CN109437808B - 一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工防腐胶泥的技术领域,尤其涉及一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥及其制备方法,硅酸盐复合胶泥由包括以下各组分的原料制备得到:以各组分的总重量为100wt%计,50‑60wt%的组分A以及40‑50wt%的组分B;其中,所述组分A由包括如下重量百分比的各反应原料制备得到:以各反应原料的总重量为100wt%计,钾水玻璃64~74wt%,液态糠醛苯酚树脂15~20wt%,硫酸乙酯6~8wt%,环己酮5~8wt%;所述组分B为无机刚性粒子的混合物。本发明所得硅酸盐胶泥能够实现其耐磨损、耐酸腐蚀及抗热震性能兼具的效果。

Description

一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥及其制备方法
技术领域
本发明属于化工防腐胶泥的技术领域,尤其涉及一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥及其制备方法。
背景技术
现有技术中,已经有关于充分利用“高铝、富镓”的准格尔煤田,在国内率先成功研发了循环流化床粉煤灰“一步酸溶法”提取冶金级氧化铝工艺技术的报道。该项目对缓解铝土矿资源短缺、保障铝工业资源安全具有重要意义。
在“一步酸溶法”料浆溶液的溶出环节,需要溶出后槽对料浆进行储存与输送,该阶段的工况条件较为苛刻:槽体内部工作温度较高(120~150℃范围内)、料浆为酸性腐蚀性溶液(pH=1.5~2)、存在着大量的不溶性固态颗粒、并伴随着较高的蒸汽压(0.3~0.5MPa)。
目前,溶出后槽的槽体内壁是由耐酸砖及硅酸盐胶泥(主要为钠水玻璃)搭砌而成。其中,硅酸盐胶泥由于具有良好的耐酸腐蚀及抗高温性能,常用作高温腐蚀环境的粘结与填充材料。但是,硅酸盐胶泥在该工况条件下长期服役时,由于受到气蚀、化学腐蚀及物理磨蚀的多重作用,胶泥表面的腐蚀磨损现象较为严重,部分砖缝间的胶泥消耗较大,呈内凹形态。另外,由于料浆溶液输送时所产生管壁的冷热变换,使胶泥产生一定的热震损伤,对其粘结性能产生较大的影响,部分胶泥出现胶层开裂进而导致料浆溶液渗漏的现象。
因此,研制一种新型耐磨损及抗热震性能兼具的改性硅酸盐胶泥,就成为保证粉煤灰“一步酸溶法”提取冶金级氧化铝工艺连续运行的一种有效途径。
发明内容
本发明的目的在于,针对现有胶泥存在的问题,提供一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥及其制备方法,所得硅酸盐胶泥能够实现其耐磨损、耐酸腐蚀及抗热震性能兼具的效果。
为了实现上述目的,本发明提供一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥,所述硅酸盐复合胶泥由包括以下各组分的原料制备得到:以各组分的总重量为100wt%计,50-60wt%的组分A以及40-50wt%的组分B;
其中,所述组分A由包括如下重量百分比的各反应原料制备得到:以各反应原料的总重量为100wt%计,
Figure BDA0001855129550000021
所述组分B为无机刚性粒子的混合物。
根据本发明提供的硅酸盐复合胶泥,优选地,所述组分B为包括如下重量百分比的各无机刚性粒子的共混物:以各无机刚性粒子的总重量为100wt%计,
Figure BDA0001855129550000022
本发明的另一个目的在于,提供一种如上所述的硅酸盐复合胶泥的制备方法,包括如下步骤:
1)按重量百分比将所述液态糠醛苯酚树脂、反应型稀释剂环己酮、硫酸乙酯和钾水玻璃在搅拌状态下混合进行反应,制得组分A;
2)按重量百分比将各无机刚性粒子进行混合,得到组分B;
3)将所述组分B与组分A混合并搅拌10~20min,得到硅酸盐复合胶泥。
根据本发明提供的制备方法,优选地,步骤1)中,将液态糠醛苯酚树脂加入反应釜中并搅拌,把温度提高到55~60℃后加入反应型稀释剂环己酮,混合后搅拌均匀,保温反应1-2小时,例如1.5小时;保持温度不变的情况下继续搅拌并加入硫酸乙酯,反应10~15min;反应釜内温度降至室温后加入钾水玻璃继续搅拌10~20min,制得所述组分A。
根据本发明提供的制备方法,优选地,步骤2)中,将干燥的硅铝酸钠、硅微粉、石墨和石棉粉末混合均匀,研磨至500~700目之间,再加入铝粉、氟硅酸钠及玻璃纤维,配成无机填料的混合物,得到组分B。
根据本发明提供的制备方法,优选地,步骤3)中,混合并搅拌的操作温度为40-50℃。
根据本发明提供的制备方法,优选地,该制备方法还包括如下步骤:
4)硅酸盐复合胶泥的表面固化:将步骤3)所得的硅酸盐复合胶泥在基材上涂抹后进行干燥处理,以及对干燥处理后的硅酸盐复合胶泥进行酸化处理,制得呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥。
更优选地,步骤4)所述干燥处理为:将涂抹后的硅酸盐复合胶泥在室温(通常为25℃)下放置2~3天,再在60~80℃下保温20-30小时(例如25小时)以及在100~120℃下保温24-30小时(例如24小时),最后冷却到室温。
更优选地,步骤4)所述酸化处理为:经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥采用30~40wt%的硫酸溶液进行涂抹处理;每8~10小时涂抹处理一次,并进行3-5次,例如3次。
常规复合胶泥的失效原因主要产生于胶泥固化不完全所带来的后期性能下降,而本发明通过多层次深度固化的方式实现其性能的改善:一方面采用硫酸乙酯与液态糠醛苯酚树脂之间的交联产生作用;另一方面添加氟硅酸钠与硅铝酸钠粉存在的活性铝粉(温度40-50℃)的作用下,进行钾水玻璃与液态糠醛苯酚树脂的同步固化(因为氟硅酸钠与硅铝酸钠粉自身具有一定的酸度,在固化钾水玻璃过程中释放出酸性环境,这与液态糠醛苯酚树脂的固化条件相当,因此,两种基体材料液态糠醛苯酚树脂和硅酸钾可在氟硅酸钠作用下同步固化,同时添加活性铝粉适当控制酸度值);另外,在后期施工涂抹后,采用加温固化及硫酸涂抹的方式,使胶体内部及表面可以进行进一步的深度固化,可避免胶体内部的大分子交联不完全而造成其表面出现微裂纹的缺陷,从而实现其耐磨损、耐酸腐蚀及抗热震性能兼具的效果。
相比于现有技术,本发明技术方案的有益效果在于:
(1)采用有机材料(液态糠醛苯酚树脂)与作为基体的无机材料(硅酸钾)复合制得的复合型胶泥,兼具了无机材料的刚度及有机材料的韧性,提高了复合胶泥的整体力学性能,减少了因料浆溶液流动及高温气流冲击所带来的物理磨损消耗;
(2)液态糠醛苯酚树脂作为辅助型填充物质,其自身具有较高的耐腐蚀、抗高温蠕变等性能,同时在固化过程中,液态糠醛苯酚树脂填充于钾水玻璃的-Si-O-Si-网状结构的缝隙中,屏蔽了残存的极性基团,减少了胶泥表层对水分的敏感程度,同时降低了水分中含有的酸性离子在胶泥表面的依附程度,增强了胶体的耐酸腐蚀性能;
(3)由于液态糠醛苯酚树脂填充在钾水玻璃的网状结构的缝隙中,当外部环境冷热交替变换时,网状结构的伸缩性受到了较大的限制,其整体的结构形变的幅度也同时降低,从而提高了胶泥冷热循环下的抗热震性能;
(4)在优选实施方式中,在复合胶泥的固化形式上,创新性的采用多层次深度固化的处理方式,一方面采用硫酸乙酯与液态糠醛苯酚树脂产生的交联作用;另一方面通过添加包含氟硅酸钠与硅铝酸钠粉的活性铝粉(温度40-50℃)作用下,进行钾水玻璃与液态糠醛苯酚树脂的同步固化;另外,后期施工涂抹后,采用加温固化及硫酸涂抹的方式,使胶体内部及表面进一步的深度固化,实现复合胶泥优异的综合性能;
(5)组分B无机粉末的添加使复合胶体的抗气蚀、化学腐蚀及物理磨蚀的性能明显改善;在优选实施方式中,硅微粉的加入填补了由于硅酸盐固化时水蒸气挥发所残留下的孔洞,增加了材料的密实度及力学性能(硬度与抗冲击性);玻璃纤维及石棉粉的添加提高了材料抗热震性,减少因管道冷热变化所带来的胶泥的热震损伤几率。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容,下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
本发明的一些示例中,呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥由包括以下各组分的原料制备得到:以各组分的总重量为100wt%计,50-60wt%的组分A(例如,52wt%、55wt%、58wt%)以及40-50wt%的组分B(例如,43wt%、45wt%、48wt%);
其中,所述组分A由包括如下重量百分比的各反应原料制备得到:以各反应原料的总重量为100wt%计,
钾水玻璃 64~74wt%,
例如,65wt%、70wt%、72wt%;
液态糠醛苯酚树脂 15~20wt%,
例如,16wt%、18wt%、19wt%;
硫酸乙酯 6~8wt%,
例如,7wt%;
环己酮 5~8wt%;
例如,7wt%;
所述组分B为无机刚性粒子的混合物。
在优选实施方式中,所述组分B为包括如下重量百分比的各无机刚性粒子的共混物:以各无机刚性粒子的总重量为100wt%计,
铝粉 2~3wt%,
例如,2.3wt%、2.5wt%、2.8wt%;
氟硅酸钠 8~13wt%,
例如,9wt%、10wt%、12wt%;
硅微粉 5~7wt%,
例如,6wt%;
硅铝酸钠粉 20~25wt%,
例如,22wt%、23wt%;
石墨粉 18~20wt%,
例如,19wt%;
石棉粉 30~35wt%,
例如,33wt%、34wt%;
玻璃纤维 8~10wt%,
例如,9wt%。
在本发明的另一些示例中,如上所述的硅酸盐复合胶泥的制备方法,包括如下步骤:
1)按重量百分比将所述液态糠醛苯酚树脂、反应型稀释剂环己酮、硫酸乙酯和钾水玻璃在搅拌状态下混合进行反应,制得组分A;
2)按重量百分比将各无机刚性粒子进行混合,得到组分B;
3)将所述组分B与组分A混合并搅拌10~20min,得到硅酸盐复合胶泥。
在优选实施方式中,步骤1)中,将液态糠醛苯酚树脂加入反应釜中并搅拌,把温度提高到55~60℃后加入反应型稀释剂环己酮,混合后搅拌均匀,保温反应1-2小时,例如1.5小时;保持温度不变的情况下继续搅拌并加入硫酸乙酯,反应10~15min;反应釜内温度降至室温后加入钾水玻璃继续搅拌10~20min,制得所述组分A。
在优选实施方式中,步骤2)中,将干燥的硅铝酸钠、硅微粉、石墨和石棉粉末混合均匀,研磨至500~700目之间,再加入铝粉、氟硅酸钠及玻璃纤维,配成无机填料的混合物,得到组分B。
步骤3)中,混合并搅拌的操作温度为40-50℃。本领域技术人员可以理解,在加热搅拌状态下,可以提高无机刚性粒子在组分A中的混合均匀性;另外,优选适合的搅拌温度会对复合胶泥再固化过程中的酸度值进行适当控制。
在另一些示例中,该制备方法还包括如下步骤:4)硅酸盐复合胶泥的表面固化:将步骤3)所得的硅酸盐复合胶泥在基材上涂抹后进行干燥处理,以及对干燥处理后的硅酸盐复合胶泥进行酸化处理,制得呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥。
优选地,步骤4)所述干燥处理为:将涂抹后的硅酸盐复合胶泥在室温25℃下放置2~3天,再在60~80℃下保温25小时以及在100~120℃下保温24小时,最后冷却到室温。所述酸化处理为:经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用30~40wt%的硫酸溶液进行涂抹处理;每8~10小时涂抹处理一次,并进行3次。
在复合胶泥的固化形式上,本发明创新性的采用多层次深度固化的处理方式,在采用硫酸乙酯与液态糠醛苯酚树脂产生的交联作用以及通过添加包含氟硅酸钠与硅铝酸钠粉的活性铝粉(温度40-50℃)作用下,进行钾水玻璃与液态糠醛苯酚树脂的同步固化;对于后期的施工涂抹步骤,采用加温固化及硫酸涂抹的方式,可以使胶体内部及表面进一步的深度固化,实现复合胶泥优异的综合性能。
原料来源:
液态糠醛苯酚树脂(广州昌盛化工有限公司,196#),
环己酮(济南华升化工有限公司,108-94-1),
硫酸乙酯(江苏省信诺医药对外贸易有限公司),
钾水玻璃(焦作市明海防腐材料有限公司,模数比3.0,浓度为90%),
氟硅酸钠(淄博奥斯化工有限公司),
硅铝酸钠(天津市瀚鑫源工贸有限公司),
硅微粉(鞍美实业开发有限公司),
石墨(青岛成珑石墨有限公司),
石棉粉末(大城县兴安耐火材料厂),
铝粉(郑州宇航铝业),
玻璃纤维(东莞市聚力玻纤制品有限公司)。
实施例1:
1)在化学反应釜中加入15wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到55℃后加入5wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入6wt%的硫酸乙酯,反应10min;降至室温后加入74wt%的钾水玻璃继续搅拌15min,制备得到组分A;
2)将干燥的20wt%的硅铝酸钠、7wt%的硅微粉、20wt%的石墨和30wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入2wt%的铝粉、11wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在加温至50℃下,按比例将组分50wt%的B加入到50wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温下放置3天,再在80℃下保温25小时、在120℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温;
5)经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用40%的硫酸溶液进行涂抹处理,每8小时进行一次涂抹处理,且进行3次。
实施例2:
1)在化学反应釜中加入18wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到55℃后加入6wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入7wt%的硫酸乙酯,反应15min;降至室温后加入69wt%的钾水玻璃继续搅拌15min,制备得到组分A;
2)将干燥的22wt%的硅铝酸钠、5wt%的硅微粉、18wt%的石墨和30wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入3wt%的铝粉、12wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在加温至45℃下,按比例将45wt%的组分B加入到55wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温下放置3天,再在70℃下保温25小时、在100℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温;
5)经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用30%的硫酸溶液进行涂抹处理,每8小时一次涂抹处理,且进行3次。
实施例3:
1)在化学反应釜中加入20wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到60℃后加入8wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入8wt%的硫酸乙酯,反应10min;降至室温后加入64wt%的钾水玻璃继续搅拌20min,制备得到组分A;
2)将干燥的20wt%的硅铝酸钠、6wt%的硅微粉、20wt%的石墨和30wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入3wt%的铝粉、11wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在加温至40℃下,按比例将40wt%的组分B加入到60wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温放置2天,再在60℃下保温25小时、在100℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温;
5)经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用30%的硫酸溶液进行涂抹处理,每10小时进行一次涂抹处理,且进行3次。
实施例4:
1)在化学反应釜中加入15wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到55℃后加入5wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入6wt%的硫酸乙酯,反应10min;降至室温后加入74wt%的钾水玻璃继续搅拌15min,制备得到组分A;
2)将干燥的20wt%的硅铝酸钠、7wt%的硅微粉、20wt%的石墨和33wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入2wt%的铝粉、8wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在加温至50℃下,按比例将组分50wt%的B加入到50wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温下放置3天,再在80℃下保温25小时、在120℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温;
5)经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用40%的硫酸溶液进行涂抹处理,每8小时进行一次涂抹处理,且进行3次。
实施例5:
1)在化学反应釜中加入20wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到60℃后加入8wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入8wt%的硫酸乙酯,反应10min;降至室温后加入64wt%的钾水玻璃继续搅拌20min,制备得到组分A;
2)将干燥的20wt%的硅铝酸钠、6wt%的硅微粉、20wt%的石墨和30wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入3wt%的铝粉、11wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在室温25℃下,按比例将40wt%的组分B加入到60wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温放置2天,再在60℃下保温25小时、在100℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温;
5)经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥,采用30%的硫酸溶液进行涂抹处理,每10小时进行一次涂抹处理,且进行3次。
对比例1:
商购的钾水玻璃(焦作市明海防腐材料有限公司)作为无机的胶泥样品,其模数比3.0,其浓度为90%。
对比例2:
1)在化学反应釜中加入20wt%的液态糠醛苯酚树脂,开动搅拌设备,把温度提高到60℃后加入8wt%的环己酮(反应型稀释剂),混合后搅拌均匀,保温反应1.5小时;保持温度不变继续搅拌,并在化学反应釜中加入2wt%的硫酸乙酯,反应10min;降至室温后加入70wt%的钾水玻璃继续搅拌20min,制备得到组分A;
2)将干燥的20wt%的硅铝酸钠、7wt%的硅微粉、20wt%的石墨和35wt%的石棉粉末混合均匀,研磨至600目后加入3wt%的铝粉、5wt%的氟硅酸钠及10wt%玻璃纤维,配成混合填料作为组分B待用;
3)在40℃下,按比例将40wt%的组分B加入到60wt%的组分A中,在搅拌机内搅拌20min得到改性的硅酸盐复合胶泥;
4)对所得硅酸盐复合胶泥涂抹施工后在室温放置2天,再在60℃下保温25小时、在80℃下保温24小时的干燥处理后,缓慢冷却至室温。
对以上各实施例和对比例所得的产品/样品进行力学性能(拉伸强度、抗压强度、抗冲击强度参照GB/T6329—1996、GBT/17517—1998及GB/T6328—1999)、抗酸渗透性以及冷热循环的测试,其测试结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的硅酸盐胶黏剂性能对比
Figure BDA0001855129550000111
Figure BDA0001855129550000121
注:①酸浸环境包括:质量浓度为20%的盐酸,温度为100℃,酸浸时间为30天;
②冷热循环为:从150℃冷却至60℃,直到表面出现裂纹;
③室温下,单测同浓度盐酸环境下,氯离子所浸入胶体内部的距离,测试时间90天;测试所得数值越小,说明其抗氯离子渗透性越佳。
通过表1中对比例1与实施例1-4的实验结果对比可知,本申请所得经过呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥,其力学性能(拉伸强度、抗压强度、抗冲击强度)、抗酸渗透性以及冷热循环均优于未改性的商购钾水玻璃作为的胶泥样品,说明改性过程中液态糠醛苯酚树脂作为辅助型填充物质填充于钾水玻璃的-Si-O-Si-网状结构的缝隙中,提高了胶泥冷热循环下的抗热震性能;同时所得复合型胶泥兼具了无机材料的刚度及有机材料的韧性,也提高了复合胶泥的整体力学性能。
通过表1中对比例2与实施例1-4的实验结果对比可知,对比例2因硫酸乙酯和氟硅酸钠用量不足而固化不充分,所得硅酸盐复合胶泥的综合性能不如实施例1-4所得的硅酸盐复合胶泥。
通过表1中实施例5与实施例1-4的实验结果对比可知,实施例1-4所得的硅酸盐复合胶泥的综合性能要明显优于实施例5所得的硅酸盐复合胶泥,说明组分B和组分A在优选的混合温度下进行时,制得的产品综合性能更佳,改性效果更明显。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (8)

1.一种呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥,其特征在于,所述硅酸盐复合胶泥由包括以下各组分的原料制备得到:以各组分的总重量为100wt%计,50-60wt%的组分A以及40-50wt%的组分B;
其中,所述组分A由包括如下重量百分比的各反应原料制备得到:以各反应原料的总重量为100wt%计,
Figure FDA0002856520820000011
所述组分B为无机刚性粒子的混合物,包括如下重量百分比的各无机刚性粒子的共混物:以各无机刚性粒子的总重量为100wt%计,
Figure FDA0002856520820000012
2.一种如权利要求1所述的硅酸盐复合胶泥的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按重量百分比将所述液态糠醛苯酚树脂、反应型稀释剂环己酮、硫酸乙酯和钾水玻璃在搅拌状态下混合进行反应,制得组分A;
2)按重量百分比将各无机刚性粒子进行混合,得到组分B;
3)将所述组分B与组分A混合并搅拌10~20min,得到硅酸盐复合胶泥。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将液态糠醛苯酚树脂加入反应釜中并搅拌,把温度提高到55~60℃后加入反应型稀释剂环己酮,混合后搅拌均匀,保温反应1-2小时;保持温度不变的情况下继续搅拌并加入硫酸乙酯,反应10~15min;反应釜内温度降至室温后加入钾水玻璃继续搅拌10~20min,制得所述组分A。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,将干燥的硅铝酸钠、硅微粉、石墨和石棉粉末混合均匀,研磨至500~700目之间,再加入铝粉、氟硅酸钠及玻璃纤维,配成无机填料的混合物,得到组分B。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,混合并搅拌的操作温度为40-50℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,该制备方法还包括如下步骤:
4)硅酸盐复合胶泥的表面固化:将步骤3)所得的硅酸盐复合胶泥在基材上涂抹后进行干燥处理,以及对干燥处理后的硅酸盐复合胶泥进行酸化处理,制得呋喃树脂改性的硅酸盐复合胶泥。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述干燥处理为:将涂抹后的硅酸盐复合胶泥在室温下放置2~3天,再在60~80℃下保温20-30小时以及在100~120℃下保温24-30小时,最后冷却到室温。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述酸化处理为:经干燥处理后的硅酸盐复合胶泥采用30~40wt%的硫酸溶液进行涂抹处理;每8~10小时涂抹处理一次,并进行3-5次。
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