CN114989365A - 一种uv-led快速固化的金相冷镶嵌料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种UV‑LED快速固化的金相冷镶嵌料及制备方法，UV‑LED快速固化的金相冷镶嵌料，包括以下组分：多官能度含巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物、光引发剂。如上所述的UV‑LED快速固化的金相冷镶嵌料的制备方法如下：按上述各组分的配比分别称取各组分物质并将其混合均匀；将UV‑LED快速固化的金相冷镶嵌料置于UV‑LED灯下，很快固化形成硬度高、收缩率小、透明度高的固体树脂；其可实现UV‑LED光固化，且固化时间短，固化后透明度高，硬度高，操作简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明属于冷镶嵌料技术领域，具体涉及一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料及制备方法。
背景技术
传统的冷镶嵌料多采用环氧树脂在胺的催化下发生开环聚合反应而得到，但是环氧树脂在胺催化下的固化反应时间长，往往需要数小时才能完成彻底固化。传统的镶嵌料采用热镶嵌的方式，需要在一定的温度和压力下才能进行镶嵌，镶嵌过程时间长，镶嵌后样品的位置状态无法直观观察。目前常用的冷镶嵌料多采用环氧树脂，环氧树脂固化时间较长，且部分树脂固化后可能会发生黄变，影响树脂透明度。
发明内容
为了克服上述现有冷镶嵌料固化时间长、透明度低、无法直观观察样品镶嵌后位置的问题，本发明提供一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料及制备方法，可以得到高透明度、高硬度便于观察镶样后样品的金相冷镶嵌料。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明提供一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于，所述金相冷镶嵌料包括多官能度巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物、光引发剂；所述金相冷镶嵌料中巯基：丙烯酸酯的摩尔含量为1:1；所述光引发剂的质量百分比为0.5％～1％。
本发明进一步，所述多官能度巯基化合物为季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、季戊四醇四巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)及双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯中的一种或几种的任意比混合。
本发明进一步，所述多官能度丙烯酸酯化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种的任意比混合。
本发明进一步，所述丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯及聚酯丙烯酸酯中的一种或几种的任意比混合。
本发明进一步，所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的任一种。
本发明进一步，所述金相冷镶嵌料固化后树脂透明度不小于90％；邵氏硬度不小于70。
一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将多官能度含巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物混合均匀形成混合物；
S2：将光引发剂加入到上述混合物中搅拌分散均匀，得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；
S3：将得到的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料在UV-LED灯下辐照，即得到固化完全的透明树脂。
本发明进一步，所述金相冷镶嵌料的辐照时间为1分钟，UV-LED灯的功率不小于500W。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，制备简单，仅需将各组分按照配比混合均匀即可使用。采用UV-LED快速固化的光敏树脂制作金相冷镶嵌料，可以解决目前环氧树脂冷镶嵌料带来的固化时间长的问题，且可得到高透明度、高硬度的镶嵌树脂，便于观察镶样后的样品。
本发明采用得光源为市售UV-LED光源，镶嵌过程操作简单，镶嵌过程仅需1分钟即可完成，无需加热或加压，节能环保，易于实施，固化后得到的树脂硬度大、透明度高，可以直观观察样品的位置状态，具有制备过程简单、操作过程方便、固化过程迅速、树脂透明高硬的优点。
本发明进一步地，所采用的UV-LED光固化技术具有固化时间短、固化温度低、能量利用率高、不污染环境等经济效益和环保优势，在涂料、粘合剂、油墨、印刷版材、光波导、微电子等得到了广泛的应用。
附图说明
图1为本发明制备UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料固化原理图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
UV-LED光固化技术是利用光引发剂在UV-LED光照射下，引发单体进行聚合、接枝、交联等化学反应而达到迅速固化的一项技术。由于其具有固化时间短、固化温度低、能量利用率高、不污染环境等经济效益和环保优势，在涂料、粘合剂、油墨、印刷版材、光波导、微电子等得到了广泛的应用。
紫外(UV-LED)固化的优点：1、性能优良，耐磨、耐溶剂、抗击打、强度高；2、采用单组体系不用混合，使得使用方便；3、能够瞬间固化，节省大量时间，提高了生产效率，有利于自动化生产线；4、固化对温度要求低，从而节省能源，更能够解决不适应高温固化的材料，相比热固化来说能耗。固化程度也高；5、环保健康，无需使用溶剂，不会产生挥发性气体，对环境无污染，对人体没有危害
UV-LED是LED的一种，是单波长的不可见光，一般在420nm以下。主要有365nm和395nm。UV胶固化一般使用365nm波长，使原料进行快速交联形成金相冷镶嵌料。通过专门设计使UVLED能发出一个完整连续紫外光带，满足封边，印刷等领域的生产需要。线光源有超长的寿命、冷光源、无热辐射、寿命不受开闭次数影响、能量高、照射均匀提高生产效率，不含有毒物物质比传统的光源更安全、更环保。
本发明提供一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，包括：多官能度巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物、光引发剂；所述金相冷镶嵌料各组分的含量按照组分所含官能团确定；混合后树脂巯基：丙烯酸酯的摩尔含量为1:1；所加入的光引发剂含量为混合后树脂质量的0.5～1wt％。
作为优选的实施例，所述多官能度巯基化合物可以选择多种，例如：季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、季戊四醇四巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)及双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯；还可以是几种的任意比混合物，例如季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、季戊四醇四巯基乙酸酯任意比的混合；季戊四醇四巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)及双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯任意比的混合。
作为优选的实施例，所述多官能度丙烯酸酯化合物可以选择多种，例如：甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯；还可以是甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯的任意比混合；三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯的任意比混合。
作为优选的实施例，所述丙烯酸酯预聚物可以选择多种，例如：聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯及聚酯丙烯酸酯；还可以是环氧丙烯酸酯及聚酯丙烯酸酯任意比混合；聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯任意比混合。
作为优选的实施例光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的任一种。光引发剂具体为光引发剂184，光引发剂184是一种高效的自由基Ⅰ型非泛黄光引发剂，UV体系最常见的光引发剂。其化学名称为1-羟基环己基苯基甲酮，分子量为204.26g/mol，外观为白色结晶粉末；光引发剂1173为光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
所述金相冷镶嵌料的辐照时间为1分钟，UV-LED灯的功率不小于500W；固化后的树脂透明度不小于90％，邵氏硬度不小于70。
本发明的制备方法具体操作如下：
按多官能度含巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物组分的配比分别称取并将其混合均匀形成混合物；将光引发剂加入到上述混合物中搅拌分散均匀，得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将得到的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。
相较于常规制备金相冷镶嵌料，具有固化时间短、固化温度低、能量利用率高、不污染环境等经济效益和环保优势，解决目前冷镶嵌料的固化时间长、透明度低、无法直观观察样品镶嵌后位置的问题。
图1为本发明制备UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料固化示意图：
多官能度含巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物结合在光引发剂作用下形成金相冷镶嵌料，在UV-LED下受辐照形成透明树脂。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，本发明不限于该实施例。
邵氏硬度的测试方法：用邵氏硬度计插入被测材料，表盘上的指针通过弹簧与一个刺针相连，用针刺入被测物表面，表盘上所显示的数值即为硬度值。
实施例1
称取0.5g三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、0.34g三烯丙基异氰脲酸酯和0.5g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.01g光引发剂184加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为92％，邵氏硬度D为74。
实施例2
称取0.5g季戊四醇四巯基乙酸酯、0.46g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.8g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.01g光引发剂184加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为91％，邵氏硬度D为70。
实施例3
称取0.5g乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、0.42g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.5g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.01g光引发剂184加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为93％，邵氏硬度D为70。
实施例4
称取0.5g乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、0.42g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和0.5g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.02g光引发剂184加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为94％，邵氏硬度D为70。
实施例5
称取0.5g双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯、1.9g二甲基丙烯酸乙二醇酯和0.5g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.15g光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为95％，邵氏硬度D为77。
实施例6
称取0.5g双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯、1.9g二甲基丙烯酸乙二醇酯和0.5g聚氨酯丙烯酸酯，混合均匀，将0.15g光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦加入到上述混合物中搅拌分散均匀，即可得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；将其在UV-LED灯下辐照1分钟，即得到固化完全的透明树脂。固化后树脂透明度为90％，邵氏硬度D为70。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于，所述金相冷镶嵌料包括多官能度巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物、光引发剂；所述金相冷镶嵌料中巯基：丙烯酸酯的摩尔含量为1:1；所述光引发剂的质量百分比为0.5％～1％。
2.根据权利要求1所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述多官能度巯基化合物为季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、乙二醇双(3-巯基丙酸)酯、季戊四醇四巯基乙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)及双季戊四醇六(3-巯基丙酸)酯中的一种或几种的任意比混合。
3.根据权利要求1所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述多官能度丙烯酸酯化合物为甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二缩三丙二醇双丙烯酸酯及二甲基丙烯酸乙二醇酯的一种或几种的任意比混合。
4.根据权利要求1所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述丙烯酸酯预聚物为聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯及聚酯丙烯酸酯中的一种或几种的任意比混合。
5.根据权利要求1所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的任一种。
6.根据权利要求1所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述金相冷镶嵌料固化后树脂透明度不小于90％；邵氏硬度不小于70。
7.一种权利要求1～6任意一项所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将多官能度含巯基化合物、多官能度丙烯酸酯化合物、丙烯酸酯预聚物混合均匀形成混合物；
S2：将光引发剂加入到上述混合物中搅拌分散均匀，得到UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料；
S3：将得到的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料在UV-LED灯下辐照，即得到固化完全的透明树脂。
8.根据权利要求7所述的UV-LED快速固化的金相冷镶嵌料，其特征在于：所述金相冷镶嵌料的辐照时间为1分钟，所述UV-LED灯的功率不小于500W。
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