se hace menos denso con la reducción de la presión y la velocidad del material aumenta. En consecuencia la caída de presión por unidad de distancia aumenta al punto más alto a medida que el material ingresa al tanque de venteo. La presión disminuye y la vaporización instantánea puede ocurrir a lo largo de todo el calentador de línea de evaporación. La vaporización instantánea también puede ocurrir, aunque no se prefiere en la presente, en la cámara de vaporización, pero preferiblemente en esencialmente todos los líquidos que se vaporizan antes de entrar a la cámara de vaporización.
El mantenimiento de los sólidos poliméricos en un tanque de venteo bajo presión intermedia da tiempo para que los hidrocarburos incorporados en los sólidos poliméricos escapen y se equilibren con la concentración en el espacio de vapor. El proceso y el aparato presentes se pueden aplicar a sistemas en los que toda, sustancialmente toda, sustancialmente ninguna o alguna porción entre el total y nada del diluyente se vaporiza en la línea de evaporación 36 antes de la introducción en la cámara intermedia 28. En consecuencia, el proceso y el aparato presentes se pueden aplicar a sistemas en los que toda, sustancialmente toda, sustancialmente ninguna o alguna porción entre el total y nada del diluyente realmente se vaporiza en la cámara de vaporización 28.
En el proceso y aparato ilustrado en la Fig. 1, la cámara de vaporización 28 es una cámara de presión intermedia, por ejemplo, la cámara de presión intermedia de un sistema de vaporización instantánea de dos etapas expuesta en Hanson et al. Patente de Estados Unidos No. 4.424.341. Preferiblemente, la cámara o zona de presión intermedia se puede operar a una presión dentro del intervalo de 689-10342 kPa (7-105 kg/cm^{2}), preferiblemente 862-1896 kPa (8,8-19 kg/cm^{2}), más preferiblemente 1034-1724 kPa (10,5-17,6 kg/cm^{2}) o 896-1586 kPa (9,1-13,4 kg/cm^{2}). La cámara o zona de presión intermedia puede operar a una temperatura dentro del intervalo de 100-250ºF (37,8-121ºC), preferiblemente 130-230ºF (54,4-110ºC), más preferiblemente 150-210ºF (65,6-98,9ºC) o 170-200ºF (76,6-93,3ºC). Los valores precedentes pueden ser aproximadas. En general, los intervalos más estrechos son particularmente adecuados para polimerizaciones que usan comonómero de 1-hexeno y diluyente isobutano, y los intervalos más amplios son particularmente adecuados para comonómeros de 1-olefina superior y diluyentes de hidrocarburos.
La mayor parte de los componentes no sólidos del efluente de polimerización formará un vapor que se extrae por medio de la línea del gas de evaporación 42. Este vapor (o gas de evaporación) es principalmente el diluyente isobutano. También contiene la mayor parte de los monómeros etileno y 1-hexeno sin reaccionar. Los sólidos poliméricos que contienen una cantidad menor de disolvente y monómeros incorporados se pueden extraer en forma continua por medio de la salida de sólidos 44 que es seguida por una válvula de control de salida de sólidos 46.
La cámara de presión intermedia 28 está equipada con un sensor de nivel de sólidos poliméricos 38. El sensor de nivel puede ser cualquier sensor usado para medir el nivel de sólidos en un tanque, que incluye los sensores de nivel de punto de vibración, dispositivos reflectométricos de capacidad y dominio del tiempo (TDR) que tienen contacto directo con el material que se mide, así como tecnologías ultrasónicas y de radar que usan dispositivos sin contacto. El sensor del nivel puede ser un sensor de medición de nivel puntual o sensor de medición de nivel continuo. Los dispositivos gamma nucleares también son adecuados y se pueden montar para medir el nivel en un rango amplio.
El caudal de los sólidos poliméricos que se extraen de la cámara de presión intermedia 28 por medio de la salida de sólidos 44 está controlada por la manipulación de la válvula de control 46. La manipulación de la válvula de control se puede lograr por el establecimiento de una primera señal representativa del nivel real de los sólidos poliméricos en la cámara de vaporización 28; establecimiento de una segunda señal representativa de un nivel deseado de los sólidos poliméricos en la cámara de vaporización 28 (que puede estar predeterminado o ingresado en forma manual o calculado automáticamente sobre la base otros parámetros); comparación de la primera señal y la segunda señal y establecimiento de una tercera señal que responde a la diferencia entre la primera señal y la segunda señal; y manipulación de la válvula control que responde a la tercera señal. La primera señal se obtiene del sensor de nivel mientras que la segunda señal preferiblemente es un ingreso basado en el nivel deseado de sólidos poliméricos. Cualquier tipo de sistema de control adecuado se puede usar para manipular la válvula de control, que incluye los sistemas de controladores autónomos o integrados.
El sistema de control se puede configurar para manipular la válvula de control de modo que el tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos se mantenga en un nivel deseado. El tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos preferiblemente se mantiene sustancialmente de cero a 2 minutos. En forma alternativa, el tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos preferiblemente se mantiene en el intervalo de 10 segundos a 30 minutos. En forma alternativa, el tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos preferiblemente se mantiene en los intervalos de 30 a 90 minutos o de 30 a 120 minutos.
Manteniendo un nivel deseado de partículas de polímero olefínico en una zona de presión intermedia, se puede controlar el tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos, que es la cantidad de tiempo promedio que una partícula de polímero pasa en la zona de presión intermedia. Un aumento del tiempo de permanencia de los sólidos poliméricos permite vaporizar y/o separar más diluyente, que incluye más diluyente incorporado, de los sólidos poliméricos, de este modo aumenta la pureza y capacidad de procesamiento del polímero que sale de la zona. Además, manteniendo un nivel deseado de sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia, se puede crear un sello de presión entre la zona y el equipamiento ubicado corriente abajo. Además, los costos operativos y de mantenimiento se reducen al proporcionar un sello de presión entre la zona de presión intermedia y la zona de purga que no requiere el uso de válvulas de encendido/apagado. En forma adicional, se puede eliminar la necesidad de separar la cámara de esponjado. El sello de presión puede residir en el nivel de los sólidos poliméricos para restringir el flujo de diluyente gaseoso o líquido (si estuviera presente) fuera de la zona de presión intermedia. Las partículas de sólidos poliméricos sustancialmente pueden clausurar la mayor parte de la vía de flujo (área transversal) disponible al diluyente. No obstante, se contempla que una pequeña proporción de la vía de flujo pueda estar disponible a través de brechas pequeñas entre las partículas adyacentes. Este pequeño flujo continuo puede reducir la eficiencia de recuperación última del diluyente en la zona de presión intermedia.
Los sólidos poliméricos se extraen por medio de la salida de sólidos 44 y pasan a una columna de purga 48, o una zona de purga. El gas de purga normalmente se incorpora a la parte inferior de la columna de purga y sale de la parte superior de la columna de purga junto con cualquier diluyente y monómero purgados. Si bien cualquier gas no combustible adecuado se puede emplear como gas de purga, se prefiere un gas de purga que consiste esencialmente en nitrógeno.
El proceso y el aparato presentes también se pueden usar en un sistema que incluye una cámara de esponjado que utiliza válvulas de encendido/apagado para mantener un sello de presión entre la zona de presión intermedia y la zona de purga. En tal sistema, se puede usar una línea de salida de zona de vaporización instantánea (conducto de salida de la zona de vaporización instantánea) como línea de salida de la zona de vaporización instantánea primaria y secundaria.
En algunos sistemas, los sólidos poliméricos se pueden extraer continuamente de la zona de presión intermedia. El proceso puede incluir controlar la velocidad de flujo de los sólidos poliméricos a través de la salida de sólidos de la zona de presión intermedia mediante la manipulación de una válvula de control de salida de los sólidos. El proceso también puede incluir las etapas de establecer una primera señal representativa del nivel real de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia; establecer una segunda señal representativa de un nivel deseado de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia; comparar la primera señal y la segunda señal y establecer una tercera señal que responde a la diferencia entre la primera señal y la segunda señal; y manipular la válvula de control de salida de los sólidos como respuesta a la tercera señal.
La Fig. 2 muestra un sistema que incluye una cámara de esponjado y válvulas de ciclo. En este sistema el reactor de bucle 10 comprende segmentos mayores 12 unidos por segmentos curvados superiores 14a y segmentos curvados inferiores 16a. La cámara de esponjado 50 se ubica después de la cámara de presión intermedia, o más particularmente después de la válvula de control 46 para la salida de sólidos 44. La válvula de control 46 puede ser una válvula esférica de ciclo ubicada corriente arriba de la cámara de esponjado 50, y una segunda válvula esférica de ciclo 52 se puede ubicar corriente abajo de la cámara de esponjado 50. La cámara de esponjado 50 puede actuar como cámara de descenso, para descender la presión del material transferido de la cámara de presión intermedia 28.
Las válvulas esféricas de ciclo 46 y 52 operan de modo que la válvula superior abre mientras que la inferior está cerrada. Durante este período, la cámara de esponjado 50 se llena con sólidos poliméricos desde la cámara de vaporización de presión intermedia 28, a un nivel o cantidad de sólidos poliméricos deseado, que no exceda la capacidad máxima permitida. Cuando se alcanza el nivel o cantidad deseado, la válvula superior 46 se cierra y la válvula inferior 52 se abre, y los sólidos poliméricos se transfieren a un recipiente de presión relativamente inferior, tal como una columna de purga 48. Estas etapas se repiten según corresponda para transferir el material de la cámara de presión intermedia 28 a la columna de purga 48.
La apertura y el cierre de las válvulas se pueden basar en un programador o indicador de nivel 54 asociado con la cámara de esponjado. Las válvulas se pueden operar de modo que la cámara de esponjado es mayor de 85 por ciento de llenado, en forma alternativa mayor de 95 por ciento de llenado, en forma alternativa sustancialmente llena. La caída de presión y el desgaste de las válvulas 46 y 52 se puede minimizar manteniendo un primer pasaje de gas 56 para el gas de la cámara de presión intermedia 28 a la cámara de esponjado 50 y un segundo pasaje de gas 58 desde la cámara de esponjado 50 al destino de presión menor 48. Este proceso de transferencia discontinua produce menos filtración de gas al destino de presión menor 48 que un proceso continuo.
La cámara de presión intermedia puede estar sostenida sobre la columna de purga. Los sólidos que salen de la cámara de presión intermedia se incorporan a la columna de purga por gravedad a través de la cámara de esponjado aislada por dos válvulas. La cámara de esponjado tiene un filtro de limpieza y válvulas para aislar las válvulas operativas para el mantenimiento. La estructura soporta en el aire la cámara de presión intermedia, la cámara de esponjado y las válvulas operativas y de aislamiento.
En forma alternativa, el diseño se puede modificar para reemplazar la cámara de esponjado entre la zona de presión intermedia y la zona de purga con un tanque transportador, que es otra técnica para transferir sólidos poliméricos desde una zona de presión intermedia a una zona de presión inferior. Los tanques transportadores son también conocidos como tanques de descarga o como bomba de sólido (ver Zenz, "Fluidization and Fluid-Particle Systems" 1989, p. 665). Se puede usar un tanque transportador en lugar de la cámara de esponjado y las válvulas entre la zona de presión intermedia y la zona de purga (u otra zona de presión inferior). En la presente mejora, el tanque transportador se puede combinar con la cámara que contiene la zona de presión intermedia, con la mitad de la parte superior de la cámara que es un ciclón de alta eficiencia. Un filtro de metal se puede usar en la parte superior del ciclón.
La Fig. 3 muestra la disposición que incluye un tanque transportador después de un tanque de presión intermedia. En la Fig. 3, una corriente que comprende sólidos poliméricos, diluyente vaporizado y/o líquido, y otros componentes de una polimerización en suspensión se incorporan a través de la entrada 60 a un tanque de presión intermedia 62. La salida de este tanque 62 está equipada con una puerta manual 64 que se puede cerrar cuando se quiere sellar la salida para un fin fuera de lo común. La puerta manual 64 generalmente permanecerá abierta durante la operación normal, durante la que una válvula de salida 66 regula el flujo del material fuera del tanque 62. El material (sólidos poliméricos o una suspensión concentrada) pasa a través de la válvula 66 al tanque transportador 68. Una línea de ventilación 70 se proporciona entre el tanque transportador 68 y el tanque de presión intermedia para permitir el rellenado más fácil del tanque transportador 68 y evitar la contrapresión que podría impedir el flujo del material. La línea de ventilación 70 está equipada con una válvula de ventilación 72. Cuando el tanque transportador 68 se llena sustancialmente o el material allí presente alcanza un nivel deseado, la válvula de ventilación 72 y la válvula de salida 66 se cierran y sellan. Se incorpora gas de alta presión, tal como aire presurizado, gradualmente a la parte superior del tanque transportador 68, y el material es forzado mediante la presión de gas a través de la salida del transportador 74 a la próxima etapa de procesamiento. De esta manera, el material del tanque de presión intermedia 62 se puede transportar principalmente por una fuerza diferente de la gravedad tal como por la presión del gas de alta presión, y no es necesario suspender el tanque de presión intermedia 68 por encima del suelo. El material del tanque transportador 68 normalmente pasará a un tanque receptor 76 donde el material se separa del gas de alta presión. El nivel del material en el tanque transportador 68 puede ser detectado por un detector del nivel 78. El gas de alta presión puede ser provisto por un compresor de aire 80.
Se obtienen varias ventajas con estos diseños que emplean tanques transportadores: (1) La estructura y el costo se minimizan ya que el tanque de presión intermedia se puede ubicar más cerca del nivel de la tierra, (2) Las válvulas para el tanque transportador son más pequeñas y cuestan menos que las válvulas asociadas con la cámara de esponjado, (3) Se puede añadir calor al esponjado en la línea del tanque transportador que podría disminuir la cantidad de hidrocarburo transferido.
Otra opción es combinar efectivamente el tanque de presión intermedia y el tanque transportador como un tanque único. La parte superior del tanque se podría diseñar como un ciclón de alta eficiencia y un filtro de metal se podría usar sobre la parte superior del ciclón. Cuando la válvula inferior del tanque transportador se abre, el material se transporta por el gas de evaporación desde el tanque de venteo de alta presión a una presión manométrica de aproximadamente 135 psi (930 kPa) a la parte superior de la columna de purga. El transporte de polímeros puede tener lugar mediante transporte en fase densa hasta que la línea está despejada. En forma alternativa, la línea de transporte podría operar continuamente con las válvulas transportadoras completa o parcialmente abiertas para el ajuste grueso del flujo. El ajuste fino del flujo y la velocidad de transporte de sólidos se puede obtener variando la cantidad de gas de refuerzo añadido a la línea transportadora de la fase densa. Esta velocidad del gas se puede controlar con el nivel en la parte inferior del transportador. En consecuencia, esto elimina el movimiento cíclico de las válvulas muy grandes normalmente usadas debajo de la cámara de vaporización y también el movimiento cíclico de los 2 tanques transportadores.
En forma alternativa o en forma adicional, se pueden usar dos tanques transportadores en combinaciones de tanques de venteo y ciclones de cámara de cierre. Un tanque transportador de ciclón de repuesto permitiría la limpieza de los fragmentos de polímero, si estos se produjeran. Los sólidos poliméricos y el diluyente de la descarga del reactor pueden entrar a uno de los tanques transportadores en forma tangencial. Los sólidos poliméricos pueden caer en la parte inferior y el gas puede fluir fuera de la parte superior. Cuando se alcanza un nivel suficiente en el tanque transportador, el flujo puede cambiar al otro tanque transportador. La válvula de la parte inferior del primer tanque transportador se abre y el flujo de la fase densa de la suspensión se envía a la parte superior de la columna de purga. Cuando el transportador se vacía de sólidos, indicado por un sonido característico o un detector del nivel, la válvula inferior se cierra. Cuando el segundo tanque está lleno, el flujo del reactor cambia de nuevo al primer tanque y el segundo tanque se vacía. El ajuste del tiempo o el control del nivel en el tanque permitirían evitar que el tanque esté completamente vacío y lleve a la liberación del gas de alta presión de evaporación, de modo que la válvula esférica de la parte inferior del transportador envía el mínimo de gas de evaporación a la columna de purga.
Las ventajas de un sistema que combina el tanque de presión intermedia y el tanque transportador incluyen: (1) la estructura de la cámara de vaporización y de la columna de purga se puede minimizar. Las plantas sin tanques de venteo de alta presión se pueden modernizar con vaporización instantánea de alta presión en forma más económica (2) Los filtros de limpieza se pueden ubicar a nivel del suelo en una localización alejada del reactor y el acabado. (3) Las válvulas para el transportador probablemente serán mucho menores que las válvulas para la cámara de cierre. (4) La válvula más pequeña no tendría que actuar cíclicamente en forma frecuente para abrir y cerrar y en consecuencia tendría un factor de vapor mucho mayor. Esta es una manera de controlar continuamente el flujo de los sólidos y el gas sin una válvula cíclica en servicio de suspensión. (5) Puede añadirse calor al esponjado en la línea de transferencia a la columna de purga usando más calentadores de la línea de evaporación.

Claims (16)

1. Un proceso para la polimerización en suspensión de olefinas y para la separación de sólidos poliméricos del diluyente, proceso que comprende:
polimerizar en una zona de reacción al menos un monómero olefínico en un diluyente líquido para producir una suspensión fluida que comprende el diluyente líquido y los sólidos poliméricos;
extraer una porción de la suspensión de la zona de reacción;
calentar la porción extraída de la suspensión;
pasar la porción extraída de la suspensión a una zona de presión intermedia en la que la mayor parte del diluyente se separa de los sólidos poliméricos, donde la zona de presión intermedia está a una presión absoluta en el intervalo de 100 psi a 1500 psi (690-10300 kPa);
extraer los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia;
transferir los sólidos poliméricos a una zona de purga sin atravesar una zona de vaporización instantánea;
controlar el nivel de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia; y
ajustar la extracción de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia en respuesta al nivel controlado.
\vskip1.000000\baselineskip
2. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 en el que los diluyentes separados se condensan sin compresión después de la zona de presión intermedia.
3. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende transferir los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia a una zona transportadora; y transferir los sólidos poliméricos desde la zona transportadora hasta la zona de purga mediante una fuerza diferente de la gravedad.
4. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende transferir los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia hasta una primera zona de transferencia; y
transferir los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia hasta una segunda zona de transporte, cuando el nivel de los sólidos poliméricos de la primera zona de transferencia alcanza un nivel deseado.
\vskip1.000000\baselineskip
5. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 en el que los sólidos poliméricos se transfieren a la zona de purga principalmente mediante gas de evaporación instantánea proveniente de la zona de presión intermedia.
6. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 en el que los sólidos poliméricos están sustancialmente libres de diluyente no incorporado después de la zona de presión intermedia.
7. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 6 en el que los sólidos poliméricos están sustancialmente libres de diluyente incorporado después de la zona de purga.
8. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1 que comprende mantener un nivel suficiente de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia para proporcionar un sello de presión para la zona de presión intermedia.
9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 6 en el que la etapa para controlar la velocidad de la extracción de los sólidos poliméricos desde la zona de presión intermedia comprende:
establecer una primera señal representativa del nivel real de los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia;
establecer una segunda señal representativa de un nivel deseado de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia;
comparar la primera señal y la segunda señal y establecer una tercera señal que responda a la diferencia entre la primera señal y la segunda señal; y
manipular la válvula de control de salida de los sólidos en respuesta a la tercera señal.
\newpage
10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 1, que además comprende mantener los sólidos poliméricos en la zona de presión intermedia durante un tiempo de residencia de los sólidos poliméricos suficiente para eliminar sustancialmente todo el diluyente no incorporado.
11. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 10, que comprende controlar la velocidad de extracción de los sólidos poliméricos de la zona de presión intermedia manipulando una válvula de control de salida de los sólidos.
12. Un aparato para separar el diluyente de los sólidos poliméricos, aparato que comprende:
una cámara de presión intermedia adaptada para la separación del vapor de diluyente de los sólidos poliméricos, teniendo la cámara una entrada para recibir una suspensión fluida que comprende diluyente y sólidos poliméricos de un reactor de poliolefina en suspensión, una salida de sólidos para descargar los sólidos poliméricos, y una salida de gas para descargar el diluyente vaporizado, donde la cámara de presión intermedia está conectada fluidamente a una columna de purga, sin tener una cámara de baja presión entre ellos;
un sensor de nivel en contacto con la cámara de presión intermedia para detectar el nivel de los sólidos poliméricos en la cámara de presión intermedia;
una válvula de salida conectada fluidamente a la salida de sólidos de la cámara de presión intermedia, donde la válvula de salida se manipula en respuesta al nivel detectado;
un condensador conectado fluidamente a la salida de gas para recibir y condensar sin compresión el diluyente vaporizado; y
estando la columna de purga conectada fluidamente a la válvula de salida, para recibir los sólidos poliméricos de la cámara de presión intermedia.
\vskip1.000000\baselineskip
13. El aparato separador de acuerdo con la reivindicación 12, que además comprende:
una cámara de esponjado corriente abajo y conectada fluidamente a la válvula de salida;
una válvula de la cámara de esponjado en conexión fluida con la parte inferior de la cámara de esponjado;
una columna de purga en conexión fluida con la válvula de la cámara de esponjado; y
un sistema de control adaptado para operar la válvula de salida y la válvula de la cámara de esponjado de modo que las válvulas no estén abiertas al mismo tiempo.
\vskip1.000000\baselineskip
14. El aparato separador de acuerdo con la reivindicación 12, que comprende un primer tanque transportador corriente abajo y conectado fluidamente a la válvula de salida, en el que el primer tanque transportador está corriente arriba y conectado fluidamente a la columna de purga.
15. El aparato separador de acuerdo con la reivindicación 14 que comprende:
un segundo tanque transportador corriente abajo y conectado fluidamente a la válvula de salida; y
un controlador del tanque transportador conectado operativamente al primero y segundo tanques transportadores, estando el controlador adaptado para alternar el flujo de sólidos poliméricos entre el primero y el segundo tanques transportadores.
\vskip1.000000\baselineskip
16. El aparato separador de acuerdo con la reivindicación 12, en el que la cámara de presión intermedia también es un tanque transportador.
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