CN112442668A - 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由吸热体基底、吸收层、减反射层组成；所述吸收层是指采用等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素通过熔炼法制备的高熵合金。本发明还公开了该涂层的制备方法。本发明制备工艺简单、成本较低，所制备的涂层在大气质量因子AM1.5条件下，吸收率≥0.92，发射率<0.10；且该涂层在真空大于600℃具有良好的热稳定性能，可应用于太阳能高温光热发电、海水淡化、重质油开采及中低温光热利用领域。

Description

一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光热利用和真空镀膜技术领域，尤其涉及一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层及其制备方法。
背景技术
高效利用太阳能是应对全球能源危机最有潜力的途径。通过光热转换的途径利用太阳能是一种高效的、对环境无害的利用太阳能的重要途径，而太阳能吸收涂层是高效光热利用太阳能的核心构件。为了提高太阳能吸收涂层光热转化效率，需要涂层在高温下能够正常工作（T>550°C）。因此高温下的长期稳定性是决定太阳能吸收涂层寿命的关键因素。并且根据卡诺循环效率可知，涂层的工作温度越高，其光热转化效率越大。因此，开发一种高温稳定并且光学性能良好的太阳能吸收涂层迫在眉睫。
高熵合金作为一种近年来发展起来的多主元新型合金材料，近年来科研人员对它的研究逐渐增加。高熵合金具有很多良好的性能，比如良好的高温稳定性、耐腐蚀性能、抗氧化性能等。难熔高熵合金中含有的过渡金属元素熔点较高，使其成为一种比较理想的太阳能吸收涂层材料。难熔高熵合金中硅、铝、铬元素的加入可以提高合金的抗腐蚀性能及高温下的抗氧化能力。中国专利CN104630706B公开了一种高性能光热转化多基元合金氮化物薄膜及其制备方法。然而，该专利只公开了涂层的吸收率，而没有研究发射率；同时，由于在涂层制备过程中需要精确计量氮气的含量，从而导致该体系制备工艺的复杂，不利于规模化制备。对于太阳能吸收涂层，吸收率和发射率是核心指标。因此，深度挖掘纯高熵合金薄膜的光学特性，发展具有简单膜系结构及制备工艺的高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层具有重要的学术价值和应用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种性能良好的高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：该涂层由吸热体基底、吸收层、减反射层组成；所述吸收层是指采用等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素通过熔炼法制备的高熵合金。
所述吸热体基底的粗糙度值为0.5~3 nm，该吸热体基底由抛光铜、铝、不锈钢、镍基合金、哈氏合金和碳钢中的一种构成。
所述吸收层的厚度为40~90 nm，其在300~2500 nm的波长范围内的折射率为2~5之间，消光系数为0.8~2之间。
所述减反射层的厚度为60~120nm，其在300~2500 nm的波长范围内的折射率为1.4~2.1，消光系数为0；该减反射层由Si3N4、SiO2、Al2O3、AlSiO、AlN中的一种构成。
所述高熵合金是指将等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
如上所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理；
⑵在处理后的所述吸热体基底上制备吸收层：以等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为2.1~4.5W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20~50 sccm，溅射时真空腔体真空度为0.9-1.5 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为40~90 nm；
⑶在所述吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的Si3N4、SiO2、Al2O3、AlSiO、AlN中的一种作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：靶材的溅射功率密度为1.8~4.0W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20~50 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.0~1.5Pa，制备减反射层的厚度为60~120 nm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素的高熵合金为基本材料，制备了一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，深度挖掘了高熵合金涂层的本征吸收特性，丰富和发展了高熵合金的光学特性理论，极大拓展了高熵合金的应用领域。
2、本发明所制备的涂层在大气质量因子AM1.5条件下，吸收率≥0.92，发射率<0.10；且该涂层在真空大于600℃具有良好的热稳定性能。
3、本发明的涂层，制备过程中无需通入氮气，因此，工艺简单、成本较低，所制备的涂层可应用于太阳能高温光热发电、海水淡化、重质油开采及中低温光热利用领域。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1的反射谱图。
图2为本发明实施例1的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由粗糙度值为3 nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、厚度为40 nm的AlCrTaTiZr高熵合金构成的吸收层、厚度为60 nm的Si3N4构成的减反射层组成。
其中：吸收层是指采用等摩尔比的金属Al、Cr、Ta、Ti、Zr通过熔炼法制备的AlCrTaTiZr高熵合金。具体制备过程如下：将等摩尔比的金属Al、Cr、Ta、Ti、Zr放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理：去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟，氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备吸收层：以等摩尔比Al、Cr、Ta、Ti、Zr构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为2.1W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，溅射时真空腔体真空度为0.9 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为40 nm。
⑶在吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的Si3N4作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：Si3N4靶材的溅射功率密度为1.8W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.0Pa，制备减反射层的厚度为60 nm。
该涂层经反射测试，结果如图1所示。由图1可知，在紫外可见近红外区域（0.3~2.5微米），涂层的反射率很低，在2.5微米处涂层反射率有个阶跃，导致在红外区（2.5~25微米）反射率较高。因此，该涂层具有良好的光谱选择特性，即高的吸收率和低的发射率。
另外，该涂层经X射线衍射测试，结果如图2所示。热拟合测试的XRD结果表明，该涂层在真空800℃具有良好的热稳定性能。在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.93，发射率为0.06。
实施例2 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由粗糙度值为0.5nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、厚度为90 nm的AlCrWTaTiNb高熵合金构成的吸收层、厚度为120 nm的SiO2构成的减反射层组成。
其中：吸收层是指采用等摩尔比的金属Al、Cr、W、Ta、Ti、Nb通过熔炼法制备的AlCrWTaTiNb高熵合金。具体制备过程如下：将等摩尔比的金属Al、Cr、W、Ta、Ti、Nb放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6 ~ 9×10-6Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理：去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟，氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备吸收层：以等摩尔比Al、Cr、W、Ta、Ti、Nb构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为4.5 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为50 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.5 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为90nm。
⑶在吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的SiO2作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：SiO2靶材的溅射功率密度为4.0 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为50 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.5 Pa，制备减反射层的厚度为120nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.92，发射率为0.093；该涂层在真空大于600℃具有良好的长期热稳定性能。
实施例3 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由粗糙度值为1.2nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、厚度为78 nm的MoTaTiCr高熵合金构成的吸收层、厚度为105 nm的Al2O3构成的减反射层组成。
其中：吸收层是指采用等摩尔比的金属Mo、Ta、Ti、Cr通过熔炼法制备的MoTaTiCr高熵合金。具体制备过程如下：将等摩尔比的金属Mo、Ta、Ti、Cr放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理：去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟，氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备吸收层：以等摩尔比Mo、Ta、Ti、Cr构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为3.2 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为28 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.0 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为78 nm。
⑶在吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：Al2O3靶材的溅射功率密度为3.9W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为35 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.1 Pa，制备减反射层的厚度为105nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.925，发射率为0.078；该涂层在真空大于600℃具有良好的长期热稳定性能。
实施例4 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由粗糙度值为2.0nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、厚度为68 nm的Al0.4Hf0.6NbTaTiZr高熵合金构成的吸收层、厚度为92 nm的AlSiO构成的减反射层组成。
其中：吸收层是指采用摩尔比为0.4：0.6：1：1：1：1的金属Al、Hf、Nb、Ta、Ti、Zr通过熔炼法制备的Al0.4Hf0.6NbTaTiZr高熵合金。具体制备过程如下：将摩尔比为0.4：0.6：1：1：1：1的金属Al、Hf、Nb、Ta、Ti、Zr放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理：去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟，氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备吸收层：以摩尔比为0.4：0.6：1：1：1：1的金属Al、Hf、Nb、Ta、Ti、Zr构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为2.8 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为30 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.3 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为68nm。
⑶在吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的AlSiO作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：AlSiO靶材的溅射功率密度为3.7W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为30 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.2 Pa，制备减反射层的厚度为92 nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.925，发射率为0.093；该涂层在真空大于600℃具有良好的长期热稳定性能。
实施例5 一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，该涂层由粗糙度值为2 nm的抛光不锈钢片构成的吸热体基底、厚度为50 nm的AlMo0.5NbTa0.5TiZr高熵合金构成的吸收层、厚度为70 nm的Al2O3构成的减反射层组成。
其中：吸收层是指采用摩尔比为1：0.5：1：0.5：1：1的金属Al、Mo、Nb、Ta、Ti、Zr通过熔炼法制备的AlMo0.5NbTa0.5TiZr高熵合金。具体制备过程如下：将摩尔比为1：0.5：1：0.5：1：1的金属Al、Mo、Nb、Ta、Ti、Zr放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
该高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理：去除基底抛光不锈钢片表面附着的杂质后，分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗15分钟，氮气吹干保存。
⑵在处理后的吸热体基底上制备吸收层：以摩尔比为1：0.5：1：0.5：1：1的金属Al、Mo、Nb、Ta、Ti、Zr构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为4.5 W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为28 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.0 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为70nm。
⑶在吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的Al2O3作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：Al2O3靶材的溅射功率密度为3.9W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为45 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.1 Pa，制备减反射层的厚度为80 nm。
该涂层在大气质量因子AM1.5条件下，涂层吸收率为0.92，发射率为0.072；该涂层在真空大于600℃具有良好的长期热稳定性能。
上述实施例1~5中，吸热体基底还可以由抛光铜、铝、镍基合金、哈氏合金和碳钢中的一种代替抛光不锈钢片。
吸收层是指采用等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素通过熔炼法制备的高熵合金。其在300~2500 nm的波长范围内的折射率为2~5之间，消光系数为0.8~2之间。
高熵合金是指将等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6 Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
减反射层在300~2500 nm的波长范围内的折射率为1.4~2.1，消光系数为0；该减反射层还可以由AlN代替。

Claims (6)

1.一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：该涂层由吸热体基底、吸收层、减反射层组成；所述吸收层是指采用等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素通过熔炼法制备的高熵合金。
2.如权利要求1所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：所述吸热体基底的粗糙度值为0.5~3 nm，该吸热体基底由抛光铜、铝、不锈钢、镍基合金、哈氏合金和碳钢中的一种构成。
3.如权利要求1所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：所述吸收层的厚度为40~90 nm，其在300~2500 nm的波长范围内的折射率为2~5之间，消光系数为0.8~2之间。
4.如权利要求1所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：所述减反射层的厚度为60~120nm，其在300~2500 nm的波长范围内的折射率为1.4~2.1，消光系数为0；该减反射层由Si3N4、SiO2、Al2O3、AlSiO、AlN中的一种构成。
5.如权利要求1所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层，其特征在于：所述高熵合金是指将等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素放入石墨坩埚内，然后将其放入真空熔炼炉并抽真空至6×10-6~9×10-6Torr，于3500~4100℃熔融后浇筑成型，经切割、打磨即得。
6.如权利要求1所述的一种高熵合金基光谱选择性太阳能吸收涂层的制备方法，包括以下步骤：
⑴对吸热体基底进行处理；
⑵在处理后的所述吸热体基底上制备吸收层：以等摩尔比或非等摩尔比的金属Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、Si、Al中的四种或四种以上元素构成的高熵合金作为溅射靶材，在氩气气氛中采用射频反应磁控溅射方法制得；其中工作参数：高熵合金靶材的溅射功率密度为2.1~4.5W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20~50 sccm，溅射时真空腔体真空度为0.9~1.5 Pa，制备高熵合金薄膜的厚度为40~90 nm；
⑶在所述吸收层上制备减反射层：以纯度99.99%的Si3N4、SiO2、Al2O3、AlSiO、AlN中的一种作为磁控溅射靶材，在氩气气氛中采用射频磁控溅射方法制得；其中工作参数：靶材的溅射功率密度为1.8~4.0W/cm-2，溅射沉积时氩气的进气量为20~50 sccm，溅射时真空腔体真空度为1.0~1.5Pa，制备减反射层的厚度为60~120 nm。
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