CN114965460A - 一种硫酸根离子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及离子检测技术领域，尤其涉及一种硫酸根离子的检测方法，本发明提供的检测方法，包括以下步骤：将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液；将所述电解后得到的阳极槽溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度。所述检测方法简便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及离子检测技术领域，尤其涉及一种硫酸根离子的检测方法。
背景技术
近年来，由于我国有色金属行业和煤炭行业的迅速发展，SO2的排放量日益增加，有色金属多是以硫化物的形式存在，因此，在火法冶炼过程中会有相当量的SO2排放，特别的在铜、镍、铅和锌等有色金属的冶炼过程中，SO2的排放量高达7％～28％；由于目前燃料的不均匀分配导致我国还有相当一部分地区仍旧还在使用煤炭进行做饭取暖，加之绝大多数的冶炼厂都采用火法冶炼，对煤炭的需求量大，这样就加剧了SO2的排放。目前对于SO2烟气的脱处方法大都采用湿法脱硫，湿法脱硫所使用的脱硫剂为氢氧化钠溶液，因为其吸收量大、成本低、副产物少等优点已被大范围使用，但吸收产物Na2SO4(芒硝)/Na2SO3废液处理是一个待解决的问题。
申请号为CN202110452881.0的中国专利公开了“一种烟气脱硫及含硫废液资源化耦合工艺”，该工艺结合了湿法脱硫和电渗析芒硝，不但解决了烟气脱硫问题还解决了芒硝资源化的问题。通过电解芒硝转化为硫酸混合溶液和氢氧化钠混合溶液，解决了废液难以处理的局面。而对于生成的混合溶液中硫酸根离子浓度的检测，常规方法是直接采用精密仪器对其浓度进行检测，但是常用的上述精密仪器没有办法实现高浓度硫酸根离子的检测，需要对其进行进一步稀释，而上述稀释过程会产生较大的误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫酸根离子的检测方法，所述检测方法简便快捷。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硫酸根离子的检测方法，包括以下步骤：
将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液；
将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸进行浓缩，得到浓缩溶液；
将所述浓缩溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到所述悬浊液中硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度；
根据所述悬浊液中硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度；
计算公式为：C3＝(C1*V1)/V2-C2；其中C1为悬浊液中硫酸根离子的浓度，V1为所述浓缩溶液的体积，C2为所述阳极槽的溶液中硫酸根离子的浓度，V2为所述电解后得到的阳极槽溶液的体积。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.2～0.4g/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～0.7g/L。
优选的，所述电解的电压为50V，时间为7h。
优选的，所述阳极槽溶液与氯化钡溶液的体积比为1:1；
所述氯化钡溶液的浓度为100g/L。
优选的，所述表面活性剂溶液的浓度为10g/L；
所述阳极槽溶液与表面活性剂溶液的体积比为10:1。
优选的，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸酯钾和醇醚磷酸酯中的一种或几种。
优选的，所述标准曲线的建立方法，包括以下步骤：
将一系列浓度的硫酸溶液和氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，以所述硫酸溶液的浓度为纵坐标，所述悬浊液的浊度为横坐标建立标准曲线。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为0～73.6g/L。
优选的，所述浓缩为将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸至溶液体积减少五分之一。
优选的，所述芒硝水溶液中的芒硝由湿法脱硫得到。
本发明提供了一种硫酸根离子的检测方法，包括以下步骤：将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液；将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸进行浓缩，得到浓缩溶液；将所述浓缩溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到所述悬浊液中硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度；根据所述悬浊液中硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度；计算公式为：C3＝(C1*V1)/V2-C2；其中C1为悬浊液中硫酸根离子的浓度，V1为所述浓缩溶液的体积，C2为所述阳极槽的溶液中硫酸根离子的浓度，V2为所述电解后得到的阳极槽溶液的体积。由于在电解过程中，芒硝水溶液中的硫酸根离子会穿过H型电解槽中的阴离子交换膜到阳极槽并与阳极产生的氢离子结合生成硫酸；钠离子穿过H型电解槽中的阳离子交换膜到阴极槽并与阴极产生的氢氧根离子结合生成氢氧化钠。因此，直接对电解得到的阳极槽溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应，并进行硫酸根离子的测试，便可以实现检测目的；同时加入表面活性剂可以使生成的硫酸钡沉淀均匀稳定的悬浮在溶液体系中，使后续测得的浊度准确，进而提高检测的准确度。同时，所述检测方法操作简单、方便。
附图说明
图1为实施例1建立的标准曲线；
图2为实施例1～3所述的检测过程流程示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种硫酸根离子的检测方法，包括以下步骤：
将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液；
将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸进行浓缩，得到浓缩溶液；
将所述浓缩溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到所述悬浊液中硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度；
根据所述悬浊液中硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度；
计算公式为：C3＝(C1*V1)/V2-C2，其中C1为悬浊液中硫酸根离子的浓度，V1为所述浓缩溶液的体积，C2为所述阳极槽的溶液中硫酸根离子的浓度，V2为所述电解后得到的阳极槽溶液的体积。
在本发明中，若无特殊说明，所有原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述标准曲线的建立方法，优选包括以下步骤：
将一系列浓度的硫酸溶液和氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，以所述硫酸溶液的浓度为纵坐标，所述悬浊液的浊度为横坐标建立标准曲线。
本发明将一系列浓度的硫酸溶液和氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，表面活性剂溶液混合，得到悬浊液。
在本发明中，所述一系列浓度的硫酸溶液的浓度优选为0.0～73.6g/L。
在本发明的具体实施例中，所述一系列浓度的硫酸溶液的浓度依次为0、3.68g/L、7.36g/L、14.72g/L、29.44g/L、36.8g/L和73.6g/L。所述一系列浓度的硫酸溶液优选通过配制得到，所述配制的过程优选为分别将0mL、0.1mL、0.2mL、0.6mL、0.8mL、1mL和2mL的质量浓度为1.84g/mL的浓硫酸移至50mL的容量瓶中进行定容，得到上述一系列浓度的硫酸溶液。
在本发明中，所述氯化钡溶液的浓度优选为100g/L。
在本发明中，所述硫酸溶液和氯化钡溶液的体积比优选为1:1。
在本发明中，所述硫酸溶液和氯化钡溶液的混合优选为将所述硫酸溶液分别加入到装有所述氯化钡溶液的比色瓶中进行震荡。
在本发明中，所述硫酸溶液和氯化钡溶液开始混合即开始发生沉淀反应。
在本发明中，所述表面活性剂溶液的浓度优选为10g/L；所述阳极槽溶液与表面活性剂溶液的体积比优选为10:1。
在本发明中，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂优选为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸酯钾和醇醚磷酸酯中的一种或几种；当所述表面活性剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，优选通过浊度仪测试所述悬浊液的浊度；本发明对所述测试的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液。
在本发明中，所述芒硝水溶液中的芒硝由湿法脱硫得到，即将含硫烟气在喷淋塔中与NaOH溶液发生反应生成芒硝和亚硫酸钠的混合溶液，然后进行烘干，得到固体废物；所述固体废物为所述芒硝水溶液中的芒硝。
在本发明中，所述芒硝水溶液优选为将10g芒硝和300mL去离子水混合得到。
在本发明中，所述硫酸溶液的浓度为0.31g/L；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.67g/L。
在本发明中，所述电解的电压优选为50V，时间优选为7h。
电解完成后，本发明将所述电解后得到的阳极槽溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度。
所述电解完成后，本发明还优选包括将阳极槽溶液煮沸至溶液体积减少五分之一。在本发明中，所述煮沸的目的是为了去除干扰项碳酸根离子和溶解在水溶液中的二氧化碳。
得到悬浊液和测试浊度的过程优选参考上述建立标准曲线对应的过程，在此不再进行赘述。
下面结合实施例对本发明提供的电解芒硝体系中硫酸根离子的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
分别将0mL、0.1mL、0.2mL、0.6mL、0.8mL、1mL和2mL的质量浓度为1.84g/mL的浓硫酸移至50mL的容量瓶中进行定容，得到上述一系列浓度的硫酸溶液；
将10g氯化钡置于100mL容量瓶中进行定容，得到氯化钡溶液；
将10mL所述氯化钡溶液分别置于7个浊度仪的比色瓶中，然后再分别加入10mL上述一系列浓度的硫酸溶液，充分震荡后，加入1mL浓度为20g/L的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，充分震荡形成悬浊液后，放入浊度仪中进行测试，记录数据并建立标准曲线(如图1所示)；
将含硫烟气在喷淋塔中与NaOH溶液发生反应生成芒硝和亚硫酸钠的混合溶液，然后进行烘干，得到固体废物(芒硝)；
将10g所述固体废物与300mL去离子水混合，得到芒硝水溶液，并置于H型电解槽的中间槽中，在阳极槽加入浓度为0.31g/L的硫酸溶液，在阴极槽加入浓度为0.67g/L的氢氧化钠溶液，进行电解，所述电解的电压为50V，时间为60min后，取阳极槽的溶液50mL进行煮沸至溶液体积减小五分之一，冷却后取10mL置于含有10mL所述氯化钡溶液的比色瓶中充分震荡，加入1mL浓度为20g/L的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，震荡摇匀，测试其浊度，将所述浊度带入图1所示的标准曲线中，测试结果为1.5g/L；
根据所述阳极槽溶液中的硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度为0.89g/L。
实施例2
将含硫烟气在喷淋塔中与NaOH溶液发生反应生成芒硝和亚硫酸钠的混合溶液，然后进行烘干，得到固体废物(芒硝)；
将10g所述固体废物与300mL去离子水混合，得到芒硝水溶液，并置于H型电解槽的中间槽中，在阳极槽加入浓度为0.31g/L的硫酸溶液，在阴极槽加入浓度为0.67g/L的氢氧化钠溶液，进行电解，所述电解的电压为50V，时间为240min后，取阳极槽的溶液50mL进行煮沸至溶液体积减小五分之一，冷却后取10mL置于含有10mL所述氯化钡溶液的比色瓶中充分震荡，加入1mL浓度为20g/L的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，震荡摇匀，测试其浊度，将所述浊度带入图1所示的标准曲线中，测试结果为12g/L；
根据所述阳极槽溶液中的硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度为9.29g/L。
实施例3
将含硫烟气在喷淋塔中与NaOH溶液发生反应生成芒硝和亚硫酸钠的混合溶液，然后进行烘干，得到固体废物(芒硝)；
将10g所述固体废物与300mL去离子水混合，得到芒硝水溶液，并置于H型电解槽的中间槽中，在阳极槽加入浓度为0.31g/L的硫酸溶液，在阴极槽加入浓度为0.67g/L的氢氧化钠溶液，进行电解，所述电解的电压为50V，时间为420min后，取阳极槽的溶液50mL进行煮沸至溶液体积减小五分之一，冷却后取10mL置于含有10mL所述氯化钡溶液的比色瓶中充分震荡，加入1mL浓度为20g/L的月桂基磺化琥珀酸单酯二钠溶液，震荡摇匀，测试其浊度，将所述浊度带入图1所示的标准曲线中，测试结果为40g/L；
根据所述阳极槽溶液中的硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度为31.69g/L。
对比例1
按照HJ/T342-2007的标准(铬酸钡分光光度计法)对实施例1～3中的芒硝水溶液进行测试，测试结果分别为0.85g/L、9.24g/L和32.12g/L。
对实施例1～3和对比例1的测试结果进行统计学分析，如表1所示：
表1实施例1～3和对比例1的测试结果的统计学分析
其中，统计值1与统计值2分别为浊度仪法与硫酸钡比浊法及浊度仪法与铬酸钡分光光度法的比较结果，F为统计量1与统计量2的比值，F0.05(3,2)为参照值(通过所设计的正交试验中F检验得到，其中0.05为置信度，3为水平数量，2为因素数量)。
由表1可知，本方法与国标法的比较无明显差异，可以用来作为测量高浓度硫酸的方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫酸根离子的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
将芒硝水溶液进行电解；所述电解采用H型电解槽，阳极槽的溶液为硫酸溶液，阴极槽的溶液为氢氧化钠溶液；中间槽为所述芒硝水溶液；
将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸进行浓缩，得到浓缩溶液；
将所述浓缩溶液与氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，将所述悬浊液的浊度代入标准曲线中，得到所述悬浊液中硫酸根离子的浓度；所述标准曲线的横坐标为浊度，纵坐标为硫酸根离子的浓度；
根据所述悬浊液中硫酸根离子的浓度计算所述芒硝水溶液中硫酸根的浓度；
计算公式为：C3＝(C1*V1)/V2-C2；其中C1为悬浊液中硫酸根离子的浓度，V1为所述浓缩溶液的体积，C2为所述阳极槽的溶液中硫酸根离子的浓度，V2为所述电解后得到的阳极槽溶液的体积。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0.2～0.4g/L；
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5～0.7g/L。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电解的电压为50V，时间为7h。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述阳极槽溶液与氯化钡溶液的体积比为1:1；
所述氯化钡溶液的浓度为100g/L。
5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的浓度为10g/L；
所述阳极槽溶液与表面活性剂溶液的体积比为10:1。
6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单十二烷基磷酸酯钾和醇醚磷酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求1～6所述的检测方法，其特征在于，所述标准曲线的建立方法，包括以下步骤：
将一系列浓度的硫酸溶液和氯化钡溶液混合，发生沉淀反应后，与表面活性剂溶液混合，得到悬浊液；
测试所述悬浊液的浊度，以所述硫酸溶液的浓度为纵坐标，所述悬浊液的浊度为横坐标建立标准曲线。
8.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为0～73.6g/L。
9.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述浓缩为将所述电解后得到的阳极槽溶液煮沸至溶液体积减少五分之一。
10.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述芒硝水溶液中的芒硝由湿法脱硫得到。
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