CN114958113A - 一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保涂料领域，具体涉及一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜涂层及其制备方法，以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂，并提供了具体的制备方法。本发明解决了现有涂层的缺陷，利用水作为PET水性涂层的稀释溶剂，VOC低，对环境友好，满足环保要求，同时，不易燃不易爆，安全可靠。
Description
技术领域
本发明属于环保涂料领域，具体涉及一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜涂层及其制备方法。
背景技术
光学扩散膜主要应用于LCD模组的背光光源部分，当光线透过以聚酯膜作为基材的扩散膜时，由于聚酯薄膜表面存在特殊涂层，涂层中含有不同折射率的两种或多种成分，不同折射率的介质会引起光线发生许多反射、折射与散射的现象，这种现象最终当光线离开聚酯膜时能够使得光线被修正，使原本的光线形成一个均匀的面光源，使光辐射面积增大，降低单位面积的光强度，形成一个光线均匀且柔和的二次光源。
光学扩散膜的制备方法主要分为两种，一种是采用湿法精密涂布制备技术，将具有光学性能的粒子均匀的分散在树脂中，利用涂布技术将经过稀释的树脂在基材表面涂布，在高温条件下烘干并固化树脂，形成光扩散层，此方法对精密涂布的要求比较高；另一种是利用微加工技术，利用与聚酯薄膜材料相同的光固化树脂的在聚酯薄膜表面进行微加工，通过控制固化树脂的含量以及光线的强弱使光固化树脂在聚酯薄膜表面形成微观结构，这种方法相对而言比较复杂，工艺要求比较高。
油性PET光学扩散膜涂层是较为常用的光学扩散膜涂层，具有耐化学性能、耐水煮性能优良，硬度较高，可以在100℃时迅速成膜并堆压存放，但油性涂层使用易燃，有毒溶剂作为涂料开稀溶剂，VOC含量较高，污染严重；而当前的水性涂层分子量小，难以快速交联反应，导致在高湿热条件下漆膜容易变软发白，硬度与耐磨性不如油性。因此，市场亟需一种具有高强度和耐湿热特性的水性光学扩散膜涂层。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种耐湿热、高强度的水性光学扩散膜，解决了现有涂层的缺陷，利用水作为PET水性涂层的稀释溶剂，VOC低，对环境友好，满足环保要求，同时，不易燃不易爆，安全可靠。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种耐湿热、高强度的水性光学扩散膜，以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂。
一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将40-60g水性羟基丙烯酸树脂溶解在10-15gPMA-IPA混合物中，恒温搅拌20min，得到透明光油；所述PMA-IPA混合物中的PMA与IPA的质量比为1:1；PMA作为丙二醇甲醚醋酸酯，IPA为异丙醇，均具有良好的挥发性，在漆膜成型过程中，能够将溶剂完全去除，并留下成膜物质形成的坚韧保护层；
步骤2，将1-3g AMP-95和0.1-0.3g有机硅流平剂加入透明光油中分散5-10min，得到混合溶液；有机硅流平剂成分是一种特殊的聚醚硅氧烷共聚物，它可以降低涂料与基材的界面张力，增强涂料的展布性，改善附着力，当它自发的迁移到漆膜表面时，聚醚硅氧烷共聚物同时可以为漆膜带来良好的爽滑性，提高抗刮伤性能；
步骤3，将0.1-0.5g改性纳米二氧化硅加入至混合溶液中搅拌20min，得到中和好的光油：该步骤通过范德华力来吸附包裹纳米二氧化硅粒子，改变粒子表面的亲疏水性来取得纳米二氧化硅粒子在漆液中的稳定性；
步骤4，将0.5g导静电剂和1gPMMA粒子加入至中和好的光油中，将15-30g去离子水，搅拌20min得到涂料原液，所述导静电剂采用不饱和羧酸酯的烷醇铵盐溶液，所述导静电剂可以减少漆膜表面电阻，加速电子的移动速率；所述PMMA粒子是聚甲基丙烯酸甲酯微粒，在不损害涂膜光学，耐擦伤性的情况下提高光扩散性能。进一步，所述导静电剂采用德国mok的ES-80，固含60％，且溶剂是异丁醇，该导静电剂作为极性分子，本身具有偶极矩，在外电场的作用下产生诱导极化，偶极矩增强。原涂料中虽然也有一定量的极性分子，但由于数量少、极性低，不能满足静电喷涂所需的电阻率。当向涂料中加入极性强的不饱和羧酸酯的烷醇铵盐溶液(MOK ES-08导电剂)后，大量具有较强极性的分子在高压电场的作用下产生定向极化，增强了导电性。所述聚甲基丙烯酸甲酯微粒由粒径不同的颗粒组成，即由粒径为0.5-1微米的颗粒和粒径为5-7微米的颗粒按照1:3的质量比组合而成，在实际使用过程中，PMMA粒子基于自身的光衍射的特点，能够实现良好的光扩散效果，且基于粒径的大小交错分布，能够在大粒径的缝隙内形成小粒径粒子的沉积，从而实现光扩散的交错分散，大大提升了PMMA扩散均匀性，减少颗粒缝隙对光扩散的影响。
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法，包括：a1，将120g十二烷基苯磺酸加入100mL水中，并加入120g四丁基氟化铵反应得到十二烷基苯磺酸铵盐对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰，再加入5g硅烷偶联剂搅拌均匀，得到混合液，所述硅烷偶联剂采用KH560，该步骤利用十二烷基苯磺酸与四丁基氟化铵发生中和反应，形成十二烷基苯磺酸铵盐对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰，再通过硅烷偶联剂利用偶联剂法进行改性；a2，将10g纳米二氧化硅粒子加入混合溶液中分散均匀，过滤后获得改性纳米二氧化硅。
本技术方案中的IPA全名异丙醇，含有羟基，具有羟基的通性，PMA全名丙二醇甲醚醋酸酯，是一种具有多官能团的非公害溶剂，其分子中既有醚键，又有羰基，羰基又形成了酯的结构，同时又含有烷基。在同一分子中既有非极性部分，又有极性部分，这两部分的官能团既相互制约排斥，又各自起到其固有的作用，又因为其不含与异氰酸酯固化剂反应的官能团，对羟基丙烯酸树脂与异氰酸酯固化剂都拥有良好的相容性，IPA的HLB值较高，能与水自由混合，对亲油物质的溶解力比乙醇强，PMA与IPA的合理搭配可以有效的溶解光油并能起到控制粘度的作用。
纳米SiO2粒子的加入能够迅速提高涂膜硬度与耐磨性，解决当前水性光学扩散膜涂层硬度不足的问题：当二氧化硅粒子弥散在树脂基体中时，颗粒表面存在不饱和的残键及不同键合状态的羟基，其分子状态呈三维链状结构，这种特殊结构使它具有独特的性质：小尺寸效应和宏观量子隧道效应使其产生淤渗作用，深入到高分子链的不饱和键附近，并和不饱和键的电子云发生作用，使得涂层在高温下仍具有较高的强度、韧度和稳定性，当纳米二氧化硅与高分子材料复合时可以改善涂层的热稳定性，化学稳定性与力学性能，提高材料的强度、弹性等基本性能，同时通过颗粒超微细技术和表面改性技术的应用，对通用涂层起到增强增韧和功能化的作用，这种无机刚性粒子被添加到涂料中后，可以在不削弱材料刚性的前提下提高材料的韧性；纳米二氧化硅粒子将使用十二烷基苯磺酸与四丁基氟化铵、硅烷偶联剂(KH560)相互反应后的产物进行表面修饰改性，二氧化硅粒子的表面活性与成健倾向导致其表面能很高，颗粒之间容易发生团聚现象，四丁基氟化铵与十二烷基苯磺酸反应后生成的十二烷基苯磺酸铵盐属于阴离子表面活性剂，可以润湿改性纳米二氧化硅粒子，改性后的纳米二氧化硅粒子能有效的降低表面能，提高分散性，并增加了与树脂基体的相容性，而含氟的产物又可以有效的降低涂料表面张力，为其在PET基材上拥有更好的润湿效果，四丁基氟化铵也将与硅烷偶联剂中的环氧基反应增强交联密度；同时四丁基氟化铵也可以与羟基丙烯酸树脂中的羧基结合形成多重交联，进一步的提高涂层硬度与耐化学性能。
在本技术方案中，硅烷偶联剂采用KH560，KH560在涂层成膜后，会迁移到底材的界面，与无机表面上的水分反应，水解生成硅醇基，进而与底材表面羟基形成氢键或缩合成-Si-O-M(M为无机表面)，同时硅烷各分子间的硅醇基又相互缩合形成网状结构的膜覆盖于底材的表面，使得涂层在各种无机底材表面具有良好附着力，交联又能提高漆膜的各项性能，增强了底材与涂层间的粘合性，同时KH560可以与改性后的纳米二氧化硅粒子表面的硅醇基结合，进一步提高附着力提高耐水性、耐盐雾性、耐久性、耐热性、抗湿性。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有涂层的缺陷，利用水作为PET水性涂层的稀释溶剂，VOC低，对环境友好，满足环保要求，同时，不易燃不易爆，安全可靠。
2.本发明利用改性后纳米二氧化硅作为填料，能够将硬度迅速提升，提高耐磨性，硬度，与耐高温高湿性能。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种耐湿热、高强度的水性光学扩散膜，以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂。
一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将40g水性羟基丙烯酸树脂溶解在10gPMA-IPA混合物中，恒温搅拌20min，得到透明光油；所述PMA-IPA混合物中的PMA与IPA的质量比为1:1；
步骤2，将1g AMP-95和0.1g有机硅流平剂加入透明光油中分散5-10min，得到混合溶液；
步骤3，将0.1g改性纳米二氧化硅加入至混合溶液中搅拌20min，得到中和好的光油：
步骤4，将0.5g导静电剂和1gPMMA粒子加入至中和好的光油中，将15-30g去离子水，搅拌20min得到涂料原液，所述导静电剂采用德国mok的ES-80，固含60％，且溶剂是异丁醇，所述PMMA粒子是聚甲基丙烯酸甲酯微粒，所述聚甲基丙烯酸甲酯微粒由粒径不同的颗粒组成，即由粒径为0.5-1微米的颗粒和粒径为5-7微米的颗粒按照1:3的质量比组合而成。
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法，包括：a1，将120g十二烷基苯磺酸加入100mL水中，并加入120g四丁基氟化铵反应得到十二烷基苯磺酸铵盐对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰，再加入5g硅烷偶联剂搅拌均匀，得到混合液，所述硅烷偶联剂采用KH560；a2，将10g纳米二氧化硅粒子加入混合溶液中分散均匀，过滤后获得改性纳米二氧化硅。
将上述产品以T/ZZB 0215-2017的方法测试，其测试结构如下：
以实施例1的产品为测试例，以油性羟基丙烯酸树脂涂层和二次分散体涂层为对比例，其结果如下：所述实施例1的产品进行涂层化处理。
实施例2
一种耐湿热、高强度的水性光学扩散膜，以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂。
一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将60g水性羟基丙烯酸树脂溶解在15gPMA-IPA混合物中，恒温搅拌20min，得到透明光油；所述PMA-IPA混合物中的PMA与IPA的质量比为1:1；
步骤2，将3g AMP-95和0.3g有机硅流平剂加入透明光油中分散5-10min，得到混合溶液；
步骤3，将0.5g改性纳米二氧化硅加入至混合溶液中搅拌20min，得到中和好的光油：该步骤通过范德华力来吸附包裹纳米二氧化硅粒子，改变粒子表面的亲疏水性来取得纳米二氧化硅粒子在漆液中的稳定性；
步骤4，将0.5g导静电剂和1gPMMA粒子加入至中和好的光油中，将15-30g去离子水，搅拌20min得到涂料原液，所述导静电剂采用德国mok的ES-80，固含60％，且溶剂是异丁醇，所述PMMA粒子是聚甲基丙烯酸甲酯微粒，所述聚甲基丙烯酸甲酯微粒由粒径不同的颗粒组成，即由粒径为0.5-1微米的颗粒和粒径为5-7微米的颗粒按照1:3的质量比组合而成。
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法，包括：a1，将120g十二烷基苯磺酸加入100mL水中，并加入120g四丁基氟化铵反应得到十二烷基苯磺酸铵盐对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰，再加入5g硅烷偶联剂搅拌均匀，得到混合液，所述硅烷偶联剂采用KH560，a2，将10g纳米二氧化硅粒子加入混合溶液中分散均匀，过滤后获得改性纳米二氧化硅。
实施例3
一种耐湿热、高强度的水性光学扩散膜，以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂。
一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将50g水性羟基丙烯酸树脂溶解在12gPMA-IPA混合物中，恒温搅拌20min，得到透明光油；所述PMA-IPA混合物中的PMA与IPA的质量比为1:1；
步骤2，将2g AMP-95和0.2g有机硅流平剂加入透明光油中分散5-10min，得到混合溶液；
步骤3，将0.3g改性纳米二氧化硅加入至混合溶液中搅拌20min，得到中和好的光油：该步骤通过范德华力来吸附包裹纳米二氧化硅粒子，改变粒子表面的亲疏水性来取得纳米二氧化硅粒子在漆液中的稳定性；
步骤4，将0.5g导静电剂和1gPMMA粒子加入至中和好的光油中，将15-30g去离子水，搅拌20min得到涂料原液，所述导静电剂采用德国mok的ES-80，固含60％，且溶剂是异丁醇，所述PMMA粒子是聚甲基丙烯酸甲酯微粒，所述聚甲基丙烯酸甲酯微粒由粒径不同的颗粒组成，即由粒径为0.5-1微米的颗粒和粒径为5-7微米的颗粒按照1:3的质量比组合而成。
其中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法，包括：a1，将120g十二烷基苯磺酸加入100mL水中，并加入120g四丁基氟化铵反应得到十二烷基苯磺酸铵盐对纳米二氧化硅粒子进行表面修饰，再加入5g硅烷偶联剂搅拌均匀，得到混合液，所述硅烷偶联剂采用KH560，a2，将10g纳米二氧化硅粒子加入混合溶液中分散均匀，过滤后获得改性纳米二氧化硅。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：以PET为基体涂料，以水为稀释剂，以改性二氧化硅为填料与改性剂。
2.根据权利要求1所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述水性光学扩散膜采用PMA-IPA混合液为溶剂。
3.根据权利要求2所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述PMA和IPA的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述改性二氧化硅为十二烷基苯磺酸铵盐改性二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述扩散膜的光学扩散剂为PMMA粒子。
6.根据权利要求1所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述水性光学扩散膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将40-60g水性羟基丙烯酸树脂溶解在10-15gPMA-IPA混合物中，恒温搅拌20min，得到透明光油；所述PMA-IPA混合物中的PMA与IPA的质量比为1:1；
步骤2，将1-3g AMP-95和0.1-0.3g有机硅流平剂加入透明光油中分散5-10min，得到混合溶液；
步骤3，将0.1-0.5g改性纳米二氧化硅加入至混合溶液中搅拌20min，得到中和好的光油：
步骤4，将0.5g导静电剂和1gPMMA粒子加入至中和好的光油中，将15-30g去离子水，搅拌20min得到涂料原液。
7.根据权利要求6所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述有机硅流平剂采用聚醚硅氧烷共聚物。
8.根据权利要求6所述的耐湿热、高硬度的水性光学扩散膜，其特征在于：所述导静电剂采用不饱和羧酸酯的烷醇铵盐溶液。
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