CN114958482B - 一种香气持久型的香料制备方法 - Google Patents
一种香气持久型的香料制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114958482B CN114958482B CN202210746872.7A CN202210746872A CN114958482B CN 114958482 B CN114958482 B CN 114958482B CN 202210746872 A CN202210746872 A CN 202210746872A CN 114958482 B CN114958482 B CN 114958482B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stirring
- fragrance
- mixing
- weight ratio
- silicon dioxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 title claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 114
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical class O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 56
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 54
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 claims abstract description 42
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 34
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 34
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 34
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 claims abstract description 21
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229920000858 Cyclodextrin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000001116 FEMA 4028 Substances 0.000 claims abstract description 11
- WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N beta-cyclodextrin Chemical compound OC[C@H]([C@H]([C@@H]([C@H]1O)O)O[C@H]2O[C@@H]([C@@H](O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O[C@H]3O[C@H](CO)[C@H]([C@@H]([C@H]3O)O)O3)[C@H](O)[C@H]2O)CO)O[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]3O[C@@H]1CO WHGYBXFWUBPSRW-FOUAGVGXSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 235000011175 beta-cyclodextrine Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 229960004853 betadex Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N Sorbitan monooleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(=O)OC[C@@H](O)[C@H]1OC[C@H](O)[C@H]1O NWGKJDSIEKMTRX-AAZCQSIUSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 90
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 45
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 45
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 30
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 27
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 20
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims description 20
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims description 20
- AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N Glycolic acid Chemical compound OCC(O)=O AEMRFAOFKBGASW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 15
- IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 1-methyl-2,4-dioxo-1,3-diazinane-5-carboximidamide Chemical compound CN1CC(C(N)=N)C(=O)NC1=O IXPNQXFRVYWDDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- CBOQJANXLMLOSS-UHFFFAOYSA-N ethyl vanillin Chemical compound CCOC1=CC(C=O)=CC=C1O CBOQJANXLMLOSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 235000010413 sodium alginate Nutrition 0.000 claims description 14
- 229940005550 sodium alginate Drugs 0.000 claims description 14
- 239000000661 sodium alginate Substances 0.000 claims description 14
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- SNAMIIGIIUQQSP-UHFFFAOYSA-N bis(6-methylheptyl) hydrogen phosphate Chemical compound CC(C)CCCCCOP(O)(=O)OCCCCCC(C)C SNAMIIGIIUQQSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims description 9
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims description 9
- RGDDVTHQUAQTIE-UHFFFAOYSA-N 2-pentadecylphenol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1O RGDDVTHQUAQTIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229940073505 ethyl vanillin Drugs 0.000 claims description 7
- ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K lanthanum(iii) chloride Chemical compound Cl[La](Cl)Cl ICAKDTKJOYSXGC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 6
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 27
- 239000002304 perfume Substances 0.000 abstract description 26
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 14
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 14
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 5
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 2
- 239000012730 sustained-release form Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B9/00—Essential oils; Perfumes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
- Y02A40/90—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in food processing or handling, e.g. food conservation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明涉及香料技术领域，具体公开了一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：将壳聚糖改性膨润土粉、β‑环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；随后将Span‑80按照重量比1:3加入到煤油中，于45‑55℃下搅拌反应10‑20min，搅拌转速为350‑450r/min，搅拌结束，得到油相。本发明香料以壳聚糖改性膨润土粉、β‑环糊精和水配制成水相，通过Span‑80与煤油等原料形成油相，原料之间相互配合，通过增加改性添加剂，经过二氧化碳流体反应釜，通过超临界制剂技术，进行包覆处理，形成缓释的香料，可实现持久性的香味释放效果。
Description
技术领域
本发明涉及香料技术领域，具体涉及一种香气持久型的香料制备方法。
背景技术
香料亦称香原料，是一种能被嗅感嗅出气味或味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。除了个别品种外，大部分香料不能单独使用。香料分为天然香料和人造香料，其中天然香料包括动物性天然香料和植物性天然香料；人造香料包括单离香料及合成香料。
现有的乙基香兰素香料香气很难持久，采用的原料不能实现持久释放香味，造成香料的使用效率降低。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种香气持久型的香料制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于45-55℃下搅拌反应10-20min，搅拌转速为350-450r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比(2-4):1:(3-5)混合，混合转速为500-700r/min，混合时间为20-30min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量3-6％的改性添加剂，于55-65℃下继续搅拌30-40min，搅拌转速为300-400r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力38-39MPa，膨胀温度为335-340K下，搅拌1200-1500r/min，搅拌35-45min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料。
优选地，所述壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数5-9％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为55-65℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将10-15份壳聚糖加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份十五烷基酚、0.5-0.9份草酸、0.1-0.4份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于65-70℃下搅拌20-30min，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉。
优选地，所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％。
优选地，所述超声分散的功率为100-500W，超声时间为10-20min。
优选地，所述改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到3-6倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到3-6倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量5-10％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到2-5倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂。
优选地，所述第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成。
优选地，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
优选地，所述S01中搅拌的转速为500-700r/min，搅拌时间为30-40min；所述S02中搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为10-20min；所述S03中搅拌的转速为1000-1200r/min，搅拌时间为40-50min。
优选地，所述喷嘴喷射的流速为1.15-1.25L/min。
优选地，所述喷射的流速为1.20L/min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明香料以壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水配制成水相，通过Span-80与煤油等原料形成油相，原料之间相互配合，通过增加改性添加剂，经过二氧化碳流体反应釜，通过超临界制剂技术，进行包覆处理，形成缓释的香料，可实现持久性的香味释放效果；膨润土粉先经过盐酸溶液超声分散，经过分散、活性化处理后，能够被壳聚糖改性液改性的效果更好，壳聚糖改性液以壳聚糖为基体，通过加入海藻酸钠溶液分散，配合十五烷基酚、草酸、羟基乙酸原料，原料之间相互组合，提高膨润土的活性改性效果，从而与β-环糊精界面接触效果更强，而膨润土作为基体填充物，能够在包覆物中作为支撑体，提高香料的稳定性，从而提高产品的缓释稳定性；改性添加剂以纳米二氧化硅经过磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠和去离子水经过无机活性改性，同时通过硅烷偶联剂KH560、磷酸二异辛酯和稀土溶液进行有机化改进，增强纳米二氧化硅的双亲效果，从而在油相和水相之间建立界面性，增强原料之间的接触反应效果，从而提高产品的包覆效果，进而提高产品的香味缓释效能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于45-55℃下搅拌反应10-20min，搅拌转速为350-450r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比(2-4):1:(3-5)混合，混合转速为500-700r/min，混合时间为20-30min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量3-6％的改性添加剂，于55-65℃下继续搅拌30-40min，搅拌转速为300-400r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力38-39MPa，膨胀温度为335-340K下，搅拌1200-1500r/min，搅拌35-45min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料。
本实施例的壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数5-9％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为55-65℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将10-15份壳聚糖加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份十五烷基酚、0.5-0.9份草酸、0.1-0.4份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于65-70℃下搅拌20-30min，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％。
本实施例的超声分散的功率为100-500W，超声时间为10-20min。
本实施例的改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到3-6倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到3-6倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量5-10％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到2-5倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
本实施例的S01中搅拌的转速为500-700r/min，搅拌时间为30-40min；所述S02中搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为10-20min；所述S03中搅拌的转速为1000-1200r/min，搅拌时间为40-50min。
本实施例的喷嘴喷射的流速为1.15-1.25L/min。
本实施例的喷射的流速为1.20L/min。
实施例1.
本实施例的一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于45℃下搅拌反应10min，搅拌转速为350r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比2:1:3混合，混合转速为500r/min，混合时间为20min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量3％的改性添加剂，于55℃下继续搅拌30min，搅拌转速为300r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力38MPa，膨胀温度为335K下，搅拌1200r/min，搅拌35min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料。
本实施例的壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数5％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为55℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将10份壳聚糖加入到20份海藻酸钠溶液中，随后再加入1份十五烷基酚、0.5份草酸、0.1份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于65℃下搅拌20min，搅拌转速为1000r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为5％。
本实施例的超声分散的功率为100W，超声时间为10min。
本实施例的改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到3倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到3倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量5％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到2倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为4.5。
本实施例的S01中搅拌的转速为500r/min，搅拌时间为30min；所述S02中搅拌的转速为300r/min，搅拌时间为10min；所述S03中搅拌的转速为1000r/min，搅拌时间为40min。
本实施例的喷嘴喷射的流速为1.15L/min。
实施例2.
本实施例的一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于55℃下搅拌反应20min，搅拌转速为450r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比4:1:5混合，混合转速为700r/min，混合时间为30min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量6％的改性添加剂，于65℃下继续搅拌40min，搅拌转速为400r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力39MPa，膨胀温度为340K下，搅拌1500r/min，搅拌45min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料。
本实施例的壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数9％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为65℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将15份壳聚糖加入到30份海藻酸钠溶液中，随后再加入3份十五烷基酚、0.9份草酸、0.4份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于70℃下搅拌30min，搅拌转速为1500r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为10％。
本实施例的超声分散的功率为500W，超声时间为20min。
本实施例的改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到6倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到6倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量10％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到5倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.5。
本实施例的S01中搅拌的转速为700r/min，搅拌时间为40min；所述S02中搅拌的转速为400r/min，搅拌时间为20min；所述S03中搅拌的转速为1200r/min，搅拌时间为50min。
本实施例的喷嘴喷射的流速为1.25L/min。
实施例3.
本实施例的一种香气持久型的香料制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于50℃下搅拌反应15min，搅拌转速为400r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比3:1:4混合，混合转速为600r/min，混合时间为25min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量4.5％的改性添加剂，于60℃下继续搅拌35min，搅拌转速为350r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力38.5MPa，膨胀温度为337K下，搅拌1350r/min，搅拌40min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料。
本实施例的壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数7％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为60℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将12.5份壳聚糖加入到25份海藻酸钠溶液中，随后再加入2份十五烷基酚、0.7份草酸、0.25份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于67.5℃下搅拌25min，搅拌转速为1250r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉。
本实施例的海藻酸钠溶液的质量分数为7.5％。
本实施例的超声分散的功率为300W，超声时间为15min。
本实施例的改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到4.5倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到4.5倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量7.5％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到3.5倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂。
本实施例的第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成。
本实施例的磷酸缓冲溶液的pH值为5.0。
本实施例的S01中搅拌的转速为600r/min，搅拌时间为35min；所述S02中搅拌的转速为350r/min，搅拌时间为15min；所述S03中搅拌的转速为1150r/min，搅拌时间为45min。
本实施例的喷嘴喷射的流速为1.20L/min。
对比例1.
与实施例3不同是未加入壳聚糖改性膨润土粉。
对比例2.
与实施例3不同是壳聚糖改性膨润土粉采用膨润土粉代替。
对比例3.
与实施例3不同是壳聚糖改性膨润土粉的制备方法不同，未采用壳聚糖改性液处理。
对比例4.
与实施例3不同是壳聚糖改性液的制备方法不同：未加入草酸、羟基乙酸。
对比例5.
与实施例3不同是未添加改性添加剂。
对比例6.
与实施例3不同是改性添加剂未采用第一改性剂处理。
对比例7.
与实施例3不同是改性添加剂未采用第二改性剂处理。
对比例8.
与实施例3不同是第二改性剂中未加入磷酸二异辛酯。
将实施例1-3及对比例1-8产品在常温下进行香味溶出度性能测试；
从实施例1-3及对比例1-8中可看出，采用实施例1-3的产品，从2-72天可实现缓释释放的效果，72天后仍出现不断的缓释效果；
通过对比例1-4中发现，未添加壳聚糖改性膨润土粉，产品从18天出现突释现象，出现很大程度的释放香味，而在18-72天后，释放香味不断增加，达到72天释放98％以上，缓释效率显著变差，此外，不同的方法制备的壳聚糖改性膨润土粉，缓释效果较差，只有采用本发明的方法制备的壳聚糖改性膨润土粉，缓释效果最佳；
从对比例5-8中看出，未添加改性添加剂，以及改性添加剂中未采用第一改性剂处理、第二改性剂处理，产品的缓释效果较差，出现一定程度的突释，只有采用本发明的方法制备的改性添加剂，缓释性能最佳。
本发明对产品的香味持久性作出进一步的探究处理：
从对比例1-8及实施例1-3可看出；
本发明未加入壳聚糖改性膨润土粉，产品的香味的持久时间达到156h，持久时间显著降低，同时未加入改性添加剂，香味持久性时间降低；
以及不同的方法制备的壳聚糖改性膨润土粉、改性添加剂，持久性时间均出现不同程度的变差，采用本发明的方法制备的原料，产品改进效果最显著。
本发明将其在50℃下测试产品释放香味稳定性；
从实施例1-3及对比例1-8中看出，产品在50℃下仍可具有优异的香气持久释放性能，而未加入壳聚糖改性膨润土粉，香味释放时间持久度显著降低，同时未添加改性添加剂，产品的香味释放时间也发生大幅度降低；
本发明的壳聚糖改性膨润土粉、改性添加剂二者具有协配增效的效果，不仅可提高产品的香味持久性，同时也可改进产品在高温下的稳定性，具有双向调节改进功能。
膨润土粉先经过盐酸溶液超声分散，经过分散、活性化处理后，能够被壳聚糖改性液改性的效果更好，壳聚糖改性液以壳聚糖为基体，通过加入海藻酸钠溶液分散，配合十五烷基酚、草酸、羟基乙酸原料，原料之间相互组合，提高膨润土的活性改性效果，从而与β-环糊精界面接触效果更强，而膨润土作为基体填充物，能够在包覆物中作为支撑体，提高香料的稳定性，从而提高产品的缓释稳定性，实现长久缓释效能，同时膨润土的改性，能够作为片层结构穿插在产品原料中，起到稳定性效能，在高温下，仍可保持优异的持久释放效果；改性添加剂以纳米二氧化硅经过磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠和去离子水经过无机活性改性，便于亲无机性能，同时通过硅烷偶联剂KH560、磷酸二异辛酯和稀土溶液进行有机化改进，增强纳米二氧化硅的双亲效果，从而在油相和水相之间建立界面性，增强原料之间的接触反应效果，从而提高产品的包覆效果，进而提高产品的香味缓释效能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种香气持久型的香料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将壳聚糖改性膨润土粉、β-环糊精和水按照重量比1:3:6混合配制成水相；
步骤二：随后将Span-80按照重量比1:3加入到煤油中，于45-55℃下搅拌反应10-20min，搅拌转速为350-450r/min，搅拌结束，得到油相；
步骤三：然后将水相、油相和乙基香兰素按照重量比(2-4):1:(3-5)混合，混合转速为500-700r/min，混合时间为20-30min，混合结束，备用；
步骤四，向步骤三中加入总量3-6％的改性添加剂，于55-65℃下继续搅拌30-40min，搅拌转速为300-400r/min；
步骤五：将步骤四产物注入到二氧化碳流体反应釜中，加压处理，通过膨胀压力38-39MPa，膨胀温度为335-340K下，搅拌1200-1500r/min，搅拌35-45min；
步骤六：再进行快速释压，然后通过喷嘴喷射处理，最后收集，得到本发明香气持久型的香料；壳聚糖改性膨润土粉的制备方法为：
S1：将膨润土先按照重量比1:6送入到质量分数5-9％的盐酸溶液中，超声分散处理，超声温度为55-65℃，超声结束，水洗、干燥，得到预改进膨润土；
S2：将10-15份壳聚糖加入到20-30份海藻酸钠溶液中，随后再加入1-3份十五烷基酚、0.5-0.9份草酸、0.1-0.4份羟基乙酸，搅拌混合充分，得到壳聚糖改性液；
S3：将预改进膨润土按照重量比1:5加入到壳聚糖改性液中，于65-70℃下搅拌20-30min，搅拌转速为1000-1500r/min，搅拌结束、水洗、干燥，得到壳聚糖改性膨润土粉；所述海藻酸钠溶液的质量分数为5-10％；
所述改性添加剂的制备方法为：
S01：将纳米二氧化硅送入到3-6倍的第一改性剂中，搅拌分散充分，水洗、干燥；
S02：将硅烷偶联剂KH560加入到3-6倍的质量分数5％的氯化镧溶液中，然后再加入硅烷偶联剂KH560总量5-10％的磷酸二异辛酯，搅拌混合充分，得到第二改性剂；
S03：将S01的纳米二氧化硅送入到2-5倍的第二改性剂中，继续搅拌混合充分，水洗、干燥，得到改性添加剂；所述第一改性剂为磷酸缓冲溶液、十二烷基硫酸钠、去离子水按照重量比1:2:5混合而成；所述磷酸缓冲溶液的pH值为4.5-5.5。
2.根据权利要求1所述的一种香气持久型的香料制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为100-500W，超声时间为10-20min。
3.根据权利要求1所述的一种香气持久型的香料制备方法，其特征在于，所述S01中搅拌的转速为500-700r/min，搅拌时间为30-40min；所述S02中搅拌的转速为300-400r/min，搅拌时间为10-20min；所述S03中搅拌的转速为1000-1200r/min，搅拌时间为40-50min。
4.根据权利要求1所述的一种香气持久型的香料制备方法，其特征在于，所述喷嘴喷射的流速为1.15-1.25L/min。
5.根据权利要求1所述的一种香气持久型的香料制备方法，其特征在于，所述喷射的流速为1.20L/min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210746872.7A CN114958482B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种香气持久型的香料制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210746872.7A CN114958482B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种香气持久型的香料制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114958482A CN114958482A (zh) | 2022-08-30 |
| CN114958482B true CN114958482B (zh) | 2024-01-30 |
Family
ID=82965653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210746872.7A Active CN114958482B (zh) | 2022-06-29 | 2022-06-29 | 一种香气持久型的香料制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114958482B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115669761B (zh) * | 2022-10-10 | 2024-02-02 | 广州合诚三先生物科技有限公司 | 一种含茶叶提取物的微胶囊粉及其制备方法和应用 |
| CN115918882B (zh) * | 2022-11-21 | 2024-04-23 | 南通奥凯生物技术开发有限公司 | 一种角豆提取物深加工制备食用香精的方法及食用香精 |
| CN115886264B (zh) * | 2023-02-14 | 2023-07-18 | 同济大学 | 一种具有保护心血管的片剂及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001316219A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-11-13 | Naris Cosmetics Co Ltd | 非水性の発香性化粧品 |
| KR20020059506A (ko) * | 2001-01-08 | 2002-07-13 | 손 경 식 | 향기 지속성이 우수한 페이스트형 방향제 조성물 |
| CN106748307A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 安徽帝元现代农业投资发展有限公司 | 一种可生物降解的生物质炭基缓释肥料及其制备方法 |
| CN108084639A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-05-29 | 安徽以诺木塑板材科技有限公司 | 一种环保高强清香木塑材料及其制备方法 |
| CN108125243A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-08 | 北京素维生物科技有限公司 | 一种抑制能量吸收的组合物及其制备工艺 |
| CN113749977A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-07 | 安徽华业香料合肥有限公司 | 一种持久留香的头发处理香料组合物 |
| CN114395819A (zh) * | 2022-02-26 | 2022-04-26 | 晋江市兴利来纱业有限公司 | 一种抑菌除臭且缓释香味型涤纶丝 |
-
2022
- 2022-06-29 CN CN202210746872.7A patent/CN114958482B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001316219A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-11-13 | Naris Cosmetics Co Ltd | 非水性の発香性化粧品 |
| KR20020059506A (ko) * | 2001-01-08 | 2002-07-13 | 손 경 식 | 향기 지속성이 우수한 페이스트형 방향제 조성물 |
| CN106748307A (zh) * | 2017-02-21 | 2017-05-31 | 安徽帝元现代农业投资发展有限公司 | 一种可生物降解的生物质炭基缓释肥料及其制备方法 |
| CN108084639A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-05-29 | 安徽以诺木塑板材科技有限公司 | 一种环保高强清香木塑材料及其制备方法 |
| CN108125243A (zh) * | 2018-03-09 | 2018-06-08 | 北京素维生物科技有限公司 | 一种抑制能量吸收的组合物及其制备工艺 |
| CN113749977A (zh) * | 2021-09-24 | 2021-12-07 | 安徽华业香料合肥有限公司 | 一种持久留香的头发处理香料组合物 |
| CN114395819A (zh) * | 2022-02-26 | 2022-04-26 | 晋江市兴利来纱业有限公司 | 一种抑菌除臭且缓释香味型涤纶丝 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114958482A (zh) | 2022-08-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114958482B (zh) | 一种香气持久型的香料制备方法 | |
| CN109679643B (zh) | 一种页岩气开采用减氧空气/液态co2双界面层泡沫压裂液 | |
| CN101693640A (zh) | 一种缓释微胶囊肥料及其制造方法 | |
| CN108467499B (zh) | 一种再生细菌纤维素微球及制备方法与应用 | |
| CN103933949B (zh) | 一种碳纳米管/壳聚糖介孔球形复合材料及其制备方法 | |
| CN108690223A (zh) | 一种层状双金属氢氧化物/纤维素多孔复合材料及其制备方法 | |
| CN106279726B (zh) | 交联透明质酸钠凝胶及其制备方法 | |
| JP2002502907A (ja) | 酸安定性・カチオン相容性セルロース組成物及びその製造方法 | |
| CN116590023B (zh) | 一种促进土壤农药降解及增加土壤有机质的方法 | |
| CN109777198A (zh) | 环保可溶性油墨及其制备工艺 | |
| CN104277196B (zh) | 长效聚氨酯芳香微胶囊的制备方法 | |
| EP2480194B1 (en) | Carrageenan mixtures useful as cosmetic ingredients and hair styling gels comprising them | |
| CN107189789A (zh) | 一种生态环境固沙材料及其制备方法 | |
| CN115109513A (zh) | 一种水性单组份抗菌型儿童白板漆及其制备方法 | |
| CN114848533A (zh) | 一种纳米脂质体高效包裹复合神经酰胺的制备方法 | |
| CN114989244A (zh) | 一种燕窝小分子肽及其制备方法和应用 | |
| CN116586043A (zh) | 海藻酸复合凝胶的制备方法和应用 | |
| CN109010885A (zh) | 一种香精乳液凝胶组合物及其制备和应用 | |
| Niu et al. | pH-responsively water-retaining controlled-release fertilizer using humic acid hydrogel and nano-silica aqueous dispersion | |
| CN114410129A (zh) | 一种双组份ms密封胶用纳米碳酸钙及其表面处理方法 | |
| CN110041889B (zh) | 环保结壳型抑尘剂及其制备方法和使用方法 | |
| CN102146166B (zh) | 一种细菌纤维素的油溶性添加物载入方法 | |
| CN114921865B (zh) | 一种含牛油果、乳木果提取物纳米颗粒的再生纤维素纤维及其制备方法 | |
| CN110229383A (zh) | 基于双胺肟纤维素/海藻酸钠的磁性气凝胶及其制备和应用 | |
| CN107698732A (zh) | 一种三维功能化聚氨酯材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240401 Address after: 423000 No. 1 beside Lingui Road, Shanmuqiao Village, Jinjiang Town, Linwu County, Chenzhou City, Hunan Province Patentee after: Hunan Jinbaolai Bamboo Products Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: Dongtangping, Tangjia Village, Wushui Town, Linwu County, Chenzhou City, Hunan Province 423000 Patentee before: Hunan jinbaolai incense industry Co.,Ltd. Country or region before: China |