CN114989703A - 一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于钢结构保护技术领域，公开了一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法，所述涂料的制备原料由以下重量份组分组成：30～60份改性复合硅气凝胶、80～100份双酚A型环氧树脂、5～15份氧化石墨烯粉末和5～15份固化剂；其制备方法为：将氧化石墨烯粉末均匀分散于水溶剂中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，通过超声搅拌处理，获得第一前驱体；将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于70～90℃下保温1～2h后，升温至110～130℃并保温1～2h，获得钢结构表面保温防腐涂料。本发明的制备原料方便易得，反应条件温和，制备难度低且制备的涂料防腐性好、隔热保温效果佳且疏水性强。

Description

一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢结构保护技术领域，尤其涉及一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法。
背景技术
钢结构由于其自身质轻且延展性好等特点，成为制作如桥梁等现代主要的建筑材料结构类型之一。然而，由于金属基体的自身性质，钢结构受到腐蚀影响较为严重，所以，为了避免腐蚀受到的损失，寻求一种有效的防腐材料是非常重要的。
为了对钢结构进行有效的防护保护，现有技术提出了多种防腐材料，其中，水性丙烯酸防腐涂料由于其具有优良的耐候性、耐热性以及低成本等的优势而被受到本领域技术人员的青睐。然而，现有技术在制备水性丙烯酸防腐涂料中会引入一系列亲水化合物，如羧基、羟基、乳化剂和引发剂等，导致涂料涂膜的耐水性和耐候性变差，不利于作为工作环境为水含量较高且气候变化大的建筑材料(如桥梁钢结构)的防腐涂料。
为此，本发明提供一种适合桥梁用的钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法。
发明内容
为了解决上述现有技术中的不足，本发明提供一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法。
本发明的一种钢结构表面保温防腐涂料及其制备方法是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个目的是提供一种钢结构表面保温防腐涂料，其制备原料由以下重量份组分组成：
30～60份改性复合硅气凝胶、80～100份双酚A型环氧树脂、5～15份氧化石墨烯粉末和5～15份固化剂；
所述改性复合硅气凝胶表面附着有氨基。
进一步地，所述改性复合硅气凝胶通过以下步骤制得：
将秸秆基水玻璃均匀分散于水溶剂中，调节pH为1.5～2.5，随后，依次加入苯胺和引发剂，在引发剂作用下，使苯胺与秸秆基水玻璃在水溶剂中进行聚合反应，然后调节pH为8～10，加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550) 混匀，随后静置陈化后干燥，获得表面附着有氨基的改性复合硅气凝胶。
进一步地，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；
所述引发剂与苯胺的摩尔比为1～1.2:1。
进一步地，所述秸秆基水玻璃与水溶剂的用量比为1mg:4～6mL。
进一步地，所述苯胺与所述秸秆基水玻璃的用量比为4～5:1。
进一步地，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与所述苯胺的摩尔比为1～1.2:1。
进一步地，所述聚合反应的温度为0～5℃，反应时间为2～4h。
进一步地，所述秸秆基水玻璃通过以下步骤制得：
取一定量的玉米秸秆于80～120℃的温度下干燥1～3h，随后升温至 500～700℃保温1.5～2.5h，获得热处理后的玉米秸秆；
将热处理后的玉米秸秆球磨后，均匀分散于稀碱溶液中，随后于70～85℃的温度下保温1.5～2.5h，即获得秸秆基水玻璃；
其中，所述稀碱溶液为质量浓度为3～6％的NaOH溶液，且所述稀碱溶液与所述热处理后的玉米秸秆的用量比为3～6mL:1mg。
本发明的第二个目的是提供一种上述钢结构表面保温防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按照上述钢结构表面保温防腐涂料的配比，分别称取所述底层涂料的各个制备原料，备用；
步骤2，将称好的氧化石墨烯粉末均匀分散于水溶剂中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，通过超声搅拌处理，使氧化石墨烯粉末均匀分散于双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶的网络结构的缝隙中，同时，改性复合硅气凝胶的氨基和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，获得第一前驱体；
步骤3，将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于70～90℃的温度下保温 1～2h后，升温至110～130℃并保温1～2h，获得所述钢结构表面保温防腐涂料。
进一步地，步骤2中，所述氧化石墨烯粉末的水溶剂的用量比为5～10mg:1mL。
进一步地，步骤2中，所述超声搅拌处理的超声功率为80～100W，超声频率为40KHZ，搅拌速率为110～150r/min，处理时间为30～90min。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明以表面附着有大量氨基的改性复合硅气凝胶作为无机填料，与环氧树脂混合后，改性复合硅气凝胶的氨基能够和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，形成紧密连接的网络结构，并且氧化石墨烯粉末能够填充于该网络结构中，进一步提高了涂料网络结构的致密性，使得涂料中的各组分之间高交联密度，进而一定程度上避免了双酚A型环氧树脂成膜时孔洞的形成，从而提高了本发明涂料的疏水性和隔热性，进而有效避免了大气中的水分吸附在钢材表面形成的水膜后造成钢材腐蚀的情况发生，提高了涂层对钢结构表面的防腐性能。
本发明涂料中由于改性复合硅气凝胶与双酚A型环氧树脂均具有良好的粘附性，使得在实现其主要作用外，还充当粘结剂，使得本发明的涂料无需额外添加粘结剂，即可使各组分之间紧密粘结在一起。
本发明涂料中由于双酚A型环氧树脂的存在，能够紧密附着于钢结构表面，有助于涂料中一部分组分渗入钢结构表面中，形成致密的膜，进而进一步提高了对涂层对钢结构表面的防腐性能。
本发明涂料中的氧化石墨烯不仅提高本发明涂料网络结构的致密性，还能够提高涂料的强度，一定程度上增强涂料的耐磨性。
本发明的改性复合硅气凝胶通过将秸秆基水玻璃和苯胺进行聚合，形成秸秆基水玻璃和聚苯胺的复合物，通过无机物与聚合物之间互相交联，进一步提高了进而增强了涂料的骨架强度和防腐性能；通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷将秸秆基水玻璃和聚苯胺的复合物中二氧化硅进行改性，使其表面上附着大量的氨基，获得改性复合硅气凝胶，进而避免了秸秆基水玻璃和聚苯胺的复合物中二氧化硅的团聚现象，提高了复合物自身的稳定性，并且提高了涂料的反应活性，以及涂料的粘合性。并且改性复合硅气凝胶中由于二氧化硅层的存在，提高了涂料的疏水性，进而降低了外界环境中水分对涂料的影响，提高了涂料的使用寿命。
本发明的秸秆基水玻璃通过热处理获得，使得秸秆基水玻璃中具有一定量的碳纤维，进而使得改性复合硅气凝胶在与双酚A型环氧树脂混合过程中，碳纤维能够协同氧化石墨烯分布于涂料的网络结构中，共同提高了涂料网络结构的致密性，实现对本发明涂料的疏水性的改善。
本发明的制备原料方便易得，反应条件温和，制备难度低且制备的涂料防腐性好、隔热保温效果佳且疏水性强。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，其制备原料由以下重量份组分组成：45份改性复合硅气凝胶、90份双酚A型环氧树脂、10份氧化石墨烯粉末和10份固化剂过硫酸铵。
且本实施例的钢结构表面保温防腐涂料的制备方法如下：
步骤1，按照上述钢结构表面保温防腐涂料配比，分别称取所述底层涂料的各个制备原料，备用；
步骤2，按照氧化石墨烯粉末与水溶剂7mg:1mL的用量比，将称好的氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，并在超声功率为90W、搅拌速率为130r/min的条件下处理 60min，使氧化石墨烯粉末均匀分散于双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶的网络结构的缝隙中，同时，改性复合硅气凝胶上的一部分氨基能够在超声的能量提供下和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，获得第一前驱体；
步骤3，将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于85℃的温度下保温1.5h 后，然后以5℃/min的速率升温至120℃后保温1.5h，获得所述钢结构表面保温防腐涂料。
实施例2
本实施例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，其制备原料由以下重量份组分组成：30份改性复合硅气凝胶、80份双酚A型环氧树脂、5份氧化石墨烯粉末和5份固化剂过硫酸铵。
且本实施例的钢结构表面保温防腐涂料的制备方法如下：
步骤1，按照上述钢结构表面保温防腐涂料配比，分别称取所述底层涂料的各个制备原料，备用；
步骤2，按照氧化石墨烯粉末与水溶剂5mg:1mL的用量比，将称好的氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，并在超声功率为80W、搅拌速率为110r/min的条件下处理 90min，使氧化石墨烯粉末均匀分散于双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶的网络结构的缝隙中，同时，改性复合硅气凝胶上的一部分氨基能够在超声的能量提供下和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，获得第一前驱体；
步骤3，将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于70℃的温度下保温2h后，然后以5℃/min的速率升温至120℃后保温2h，获得所述钢结构表面保温防腐涂料。
实施例3
本实施例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，其制备原料由以下重量份组分组成：60份改性复合硅气凝胶、100份双酚A型环氧树脂、15份氧化石墨烯粉末和15份固化剂过硫酸铵。
且本实施例的钢结构表面保温防腐涂料的制备方法如下：
步骤1，按照上述钢结构表面保温防腐涂料配比，分别称取所述底层涂料的各个制备原料，备用；
步骤2，按照氧化石墨烯粉末与水溶剂10mg:1mL的用量比，将称好的氧化石墨烯粉末均匀分散于去离子水中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，并在超声功率为100W、搅拌速率为150r/min的条件下处理 30min，使氧化石墨烯粉末均匀分散于双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶的网络结构的缝隙中，同时，改性复合硅气凝胶上的一部分氨基能够在超声的能量提供下和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，获得第一前驱体；
步骤3，将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于90℃的温度下保温1h后，然后以5℃/min的速率升温至120℃后保温1h，获得所述钢结构表面保温防腐涂料。
实施例4
本实施例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，本实施例与实施例1的区别仅在于：
本实施例的固化剂为过硫酸钾。
对比例1
本对比例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，本对比例与实施例1的区别仅在于：
不含氧化石墨烯。
对比例2
本对比例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，本对比例与实施例1的区别仅在于：
本对比例的改性复合硅气凝胶为本领域常用的普通水玻璃(以硅酸钠制得的)制备而得。
对比例3
本对比例提供一种钢结构表面保温防腐涂料，本对比例与实施例1的区别仅在于：
在制备改性复合硅气凝胶时，不使用γ-氨丙基三乙氧基硅烷进行改性处理。
需要说明的是，本发明上述各个实施例中，所使用的氧化石墨烯粉末采用经典的Hummers法制备而得，本领域技术人员应当知晓，故在此不再赘述。
本发明上述各个实施例中，改性复合硅气凝胶均通过以下步骤制得：
制备秸秆基水玻璃：
取一定量的玉米秸秆粉碎至80目，随后将其于80～120℃温度的管式炉中干燥1～3h，以除去玉米秸秆内大部分水分，然后以10～20℃/min的升温速率升温至500～700℃保温1.5～2.5h，获得热处理后的玉米秸秆；将热处理后的玉米秸秆球磨至200目后，按照稀碱溶液与所述热处理后的玉米秸秆3～6mL:1mg的用量比，将球磨后的玉米秸秆均匀分散于稀碱溶液中，即质量浓度为3～6％的NaOH 溶液中，超声5～20min，使其分散均匀后，于70～85℃的温度下保温1.5～2.5h，即获得秸秆基水玻璃。
制备改性复合硅气凝胶：
按照秸秆基水玻璃与水溶剂1mg:4～6mL的用量比，分别称取相应质量的秸秆基水玻璃和去离子水，然后取一半量的去离子水，并加入称取好的秸秆基水玻璃，置于80W的功率下超声10min，使秸秆基水玻璃均匀分散于去离子中，用质量浓度为1mol/L的盐酸溶液调节体系pH为1.5～2.5，获得溶液A；
将称取好的苯胺加入另一半去离子水中，以120r/min的速率搅拌10min后，获得溶液B；然后将溶液A置于冰浴条件下，将溶液B滴加至溶液A中，边滴加边以60r/min的速率进行搅拌，然后继续于冰浴条件下，边滴加引发剂边以 60r/min的速率进行搅拌，反应2h后，用质量浓度为10％的NaOH溶液调节pH 为8～10后；按照γ-氨丙基三乙氧基硅烷与苯胺1～1.2:1的摩尔比，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷混匀后，静置24h，分别用乙醇、去离子水浸泡36小时，每隔12 小时更换一次，然后将其干燥至含水量为10％以下，获得表面附着有大量氨基的改性复合硅气凝胶。
试验部分
取6块Q235(70mm×50mm×2mm)板材作为实验板材，用砂纸将实验板材的表面打磨光滑后，依次用乙醇和丙酮将实验板材的表面擦拭干净，随后于 60℃的真空干燥箱中除去表面溶剂，获得试样。
采用静电喷涂法，分别将本发明实施例1-3以及对比例1-3的涂料喷涂于6 块处理后的试样表面上并形成厚度为100微米的粉末层，随后置于190℃的烘房内加热，处理20分钟使粉末完全固化，获得喷涂有涂层的试样板材。
(一)保温性能测试
1)导热系数测试
本发明以导热系数作为本发明涂料的保温性能指标之一，导热系数越小说明保温性能越好。
本发明按照ISO22007-2中的测试方法，对本发明实施例1-3以及对比例1-3 涂料的导热系数进行测试，其测试结果如表1所示。
2)耐温变性测试
本发明以耐温变性作为本发明涂料的保温性能的另一指标，按照JG/T 25-2017中的测试方法，对本发明实施例1-3以及对比例1-3涂料的耐温变性进行测试，其测试结果如表1所示。
表1保温性能测试结果
Figure BDA0003709024470000101
由表1可以看出，本发明实施例1-实施例3的涂层保温性能优于对比例1- 对比例3，说明氧化石墨烯和改性复合硅气凝胶对涂层的保温性能均有较大影响。
实施例2的组分配比量＜实施例1的组分配比量＜实施例3的组分配比量，而实施例1的保温性能＞实施例2的保温性能＞实施例3的保温性能，说明了本申请涂层的性能并非单一组分功能的叠加，而是通过各组分之间的协同作用共同实现的。
(二)防腐性能测试
本发明以耐中性盐雾性能作为本发明涂料的防腐性能指标，根据GB/T 1771-2007《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》中的测定方法，对本发明实施例1-实施例3的涂层的耐中性盐雾性能进行测定，测试结果如表2所示。
表2耐中性盐雾性能测试结果
Figure BDA0003709024470000111
由表2可以看出，本发明实施例1-实施例3的耐中性盐雾性能优于对比例 1-对比例3，说明氧化石墨烯和改性复合硅气凝胶对涂层的耐中性盐雾性能均有较大影响。
实施例2的组分配比量＜实施例1的组分配比量＜实施例3的组分配比量，而实施例1的耐中性盐雾性能＞实施例2的耐中性盐雾性能＞实施例3的耐中性盐雾性能，说明了本申请涂层的性能并非单一组分功能的叠加，而是通过各组分之间的协同作用共同实现的。
显然，上述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，其制备原料由以下重量份组分组成：
改性复合硅气凝胶30～60份、双酚A型环氧树脂80～100份、氧化石墨烯粉末5～15份和固化剂5～15份；
所述改性复合硅气凝胶表面附着有氨基。
2.如权利要求1所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述改性复合硅气凝胶通过以下步骤制得：
将秸秆基水玻璃均匀分散于水溶剂中，调节pH为1.5～2.5，随后，依次加入苯胺和引发剂进行聚合反应，然后调节pH为8～10，加入硅烷偶联剂混匀，随后静置陈化后干燥，获得表面附着有氨基的改性复合硅气凝胶。
3.如权利要求2所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述秸秆基水玻璃与水溶剂的用量比为1mg:4～6mL；
所述引发剂与所述苯胺的摩尔比为1～1.2:1；
所述苯胺与所述秸秆基水玻璃的用量比为4～5:1。
4.如权利要求2所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述γ-氨丙基三乙氧基硅烷与所述苯胺的摩尔比为1～1.2:1。
5.如权利要求2所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述聚合反应的温度为0～5℃，反应时间为2～4h。
6.如权利要求2所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述秸秆基水玻璃通过以下步骤制得：
取一定量的玉米秸秆于80～120℃的温度下干燥1～3h，随后升温至500～700℃保温1.5～2.5h，获得热处理后的玉米秸秆；将热处理后的玉米秸秆球磨后，均匀分散于稀碱溶液中，随后于70～85℃的温度下保温1.5～2.5h，即获得秸秆基水玻璃。
7.如权利要求6所述的钢结构表面保温防腐涂料，其特征在于，所述稀碱溶液与所述热处理后的玉米秸秆的用量比为3～6mL:1mg 。
8.一种权利要求1-7任意一项所述的钢结构表面保温防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，按照上述钢结构表面保温防腐涂料配比，分别称取所述底层涂料的各个制备原料，备用；
步骤2，将称好的氧化石墨烯粉末均匀分散于水溶剂中，随后依次加入改性双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶，通过超声搅拌处理，使氧化石墨烯粉末均匀分散于双酚A型环氧树脂和改性复合硅气凝胶的网络结构的缝隙中，同时，改性复合硅气凝胶的氨基和双酚A型环氧树脂上的羟基进行键合，获得第一前驱体；
步骤3，将第一前驱体与固化剂混合均匀，随后于70～90℃的温度下保温1～2h后，升温至110～130℃并保温1～2h，获得所述钢结构表面保温防腐涂料。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述氧化石墨烯粉末与所述水溶剂的用量比为5～10mg:1mL。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超声搅拌处理的超声功率为80～100W，超声频率为40KHZ，搅拌速率为110～150r/min，处理时间为30～90min。
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