ES2340627T3 - Lavado de un reactor de multiples bucles. - Google Patents

Abstract

Un reactor en bucle para suspensión que comprende al menos dos bucles conectados en serie, en el que al menos una unidad de pie de sedimentación de un primer reactor (1) está conectada a un reactor adicional por medio de un conducto de transferencia (10), y en el que la unidad de pie de sedimentación comprende: - una válvula principal (2) dispuesta para transmitir un producto polímero dentro del pie de sedimentación; - un pie de sedimentación (3); - una válvula (4) de captación de producto (PTO) que conecta el pie de sedimentación al conducto de transferencia (10); - un conducto de lavado (5) dispuesto para transportar el fluido de lavado hasta el interior del pie de sedimentación y que comprende una válvula automática (6) comandada por la posición de la válvula de admisión principal (2); - una cuba de presión (7) que comprende un sistema de dos fases de gas de presurización (8) y de fluido de lavado (9) separados por una membrana flexible (11); - un conducto de fluido de lavado (12) que comprende una válvula de regulación (13) de la presión.

Description

Lavado en un reactor de múltiples bucles.

La presente invención se refiere a un reactor de múltiples bucles en el que uno de los pies de sedimentación que transfiere un producto polímero de un bucle hasta un bucle adicional puede ser retirado del servicio o reabierto sin interferir con el funcionamiento de dicho reactor de múltiples bucles.

El polietileno de alta densidad (HDPE) fue primeramente producido mediante la polimerización de adición llevada a cabo en un líquido que era un disolvente para el polímero resultante. Aquél procedimiento fue rápidamente sustituido por una polimerización en condiciones de suspensión de acuerdo con las técnicas Zigler o Phillips. Más concretamente, la polimerización de la suspensión fue llevada a cabo de forma continua dentro de un reactor en bucle de tubos. Se constituye una polimerización efluente la cual es una suspensión de sólidos de polímero particulados suspendidos en un medio líquido, de ordinario el diluyente de reacción y el monómero estabilizado (véase, por ejemplo, el documento US-A-2,825,721). Es deseable separar el polímero y el medio líquido que comprende un diluyente inerte y los monómeros estabilizados sin exponer el medio líquido a contaminación para que dicho medio líquido pueda ser reciclado en la zona de polimerización con una purificación mínima o inexistente. Tal y como se describe en el documento US-A-3,152,827, una suspensión de polímero y de medio líquido es recogida en uno o más pies de sedimentación del reactor en bucle de suspensión desde el cual es descargado de manera periódica hasta una cámara de evaporación súbita que opera así de forma discontinua.

La mezcla es sometida a una vaporización súbita con el fin de retirar el polímero del medio líquido. A continuación es necesario volver a comprimir el diluyente de polimerización vaporizado para condensarlo en forma de líquido antes de reciclarlo como diluyente líquido en las formas de polimerización después de su purificación, si es necesario.

Los pies de sedimentación son típicamente imprescindibles para mejorar la concentración de polímero existente en la suspensión extraída del reactor; presentan, sin embargo, diversos problemas en cuanto obligan a emplear una técnica por tandas sobre un proceso continuo. El documento EP-A-0,891,990 y el documento US-A-6,204,344 divulgan dos procedimientos para la reducción del comportamiento discontinuo del reactor incrementando de esta forma la concentración de sólidos (documento EP-A-0,891,990). Un procedimiento consiste en la sustitución del funcionamiento discontinuo de los pies de sedimentación por una recuperación continua de la suspensión enriquecida. Otro procedimiento consiste en la utilización de una bomba de circulación más agresiva. (documento US-A-6,204,344).

Más recientemente, el documento EP-A-1410843 ha divulgado un reactor en bucle para suspensión que comprende, sobre uno de los bucles, un conducto de derivación que conecta dos puntos del mismo bucle mediante una vía alternativa, con un tiempo de tránsito diferente que al de la vía principal para mejorar la homogeneidad de la suspensión circulante.

Dichas homo y copolimerizaciones pueden, así mismo, llevarse a cabo en sistemas de bucle doble consistentes en dos reactores en bucle de tubos, cada una de los cuales utilizan, de modo preferente, la tecnología de pies de sedimentación y están conectados en serie por un conducto de transferencia, siendo también designados dichos sistemas como "reactores bimodales" en la presente memoria descriptiva.

Los reactores bimodales son bastante atractivos en cuanto ofrecen la posibilidad de preparar poliolefinas con un elevado grado de adaptación a necesidades específicas mediante la provisión de diferentes condiciones de polimerización en cada reactor. Sin embargo, a menudo es difícil encontrar el espacio adecuado para construir estos reactores en bucle dobles, dado que en la configuración actual necesitan estar próximos entre sí con el fin de asegurar la adecuada transferencia del polímero creciente de un bucle al otro. La velocidad media del material que circula por dentro del conducto de transferencia es inferior a 1 m/s: este conducto debe por consiguiente, ser muy corto con el fin de evitar la sedimentación y los atascos debidos a la polimerización de los monómeros residuales.

Se necesita, por tanto, proporcionar un medio mejorado, ya sea para conectar dos reactores existentes que puedan estar alejados entre sí, ya sea para construir dos nuevos reactores que no necesiten estar próximos entre sí, si el espacio disponible lo requiere, con el fin de desarrollar de forma satisfactoria una polimerización de sedimentos de
olefina.

En un sistema bimodal la presión es típicamente controlada mediante la interacción entre un valor de un punto de referencia y la descarga de los pies. Cada vez que se alcanza el valor del punto de referencia, un pie es descargado y, en consecuencia, la presión cae hasta un valor por debajo del valor del punto de referencia: esto es esencial para mantener el control de la presión. Si la caída de la presión no es suficiente, se produce una situación de necesidad de un control de recuperación. Este tipo de control es necesario para conectar la descarga de los pies que se encuentra en un proceso discontinuo con una polimeración de un reactor en bucle que se encuentra en un proceso continuo.

En la técnica anterior, la forma habitual de accionar el reactor en bucle doble consistía en trabajar con un valor de punto de referencia estático y con un diferencial de la presión estático. Bajo dichas condiciones es difícil mantener un diferencial de la presión constante entre los dos reactores en bucle, dado que el control se aplica a una mezcla de descargas por tandas y de operaciones continuas.

Constituye un objetivo de la presente invención proporcionar un medio de control para conectar dos o más reactores en bucle.

Constituye así mismo un objetivo de la presente invención retirar del servicio o reabrir un pie de sedimentación sin interferir con el funcionamiento del sistema.

Constituye otro objetivo de la presente invención reducir el tiempo de alojamiento del material existente en el conducto que conecta los reactores.

Constituye otro objetivo adicional de la presente invención mejorar la homogeneidad del flujo existente en los reactores en bucle.

Constituye otro objetivo de la presente invención incrementar la capacidad de las bombas de reciclado de los reactores en bucle dobles.

Uno cualquiera de dichos objetivos ha sido, al menos parcialmente, satisfecho mediante la presente invención.

Lista de figuras

La Figura 1 representa, de forma esquemática, la unidad de pie de sedimentación de la presente invención.

La Figura 2 representa, de forma esquemática, el sistema utilizado en la presente invención para llevar a cabo el reciclado de fluido hasta la cuba de control de la presión.

De acuerdo con ello, la presente invención divulga un reactor en bucle para suspensión que comprende al menos dos bucles conectados en serie, en el que al menos una unidad de pie de sedimentación de un primer reactor 1, representado en la figura 1, está conectada a un reactor adicional por medio de un conducto de transferencia 10, y en el que la unidad de pie de sedimentación comprende:

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una válvula principal 2 dispuesta para admitir el producto polímero dentro del pie de sedimentación;

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un pie de sedimentación 3;

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una válvula 4 de captación del producto (PTO) que conecta el pie de sedimentación al conducto de transferencia 10;

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un conducto de lavado 5 dispuesto para transportar el fluido de lavado dentro del pie de sedimentación y que comprende una válvula 6 gobernada por la posición de la válvula de admisión principal 2;

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una cuba de a presión 7 que comprende un sistema de dos fases de gas de presurización 8 y un fluido de lavado 9 separados por una membrana flexible 11;

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un conducto de entrada 12 del fluido de lavado que comprende una válvula 13 de regulación de la presión.

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En el reactor en bucle para suspensión de la presente invención que comprende al menos dos reactores de dos bucles conectados en serie, el conducto que conecta los dos bucles es sometido a un diferencial de presión dinámico. El valor del punto de referencia del segundo reactor está unido directamente al valor del proceso del primer reactor. Este sistema de valor dinámico es capaz de unir el proceso de descarga en forma discontinua en ambos reactores en el proceso de polimerización continuo, manteniendo de esta forma en todo momento la presión diferencial deseada.

La unidad de pie de sedimentación de la presente invención permite la retirada del servicio y la reapertura de un pie sin interferir con el funcionamiento del reactor. Cuando se cierra la válvula principal 2, típicamente una válvula Borsig de admisión del producto polímero dentro del pie, comienza la secuencia de lavado y se mantiene durante un periodo de tiempo que típicamente se sitúa en los dos minutos. La válvula automática 6 se abre y admite el fluido de lavado dentro del pie de sedimentación. El fluido de lavado, sometido a la presión del gas de presurización existente en la cuba de presión, rápidamente fluye hasta el interior del pie de sedimentación. Al mismo tiempo, la válvula de PTO se abre y rota a una velocidad que típicamente es de una rotación por segundo, liberando el producto polímero dentro del conducto de transferencia. La válvula 13 de regulación de la presión es a continuación accionada para admitir más fluido de lavado dentro del conducto de lavado. Dicho fluido de lavado adicional fluye directamente hasta el pie de sedimentación si la válvula de PTO está en posición abierta, lo que significa que rota a una velocidad de una rotación por segundo. Típicamente, la válvula de PTO permanece en funcionamiento durante, de modo aproximado, dos minutos. Cuando la válvula de PTO se cierra, el pie de sedimentación es llenado completamente con fluido de lavado y el recipiente a presión es represurizado. Ello pone fin a la secuencia de lavado. La válvula automática 6 permanece abierta cuando la válvula principal 2 está cerrada, manteniendo de esta forma el pie de sedimentación bajo la presión del fluido de lavado. El pie de sedimentación está, por tanto, fuera de servicio sin detener el funcionamiento del reactor. Puede volverse a abrir cuando se necesite otra vez, simplemente accionando la válvula principal 2 asociada con el cierre de la válvula automática 6. El sistema es típicamente utilizado para limpiar un pie.

De modo preferente, el gas de presurización existente en la cuba de presión es nitrógeno. El fluido de lavado puede ser un disolvente fresco o un monómero, de modo más preferente, es un disolvente reciclado.

En una forma de realización de preferencia máxima de acuerdo con la presente invención representada en la Figura 2, el fluido de lavado es un disolvente reciclado, de modo preferente, isobutano (iC4).

La válvula de la presión automática situada sobre el conducto de lavado en la parte frontal de las cubas de presión se abre cuando la presión corriente abajo es inferior a un valor determinado. Debe ser abierta lentamente con el fin de evitar la cavitación de la bomba de reciclado 21 que es necesario cuando se utiliza el disolvente de reciclado y/o un monómero.

El disolvente de reciclado, contenido en una cuba 20 es enviado hasta la bomba de recirculación 21. El flujo del disolvente es regulado por la válvula de control 22 con el fin de mantener el caudal de la bomba en un valor constante, típicamente de, de modo aproximado, 7,5 toneladas/h. Una parte del disolvente es enviado hasta los reactores en bucle a través de los conductos 40, 41 y 42, la otra parte es enviada a la (las) una o más cubeta (s) de presión 30 a través del conducto 23. El conducto 23 está equipado con un controlador 24 de la presión que detecta y actúa de acuerdo con los cambios producidos en la presión corriente abajo. Sobre cada conducto 32 que envía el disolvente reciclado hasta su cuba de presión, existe un orificio de restricción 31, que limita la tasa máxima introducida en dicho pie con el fin de proteger el sistema respecto de la cavitación en el caso de una fuga de PTO.

En la forma de realización preferente de acuerdo con la presente invención, el reactor de bucle doble comprende un conducto de derivación que conecta dos puntos del segundo reactor en bucle mediante una vía alternativa que ofrece un tiempo de tránsito diferente al de la vía principal, recogiendo así mismo dicho conducto de derivación el polímero creciente que sale del primer reactor en bucle a través del sistema de transferencia y enviando dicho polímero creciente hasta el segundo reactor. Lo ideal es que el sistema de transferencia comprenda uno o más pies de sedimentación, cada uno conectado a un conducto de transferencia mediante una válvula de derivación del producto (PTO). Dicho sistema se describe, por ejemplo, en el documento WO06/003144.

A lo largo de la presente descripción los bucles que forman el reactor en bucle para suspensión están conectados en serie y cada bucle puede estar plegado.

De modo opcional, los conductos pueden estar revestidos con camisa.

Cuando se utiliza un conducto de derivación, la velocidad del material que circula por dentro del conducto que conecta los reactores en bucle, debe ser suficiente para evitar la sedimentación y posiblemente el atascamiento: puede ser de al menos 3 m/s.

La presente invención puede ser utilizada con todo tipo de sistemas catalizadores. Puede ser utilizada para la homo o copolimerización de olefinas. Los monómeros preferentes son el etileno y el propileno y, de modo más preferente, el etileno. Los monómeros preferentes son el etileno, el propileno y el hexeno. Los diluyentes apropiados son bien conocidos en la técnica e incluyen e incluyen los hidrocarburos que son inertes y líquidos bajo condiciones reactivas. Incluyen el isobutano, el propano, el n-pentano, el i-pentano, el neopentano y el n-hexano, de modo más preferente el isobutano.

El presente reactor en bucle se ha demostrado especialmente útil en la preparación de polietileno bimodal con sistemas catalizadores del metaloceno.

Ejemplo

El contenido de un pie retirado del servicio y su conducto de transferencia representando un volumen total de 36 L fue sustituido por isobutano reciclado durante 30 segundos. La tasa de lavado media por pie fue, por tanto, de 2,3 t/h.

La capacidad de la bomba de isobutano de reciclado fue la siguiente:

-

1,8 tons/hr en el primer reactor

-

4,4 tons/hr en el segundo reactor dividido en: 1 ton/hr para lavados; 0,4 tons/hr para los conductos de transferencia de lavado; y 3 tons/hr para el reactor.

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1,3 tons/hr redirigidas a la bomba de reciclado.

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La válvula 24 de control de la presión(PIC) del conducto de lavado fue abierta cuando la presión corriente abajo fue inferior a 4,8 MPa (manométrica). Fue abierta lentamente con el fin de evitar la cavitación de la bomba.

La reducción de la recirculación hacia la bomba y la reducción del flujo hacia los primero y segundo reactores se utilizaron para compensar el incremento súbito de la tasa de lavado. El PIC se situó en un volumen de 4,6 tons/h de iC4 a una presión de 4,8 MPa (manométrica) de acuerdo con lo requerido para el lavado de 2 pies al mismo tiempo.

La variación de las altas presiones del sistema durante el ciclo de lavado fue compensada mediante la instalación de las cubas de presión (una por pie) y por un accionador de accionamiento lento situado sobre la válvula 4 de control de la presión (PIC) 24. Al principio del ciclo de lavado, la válvula de activación/desactivación situada sobre el conducto de lavado del pie fue automáticamente abierta cuando la válvula Borsig de admisión del producto polímero existente en el pie de sedimentación fue cerrada reduciéndose la presión dentro del pie de sedimentación cuando la válvula de PTO fue abierta y rotada a una velocidad de una rotación por segundo. El isobutano procedente de la cuba de presión fluyó hasta el pie mientras que la válvula de PIC situada sobre el conducto de lavado de isobutano fue abierta lentamente. Cuando la válvula de PIC fue abierta, el flujo procedente de la bomba se dirigió o bien hasta el pie cuando la válvula de PTO fue abierta, o bien hacia la cuba de presión con el fin de limitar la variación de la presión existente en la bomba de recirculación.

Después de 2 minutos, se puso fin al lavado mediante el cierre de la válvula de PTO.

Un orificio de restricción 31, situado sobre el conducto de lavado de cada pie, limitaba al máximo la tasa de lavado máxima sobre uno cualquiera de los pies hasta 2,3 tons/h a una presión diferencial de 0,7 MPa (manométrica) con el fin de proteger el sistema respecto de la cavitación en el caso de una fuga del PTO.

Cuando el flujo a través de la válvula del PIC excedió al de la bomba de recirculación, el flujo hasta el segundo reactor fue interrumpido con el fin de liberar la capacidad de lavado. Esto fue suficiente para el lavado de un pie. Cuando dos pies fueron lavados de forma simultánea, el lavado de los conductos de transferencia tuvo que ser reducido también para incrementar en la medida correspondiente la capacidad de lavado.

Tres pies podrían posiblemente cerrarse de manera simultánea. En ese caso, pareció mejor aislar el reactor más que asegurar el adecuado lavado de los pies de sedimentación.

Claims (9)

1. Un reactor en bucle para suspensión que comprende al menos dos bucles conectados en serie, en el que al menos una unidad de pie de sedimentación de un primer reactor (1) está conectada a un reactor adicional por medio de un conducto de transferencia (10), y en el que la unidad de pie de sedimentación comprende:

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una válvula principal (2) dispuesta para transmitir un producto polímero dentro del pie de sedimentación;

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un pie de sedimentación (3);

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una válvula (4) de captación de producto (PTO) que conecta el pie de sedimentación al conducto de transferencia (10);

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un conducto de lavado (5) dispuesto para transportar el fluido de lavado hasta el interior del pie de sedimentación y que comprende una válvula automática (6) comandada por la posición de la válvula de admisión principal (2);

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una cuba de presión (7) que comprende un sistema de dos fases de gas de presurización (8) y de fluido de lavado (9) separados por una membrana flexible (11);

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un conducto de fluido de lavado (12) que comprende una válvula de regulación (13) de la presión.

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2. El reactor en bucle para suspensión de la reivindicación 1, en el que la válvula automática (6) se abre de forma automática cuando la válvula de admisión principal (2) se cierra.

3. El reactor en bucle para suspensión de acuerdo con las reivindicaciones 1 o 2, en el que el fluido de lavado es un disolvente reciclado o un monómero reciclado o una combinación de éstos.

4. El reactor en bucle para suspensión de la reivindicación 3, en el que el fluido de lavado es isobutano reciclado.

5. El reactor en bucle para suspensión de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el gas de presurización es nitrógeno.

6. El reactor en bucle para suspensión de una cualquiera de las reivindicaciones precedentes en el que los dos reactores en bucle están unidos mediante un conducto de derivación que conecta dos puntos del segundo reactor en bucle mediante una vía alternativa que ofrece un tiempo de tránsito diferente al de la vía principal, recogiendo así mismo dicho conducto de derivación el polímero de crecimiento que sale del primer reactor en bucle a través de un sistema de transferencia y enviando dicho polímero en crecimiento hasta el segundo reactor.

7. La utilización del reactor en bucle para sedimento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, para la homo o la copolimerización de etileno o de alfaolefinas.

8. La utilización de la reivindicación 7, en la que la olefina es el etileno.

9. La utilización del sistema en bucle para sedimento de una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6 para la limpieza de uno o más pies de sedimentación sin solución de continuidad del funcionamiento del reactor.