CN112881497A - 一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析技术领域,具体公开了一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,所述氟化物的检测方法包括以下步骤:(1)调节pH:为7‑8,得到乳白色悬浊液;(2)预处理:将所述乳白色悬浊液置于离心管中进行离心,得到一次沉淀物和一次澄清液,一次沉淀物加入去离子水,经超声波清洗机超声清洗后,再放入离心机中进行离心,得到二次沉淀物和二次澄清液,将一次澄清液和二次澄清液混合,定容至100ml,制得预处理液;(3)检测:按国标检测氟离子浓度。本发明方法具有操作简便、药剂消耗少、数据稳定性、重复性好,可广泛应用于铝电解大修渣中氟化物的快速检测。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域,特别涉及一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法。
背景技术
现代铝工业生产一般采用冰晶石-氧化铝融盐电解法,该生产原理是氧化铝与碳阳极在电流作用下于冰晶石熔融盐中生成铝和碳的氧化物。铝电解槽一般在使用4-5年后需进行大修,大修时清除的废内衬,即为大修渣。大修渣包括废阴极炭块、保温砖及废耐火材料等,而该废渣中的有害成分主要是氟化物和氰化物,所以需要将大修渣无害化处理后才可以排放。
铝电解大修渣废耐火材料中含有大量的冰晶石(Na3AlF6),所占比例可达2-20%。目前,处理废耐火材料中的冰晶石主要采用碱性浸出法,发生的反应为:Na3AlF6+4NaOH=6NaF+NaAlO2+2H2O,在该步骤中会生成大量的AlO2 -。当采用标准方法直接用离子计对浸出液进行氟浓度检测时,首先需调节检测液的pH到近中性,此时AlO2 -会以Al(OH)3的形式沉淀出来,再加入总离子强度调节缓冲溶液时,检测液呈现弱酸性,Al(OH)3则发生溶解变成Al3 +,而总离子强度调节缓冲溶液无法络合过多的Al3+,残余的Al3+会对氟离子的检测过程产生较大干扰,从而导致检测结果产生较大误差;而当采用标准方法先蒸馏后用离子计对浸出液进行氟浓度检测时,消耗时间较长,耗费试剂较多。因此,急需寻求一种简单、快捷的预处理方法,将浸出液中的铝去除,以排除Al3+对氟浓度检测的干扰,使检测结果准确,进而指导大修渣的无害化处理。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的是提供一种浸出液中氟化物的检测方法,在检测之前去除铝的干扰,具有准确检测出氟离子浓度,省时省耗材等优点,有效解决Al3+对氟离子测定带来的干扰问题。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下:
一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,包括以下步骤:
(1)调节酸碱:往铝电解大修渣浸出液V1中加入无机酸,搅拌均匀至pH为7-8,得到乳白色悬浊液;
(2)预处理:将步骤(1)中得到的乳白色悬浊液置于离心管中进行离心,得到一次沉淀物和一次澄清物,其中一次沉淀物加入去离子水,经超声波清洗机超声清洗后,再放入离心机中进行离心,得到二次沉淀物和二次澄清液,将一次澄清液和二次澄清液混合,定容至100ml,制得预处理液V2;
(3)配制待测液:取适量预处理液V2,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用酸或碱调至中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液;
(4)离子电极法检测:将步骤(3)中制得的待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待电位稳定后,读取浓度值C;
(5)计算:根据公式C1=C×(50÷V2)×100÷V1计算出铝电解大修渣浸出液氟离子浓度C1。
在步骤(1)中,所述无机酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种,浓度为0.5-2.5mol/L。
在步骤(2)中,所述离心管内径26mm,外径28mm,限定离心转速为5000-8000r/min,离心时间为5-10min。
在步骤(2)中,所述超声时间为5-10min,超声输入功率为250W。
在步骤(3)中,用到的酸为0.5-2.5mol/L的盐酸,碱为0.5-2.5mol/L的氢氧化钠。
在步骤(4)中,所述检测时控制温度为24~25℃,控制搅拌转速为100-250r/min。
其中铝电解大修渣浸出液为铝电解大修渣废耐火材料无害化处理碱浸后滤液;通过加入适量的无机酸使检测样品pH至7-8,以除去含量最多、干扰最严重的偏铝酸根离子(反应式:AlO2 -+H++H2O=Al(OH)3↓),本步骤也可以用其他方法来去除铝电解大修渣浸出液中含量最多、干扰最严重的偏铝酸根离子,如往溶液中通入CO2,反应式为AlO2 -+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3 -。
二次沉淀物为超声清洗后的Al(OH)3沉淀,超声波清洗的目的在于将Al(OH)3胶体吸附少量氟离子,经超声可使氟离子脱离Al(OH)3胶体的吸附,解离到二次澄清液中,提高回收率;通过再次进行离心分离后,彻底除去Al(OH)3沉淀,消除干扰,保证检测氟离子的准确性。
综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:
1.本发明步骤(1)中通过对浸出液调节pH值,使浸出液中过多的AlO2 -生成Al(OH)3沉淀,从而去除铝对离子计检测氟浓度的干扰,实现了铝电解大修渣处理体系中氟化物检测的准确性。
2.本发明步骤(2)中采用离心-超声-再离心步骤实现Al(OH)3沉淀与预处理液彻底分离,消除氢氧化铝沉淀夹带、吸附氟离子的影响,处理方法简单、快捷,氟浓度检测结果准确。
3.本发明方法无需冗长、耗时的蒸馏吸收操作步骤,操作简单,流程短,药剂消耗量少。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下举出优选实施例,对本发明进一步详细说明。然而,需要说明的是,说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本发明的一个或多个方面有一个透彻的理解,即便没有这些特定的细节也可以实现本发明的这些方面。
实施例1
(1)往铝电解大修渣浸出液50ml中加入0.5mol/L盐酸,搅拌均匀,直至pH为7-8,得到乳白色悬浊液;
(2)将乳白色悬浊液置于离心管中进行离心,5000r/min,5min。得到一次沉淀物和一次澄清液;
(3)一次沉淀物加入去离子水,再次放入离心管中,取离心管放入超声波清洗机超声5min后,再放入离心机中进行离心,离心转速5000r/min,离心时间5min。得到二次沉淀物和二次澄清液;
(4)将一次澄清液和二次澄清液混合,定容至100ml,制得预处理液。
(5)吸取适量预处理液10ml,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用0.5mol/L盐酸调至近pH7.1,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液。
(6)离子电极法检测:将所述待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待温度至24-25℃,电位稳定后,读取浓度值。三次重复实验样品读取分别为样品一33.21mg/L;样品二79.74mg/L;样品三38.87mg/L。
(7)铝电解大修渣浸出液氟离子浓度C1计算:C1=C×(50÷V2)×100÷V1。
实施例2
(1)往铝电解大修渣浸出液50ml中加入2.5mol/L盐酸,搅拌均匀,直至pH为7-8,得到乳白色悬浊液;
(2)将乳白色悬浊液置于离心管中进行离心,离心转速8000r/min,离心时间10min。得到一次沉淀物和一次澄清液;
(3)一次沉淀物加入去离子水,再次放入离心管中,取离心管放入超声波清洗机超声10min后,再放入离心机中进行离心,离心转速8000r/min,离心时间10min。得到二次沉淀物和二次澄清液;
(4)将一次澄清液和二次澄清液混合,定容至100ml,制得预处理液。
(5)吸取适量预处理液10ml,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用2.5mol/L盐酸调至近pH7.3,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液。
(6)离子电极法检测:将所述待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待温度至24-25℃,电位稳定后,读取浓度值。三次重复实验样品读取分别为样品一33.34mg/L;样品二79.71mg/L;样品三38.82mg/L。
(7)铝电解大修渣浸出液氟离子浓度C1计算:C1=C×(50÷V2)×100÷V1。
对比例1
(1)吸10ml铝电解大修渣废耐火材料无害化处理碱浸后滤液,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用1mol/L盐酸调节至近中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液。
(2)将所述待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待电位稳定后,读取浓度值。
对比例2
(1)取20ml铝电解大修渣废耐火材料无害化处理碱浸后滤液,置于蒸馏瓶中,在不断摇晃下缓慢加入20ml浓硫酸,连接好装备,加热,待蒸馏瓶内溶液温度约140℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在140±5℃,控制整流速度,待接收瓶馏出液体积约200ml时,停止蒸馏,并用去离子水稀释至250ml。
(2)取上述定容的馏出液10ml,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用1mol/L氢氧化钠调节至近中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液。
(3)将所述待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待电位稳定后,读取浓度值。
各测试结果对比如表1所示
表1不同实施例氟离子浓度检测结果(mg/L)
样品 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
样品1 | 332.1 | 333.4 | 252.6 | 334.0 |
样品2 | 797.4 | 797.1 | 612.3 | 796.0 |
样品3 | 388.7 | 388.2 | 340.1 | 388.5 |
各测试加标(20mg/L)回收结果对比如表2所示:
表2:不同实施例氟离子浓度加标后检测结果(mg/L)
由表1的数据可知,采用本发明方法的实施例1和实施案例2测得的氟离子浓度结果与对比例2蒸馏测得的结果相近,表明本发明方法检测的准确性高,稳定性好;而对比例1测得的结果与对比例2蒸馏测得的结果相差较大,是因铝电解大修渣耐火材料无害化处理固氟后滤液含有大量的Al3+,严重影响氟离子的检测,使得检测的准确性差。
由表2的数据可知,对比例1的回收率较差,进一步说明Al3+影响氟离子的检测,检测的准确性较差;实施例1、实施例2和对比例2的加标回收率接近100%,说明实施例1和实施例2通过预处理去除铝电解大修渣耐火材料无害化处理固氟后滤液中的Al3+,可以替代对比例2蒸馏的步骤,达到省时省耗材的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)调节酸碱:往铝电解大修渣浸出液V1中加入无机酸,搅拌均匀至pH为7-8,得到乳白色悬浊液;
(2)预处理:将步骤(1)中得到的乳白色悬浊液置于离心管中进行离心,得到一次沉淀物和一次澄清物,其中一次沉淀物加入去离子水,经超声波清洗机超声清洗后,再放入离心机中进行离心,得到二次沉淀物和二次澄清液,将一次澄清液和二次澄清液混合,定容至100ml,制得预处理液V2;
(3)配制待测液:取适量预处理液V2,置于50ml聚乙烯容量瓶中,用酸或碱调至中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用去离子水定容至标线,摇匀,制得待测液;
(4)离子电极法检测:将步骤(3)中制得的待测液导入100ml聚乙烯杯中,放入搅拌子,插入电极,开启搅拌,待电位稳定后,读取浓度值C;
(5)计算:根据公式C1=C×(50÷V2)×100÷V1计算出铝电解大修渣浸出液氟离子浓度C1。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述无机酸为盐酸、硫酸或磷酸中的一种,浓度为0.5-2.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述离心管内径26mm,外径28mm,限定离心转速为5000-8000r/min,离心时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述超声时间为5-10min,超声输入功率为250W。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,在步骤(3)中,用到的酸为0.5-2.5mol/L的盐酸,碱为0.5-2.5mol/L的氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法,其特征在于,在步骤(4)中,所述检测时控制温度为24~25℃,控制搅拌转速为100-250r/min。
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CN202110397023.0A Pending CN112881497A (zh) | 2021-04-13 | 2021-04-13 | 一种铝电解大修渣浸出液中氟化物的检测方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 2021-04-13 CN CN202110397023.0A patent/CN112881497A/zh active Pending
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