CN116183874A - 一种土壤阳离子交换量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤阳离子交换量的测定方法，是通过氢离子与金属离子交换来确定土壤阳离子交换量。首先，对土壤样品进行氢离子饱和处理，使土壤颗粒表面全部吸附氢离子；然后向处理好的氢离子饱和样中加入碱溶液(氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)；平衡后测定pH和阳离子(钠离子或钾离子)浓度；由离子浓度计算阳离子交换量。本发明能够连续测定不同pH条件下的阳离子交换量，操作简单，用时短，而且交换充分，结果准确。
Description
技术领域
本发明属于土壤参数测定技术领域，涉及一种土壤阳离子交换量的测定方法。
背景技术
土壤阳离子交换量(英文为：cation exchange capacity,简称：CEC)是单位重量土壤样品种吸附的阳离子电荷数量，单位通常表达为cmol(+)/kg。土壤CEC反映的是土壤颗粒表面负电荷的数量，根据电中性法则，常用吸附的阳离子电荷总量表示。土壤CEC是土壤具有保持养分的重要参数，同时也是土壤缓冲性能的重要来源，也是判断土壤肥力以及土壤改良效果的重要指标。因此，CEC是土壤中一个至关重要的性质参数，对其准确、快速、简便测定具有重要意义。
目前，土壤CEC测定常用方法是酸性/中性土壤的乙酸铵法和石灰性土壤的乙酸钙法。乙酸铵法是用铵根离子饱和处理土壤样品，使表面全部吸附铵根离子，然后过量的铵用乙醇洗净，最后用定氮蒸馏的方法计算铵根离子的量来计算CEC。乙酸钙法是基于先用盐酸出去碳酸盐后，用乙醇洗去多余盐酸，再用乙酸钙交换吸附的氢离子，根据氢离子的量计算CEC。在传统方法基础上，也有在前处理过程中用淋洗、抽滤代替离心处理样品，但是对于粘粒含量高的土壤样品在乙醇洗的过程会导致土壤胶体颗粒淋失，导致测定结果偏低。总体来说，这些方法不但操作过程复杂，耗时长，测定效率低外，最重要的是只能测定固定pH条件下的CEC，即酸性中性土壤只能测定pH7条件下的CEC(实际测定条件为pH7.4，按照方法用95％乙醇反复清洗至无铵离子，95％乙醇pH为7.4)，石灰性土壤只能测定pH8.2条件下的CEC。该固定pH可能与土壤实际pH相差很大，但是pH又是影响CEC的一个重要因素。因此，这些方法并不能测定土壤田间pH条件下的CEC，测定结果应用效果将大打折扣。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种土壤阳离子交换量的测定方法，能够连续测定不同pH条件下的阳离子交换量，操作简单，用时短，而且交换充分，结果准确。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种土壤阳离子交换量的测定方法，具体步骤如下：
S1.土壤样品前处理：取质量m0的风干土壤样品置于质量m1的离心管中，进行酸处理，直至土壤样品的表面被氢离子吸附饱和，记录前处理的土壤样品和离心管的总质量m2；
S2.向离心管中多次加入浓度c0的碱溶液，每次碱溶液的加入量为5～40ml，从而利用碱溶液将全部土壤样品转移至烧杯中，记录碱溶液总体积V1，搅拌，利用碱溶液调整pH，直至pH≥10，记录调整pH所加入的碱溶液体积V2；其中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
S3.向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后测定悬液pH，不断重复加入醋酸溶液，平衡后测定悬液pH和离子浓度ci；
S4.按照公式计算土壤阳离子交换量(风干基)，单位为cmol(+)/kg：
其中，c0为碱溶液浓度，i为Na或K，ci为体系最终的Na或K离子浓度，m2为前处理的土壤样品和离心管的总质量，m0为风干土壤样品的质量，m1为离心管质量，V1为全部土壤样品转移至烧杯后加入的碱溶液总体积，V2为调整pH所加入的碱溶液体积，V3为步骤S3加入醋酸溶液的总体积，0.001为毫升转换为升的换算系数，100000为mol(+)/g转换为cmol(+)/kg的换算系数。
作为优选的技术方案之一，步骤S1中，所述质量m0为风干土壤样品的质量，即同时包含了吸湿水和烘干样的质量，如需计算烘干土样的CEC，则需在105℃烘干至恒重测得风干土壤样品的含水分率H，按烘干土重计算CEC(烘干基)的公式则为：
作为优选的技术方案之一，步骤S1中，利用浓度0.1mol/L的盐酸溶液进行酸处理，具体方法为：向离心管中加入盐酸溶液V ml(V≥10m0)，搅拌或振荡5分钟，离心，去掉上清液，反复处理，直至表面被氢离子吸附饱和，此时上清液pH≈1。
作为优选的技术方案之一，步骤S3的具体方法为：向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后利用pH电极测定悬液pH，利用Na或K离子选择电极测定悬液pNa或pK值，不断重复加入醋酸溶液，平衡后测定悬液pH和pNa或pK值，即可测定不同pH条件下的pNa＝–log(aNa)或pK＝–log(aK)值，通过迭代运算法计算体系最终的浓度ci(n)，即为第n次迭代后的浓度ci＝ci(n)；其中，aNa为Na离子活度，aK为K离子活度，n指迭代运算次数，为大于2的整数。作为进一步优选的技术方案之一，迭代运算的具体方法为：
S3-1 Na或K离子的活度为ai设置为第1次迭代运算时的初始浓度ci(0)，则体系初始离子强度I(0)＝ci(0)；
S3-2第1次迭代运算的Na离子浓度
S3-3第1次迭代运算后的离子强度I(1)＝ci(1)；
S3-4第2次迭代运算的Na离子浓度
S3-5第2次迭代运算后的离子强度I(2)＝ci(2)；
S3-6如此反复迭代运算，直到前后两次结果的相对误差ω小于0.001，即
S3-7体系最终的浓度即为第n次迭代后的浓度，即ci＝ci(n)。
作为优选的技术方案之一，步骤S3的具体方法为：向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后利用pH电极测定悬液pH，悬液离心取上清，利用电感耦合等离子体发射光谱仪或火焰光度计直接测定离子浓度ci。
本发明的有益效果在于：
本发明通过氢离子与金属离子交换来确定土壤阳离子交换量。首先，对土壤样品进行氢离子饱和处理，使土壤颗粒表面全部吸附氢离子；然后向处理好的氢离子饱和样中加入碱溶液(氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液)；平衡后测定pH和阳离子(钠离子或钾离子)的活度或浓度；利用离子选择电极测定的活度通过迭代运算体系计算离子浓度；由离子浓度计算阳离子交换量。传统方法操作繁琐，耗时长，而且测定结果准确度较差，只能测定固定pH条件下的阳离子交换量。本发明能够连续测定不同pH条件下的阳离子交换量，操作简单，用时短，而且交换充分，结果准确。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明。
图1为针对新疆灰钙土，不同pH条件下的阳离子交换量；
图2为针对黑龙江黑土，不同pH条件下的阳离子交换量；
图3为针对江西红壤，不同pH条件下的阳离子交换量；
图4为针对江西水稻土，不同pH条件下的阳离子交换量。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
1土壤样品前处理
1.1称取一定质量的风干土壤样品(质量记为m0，其中黑龙江黑土为2g，新疆灰钙土为5g、江西水稻土为5g和江西红壤均为5g，精确到小数点后两位)于已知质量的离心管(质量记为m1)中。
1.2向离心管中加入浓度为0.1mol/L的HCl溶液50ml，用玻璃棒搅拌5分钟，离心，去掉上清液。
1.3按1.2再反复处理3次。注：每次搅拌时需将离心管中样品搅拌至糊状。
1.4最后一次离心后，用pH试纸测定上清液pH，若pH>2，则再1.2的步骤重复一次；若pH≈1,则进入下一步。
1.5称重离心管及其沉淀的总重量(m2)。
2向离心管中加入c0＝0.02mol/L的NaOH溶液20ml，然后将离心管中的悬液转移至烧杯中，继续用相同浓度的NaOH溶液清洗离心管2次，直至离心管中所有的土壤样品全部转移至烧杯中，记录总体积V1(控制在V1＝60ml)。
3向烧杯中加入一枚磁粒，然后将烧杯置于磁粒搅拌器上搅拌2分钟。
4用pH电极测定烧杯中悬液的pH值，若pH<10，则向烧杯中继续加入相同浓度的NaOH溶液，直到pH达到10，记录所加入的NaOH的体积，记为V2 ml；若pH>10，则进入下一步骤。
5用pH电极和Na离子选择电极测定悬液中的pH和pNa值。
6向烧杯中加入0.5mol/L的醋酸溶液0.1ml(记为V3)，调节悬液pH，搅拌2分钟。
7按步骤5测定pH和pNa。
8持续重复步骤6和7，加入的醋酸总体积包含在V3中，即可测定不同pH条件下的pNa＝–log(aNa)值。
9pNa值通过迭代运算计算体系的Na离子浓度，迭代方法如下：
9.1Na离子的活度为aNa设置为第1次迭代运算时的初始浓度cNa(0)；
9.2则体系初始离子强度I(0)＝cNa(0)；
9.3第1次迭代运算的Na离子浓度
9.4第1次迭代运算后的离子强度I(1)＝cNa(1)；
9.5第2次迭代运算的Na离子浓度
9.6第2次迭代运算后的离子强度I(2)＝cNa(2)；
9.7如此反复迭代运算，直到前后两次结果的相对误差小于0.001，即
9.8体系最终的浓度即为第n次迭代后的浓度，即cNa＝cNa(n)
10土壤阳离子交换量(CEC)的计算(单位为cmol(+)/kg)：
实施例2：
1土壤样品前处理
1.1称取一定质量的风干土壤样品(质量记为m0，其中黑龙江黑土为2g，新疆灰钙土为5g、江西水稻土为5g和江西红壤均为5g，精确到小数点后两位)于已知质量的离心管(质量记为m1)中。
1.2向离心管中加入浓度为0.1mol/L的HCl溶液50ml，用玻璃棒搅拌5分钟，离心，去掉上清液。
1.3按1.2再反复处理3次。注：每次搅拌时需将离心管中样品搅拌至糊状。
1.4最后一次离心后，用pH试纸测定上清液pH，若pH>2，则再1.2的步骤重复一次；若pH≈1,则进入下一步。
1.5称重离心管及其沉淀的总重量(m2)。
2向离心管中加入c0＝0.02mol/L的KOH溶液20ml，然后将离心管中的悬液转移至烧杯中，继续用相同浓度的KOH溶液清洗离心管2次，直至离心管中所有的土壤样品全部转移至烧杯中，记录总体积V1(控制在V1＝60ml)。
3向烧杯中加入一枚磁粒，然后将烧杯置于磁粒搅拌器上搅拌2分钟。
4用pH电极测定烧杯中悬液的pH值，若pH<10，则向烧杯中继续加入相同浓度的KOH溶液，直到pH达到10，记录所加入的KOH的体积，记为V2 ml；若pH>10，则进入下一步骤。
5用pH电极和K离子选择电极测定悬液中的pH和pK值。
6向烧杯中加入0.5mol/L的醋酸溶液0.1ml(记为V3)，调节悬液pH，搅拌2分钟。
7按步骤5测定pH和pK。
8持续重复步骤6和7，加入的醋酸总体积包含在V3中，即可测定不同pH条件下的pK＝–log(aK)值。
9pK值通过迭代运算计算体系的K离子浓度，迭代方法如下：
9.1K离子的活度为aK设置为第1次迭代运算时的初始浓度cK(0)；
9.2则体系初始离子强度I(0)＝cK(0)；
9.3第1次迭代运算的K离子浓度
9.4第1次迭代运算后的离子强度I(1)＝cK(1)；
9.5第2次迭代运算的K离子浓度
9.6第2次迭代运算后的离子强度I(2)＝cK(2)；
9.7如此反复迭代运算，直到前后两次结果的相对误差小于0.001，即
9.8体系最终的浓度即为第n次迭代后的浓度，即cK＝cK(n)
10土壤阳离子交换量(CEC)的计算(单位为cmol(+)/kg)：
实施例3：
1土壤样品前处理
1.1分别称取5g江西水稻土样品(质量记为m0，精确到小数点后两位)于8个已知质量的离心管(质量记为m1)中。
1.2向离心管中分别加入浓度为0.1mol/L的HCl溶液50ml，用玻璃棒搅拌5分钟，离心，去掉上清液。
1.3按1.2再反复处理3次。注：每次搅拌时需将离心管中样品搅拌至糊状。
1.4最后一次离心后，用pH试纸测定上清液pH，若pH>2，则再1.2的步骤重复一次；若pH≈1,则进入下一步。
1.5称重离心管及其沉淀的总重量(m2)。
2向离心管中加入c0＝0.02mol/L的KOH溶液V1＝60ml，用玻棒搅拌5min，至离心管中土壤沉淀全部分散成糊状。
3用pH电极测定离心管中悬液的pH值，若pH<10，则向烧杯中继续加入相同浓度的KOH溶液，直到pH达到10，记录所加入的KOH的体积，记为V2 ml；若pH>10，则进入下一步骤。
4分别向8个离心管中加入0.5mol/L的醋酸溶液0、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml(记为V3)，搅拌2分钟，用pH电极测定悬液pH，。
5离心管在8000r/min转速下离心5min，收集上清液。
6用火焰光度计测定上清液中K离子的浓度。
7每个处理的土壤阳离子交换量(CEC)均按如下计算(单位为cmol(+)/kg)：
按照实施例1的方法，测得不同土壤样品在不同pH条件下的CEC值及其与传统方法的比较，如表1所示。
表1.不同土壤不同方法的CEC测定结果
注：虽然中性乙酸铵调节为pH7，但是由于是用体积浓度95％乙醇水溶液洗去多余的铵离子，因此实际测定的CEC为体积浓度95％乙醇水溶液pH(＝7.4)条件下结果，因此标定pH为7.4。
大量研究表明，土壤CEC随pH降低而减小，本发明所得结果与理论预测趋势一致。由表1可知，本发明不但测定土壤实际pH条件下的CEC，甚至任意pH条件下的值均可获得，并且耗时短，与传统方法相比，本发明优势明显。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1.土壤样品前处理：取质量m0的风干土壤样品置于质量m1的离心管中，进行酸处理，直至土壤样品的表面被氢离子吸附饱和，记录前处理的土壤样品和离心管的总质量m2；
S2.向离心管中多次加入浓度c0的碱溶液，每次碱溶液的加入量为5～40ml，从而利用碱溶液将全部土壤样品转移至烧杯中，记录碱溶液总体积V1，搅拌，利用碱溶液调整pH，直至pH≥10，记录调整pH所加入的碱溶液体积V2；其中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；
S3.向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后测定悬液pH，不断重复加入醋酸溶液，平衡后测定悬液pH和离子浓度ci；
S4.按照公式计算土壤阳离子交换量，单位为cmol(+)/kg：
其中，c0为碱溶液浓度，i为Na或K，ci为体系最终的Na或K离子浓度，m2为前处理的土壤样品和离心管的总质量，m0为风干土壤样品的质量，m1为离心管质量，V1为全部土壤样品转移至烧杯后加入的碱溶液总体积，V2为调整pH所加入的碱溶液体积，V3为步骤S3加入醋酸溶液的总体积，0.001为毫升转换为升的换算系数，100000为mol(+)/g转换为cmol(+)/kg的换算系数。
2.根据权利要求1所述的一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，所述质量m0为风干土壤样品的质量，即同时包含了吸湿水和烘干样的质量，如需计算烘干土样的CEC，则需在105℃烘干至恒重测得风干土壤样品的含水分率H，按烘干土重计算CEC的公式则为：
3.根据权利要求1所述的一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，利用浓度0.1mol/L的盐酸溶液进行酸处理，具体方法为：向离心管中加入盐酸溶液V ml，搅拌或振荡5分钟，离心，去掉上清液，反复处理，直至表面被氢离子吸附饱和，此时上清液pH≈1。
4.根据权利要求1所述的一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，步骤S3的具体方法为：向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后利用pH电极测定悬液pH，利用Na或K离子选择电极测定悬液pNa或pK值，不断重复加入醋酸溶液，平衡后测定悬液pH和pNa或pK值，即可测定不同pH条件下的pNa＝–log(aNa)或pK＝–log(aK)值，通过迭代运算法计算体系最终的浓度ci(n)，即为第n次迭代后的浓度ci＝ci(n)；其中，aNa为Na离子活度，aK为K离子活度，n指迭代运算次数，为大于2的整数。
5.根据权利要求4所述的一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，迭代运算的具体方法为：
S3-1 Na或K离子的活度为ai设置为第1次迭代运算时的初始浓度ci(0)，则体系初始离子强度I(0)＝ci(0)；
S3-2第1次迭代运算的Na离子浓度
S3-3第1次迭代运算后的离子强度I(1)＝ci(1)；
S3-4第2次迭代运算的Na离子浓度
S3-5第2次迭代运算后的离子强度I(2)＝ci(2)；
S3-6如此反复迭代运算，直到前后两次结果的相对误差ω小于0.001，即
S3-7体系最终的浓度即为第n次迭代后的浓度，即ci＝ci(n)。
6.根据权利要求1所述的一种土壤阳离子交换量的测定方法，其特征在于，步骤S3的具体方法为：向烧杯中加入0.05～1mol/L的醋酸溶液，交换平衡后利用pH电极测定悬液pH，悬液离心取上清，利用电感耦合等离子体发射光谱仪或火焰光度计直接测定离子浓度ci。
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