CN114959616B - 一种高结晶性单相高熵氮化物涂层及其制备方法 - Google Patents

一种高结晶性单相高熵氮化物涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高结晶性单相高熵氮化物涂层及其制备方法，属于涂层技术领域，该涂层包括的元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf和N，涂层为单一面心立方结构；该涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，涂层沉积过程中，基体接地。本发明涂层为单一面心立方结构，结晶性强，符合高熵氮化物的强化标准。本发明涂层的制备方法无需对基体进行加热，可节省生产成本，另外，该方法可有效避免Ar离子加速引起的涂层残余压应力升高和高能离子流轰击引起的涂层生长速度降低。

Description

一种高结晶性单相高熵氮化物涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，涉及一种高结晶性单相高熵氮化物涂层，还涉及一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法。
背景技术
自高熵合金概念被提出以来，便因其优异的性能受到广泛关注。高熵合金在硬度、耐腐蚀性、耐摩擦磨损性能等方面均优于传统合金。高熵合金性能的提升源于四种基本效应的相互作用，即热力学上的高熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的缓慢扩散效应和性能上的鸡尾酒效应。将高熵合金中的金属键替换为高键能的共价键或离子键可形成高熵陶瓷材料，如高熵氮化物，可进一步提高材料的硬度、耐磨性和抗氧化性以满足工程和应用需求。高熵氮化物可作为特种功能的硬质涂层应用于工件表面，从而提高工件的整体耐腐蚀性、耐磨性和热稳定性等，且效果高于传统二元或三元氮化物。
对于高熵氮化物涂层而言，发挥四种基本效应的关键在于其组元由5种或5种以上等比金属元素组成且其组元需形成单一相，但高熵氮化物涂层的组元氮化物的复杂性造成以下两个问题：（1）形成高熵氮化物的金属元素与氮化物结合后会形成不同的相结构，以AlCrTiNbHfN为例，AlN为密排六方结构，CrN、TiN、NbN、HfN为面心立方结构，若AlN无法有效固溶，此高熵氮化物会形成双相，（2）由于多组元的特点，高熵氮化物成出现结晶性差的问题，尤其是当N原子进入金属原子空位时，强晶格畸变会打破材料的固有晶体结构，宏观上常表现为向非晶态结构的转变，若涂层结晶性较差，其硬度、耐磨性均会有不同程度的下降。这两种现象在物理气相沉积制备的高熵氮化物涂层中的表现更为明显。提高涂层沉积温度可有效解决此问题，根据涂层的生长结构与沉积温度的基本关系，当沉积温度（Td）与涂层材料的融化温度（Tm）的比值，即Td / Tm大于0.3时，涂层才有可能形成致密的高结晶性结构，但是，高熵氮化物组元形成的二元氮化物的融化温度各不相同，这就导致不同组元在同一沉积温度下属于不同的涂层结晶区域，而且物理气相沉积制备方式固有的低沉积温度（一般低于600℃）使得此方法实施难度较大。提高涂层的结晶性也可通过提高离子轰击能量的方式获得，但是此方法的缺点在于，提高涂层组成元素的离子轰击能量的同时，Ar离子的轰击能量也往往被提高，这就导致大量Ar离子进入涂层晶界，涂层残余压应力升高，易产生涂层剥落。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种高结晶性单相高熵氮化物涂层及其制备方法，以解决现有技术中存在的技术问题。
本发明采取的技术方案为：一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层，该涂层包括的元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf和N，涂层为单一面心立方结构。
其中，上述涂层的组成元素Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti:Nb: Hf: N = 7~12: 7~12: 7~12: 7~12: 7~12: 48~65。
其中，上述涂层的组成元素Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti:Nb: Hf: N = 7: 10: 10: 10: 12: 51
一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，该方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，在室温下沉积高结晶性单相高熵氮化物涂层。
其中，上述使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶的方法为：负脉冲宽度为10~50 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，峰值电流为1~2 A/cm2。
其中，上述使用双高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶的方法为：负脉冲宽度为10~50 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲宽度为20~100 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲电压为100~250V，峰值电流为0.2~0.5 A/cm2。
其中，上述使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶的方法为：两靶的负脉冲延迟为20~50 μs。
其中，上述使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶的方法为：涂层沉积过程中，基体接地。
本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的效果如下：
1）本发明一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层，金属元素的原子比相近，晶体结构为单一面心立方，成分和结构都符合高熵氮化物的强化标准，故能产生高熵合金的四种基本效应，另外，本发明所申请的涂层结晶性高，因此在硬度、致密度、耐磨性、耐蚀性等方面的表现均有优势；
2）本发明一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法的优势在于：a）高结晶性单相高熵氮化物涂层在室温下获得，与传统物理气相沉积制备涂层的过程相比，省去了60~100 min的基体加热时间和120 min以上的冷却时间，故可节省涂层制备周期和制备成本；b）本方法使用Hf靶产生的Hf离子对涂层进行轰击，在取代对基体进行加热的步骤的同时，避免了对Ar离子的加速，与施加基体偏压的涂层制备方法相比，本发明所申请的涂层制备方法可降低涂层残余应力，离子加速电压的可调节范围也高于基体偏压；c）由于本发明所申请的涂层制备方法仅对Hf离子进行了加速，有效避免了大量高能粒子轰击引起的涂层生长速度降低。
附图说明
图1为一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法的高功率脉冲磁控溅射放电曲线示意图；
图1中：Al25Cr25Ti25Nb25合金靶负脉冲宽度20μs，Hf金属靶负脉冲宽度20μs，正脉冲宽度100μs，正脉冲电压250V，两靶的负脉冲延迟为20 μs；
图2为实施例一中的涂层表面和断口形貌；
图3 为对比例一、实施例一、实施例三中的涂层的XRD衍射图谱；
图4为对比例二、实施例一、实施例三中的涂层的残余应力。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行进一步介绍。
实施例一： 一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层，该涂层组成元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N，Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N =12: 7: 7: 7: 7: 60，涂层为单一面心立方结构。该室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10 μs，负脉冲频率为1000 Hz，峰值电流为2 A/cm2。双极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10 μs，负脉冲频率为1000 Hz，正脉冲宽度为20 μs，负脉冲频率为1000 Hz，正脉冲电压为100V，峰值电流为0.5 A/cm2，两靶的负脉冲延迟为20 μs，涂层沉积过程中，基体接地。
经检测，本实施例中涂层的择优取向为（200）面，峰强1506 cps，残余应力为-4.2±0.35GPa，沉积速度为2.5nm/min。
实施例二： 一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层，该涂层组成元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N，Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N =10: 10: 10: 10: 10: 50，涂层为单一面心立方结构。该室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为20 μs，负脉冲频率为1500 Hz，峰值电流为1.5 A/cm2。双极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为20 μs，负脉冲频率为1500 Hz，正脉冲宽度为50 μs，负脉冲频率为1500 Hz，正脉冲电压为150V，峰值电流为0.3 A/cm2，两靶的负脉冲延迟为50μs，涂层沉积过程中，基体接地。
经检测，本实施例中涂层的择优取向为（200）面，峰强2207 cps，残余应力为-4.2±0.38GPa，沉积速度为2.3nm/min。
实施例三： 一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层，该涂层组成元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N，Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N =7: 10: 10: 10: 12: 51，涂层为单一面心立方结构。该室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为50 μs，负脉冲频率为2000 Hz，峰值电流为1 A/cm2。双极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为50 μs，负脉冲频率为2000 Hz，正脉冲宽度为100 μs，负脉冲频率为2000 Hz，正脉冲电压为250V，峰值电流为0.2 A/cm2，两靶的负脉冲延迟为20 μs，涂层沉积过程中，基体接地。
经检测，本实施例中涂层的择优取向为（111）和（311）面，（111）面峰强9743 cps，残余应力为-5.7±0.54GPa，沉积速度为2.3nm/min。
对比例一（室温下制备的AlCrTiNbHfN涂层）：
室温下制备的AlCrTiNbHfN涂层， 该涂层组成元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N，Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N = 12: 7: 7: 7: 7: 60，涂层为单一面心立方结构。该室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10 μs，负脉冲频率为1000 Hz，峰值电流为2 A/cm2。单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10μs，负脉冲频率为1000 Hz，正脉冲宽度为20 μs，负脉冲频率为1000 Hz，峰值电流为0.5 A/cm2，涂层沉积过程中，基体接地。
经检测，本对比例中涂层的择优取向为（111）、（200）、（220）面，（220）面峰强317cps，残余应力为-2.7±0.19GPa，沉积速度为4.0 nm/min。
对比例二（室温、基体直流偏压为-100 V下制备的AlCrTiNbHfN涂层）：
室温、基体直流偏压为-100 V下制备的AlCrTiNbHfN涂层， 该涂层组成元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N，Al、Cr、Ti、Nb、Hf、N的原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N = 12: 7:7: 7: 7: 60，涂层为单一面心立方结构。该室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法为：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10 μs，负脉冲频率为1000 Hz，峰值电流为2 A/cm2。单极高功率脉冲磁控溅射的负脉冲宽度为10 μs，负脉冲频率为1000 Hz，正脉冲宽度为20 μs，负脉冲频率为1000Hz，峰值电流为0.5 A/cm2，涂层沉积过程中，基体直流偏压-100 V。
经检测，本对比例中涂层的择优取向为（200）面，（200）面峰强2100 cps，残余应力为-5.2±0.55GPa，沉积速度为1.9 nm/min。
为了考察以上实施例与对比例所得工具表面涂层的结构和性能，本发明对其做了如下检测：
（1）X射线衍射
使用PANalytical X'Pert PRO型X射线衍射仪（XRD）分别测量（a）对比例一、（b）实施例一、（c）实施例三中的涂层的XRD衍射图谱，可见本发明一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层有较高的峰强，故有更高的结晶性。
（2）残余应力
使用PANalytical Empyrean型XRD，采用基体弯曲测试法测试（a）对比例二、（b）实施例一、（c）实施例三中的涂层的残余应力，可见本发明一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层在相同的加速电压下有更低的残余压应力。
（3）涂层生长速度
使用Hitachi S300-N型扫描电子显微镜（SEM）观察和计算实施例一和对比例二的涂层生长速度，可见在同样的加速电压下本发明一种在室温下获得的高结晶性单相高熵氮化物涂层在相同的加速电压下有更高的生长速度。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种高结晶性单相高熵氮化物涂层，其特征在于：该涂层包括的元素为Al、Cr、Ti、Nb、Hf和N，涂层为单一面心立方结构；该涂层的铝、铬、钛、铌、铪、氮原子比例关系为：Al:Cr: Ti: Nb: Hf: N = 7~12: 7~12: 7~12: 7~12: 7~12: 48~65；在Ar和N2气氛中，涂层的制备中使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，在室温下沉积高结晶性单相高熵氮化物涂层；使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶的参数为负脉冲宽度为10~50 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，峰值电流为1~2 A/cm2；使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶的参数为负脉冲宽度为10~50μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲宽度为20~100 μs，正脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲电压为100~250V，峰值电流为0.2~0.5A/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层，其特征在于：该涂层的铝、铬、钛、铌、铪、氮原子比例关系为：Al: Cr: Ti: Nb: Hf: N = 7: 10: 10: 10: 12:51。
3.根据权利要求1-2任一所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，其特征在于：在Ar和N2气氛中，使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶，在室温下沉积高结晶性单相高熵氮化物涂层。
4.根据权利要求3所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，其特征在于：使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶的参数为负脉冲宽度为10~50 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，峰值电流为1~2 A/cm2。
5.根据权利要求3所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，其特征在于：使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶的参数为负脉冲宽度为10~50 μs，负脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲宽度为20~100 μs，正脉冲频率为1000~2000 Hz，正脉冲电压为100~250V，峰值电流为0.2~0.5 A/cm2。
6.根据权利要求3所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，其特征在于：使用单极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Al25Cr25Ti25Nb25合金靶和使用双极高功率脉冲磁控溅射的方法溅射Hf金属靶时，两靶的负脉冲延迟为20~50 μs。
7.根据权利要求3所述的一种高结晶性单相高熵氮化物涂层的制备方法，其特征在于：涂层沉积过程中，基体接地。
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