CN114976011A - 一种锂离子电池负极浆料及负极片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池负极浆料及负极片的制备方法，涉及锂离子电池技术领域，本发明通过采用羟丙基‑β‑环糊精衍生物作为分散剂来有效解决现有锂离子电池负极浆料在配制以及使用过程中因负极活性物质和导电剂在水中分散性差而出现的颗粒团聚问题，从而保证所制锂离子电池负极浆料在负极集流体上的涂布质量和成品率；同时解决了采用常规分散剂提高负极浆料分散均匀性时因其添加量大而导致的锂离子电池使用性能下降以及使用寿命缩短的问题。
Description
技术领域：
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池负极浆料及负极片的制备方法。
背景技术：
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌。充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂离子电池由于其能量密度高、循环寿命长、绿色无污染等特点被广泛应用于电子产品、新能源汽车等领域。
负极匀浆是锂离子电池生产过程中的重要工序，目的是将负极活性物质、导电剂和粘结剂均匀分散于溶剂中，获得一定粘度和固含量的负极浆料。负极浆料的分散性将直接关系到浆料在负极集流体上的涂布质量和成品率，如果负极浆料分散不均匀，不仅会导致在浆料涂布工序出现颗粒、划痕等问题，还会因浆料涂布不均而导致面密度不良，进而使锂离子电池在使用过程中存在安全隐患。
目前常采用羧甲基纤维素钠(CMC)作为分散剂，先将CMC分散在水中制成胶液，然后将负极活性物质、导电剂和粘结剂加入胶液中，搅拌分散得到负极浆料。为了得到分散均匀性好的负极浆料，会增加CMC的用量，但CMC是不导电的，过量的CMC会使得负极片的导电性降低，电池内阻增加，降低电池的使用寿命。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种锂离子电池负极浆料，通过新型分散剂的使用来高效促进负极浆料中负极活性物质、导电剂和粘结剂的均匀分散，且避免有机溶剂的使用；并将得到的负极浆料用于制备锂离子电池负极片，保证其在负极集流体上的涂布质量和成品率。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的目的之一是提供一种锂离子电池负极浆料，包括负极活性物质、分散剂、导电剂、粘结剂和去离子水，所述分散剂为羟丙基-β-环糊精衍生物。
所述羟丙基-β-环糊精衍生物是由羟丙基-β-环糊精与2-(叔丁氧羰基氨基)-4-(环氧乙基)丁酸叔丁酯反应制成。
所述羟丙基-β-环糊精与2-(叔丁氧羰基氨基)-4-(环氧乙基)丁酸叔丁酯的质量比为(1-10):(1-10)。
在保证水溶性的同时增强其乳化性和稳定性，促进负极浆料的快速且均匀分散。
所述分散剂的用量占负极浆料固含量的0.5-1％。分散剂的作用是促进负极活性物质、导电剂和粘结剂在去离子水中的均匀分散。
所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、硬碳、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物/碳复合材料、钛酸锂/碳复合材料、硅/碳复合材料中的至少一种。
所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。导电剂在活性物质、活性物质与集流体之间起到收集微电流的作用，以减小电极的接触电阻，加速电子的移动速率；还可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，同时能有效提高锂离子在电极材料中的迁移速率，降低极化，从而提高电极的充放电性能。
所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(PVDF)、丁苯橡胶(SBR)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)中的至少一种。粘结剂的作用是实现负极活性物质之间以及与集流体之间的粘接，防止负极活性物质发生脱落的情况。
由于负极活性物质和导电剂以及部分粘结剂的亲水性差，因此难以形成分散均匀且分散稳定的负极浆料。本发明采用所述羟丙基-β-环糊精衍生物替代本领域常用的羧甲基纤维素钠作为分散剂，在减少分散剂用量的同时保证负极浆料的分散均匀性，避免负极活性物质和导电剂出现颗粒团聚现象。
本发明在制备锂离子电池负极浆料时没有使用有机溶剂，而是以去离子水作为溶剂，能够提高负极匀浆工序的安全性和环保性。
本发明的目的之二是提供一种锂离子电池负极片的制备方法，将前述制备的锂离子电池负极浆料涂覆于负极集流体表面，经干燥、辊压，得到锂离子电池负极片。
所述集流体为铜、镍、不锈钢中的一种。
本发明的有益效果是：本发明通过采用羟丙基-β-环糊精衍生物作为分散剂来有效解决现有锂离子电池负极浆料在配制以及使用过程中因负极活性物质和导电剂在水中分散性差而出现的颗粒团聚问题，从而保证所制锂离子电池负极浆料在负极集流体上的涂布质量和成品率；同时解决了采用常规分散剂提高负极浆料分散均匀性时因其添加量大而导致的锂离子电池使用性能下降以及使用寿命缩短的问题。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
羟丙基-β-环糊精衍生物的合成：将10g羟丙基-β-环糊精溶解于溶剂DMF中，再加入10g 2-(叔丁氧羰基氨基)-4-(环氧乙基)丁酸叔丁酯和0.25g氢氧化钠，加热至60℃保温反应5h，然后加入丙酮进行沉淀，抽滤，丙酮洗涤沉淀，50℃下真空干燥，得到羟丙基-β-环糊精衍生物。
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、前述制备的羟丙基-β-环糊精衍生物、Super P、PVDF，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95.5％，Super P的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的2％，羟丙基-β-环糊精衍生物的用量占负极浆料固含量的0.5％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为60.2％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备：将前述制备的锂离子电池负极浆料涂覆于负极集流体铜箔表面，经50℃干燥、120℃辊压，涂覆层厚度为100μm，得到锂离子电池负极片。
实施例2
羟丙基-β-环糊精衍生物的合成同实施例1。
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、前述制备的羟丙基-β-环糊精衍生物、Super P、PVDF，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95.2％，Super P的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的2％，羟丙基-β-环糊精衍生物的用量占负极浆料固含量的0.8％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为60.5％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备同实施例1。
实施例3
羟丙基-β-环糊精衍生物的合成同实施例1。
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、前述制备的羟丙基-β-环糊精衍生物、乙炔黑、PVDF和SBR，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95％，乙炔黑的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的1％，SBR的用量占负极浆料固含量的1％，羟丙基-β-环糊精衍生物的用量占负极浆料固含量的1％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为59.9％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备同实施例1。
实施例4
羟丙基-β-环糊精衍生物的合成同实施例1。
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、前述制备的羟丙基-β-环糊精衍生物、乙炔黑、PVDF，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95％，乙炔黑的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的2％，羟丙基-β-环糊精衍生物的用量占负极浆料固含量的1％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为60.3％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备同实施例1。
对比例1(将羟丙基-β-环糊精衍生物替换为羧甲基纤维素钠)
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、羧甲基纤维素钠、乙炔黑、PVDF和SBR，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95％，乙炔黑的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的1％，SBR的用量占负极浆料固含量的1％，羧甲基纤维素钠的用量占负极浆料固含量的1％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为60.0％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备同实施例3。
对比例2(将羟丙基-β-环糊精衍生物替换为羟丙基-β-环糊精)
锂离子电池负极浆料的制备：向去离子水中加入人造石墨、羟丙基-β-环糊精、乙炔黑、PVDF和SBR，人造石墨的用量占负极浆料固含量的95％，乙炔黑的用量占负极浆料固含量的2％，PVDF的用量占负极浆料固含量的1％，SBR的用量占负极浆料固含量的1％，羟丙基-β-环糊精的用量占负极浆料固含量的1％，在转速50r/min下搅拌10min，得到固含量为59.8％的负极浆料。
锂离子电池负极片的制备同实施例3。
使用Turbiscan Lab稳定性分析仪对上述实施例1-4和对比例1-2制备的锂离子电池负极浆料进行浆料稳定性测试(将浆料静置12h后)，结果见表1。TSI指数越小，说明浆料稳定性越好。
表1
| 分散剂种类及用量 | TSI指数 | |
| 实施例1 | 羟丙基-β-环糊精衍生物，0.5％ | 0.62 |
| 实施例2 | 羟丙基-β-环糊精衍生物，0.8％ | 0.45 |
| 实施例3 | 羟丙基-β-环糊精衍生物，1％ | 0.28 |
| 实施例4 | 羟丙基-β-环糊精衍生物，1％ | 0.33 |
| 对比例1 | 羧甲基纤维素钠，1％ | 1.17 |
| 对比例2 | 羟丙基-β-环糊精，1％ | 2.89 |
从表1可以看出，随着羟丙基-β-环糊精衍生物用量的增加，TSI指数减小，浆料稳定性提高；并且羟丙基-β-环糊精衍生物对负极浆料的分散效果明显优于羧甲基纤维素钠和羟丙基-β-环糊精。
此外，采用实施例1-4制备的负极浆料制备负极片时，在辊压环节没有出现掉料现象；但采用对比例1-2制备的负极浆料制备负极片时，在辊压环节出现了不同程度的掉料现象，对比例2的掉料现象明显。
使用刮板细度计对实施例1-4和对比例1-2制备的锂离子电池负极浆料进行细度测试，结果见表2。
表2
从表2可以看出，采用上述羟丙基-β-环糊精衍生物作为分散剂能够有效减少浆料中颗粒物的团聚。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种锂离子电池负极浆料，包括负极活性物质、分散剂、导电剂、粘结剂和去离子水，其特征在于：所述分散剂为羟丙基-β-环糊精衍生物。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述羟丙基-β-环糊精衍生物是由羟丙基-β-环糊精与2-(叔丁氧羰基氨基)-4-(环氧乙基)丁酸叔丁酯反应制成。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述羟丙基-β-环糊精与2-(叔丁氧羰基氨基)-4-(环氧乙基)丁酸叔丁酯的质量比为(1-10):(1-10)。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述分散剂的用量占负极浆料固含量的0.5-1％。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述负极活性物质为天然石墨、人造石墨、硬碳、过渡金属氮化物、过渡金属氧化物/碳复合材料、钛酸锂/碳复合材料、硅/碳复合材料中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述导电剂为导电炭黑、碳纤维、碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏二氟乙烯、丁苯橡胶、聚乙烯醇、聚乙二醇中的至少一种。
8.一种锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于：将权利要求1-7任意一项制备的锂离子电池负极浆料涂覆于负极集流体表面，经干燥、辊压，得到锂离子电池负极片。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池负极片的制备方法，其特征在于：所述集流体为铜、镍、不锈钢中的一种。
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