CN113749977A - 一种持久留香的头发处理香料组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种持久留香的头发处理香料组合物，属于日用化工技术领域。且所述香料组合物包括香料缓释颗粒、羟乙基纤维素、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、何首乌乙醇提取浸膏、异鲸蜡醇聚醚‑20和去离子水。所述香料缓释颗粒是以强化改性壳聚糖为包裹基材，复合香料为芯材。所述疏水强化改性首先对壳聚糖进行了疏水改性，增加壳聚糖分子链与复合香料的相容性，提高其对复合香料的包裹性能；蚕丝蛋白的多肽链与头发具有良好的亲和性，进而使获得的香料缓释颗粒能够附着在头发上；因此，通过包裹膜材与蚕丝蛋白的共同作用下，达到香料缓释颗粒附着在头发上，缓释香料，进而达到持久留香的目的。

Description

一种持久留香的头发处理香料组合物

技术领域

本发明属于日用化工技术领域，具体地，涉及一种持久留香的头发处理香料组合物。

背景技术

对于消费者而言，头发的触感是最为重要的。头发的理想触感特性包括平滑度，柔软度，润湿化和清洁度。现有的头发处理物中往往会添加香精或香料或精油，以添加头发触感以外的体验感——留香。但是，现有的头发处理香料组合物的留香时间比较短，往往在刚使用时，香味较为浓郁，香味会随着时间的流逝而变淡。这归因于现有的头发处理香料组合物中香料往往是以直接添加的方式加入，难以有效延长留香的时间。且大多数香精香料比较敏感，由于带有反应基团或者低溶解性而不稳定，导致香味的丧失。

因此，本发明提供了持久留香的头发处理香料组合物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种持久留香的头发处理香料组合物，以解决上述背景中提到的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种持久留香的头发处理香料组合物，包括以下重量份原料：香料缓释颗粒8-17份、羟乙基纤维素1.5-5.5份、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺1-3.5份、何首乌乙醇提取浸膏0.5-4.5份、异鲸蜡醇聚醚-20 1-3.5份、去离子水75-95份。

进一步地，所述香料缓释颗粒包括以下重量份组成：复合香料0.5-1.5份、强化改性壳聚糖20-35份、十二烷基磺酸钠1.5-4份、去离子水75-100份、乙醇0.1-1.5份。

进一步地，所述复合香料为丙位癸内酯、丁位癸内酯按照质量比为0.1-1.3：0.3-1混合组成。

进一步地，所述强化改性壳聚糖通过以下步骤制成：

S1、将壳聚糖溶于质量分数为7％的乙酸溶液中，待完全溶解后，加入二甲基亚砜稀释，然后加入丁二酸酐，控制反应温度为62℃，500r/min搅拌8h，反应溶液转移至截流分子量为3000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖，其中，壳聚糖、乙酸溶液、二甲基亚砜、丁二酸酐的用量比为100g：100mL：100mL：20-35g；

在上述反应中利用了丁二酸酐对壳聚糖进行了酰化疏水改性，增加壳聚糖分子链与复合香料的相容性，提高其对复合香料的包裹性能，同时引入羧基，为后续反应奠定基础；

S2、将酰化壳聚糖溶解于pH值为6的MES的缓冲溶液(0.1M)，然后加入NHS和EDC·HCl的混合物，搅拌30-50min，获得混合溶液，在氮气氛围下，加入蚕丝蛋白的DMF溶液，室温下搅拌反应3天，然后用0.1M的氢氧化钠溶液中和，再转移至截流分子量为4000-7000的透析袋中，用去离子水透析2天，冷冻干燥，得强化改性壳聚糖，其中，酰化壳聚糖、MES的缓冲溶液、NHS和EDC·HCl的混合物、蚕丝蛋白的用量比为5g：50-80mL：1.5-3g：1-1.5g。

在上述反应将蚕丝蛋白和壳聚糖进行接枝，利用蚕丝蛋白的韧性，增强壳聚糖成膜的机械强度，增强壳聚糖对复合香料的包裹能力以及缓释能力，同时利用蚕丝蛋白分子结构内含有的多肽链，与头发具有良好的亲和性，进而使获得的香料缓释颗粒能够附着在头发上。

进一步地，所述香料缓释颗粒通过以下方法制成：

将强化改性壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在50-65℃下搅拌30-70min，得混合溶液，冷却至室温，将混合溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

在上述反应中，利用强化改性壳聚糖的凝胶作用，所述强化改性壳聚糖的分子链中既含有壳聚糖分子链，又含有多肽分子链，该分子在十二烷基磺酸钠的作用下，溶胶凝胶化，完成对复合香料进行包裹，形成香料缓释颗粒，形成对香料进行保护和缓释的作用。

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在40-50℃下以400-700r/min搅拌20-40min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以100-150r/min搅拌20-50min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

本发明的有益效果：

本发明提供的头发处理香料组合物中添加了香料缓释颗粒，以达到持久留香的目的，且所述香料缓释颗粒是以强化改性壳聚糖为包裹基材，复合香料为芯材，且在本发明中首先对壳聚糖进行了疏水改性，增加壳聚糖分子链与复合香料的相容性，提高其对复合香料的包裹性能；再次将蚕丝蛋白与壳聚糖进行接枝，利用蚕丝蛋白的韧性，增强壳聚糖成膜的机械强度，进而增强包裹膜的机械性能，提高包裹膜对复合香料的包裹能力以及缓释能力；同时，蚕丝蛋白的多肽链与头发具有良好的亲和性，进而使获得的香料缓释颗粒能够附着在头发上；因此，通过包裹膜材与蚕丝蛋白的共同作用下，达到香料缓释颗粒附着在头发上，缓释香料，进而达到持久留香的目的。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

强化改性壳聚糖通过以下步骤制成：

S1、将100g壳聚糖溶于100mL质量分数为7％的乙酸溶液中，待完全溶解后，加入100mL二甲基亚砜稀释，然后加入35g丁二酸酐，控制反应温度为62℃，500r/min搅拌8h，反应溶液转移至截流分子量为3000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖；

S2、将5g酰化壳聚糖溶解于80mL pH值为6的MES的缓冲溶液(0.1M)，然后加入3gNHS和EDC·HCl的混合物(NHS和EDC·HCl的摩尔比为1：1.2)，搅拌50min，获得混合溶液，在氮气氛围下，含有1.5g加入蚕丝蛋白的DMF溶液20mL，室温下搅拌反应3天，然后用0.1M的氢氧化钠溶液中和，再转移至截流分子量为4000-5000的透析袋中，用去离子水透析2天，冷冻干燥，得强化改性壳聚糖。

实施例2：

强化改性壳聚糖通过以下步骤制成：

S1、将100g壳聚糖溶于100mL质量分数为7％的乙酸溶液中，待完全溶解后，加入100mL二甲基亚砜稀释，然后加入20g丁二酸酐，控制反应温度为62℃，500r/min搅拌8h，反应溶液转移至截流分子量为3000的透析袋中，用去离子水透析3天，0℃真空干燥，得酰化壳聚糖；

S2、将5g酰化壳聚糖溶解于50mL pH值为6的MES的缓冲溶液(0.1M)，然后加入1.5gNHS和EDC·HCl的混合物(NHS和EDC·HCl的摩尔比为1：1)，搅拌30min，获得混合溶液，在氮气氛围下，含有1g加入蚕丝蛋白的DMF溶液20mL，室温下搅拌反应3天，然后用0.1M的氢氧化钠溶液中和，再转移至截流分子量为5000-6500的透析袋中，用去离子水透析2天，冷冻干燥，得强化改性壳聚糖。

实施例3：

香料缓释颗粒通过以下方法制成：

A1、按照以下配方取料：复合香料0.5g、实施例1制备的强化改性壳聚糖20g、十二烷基磺酸钠1.5g、去离子水75g、乙醇0.1g；

A2、将强化改性壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在50℃下搅拌30min，得混合溶液，冷却至室温，将混合溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

实施例4：

香料缓释颗粒通过以下方法制成：

A1、按照以下配方取料：复合香料1g、实施例2制备的强化改性壳聚糖28g、十二烷基磺酸钠2.5g、去离子水90g、乙醇1g；

A2、将强化改性壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在60℃下搅拌60min，得混合溶液，冷却至室温，将混合溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

实施例5：

香料缓释颗粒通过以下方法制成：

A1、按照以下配方取料：复合香料1.5g、实施例1制备的强化改性壳聚糖35g、十二烷基磺酸钠4g、去离子水100g、乙醇1.5g；

A2、将强化改性壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在65℃下搅拌40min，得混合溶液，冷却至室温，将混合溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

实施例6：

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

步骤一、称取以下重量原料：实施例3制备的香料缓释颗粒8g、羟乙基纤维素1.5g、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺1g、何首乌乙醇提取浸膏0.5g、异鲸蜡醇聚醚-20 1g、去离子水75g；

步骤二、将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在40℃下以400-r/min搅拌20min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以100r/min搅拌50min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

实施例7：

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

步骤一、称取以下重量原料：实施例4制备的香料缓释颗粒10g、羟乙基纤维素3g、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺2g、何首乌乙醇提取浸膏3g、异鲸蜡醇聚醚-20 2g、去离子水80g；

步骤二、将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在45℃下以500r/min搅拌30min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以150r/min搅拌20min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

实施例8：

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

步骤一、称取以下重量原料：实施例5制备的香料缓释颗粒17g、羟乙基纤维素5.5g、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺3.5g、何首乌乙醇提取浸膏4.5g、异鲸蜡醇聚醚-20 3.5g、去离子水95g；

步骤二、将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在50℃下以700r/min搅拌20min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以150r/min搅拌30min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

对比例1：

香料缓释颗粒通过以下方法制成：

A1、按照以下配方取料：复合香料0.5g、实施例1步骤S1制备的酰化壳聚糖20g、十二烷基磺酸钠1.5g、去离子水75g、乙醇0.1g；

A2、将酰化壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在50℃下搅拌至获得澄清溶液，冷却至室温，将澄清溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

对比例2：

香料缓释颗粒通过以下方法制成：

A1、按照以下配方取料：复合香料1g、壳聚糖28g、十二烷基磺酸钠2.5g、去离子水90g、乙醇1g；

A2、将壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在60℃下搅拌至获得澄清溶液，冷却至室温，将澄清溶液倒入模具中分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

对比例3：

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

步骤一、称取以下重量原料：对比例1制备的香料缓释颗粒8g、羟乙基纤维素1.5g、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺1g、何首乌乙醇提取浸膏0.5g、异鲸蜡醇聚醚-20 1g、去离子水75g；

步骤二、将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在40-下以400-r/min搅拌20min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以100r/min搅拌50min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

对比例4：

一种持久留香的头发处理香料组合物，通过以下步骤制成：

步骤一、称取以下重量原料：对比例2制备的香料缓释颗粒10g、羟乙基纤维素3g、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺2g、何首乌乙醇提取浸膏3g、异鲸蜡醇聚醚-20 2g、去离子水80g；

步骤二、将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在45℃下以500r/min搅拌30min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以150r/min搅拌20min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。

实施例9：

一、将实施例6-8和对比例3-4获得的香料组合物在40℃热风环境下，经过7天后，称空气清新剂的失重，并计算7天后致香物质保留率(a)，如表1所示；

表1

	实施例6	实施例7	实施例8	对比例3	对比例4
						a	98.7％	96.5％	97.9％	83.5％	77.9％

从表1中的数据可以看出实施例6-8获得的香料组合物的致香物质保留率(a)明显高于对比例3-4得的香料组合物的致香物质保留率(a)，说明本发明提供的香料组合物对香料具有缓释作用；

二、将实施例6-8和对比例3-4获得的香料组合物用于假发应用试验，选取25组假发，分成5组，应用实施例6-8和对比例3-4获得的香料组合物，6号为空白组，再让10名闻香测试员(男女各5名)每隔2h闻假发上的香味，测试假发上的香味与时间的关系，5个假发试样取平均值，记录2h、4h、8h、16h、24h、36h、48h的数据，最终获得的数据如表3所示，其中，闻香测试员的打分依据如表2所示。

表2

表3

	实施例6	实施例7	实施例8	对比例3	对比例4
						2h	A	A	A	A	A
4h	A	A	A	A	B
						8h	A	A	A	B	B
16h	B	B	B	C	C
						24h	B	B	B	D	E
36h	B	B	B	E	E
						48h	C	C	C	E	E

从上述数据可以看出，实施例6-8获得的香料组合物持久留香时间要优于对比例3-4获得的香料组合物的对应性能，且本发明获得的香料组合物用于头发后，使得头发香气保留36h之久，结合实施例6-8的数据与对比例3-4的数据可知，蚕丝蛋白的加入对持久留香具有重要作用。

在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：包括以下原料：香料缓释颗粒、羟乙基纤维素、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、何首乌乙醇提取浸膏、异鲸蜡醇聚醚-20、去离子水；

所述香料缓释颗粒通过以下步骤制成：

将强化改性壳聚糖、十二烷基磺酸钠、复合香料、乙醇和去离子水在50-65℃下搅拌30-70min，得混合溶液，冷却至室温，将混合溶液分装，冷冻干燥，脱模，得香料缓释颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：所述头发处理香料组合物包括以下重量份原料：香料缓释颗粒8-17份、羟乙基纤维素1.5-5.5份、硬脂酰胺丙基二甲基叔胺1-3.5份、何首乌乙醇提取浸膏0.5-4.5份、异鲸蜡醇聚醚-20 1-3.5份和去离子水75-95份。

3.根据权利要求1所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：所述香料缓释颗粒包括以下重量份原料组成：复合香料0.5-1.5份、强化改性壳聚糖20-35份、十二烷基磺酸钠1.5-4份、去离子水75-100份、乙醇0.1-1.5份。

4.根据权利要求3所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：所述复合香料为丙位癸内酯、丁位癸内酯按照质量比为0.1-1.3：0.3-1混合组成。

5.根据权利要求3所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：所述强化改性壳聚糖通过以下步骤制成：

S1、将壳聚糖溶于质量分数为7％的乙酸溶液中，待完全溶解后，加入二甲基亚砜稀释，然后加入丁二酸酐，控制反应温度为62℃，500r/min搅拌8h，经后处理，得酰化壳聚糖；

S2、将酰化壳聚糖溶解于pH值为6的MES的缓冲溶液，然后加入NHS和EDC·HCl的混合物，搅拌30-50min，获得混合溶液，在氮气氛围下，加入蚕丝蛋白的DMF溶液，室温下搅拌反应3天，经后处理，得强化改性壳聚糖。

6.根据权利要求5所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：步骤S1中壳聚糖、乙酸溶液、二甲基亚砜、丁二酸酐的用量比为100g：100mL：100mL：20-35g。

7.根据权利要求5所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：步骤S2中酰化壳聚糖、MES的缓冲溶液、NHS和EDC·HCl的混合物、蚕丝蛋白的用量比为5g：50-80mL：1.5-3g：1-1.5g。

8.根据权利要求1所述的一种持久留香的头发处理香料组合物，其特征在于：通过以下方法制成：

将硬脂酰胺丙基二甲基叔胺、异鲸蜡醇聚醚-20和羟乙基纤维素加入去离子水中，在40-50℃下以400-700r/min搅拌20-40min，冷却至室温，再加入何首乌乙醇提取浸膏和香料缓释颗粒，以100-150r/min搅拌20-50min，得一种持久留香的头发处理香料组合物。