CN114807880A - 一种纳米晶TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法 - Google Patents

一种纳米晶TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法，Zr的原子百分比小于15.8at.％，其余为近等原子比的TaWMoCr。在抛光的钢基体和单晶硅基体上采用磁控溅射共溅射的方法制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其中TaWMoCr合金靶采用2个直流电源，Zr靶采用1个射频电源。高真空磁控溅射共溅射制备得到的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层为单相BCC固溶体，具有纳米柱状晶结构，表面形貌为针片状，成分均匀，组织致密，厚度为2.1～2.7μm。Zr的适量加入可以有效提高TaWMoCr高熵合金涂层的力学性能、膜基结合性能以及抗氧化性能，扩展了高熵合金涂层的应用范围。

Description

一种纳米晶TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面改性领域，具体为一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法。
背景技术
高熵合金因其独特的结构和优异的综合性能而具有广阔的应用前景，成为近些年的研究热点。传统合金体系的设计理念是基于满足某些主要性能的要求，选择一种或两种主要元素，同时在合金化的过程中添加少量其他元素来提高合金的性能，如强度与韧性、耐腐蚀性、耐磨性等。而新兴的高熵合金则提出了一种全新的合金设计理念，其由多种元素以等原子比或近等原子比混合而成。传统合金的研究认为，合金体系中过多的元素易于形成脆性金属间化合物，从而使合金结构变得复杂。而对高熵合金的研究发现，其具有很高的混合熵和晶体内原子的迟滞扩散效应，容易获得热稳定性极高的简单固溶体，主要是面心立方(FCC)、体心立方(BCC)和密排六方(HCP)。而其独特的晶体结构又使得多主元高熵合金显现出许多优异的性能，如高强度，高韧性，优异的耐腐蚀性、耐磨损性、抗氧化性、抗辐照性和热稳定性等。
目前，NbMoTaW难熔高熵合金是研究最广泛的高熵合金种类之一，其具有稳定的单相体心立方结构，具有优异的高温力学性能和组织结构稳定性，可以在1600℃保持较高的强度；且各组元元素的扩散系数低，高温下能够表现出良好的阻扩特性和抗蠕变变形能力。然而，较差的抗高温氧化性能限制了其进一步的应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种纳米晶TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层及其制备方法，所制备的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层具有均匀的微观组织、良好的抗氧化性能以及优异的力学性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其化学成分组成原子百分比为：Zr元素的原子百分数小于15.8at.％，其余为等原子比的TaWMoCr。
优选的，所述TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的晶体结构为单相BCC固溶体，晶粒为纳米柱状晶，表面形貌为针片状。
优选的，所述TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的厚度为2.1～2.7μm。
一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，包括以下过程：
真空环境下，在干净的基体上采用TaWMoCr合金靶和Zr靶共溅射TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，然后冷却至室温得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层；
其中，TaWMoCr合金靶的溅射功率为100W，Zr靶的溅射功率≤60W，沉积气压0.3Pa，基盘转速15r/min，沉积时间20000s。
优选的，采用两个TaWMoCr合金靶和一个Zr靶共溅射TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
优选的，所述TaWMoCr合金靶的原子百分比为，Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％。
优选的，在对基体溅射前先对基体进行预处理：
首先，对基体进行超声清洗并烘干；
然后，对基体进行真空刻蚀，功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
优选的，所述基体为钢基体或单晶硅基体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其形貌为柱状纳米晶，合金元素Zr在涂层中均匀分布且组织致密，在NbMoTaW难熔高熵合金的基础上，将对高温氧化性能不利的Nb元素替换为可以生成致密氧化膜，具有良好氧化性能的Cr元素，制备出的TaWMoCr难熔高熵涂层兼具高温力学性能及高温氧化性能，成为铅冷快堆用核燃料包壳的理想涂层材料。在高熵合金中加入Zr对其显微形貌和力学性能有强烈的影响。Zr原子半径较大，会引起强烈的晶格畸变效应而起到强化作用，在难熔BCC高熵合金中加入Zr元素还会增强其塑性，Zr元素的适当加入有效提高TaWMoCrZr的力学性能和抗氧化性能。
本发明提供的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，通过控制沉积功率来调整TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层中Zr的含量，不易造成靶材元素的团聚和反溅射现象，使微观组织均匀。当沉积功率增大时，溅射粒子数量增加，粒子的能量增加，则Zr的沉积速率也随之增加。TaWMoCr合金靶采用直流功率为100W，Zr靶采用射频电源功率为小于60W，最后基体在真空镀膜室中自然冷却至室温，避免因涂层、基体热膨胀系数的差异而导致涂层从基体上脱粘、断裂，并防止涂层高温氧化。
进一步，采用2个TaWMoCr合金靶和1个Zr靶共溅射，提高了离化率，沉积速率快；基盘转速15r/min，使样品成分更均匀；镀膜前对基体进行刻蚀，提高了膜基界面的机械结合力；较低的工作氩气气压对被溅射出的原子的散射作用弱，沉积效率和涂层的附着力得到进一步提升。因此，沉积的涂层均匀致密、缺陷少、纯度高且附着力强。
附图说明
图1为本发明TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的XRD结果图；
图2为本发明实施例2难熔高熵合金涂层截面TEM照片及EDS扫描Zr元素分布图。
图3为本发明实施例2难熔高熵合金涂层截面TEM照片及EDS扫描Zr元素分布图。
图4为本发明TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的纳米压痕硬度和杨氏模量结果图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其化学成分组成原子百分比为，Zr小于15.8at.％，其余为近等原子比的TaWMoCr。
该TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的晶体结构为单相BCC固溶体，晶粒为纳米柱状晶，表面形貌为针片状，该TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层厚度为2.1～2.7μm，其纳米压痕硬度为12.4～14.7GPa，杨氏模量为172～201GPa。
上述TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将基体依次用600#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨后抛光。
所述基体为钢基体或单晶硅基体。
步骤2：取打磨抛光的基体依次在丙酮和无水乙醇中超声清洗10分钟并烘干，保证基体表面洁净无污渍和灰尘等外来颗粒附着，对抛光后的基体进行超声清洗，有利于提高涂层与基体结合力。
步骤3：将超声清洗后的基体固定到基盘上，自动机械伴送进入磁控溅射镀膜室，抽真空至背底真空度在4.0×10-4Pa以下，采用功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟，有利于提高涂层与基体之间的界面结合。
步骤4：采用磁控溅射共溅射的方法在基体上沉积制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，Zr的原子百分比分别为0.69％-15.8％。
采用两个TaWMoCrZr合金靶和一个Zr靶共溅射沉积，沉积气压设定0.3Pa，基盘转速15r/min，待真空度在4.0×10-4Pa以下，同时开启2个TaWMoCrZr合金靶和Zr靶进行共溅射沉积，沉积时间20000s，所得TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的厚度为2.1～2.7μm。
TaWMoCr合金靶纯度99.9wt.％(Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％)采用2个直流电源，溅射功率100W；Zr靶纯度99.9wt.％，采用1个射频电源，溅射功率小于或等于60W。
步骤6：沉积结束后，基体在高真空镀膜室充分冷却至室温后再取出，以防止因基体与涂层材料热膨胀系数差异所造成的脱粘、开裂，以及可以防止因温度高而与空气发生氧化。最终沉积出TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
实施例1
步骤1：将抛光的单晶硅基体分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤2：将单晶硅基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，进行抽真空至背底真空度低于4.0×10-4Pa。
步骤3：真空抽好后采用功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
步骤4：采用TaWMoCr合金靶和Zr靶共溅射的方法制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
两个TaWMoCr合金靶采用直流电源进行溅射，TaWMoCr合金靶纯度99.9wt.％，(Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％)，功率为100W，Zr靶纯度99.9wt.％，采用1个射频电源，功率为8W，工作气压设定值为0.3Pa，基盘转速为15r/min，总沉积时间20000s。
步骤5：沉积结束后，基体在高真空沉积室自然冷却5h后取出，得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，厚度为2.2μm。
对制备出的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层进行微观组织表征和力学性能测试，Zr元素均匀分布且占比为0.69at.％，晶粒为柱状纳米晶，纳米压痕硬度为13.08GPa，杨氏模量为199.57GPa。
实施例2
步骤1：将钢基体依次用600#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨至完全覆盖上一道次的划痕后抛光至光亮无明显划痕。
步骤2：将抛光的钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，进行抽真空至背底真空度低于4.0×10-4Pa。
步骤4：真空抽好后采用功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
步骤5：采用磁控溅射共溅射制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
两个TaWMoCr合金靶采用直流电源进行溅射，TaWMoCr合金靶纯度99.9wt.％，(Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％)，功率为100W，Zr靶纯度99.9wt.％采用1个射频电源，功率为25W，工作气压设定值为0.3Pa，基盘转速为15r/min，总沉积时间20000s。
步骤6：沉积结束后，基体在高真空沉积室自然冷却6h后取出，得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，厚度为2.4μm。
对制备出的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层进行微观组织表征和力学性能测试，Zr元素均匀分布且占比为4.49at.％，晶粒为柱状纳米晶，纳米压痕硬度为14.42GPa，杨氏模量为201.32GPa。
图2展示了该TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层截面TEM照片及EDS扫描Zr元素分布图，各元素在组织内分布均匀。
图3展示了本该TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层SEM平面和截面照片，TaWMoCrZr难熔高熵涂层表面形貌为针片状，截面照片显示为柱状晶。
实施例3
步骤1：将钢基体依次用600#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨至完全覆盖上一道次的划痕后抛光至光亮无明显划痕。
步骤2：将抛光的钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，进行抽真空至背底真空度低于4.0×10-4Pa。
步骤4：真空抽好后采用功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
步骤5：采用磁控溅射共溅射制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
两个TaWMoCr合金靶采用直流电源进行溅射，TaWMoCr合金靶纯度99.9wt.％，(Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％)，功率为100W，Zr靶纯度99.9wt.％，采用1个射频电源，功率为60W，工作气压设定值为0.3Pa，基盘转速为15r/min，总沉积时间20000s。
步骤6：沉积结束后，基体在高真空沉积室自然冷却6h后取出，得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，厚度为2.7μm。
对制备出的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层进行微观组织表征和力学性能测试，Zr元素均匀分布且占比为15.8at.％，晶粒为柱状纳米晶，纳米压痕硬度为12.43GPa，杨氏模量为172.04GPa。
实施例4
步骤1：将钢基体依次用600#、1000#、1500#、2000#砂纸打磨至完全覆盖上一道次的划痕后抛光至光亮无明显划痕。
步骤2：将抛光的钢基体分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗10min，并用吹风机烘干。
步骤3：将基体固定在基盘上，然后机械自动伴送进入真空镀膜室，进行抽真空至背底真空度低于4.0×10-4Pa。
步骤4：真空抽好后采用功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
步骤5：采用磁控溅射共溅射制备TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
两个TaWMoCr合金靶采用直流电源进行溅射，TaWMoCr合金靶纯度99.9wt.％(Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％)，功率为100W，射频电源不开启，工作气压设定值为0.3Pa，基盘转速为15r/min，总沉积时间20000s。
步骤6：沉积结束后，基体在高真空沉积室自然冷却5h后取出，得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，厚度为2.1μm。
对制备出的TaWMoCr难熔高熵合金涂层进行微观组织表征和力学性能测试，晶粒为柱状纳米晶，纳米压痕硬度为14.74GPa，杨氏模量为180.05GPa。
参阅图1，实施例1至实施例4制备的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的XRD结果图，实施例1-实施例3制备方法得到的3种成分的TaWMoCrZr高熵涂层，以及实施例4制备的TaWMoCr高熵涂层，均为单相BCC结构，且随着Zr含量的增加，晶粒取向逐渐减弱。
参阅图4，实施例1-实施例3制备方法得到的3种成分的TaWMoCrZr高熵涂层，以及实施例4制备的TaWMoCr高熵涂层的纳米压痕硬度及杨氏模量结果图，实施例1-实施例3的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层具有优异的力学性能和抗氧化性能。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其特征在于，其化学成分组成原子百分比为：Zr元素的原子百分数小于15.8at.％，其余为等原子比的TaWMoCr。
2.根据权利要求1所述的一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其特征在于，所述TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的晶体结构为单相BCC固溶体，晶粒为纳米柱状晶，表面形貌为针片状。
3.根据权利要求1所述的一种TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，其特征在于，所述TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的厚度为2.1～2.7μm。
4.一种权利要求1-3任一项所述的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
真空环境下，在干净的基体上采用TaWMoCr合金靶和Zr靶共溅射TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层，然后冷却至室温得到TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层；
其中，TaWMoCr合金靶的溅射功率为100W，Zr靶的溅射功率≤60W，沉积气压0.3Pa，基盘转速15r/min，沉积时间20000s。
5.根据权利要求4所述的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，采用两个TaWMoCr合金靶和一个Zr靶共溅射TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层。
6.根据权利要求4所述的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述TaWMoCr合金靶的原子百分比为，Ta:W:Mo:Cr＝29:29:23:19at.％。
7.根据权利要求4所述的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，在对基体溅射前先对基体进行预处理：
首先，对基体进行超声清洗并烘干；
然后，对基体进行真空刻蚀，功率200W，气流量60sccm，刻蚀5分钟。
8.根据权利要求4所述的TaWMoCrZr难熔高熵合金涂层的制备方法，其特征在于，所述基体为钢基体或单晶硅基体。
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