CN115000250A - 一种GaN LED结构及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种GaN LED结构及其制作方法,该方法在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长GaN层之前,生长一层SiNx层,SiNx层和SiO2形成SiO2‑SiNx双层提高反射膜,可以减少LED发出的光在外延层内全反射,进而提高LED外延的外量子效率;SiAlxInyGa(1‑x‑y)N缓冲层多层的设计,一方面提供和SiO2图形化蓝宝石衬底有着相同取向高密度成核中心,另一方面又通过减小外延层和SiO2图形化蓝宝石衬底之间的界面自由能来促进横向生长,可以有效的降低缺陷密度,同时起到晶格过度的作用,提高LED晶体质量,进而提高LED的内量子效率;MgO钝化层设置在三维U型GaN层后,SiO2图形化蓝宝石衬底图形尖端处未被覆盖时,用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,继而改善LED外延层的漏电性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制作技术领域,尤其是涉及一种GaN LED结构及其制作方法,即在SiO2图形化蓝宝石衬底上的GaN LED结构及其制作方法。
背景技术
近年来,以III-V族氮化镓(GaN)为代表的氮化物化合物半导体材料因其具有宽直接带隙、高热导率、高硬度、低介电常数、抗辐射等特点获得了人们的广泛关注,在固态照明、固体激光器、光信息存储、紫外探测器等领域都有着巨大的应用潜力。目前,国际上在GaN器件领域已经取得了重大突破,高亮度蓝、绿光发光二极管(LED)早已商业化,长寿命紫外光和蓝光激光器也已研制成功。由于缺乏合适的衬底材料,外延GaN都是在异质衬底上进行。蓝宝石(Al2O3)是外延GaN薄膜最为普遍的一种衬底材料,由于它和GaN外延层之间存在很大的晶格常数失配和热膨胀系数差异,在外延生长时会产生大量的晶体缺陷。为了缓解甚至解决晶格以及热失配带来的问题,异质衬底GaN材料生长领域形成了一系列较为成熟的技术方案。其中,采用图形化蓝宝石衬底(Pattern Sapphire Substrate,PSS)技术可以较好地缓解蓝宝石衬底和GaN外延生长中的应力,降低GaN外延中的缺陷密度,提高外延材料的晶体质量。此外,在LED应用方面,采用图形化蓝宝石衬底技术不但可以改善材料品质,还可以使有源层发出的光,藉由具有周期性图形化结构的蓝宝石衬底而减少因为折射率差异所造成的全反射,进而提高LED整体的发光效率。
随着LED领域工艺技术的发展、以及整个LED行业的壮大,许多厂家均在使用PSS技术,以提高LED器件的出光效率,行业内对于GaN LED器件PSS衬底的研究也逐渐增多,目前行业内大多使用的PSS衬底,工业化路线已经相对成熟,亮度提高已经达到了理论极限,并且在衬底材料上均使用蓝宝石基材且结构单一,在衬底材料和图形化上均使用相同材质。
可见,现有的PSS技术,对LED器件的出光效率处于稳定阶段,无法在亮度上达到质的改变,并随着LED产业应用的不断扩大,LED器件的光提取效率未来已无法满足市场需求。因此,如何在蓝宝石衬底材料体系的大前提下,进一步提升LED的发光性能是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种GaN LED结构及其制作方法,改变外延层和衬底之间因晶格失配过大导致的缺陷过多问题,进而改善LED异质外延层的晶体质量,减少非辐射复合,提高内量子效率,同时通过减少出光的全反射,提高外量子效率。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种GaN LED结构的制作方法,所述制作方法包括:
提供SiO2图形化蓝宝石衬底;
在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面依次生成SiNx层、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层、三维U型GaN层、MgO钝化层、二维U型GaN层、N型GaN层、多量子阱层以及P型GaN层;
其中,所述SiNx层和所述SiO2图形化蓝宝石衬底中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述SiNx层的方法包括:
通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度,在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面生成厚度为5~40nm的SiNx层;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的方法包括:
通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度,在所述SiNx层背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面生成至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm;其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述三维U型GaN层的方法包括:
通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层背离所述SiNx层的一侧表面生成厚度为1000~3000nm的三维U型GaN层。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述MgO钝化层的方法包括:
通入CP2Mg、NH3、H2、N2,或TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度,在所述三维U型GaN层背离所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的一侧表面生成MgO钝化层。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述二维U型GaN层的方法包括:
通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度,在所述MgO钝化层背离所述三维U型GaN层的一侧表面生成厚度为900~1100nm的二维U型GaN层;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述N型GaN层的方法包括:
通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度,在所述二维U型GaN层背离所述MgO钝化层的一侧表面生成厚度为1800~2500nm的N型GaN层;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述多量子阱层的方法包括:
通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层背离所述二维U型GaN层的一侧表面生成厚度为100~150nm的多量子阱层;其中,阱的温度为780度,垒的温度为温度870度。
优选的,在上述的制作方法中,生长所述P型GaN层的方法包括:
通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度,在所述多量子阱层背离所述N型GaN层的一侧表面生成厚度为200~500nm的P型GaN层;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
本发明还提供一种在SiO2图形化蓝宝石衬底上的GaN LED结构,所述GaN LED结构包括:
SiO2图形化蓝宝石衬底;
以及,在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面依次形成的SiNx层、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层、三维U型GaN层、MgO钝化层、二维U型GaN层、N型GaN层、多量子阱层以及P型GaN层;
其中,所述SiNx层和所述SiO2图形化蓝宝石衬底中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
通过上述描述可知,本发明技术方案提供的GaN LED结构及其制作方法中,在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长GaN层之前,生长一层SiNx层,SiNx层和SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,可以减少LED发出的光在外延层内全反射,进而提高LED外延的外量子效率。
进一步的,SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层多层的设计,其有益效果为应力释放层,可以得到致密且覆盖性较大的薄膜,为后续的生长提供优良的平台。一方面提供和SiO2图形化蓝宝石衬底有着相同取向高密度成核中心,另一方面又通过减小外延层和SiO2图形化蓝宝石衬底之间的界面自由能来促进横向生长,可以有效的降低缺陷密度,同时起到晶格过度的作用,提高LED晶体质量,进而提高LED的内量子效率。
进一步的,MgO钝化层设置在三维U型GaN层后,SiO2图形化蓝宝石衬底图形尖端处未被覆盖时,用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,继而改善LED外延层的漏电性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据提供的附图获得其他的附图。
本说明书附图所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本申请可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本申请所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本申请所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1-图9为本发明实施例提供的一种GaN LED结构的制作方法工艺流程图;
图10为本发明实施例中在(002)对称面的摇摆曲线扫描结果示意图;
图11为本发明实施例中在(102)非对称面的摇摆曲线扫描结果示意图;
图12为本发明实施例提供的反向漏电流IR均值的示意图;
图13为本发明实施例提供的IR良率的示意图;
图14为本发明实施例提供的光效示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请中的实施例进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
近年来,GaN半导体材料因其在发光器件、大功率和高频器件上的应用而引起了广泛的研究兴趣,目前能够用于GaN生长的异质衬底主要有硅衬底、碳化硅和蓝宝石。由于异质衬底与GaN外延层之间较大的晶格失配和热失配,导致GaN外延层存在较高的位错密度,这些位错充当非辐射复合中心和电子散射中心,使GaN基发光二极管(LED)器件的内量子效率下降;另外,GaN与空气的全反射也会降低LED的光提取效率,从而降低了LED器件的光学和电性能。
为了解决这些问题,已经提出许多方法,例如采用侧向外延生长(ELOG)技术来改善GaN外延薄膜的晶体质量,或者采用光子晶体技术、表面粗化技术以及图形化蓝宝石衬底(PSS)技术等,均可以有效提高LED器件的光提取效率。其中,特别是PSS的使用引起了广泛的关注。据报道PSS能够使GaN外延生长由纵向变成横向,降低了GaN外延材料的位错密度,从而提高内量子效率,此外,非平整的GaN/蓝宝石表面可以改变有源层发出光的传播方向,避免GaN与空气间因折射率差太大而造成的内部全反射,增加了光子的散射,提高了光的出射概率,使光提取效率增加。
然而,对于常规PSS,工业化路线已经相对成熟,亮度提高已经达到了理论极限,如何在蓝宝石衬底材料体系的大前提下,进一步提升LED的发光性能,SiO2图形化蓝宝石衬底(SiO2 patterned sapphire substrate,SPSS)的LED,对比常规图形化蓝宝石衬底(Conventional patterned sapphire substrate,CPSS)的LED,SPSS-LED的光提取效率提高26%,光输出功率和亮度均提高约5%,然而,在SPSS上生长,对外延的生长技术提出了更高的要求。
有鉴于此,本发明提供了一种GaN LED结构及其制作方法,所述制作方法包括:
提供SiO2图形化蓝宝石衬底;
在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面依次生成SiNx层、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层、三维U型GaN层、MgO钝化层、二维U型GaN层、N型GaN层、多量子阱层以及P型GaN层;
其中,所述SiNx层和所述SiO2图形化蓝宝石衬底中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
通过上述描述可知,本发明技术方案提供的在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长GaN层之前,生长一层SiNx层,SiNx层和SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,可以减少LED发出的光在外延层内全反射,进而提高LED外延的外量子效率。
进一步的,SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层多层的设计,其有益效果为应力释放层,可以得到致密且覆盖性较大的薄膜,为后续的生长提供优良的平台。一方面提供和SiO2图形化蓝宝石衬底有着相同取向高密度成核中心,另一方面又通过减小外延层和SiO2图形化蓝宝石衬底之间的界面自由能来促进横向生长,可以有效的降低缺陷密度,同时起到晶格过度的作用,提高LED晶体质量,进而提高LED的内量子效率。
进一步的,MgO钝化层设置在三维U型GaN层后,SiO2图形化蓝宝石衬底图形尖端处未被覆盖时,用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,继而改善LED外延的漏电性能。
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
实施例1:
参考图1-图9,图1-图9为本发明实施例提供的一种GaN LED结构的制作方法工艺流程图,所述制作方法包括:
步骤1:如图1所示,提供SiO2图形化蓝宝石衬底10;
其中,可以在蓝宝石衬底11上沉积一层SiO2层12,然后利用光刻技术在所述SiO2层12上制备出图形化的光刻胶层,基于图形化的光刻胶层,对所述SiO2层12进行刻蚀,形成SiO2图形化蓝宝石衬底10。
本发明实施例中,采用设备MOCVD(金属有机化合物化学气相淀积),以三甲基镓TMGa、三乙基镓TEGa为Ga源,氨气NH3为N源,H2、N2为载气,掺杂源分别是硅烷SiH4、三甲基铝TMAl和二茂镁CP2Mg,使用SiO2图形化蓝宝石衬底10,石墨盘作为载盘。
步骤2:对所述SiO2图形化蓝宝石衬底10进行1min氢化处理,去除表面杂质等。
步骤3:如图2所示,生长SiNx层13;
其中,生长所述SiNx层13的方法包括:通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度(如可以为800摄氏度),在所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成厚度为5~40nm(如可以为10nm)的SiNx层13;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。例如NH3和SiH4的气体流量比为5:1,则NH3的流量为100sccm,SiH4的流量为20sccm。
其中,所述SiNx层13和所述SiO2图形化蓝宝石衬底10中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
步骤4:如图3所示,生长至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14;
其中,生长所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的方法包括:通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度(如可以为900摄氏度),在所述SiNx层13背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm(如可以为50nm);其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
步骤5:如图4所示,生长三维U型GaN层15;
其中,生长所述三维U型GaN层15的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14背离所述SiNx层13的一侧表面生成厚度为1000~3000nm(如可以为2000nm)的三维U型GaN层15。
步骤6:如图5所示,生长MgO钝化层16;
其中,生长所述MgO钝化层16的方法包括:通入CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1100摄氏度),在所述三维U型GaN层15背离所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的一侧表面生成MgO钝化层16。
此步骤中,MgO钝化层16设置在三维U型GaN层15后,位于图形尖端的SiO2层12由于未被前述外延层掩盖,故此层中的氧元素在沉积过程中扩散出与Mg元素形成MgO钝化层16,并且衬底图形尖端处未被覆盖时,可用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,可以通Ga源,也可以不通入Ga源。
步骤7:如图6所示,生长二维U型GaN层17;
其中,生长所述二维U型GaN层17的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1150摄氏度),在所述MgO钝化层17背离所述三维U型GaN层16的一侧表面生成厚度为900~1100nm(如可以为1000nm)的二维U型GaN层17;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
步骤8:如图7所示,生长N型GaN层18;
其中,生长所述N型GaN层18的方法包括:通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度(如可以为1070摄氏度),在所述二维U型GaN层17背离所述MgO钝化层16的一侧表面生成厚度为1800~2500nm(如可以为2000nm)的N型GaN层18;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
步骤9:如图8所示,生长多量子阱层19;
其中,生长所述多量子阱层19的方法包括:通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层18背离所述二维U型GaN层17的一侧表面生成厚度为100~150nm(如可以为130nm)的多量子阱层19;其中,阱的温度设置为780摄氏度,垒的温度设置为温度870摄氏度。
步骤10:如图9所示,生长P型GaN层20;
其中,生长所述P型GaN层20的方法包括:通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度(如可以为950摄氏度),在所述多量子阱层19背离所述N型GaN层18的一侧表面生成厚度为200~500nm(如可以为300nm)的P型GaN层20;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
步骤11:进行降温退火处理,结束生长。对GaN LED结构进行XRD测试,及芯片制作,进行光电参数测试。
由此可知,本发明实施例1相比传统结构,XRD102/002半峰宽明显减小,证明LED的螺型位错、刃型位错、混合型位错的位错密度有所减少,晶体质量得到有效改善。对外延片进行芯片制作完成后,光电参数由所改善,反向漏电流IR均值有所减少,IR良率有所提升。由于缺陷减少,提高LED的辐射符合发光,光效显著提升。
实施例2:
如图1-图9所示,所述制作方法包括:
步骤21:如图1所示,提供SiO2图形化蓝宝石衬底10;
其中,可以在蓝宝石衬底11上沉积一层SiO2层12,然后利用光刻技术在所述SiO2层12上制备出图形化的光刻胶层,基于图形化的光刻胶层,对所述SiO2层12进行刻蚀,形成SiO2图形化蓝宝石衬底10。
本发明实施例中,采用设备MOCVD(金属有机化合物化学气相淀积),以三甲基镓TMGa、三乙基镓TEGa为Ga源,氨气NH3为N源,H2、N2为载气,掺杂源分别是硅烷SiH4、三甲基铝TMAl和二茂镁CP2Mg,使用SiO2图形化蓝宝石衬底10,石墨盘作为载盘。
步骤22:对所述SiO2图形化蓝宝石衬底10进行1min氢化处理,去除表面杂质等。
步骤23:如图2所示,生长SiNx层13;
其中,生长所述SiNx层13的方法包括:通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度(如可以为800摄氏度),在所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成厚度为5~40nm(如可以为10nm)的SiNx层13;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。例如NH3和SiH4的气体流量比为10:1,则NH3的流量为100sccm,SiH4的流量为10sccm。
其中,所述SiNx层13和所述SiO2图形化蓝宝石衬底10中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
步骤24:如图3所示,生长至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14;
其中,生长所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的方法包括:通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度(如可以为900摄氏度),在所述SiNx层13背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm(如可以为50nm);其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
步骤25:如图4所示,生长三维U型GaN层15;
其中,生长所述三维U型GaN层15的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14背离所述SiNx层13的一侧表面生成厚度为1000~3000nm(如可以为2000nm)的三维U型GaN层15。
步骤26:如图5所示,生长MgO钝化层16;
其中,生长所述MgO钝化层16的方法包括:通入CP2Mg、NH3、H2、N2,或TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1100摄氏度),在所述三维U型GaN层15背离所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的一侧表面生成MgO钝化层16。
此步骤中,MgO钝化层16设置在三维U型GaN层15后,位于图形尖端的SiO2层12由于未被前述外延层掩盖,故此层中的氧元素在沉积过程中扩散出与Mg元素形成MgO钝化层16,并且衬底图形尖端处未被覆盖时,可用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,可以通Ga源,也可以不通入Ga源。
步骤27:如图6所示,生长二维U型GaN层17;
其中,生长所述二维U型GaN层17的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1150摄氏度),在所述MgO钝化层17背离所述三维U型GaN层16的一侧表面生成厚度为900~1100nm(如可以为1000nm)的二维U型GaN层17;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
步骤28:如图7所示,生长N型GaN层18;
其中,生长所述N型GaN层18的方法包括:通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度(如可以为1070摄氏度),在所述二维U型GaN层17背离所述MgO钝化层16的一侧表面生成厚度为1800~2500nm(如可以为2000nm)的N型GaN层18;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
步骤29:如图8所示,生长多量子阱层19;
其中,生长所述多量子阱层19的方法包括:通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层18背离所述二维U型GaN层17的一侧表面生成厚度为100~150nm(如可以为130nm)的多量子阱层19;其中,阱的温度设置为780摄氏度,垒的温度设置为温度870摄氏度。
步骤30:如图9所示,生长P型GaN层20;
其中,生长所述P型GaN层20的方法包括:通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度(如可以为950摄氏度),在所述多量子阱层19背离所述N型GaN层18的一侧表面生成厚度为200~500nm(如可以为300nm)的P型GaN层20;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
步骤31:进行降温退火处理,结束生长。对GaN LED结构进行XRD测试,及芯片制作,进行光电参数测试。
由此可知,实施例2相比实施例1,生长SiNx层13的NH3和SiH4的气体流量比不同,实验表明,NH3和SiH4的气体流量比不同生长的SiNx层13的质量不同,SiO2-SiNx双层提高反射膜的反射能力不同。
实施例3:
如图1-图9所示,所述制作方法包括:
步骤41:如图1所示,提供SiO2图形化蓝宝石衬底10;
其中,可以在蓝宝石衬底11上沉积一层SiO2层12,然后利用光刻技术在所述SiO2层12上制备出图形化的光刻胶层,基于图形化的光刻胶层,对所述SiO2层12进行刻蚀,形成SiO2图形化蓝宝石衬底10。
本发明实施例中,采用设备MOCVD(金属有机化合物化学气相淀积),以三甲基镓TMGa、三乙基镓TEGa为Ga源,氨气NH3为N源,H2、N2为载气,掺杂源分别是硅烷SiH4、三甲基铝TMAl和二茂镁CP2Mg,使用SiO2图形化蓝宝石衬底10,石墨盘作为载盘。
步骤42:对所述SiO2图形化蓝宝石衬底10进行1min氢化处理,去除表面杂质等。
步骤43:如图2所示,生长SiNx层13;
其中,生长所述SiNx层13的方法包括:通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度(如可以为800摄氏度),在所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成厚度为5~40nm(如可以为10nm)的SiNx层13;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。例如NH3和SiH4的气体流量比为5:1,则NH3的流量为100sccm,SiH4的流量为20sccm。
其中,所述SiNx层13和所述SiO2图形化蓝宝石衬底10中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
步骤44:如图3所示,生长第一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14;
其中,生长所述第一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的方法包括:通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度(如可以为900摄氏度),在所述SiNx层13背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成第一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm(如可以为50nm);其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
步骤45:生长第二层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层(图中未示出);
其中,生长所述第二层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的方法包括:通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度(如可以为900摄氏度),在所述第一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14背离所述SiNx层13的一侧表面生成第二层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm(如可以为50nm);其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
需要说明的是,SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层为至少一层,层数可基于需求设定,生长方法与上述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的生长方法一样。
步骤46:如图4所示,生长三维U型GaN层15;
其中,生长所述三维U型GaN层15的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述第二层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层背离所述第一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的一侧表面生成厚度为1000~3000nm(如可以为2000nm)的三维U型GaN层15。
步骤47:如图5所示,生长MgO钝化层16;
其中,生长所述MgO钝化层16的方法包括:通入CP2Mg、NH3、H2、N2,或TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1100摄氏度),在所述三维U型GaN层15背离所述第二层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的一侧表面生成MgO钝化层16。
此步骤中,MgO钝化层16设置在三维U型GaN层15后,位于图形尖端的SiO2层12由于未被前述外延层掩盖,故此层中的氧元素在沉积过程中扩散出与Mg元素形成MgO钝化层16,并且衬底图形尖端处未被覆盖时,可用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,可以通Ga源,也可以不通入Ga源。
步骤48:如图6所示,生长二维U型GaN层17;
其中,生长所述二维U型GaN层17的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1150摄氏度),在所述MgO钝化层17背离所述三维U型GaN层16的一侧表面生成厚度为900~1100nm(如可以为1000nm)的二维U型GaN层17;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
步骤49:如图7所示,生长N型GaN层18;
其中,生长所述N型GaN层18的方法包括:通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度(如可以为1070摄氏度),在所述二维U型GaN层17背离所述MgO钝化层16的一侧表面生成厚度为1800~2500nm(如可以为2000nm)的N型GaN层18;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
步骤50:如图8所示,生长多量子阱层19;
其中,生长所述多量子阱层19的方法包括:通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层18背离所述二维U型GaN层17的一侧表面生成厚度为100~150nm(如可以为130nm)的多量子阱层19;其中,阱的温度设置为780摄氏度,垒的温度设置为温度870摄氏度。
步骤51:如图9所示,生长P型GaN层20;
其中,生长所述P型GaN层20的方法包括:通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度(如可以为950摄氏度),在所述多量子阱层19背离所述N型GaN层18的一侧表面生成厚度为200~500nm(如可以为300nm)的P型GaN层20;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
步骤52:进行降温退火处理,结束生长。对GaN LED结构进行XRD测试,及芯片制作,进行光电参数测试。
由此可知,实施例3相比实施例1,SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14分为两层或更多层组成,各层差别在于Al、In的掺杂量不同。
实施例4:
如图1-图9所示,所述制作方法包括:
步骤61:如图1所示,提供SiO2图形化蓝宝石衬底10;
其中,可以在蓝宝石衬底11上沉积一层SiO2层12,然后利用光刻技术在所述SiO2层12上制备出图形化的光刻胶层,基于图形化的光刻胶层,对所述SiO2层12进行刻蚀,形成SiO2图形化蓝宝石衬底10。
本发明实施例中,采用设备MOCVD(金属有机化合物化学气相淀积),以三甲基镓TMGa、三乙基镓TEGa为Ga源,氨气NH3为N源,H2、N2为载气,掺杂源分别是硅烷SiH4、三甲基铝TMAl和二茂镁CP2Mg,使用SiO2图形化蓝宝石衬底10,石墨盘作为载盘。
步骤62:对所述SiO2图形化蓝宝石衬底10进行1min氢化处理,去除表面杂质等。
步骤63:如图2所示,生长SiNx层13;
其中,生长所述SiNx层13的方法包括:通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度(如可以为800摄氏度),在所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成厚度为5~40nm(如可以为10nm)的SiNx层13;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。例如NH3和SiH4的气体流量比为5:1,则NH3的流量为100sccm,SiH4的流量为20sccm。
其中,所述SiNx层13和所述SiO2图形化蓝宝石衬底10中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
步骤64:如图3所示,生长至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14;
其中,生长所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的方法包括:通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度(如可以为900摄氏度),在所述SiNx层13背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面生成至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm(如可以为50nm);其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
步骤65:如图4所示,生长三维U型GaN层15;
其中,生长所述三维U型GaN层15的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14背离所述SiNx层13的一侧表面生成厚度为1000~3000nm(如可以为2000nm)的三维U型GaN层15。
步骤66:如图5所示,生长MgO钝化层16;
其中,生长所述MgO钝化层16的方法包括:通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1100摄氏度),在所述三维U型GaN层15背离所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的一侧表面生成MgO钝化层16。
此步骤中,MgO钝化层16设置在三维U型GaN层15后,位于图形尖端的SiO2层12由于未被前述外延层掩盖,故此层中的氧元素在沉积过程中扩散出与Mg元素形成MgO钝化层16,并且衬底图形尖端处未被覆盖时,可用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,可以通入Ga源,也可以不通入Ga源。
步骤67:如图6所示,生长二维U型GaN层17;
其中,生长所述二维U型GaN层17的方法包括:通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度(如可以为1150摄氏度),在所述MgO钝化层17背离所述三维U型GaN层16的一侧表面生成厚度为900~1100nm(如可以为1000nm)的二维U型GaN层17;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
步骤68:如图7所示,生长N型GaN层18;
其中,生长所述N型GaN层18的方法包括:通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度(如可以为1070摄氏度),在所述二维U型GaN层17背离所述MgO钝化层16的一侧表面生成厚度为1800~2500nm(如可以为2000nm)的N型GaN层18;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
步骤69:如图8所示,生长多量子阱层19;
其中,生长所述多量子阱层19的方法包括:通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层18背离所述二维U型GaN层17的一侧表面生成厚度为100~150nm(如可以为130nm)的多量子阱层19;其中,阱的温度设置为780摄氏度,垒的温度设置为温度870摄氏度。
步骤70:如图9所示,生长P型GaN层20;
其中,生长所述P型GaN层20的方法包括:通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度(如可以为950摄氏度),在所述多量子阱层19背离所述N型GaN层18的一侧表面生成厚度为200~500nm(如可以为300nm)的P型GaN层20;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
步骤71:进行降温退火处理,结束生长。对GaN LED结构进行XRD测试,及芯片制作,进行光电参数测试。
由此可知,实施例4相比实施例1,生长MgO钝化层16时可以通入Ga源,也可以不通入Ga源。
为了表征在SiO2图形化蓝宝石衬底上的GaN LED结构的晶体质量,可以使用HRXRD沿传统结构及四个实施例的样品的对称(002)面和非对称(102)面进行扫描摇摆曲线测量。
如图10和图11所示,图10和图11分别本发明实施例中在(002)对称面和(102)非对称面的摇摆曲线扫描结果示意图。由图可知,与传统结构比,本发明的实施例生长的GaN外延层的摇摆曲线峰值宽度明显减少。对于(002)对称面,半高宽(FWHM)值从120arcsec减小到105arcsec;对于(102)非对称面,半高宽(FWHM)值从190arcsec减小到170arcsec。从理论上分析,(002)对称面的半高宽值反映了螺型位错和混合型位错的位错密度,(102)非对称面的半高宽值反映了刃型位错和混合型位错的位错密度。因此,采用本发明的制作方法在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长的GaN LED结构,可降低GaN外延层的位错密度,进而提高GaN外延层的晶体质量。
对外延片进行芯片制作完成后,对传统结构及四个实施例的样品光电参数进行分析,如图12-图14所示,图12为本发明实施例提供的反向漏电流IR均值的示意图,图13为本发明实施例提供的IR良率的示意图,图14为本发明实施例提供的光效示意图,图12和图13表明,采用本发明的结构在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长的GaN LED结构,反向漏电流IR均值有所减少,IR良率有所提升。直接反应,本发明的外延结构晶体质量变好,LED芯片的电性有所改善。如图14所示,采用本发明的结构的LED芯片,光效显著提升,由于缺陷减少,提高LED的辐射复合发光,进而提升光效。
通过上述描述可知,本发明技术方案提供的在SiO2图形化蓝宝石衬底上的GaNLED结构的制作方法中,在SiO2图形化蓝宝石衬底上生长GaN层之前,生长一层SiNx层,SiNx层和SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,可以减少LED发出的光在外延层内全反射,进而提高LED外延的外量子效率。
进一步的,SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层多层的设计,其有益效果为应力释放层,可以得到致密且覆盖性较大的薄膜,为后续的生长提供优良的平台。一方面提供和SiO2图形化蓝宝石衬底有着相同取向高密度成核中心,另一方面又通过减小外延层和SiO2图形化蓝宝石衬底之间的界面自由能来促进横向生长,可以有效的降低缺陷密度,同时起到晶格过度的作用,提高LED晶体质量,进而提高LED的内量子效率。
进一步的,MgO钝化层设置在三维U型GaN层后,SiO2图形化蓝宝石衬底图形尖端处未被覆盖时,用于钝化图形尖端处,减少穿透位错向上延申,继而改善LED外延的漏电性能。
基于上述实施例,本发明另一实施例还提供一种在SiO2图形化蓝宝石衬底上的GaN LED结构,如图9所示,所述GaN LED结构包括:
SiO2图形化蓝宝石衬底10;
以及,在所述SiO2图形化蓝宝石衬底10的一侧表面依次形成的SiNx层13、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14、三维U型GaN层15、MgO钝化层16、二维U型GaN层17、N型GaN层18、多量子阱层19以及P型GaN层20;
其中,所述SiNx层13和所述SiO2图形化蓝宝石衬底10中的SiO2层12形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
本发明实施例中,SiO2-SiNx双层提高反射膜优点:LED外延从上而下结构依次为P型GaN层20(折射率为2.45)、多量子阱层19(折射率为2.49)、N型GaN层18(折射率为2.45)、SiO2-SiNx(折射率为1.47)、SiO2图形化蓝宝石衬底10(折射率为1.78)。GaN/SiO2-SiNx界面可以比GaN/蓝宝石界面反射出更多的光至空气中。这是由于当量子阱的光到达底GaN/衬底界面时,折射率小的材料对应的全反射角度更小,更有利于光反射回到顶部界面射出,从而提高LED器件的出光效率。因此,SiO2-SiNx双层提高反射膜具有更高的光提取效率。
SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层14的优点,可以得到致密且覆盖性较大的薄膜,为后续的生长提供优良的平台。一方面提供和衬底有着相同取向高密度成核中心,同时又通过减小外延层和衬底之间的界面自由能来促进横向生长,可以有效的降低缺陷密度。原因是可以促进SiO2图形化蓝宝石衬底的底部蓝宝石区域的GaN横向生长和蓝宝石衬底c面区域的GaN生长相结合,产生堆垛层错,堆垛层错的形成几乎不产生晶格畸变,并且其存在能有效抑制穿透位错的攀爬,有效地抑制和阻挡位错向上传播,可以有效的降低缺陷密度,提高LED晶体质量,进而提高LED的内量子效率。
MgO钝化层16设置在三维U型GaN层15后的优点:在衬底图形尚未被GaN覆盖时,对衬底图形尖端处做MgO钝化层16,由于图形尖端处的SiO2,在生长GaN时,Ga原子总是留在SiO2基体中的一些空位Si上,因此在SiO2/GaN界面处的Ga-OH键的比例增加,Ga-OH键产生负电荷,表现为电子陷阱,不利于外延光电性能,加入MgO钝化层16,Mg原子会优先和O原子结合,因此可以减少Ga-OH键的形成。降低了Ga-OH相关陷阱的不利影响。同时由于MgO宽的带隙,在反向偏压下,抑制了少子的抽取,从而减少了反向电流,提升电性能。
本说明书中各个实施例采用递进、或并列、或递进和并列结合的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括上述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种GaN LED结构的制作方法,其特征在于,所述制作方法包括:
提供SiO2图形化蓝宝石衬底;
在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面依次生成SiNx层、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层、三维U型GaN层、MgO钝化层、二维U型GaN层、N型GaN层、多量子阱层以及P型GaN层;
其中,所述SiNx层和所述SiO2图形化蓝宝石衬底中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
2.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述SiNx层的方法包括:
通入SiH4、NH3、H2和N2,温度设置为500~900摄氏度,在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面生成厚度为5~40nm的SiNx层;其中,NH3和SiH4的气体流量比为5:1~20:1。
3.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的方法包括:
通入SiH4、NH3、H2、N2、TMGa、TMIn、TMAl,温度设置为500~1000摄氏度,在所述SiNx层背离所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面生成至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层(x、y不是恒定值,从大到小同步变化,x*y≠0),厚度为10~100nm;其中,Si的浓度为5E17~5E18个/cm3,Al、In的组分为0.005~0.2。
4.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述三维U型GaN层的方法包括:
通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1100摄氏度,在所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层背离所述SiNx层的一侧表面生成厚度为1000~3000nm的三维U型GaN层。
5.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述MgO钝化层的方法包括:
通入CP2Mg、NH3、H2、N2,或TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度,在所述三维U型GaN层背离所述SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层的一侧表面生成MgO钝化层。
6.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述二维U型GaN层的方法包括:
通入TMGa、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1160摄氏度,在所述MgO钝化层背离所述三维U型GaN层的一侧表面生成厚度为900~1100nm的二维U型GaN层;其中Mg的通入量为50~300sccm,时间为5~60s。
7.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述N型GaN层的方法包括:
通入TMGa、SiH4、NH3、H2、N2,温度设置为1000~1100摄氏度,在所述二维U型GaN层背离所述MgO钝化层的一侧表面生成厚度为1800~2500nm的N型GaN层;其中,SiH4的浓度为9E18/cm3。
8.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述多量子阱层的方法包括:
通入TEGa、TMIn、NH3、H2、N2,温度设置为700~900摄氏度,在所述N型GaN层背离所述二维U型GaN层的一侧表面生成厚度为100~150nm的多量子阱层;其中,阱的温度为780摄氏度,垒的温度为温度870摄氏度。
9.根据权利要求1所述的制作方法,其特征在于,生长所述P型GaN层的方法包括:
通入TMGa、CP2Mg、NH3、H2、N2,温度设置为900~1000摄氏度,在所述多量子阱层背离所述N型GaN层的一侧表面生成厚度为200~500nm的P型GaN层;其中,Mg的浓度为2.5E19/cm3。
10.一种GaN LED结构,其特征在于,所述GaN LED结构包括:
SiO2图形化蓝宝石衬底;
以及,在所述SiO2图形化蓝宝石衬底的一侧表面依次形成的SiNx层、至少一层SiAlxInyGa(1-x-y)N缓冲层、三维U型GaN层、MgO钝化层、二维U型GaN层、N型GaN层、多量子阱层以及P型GaN层;
其中,所述SiNx层和所述SiO2图形化蓝宝石衬底中的SiO2形成SiO2-SiNx双层提高反射膜,以提高所述GaN LED结构的光提取效率。
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