CN114957981A - 一种润滑耐磨增强的工程塑料合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种润滑耐磨增强的工程塑料合金及其制备方法，属于改性工程塑料领域，按重量份数计，包括以下组分：PA6聚酰胺树脂100份，聚醚醚酮树脂2‑5份，聚四氟乙烯树脂1‑4份，增韧剂2‑10份，增强剂10‑15份，耐磨剂10‑18份，润滑剂3‑8份，颜填料0‑6份，稳定剂0.01‑0.1份；本发明通过组分的调节配合对聚酰胺尼龙树脂进行改性，提高其综合力学和摩擦性能，可广泛用作要求有良好自润滑性和耐磨性的制品，扩大了聚酰胺尼龙树脂在工程塑料合金领域的应用范围及使用价值。
Description
技术领域
本发明涉及改性工程塑料领域，具体涉及一种润滑耐磨增强的工程塑料合金及其制备方法。
背景技术
工程塑料可作工程材料和代替金属制造机器零部件等的塑料，工程塑料具有优良的综合性能，刚性大，蠕变小，机械强度高，耐热性好，电绝缘性好，可在较苛刻的化学、物理环境中长期使用，可替代金属作为工程结构材料使用，但价格较贵，产量较小，工程塑料和通用塑料相比，工程塑料在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面能达到更高的要求，而且加工更方便并可替代金属材料，工程塑料被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业，以塑代钢、以塑代木已成为国际流行趋势，工程塑料已成为当今世界塑料工业中增长速度最快的领域，其发展不仅对国家支柱产业和现代高新技术产业起着支撑作用，同时也推动传统产业改造和产品结构的调整，工程塑料在汽车上的应用日益增多，主要用作保险杠、燃油箱、仪表板、车身板、车门、车灯罩、燃油管、散热器以及发动机相关零部件等。
增强聚酰胺复合材料具有物理机械性能高、热稳定性好、电气性能佳、耐腐蚀等特点，被广泛应用于汽车、电子电气、国防军工和机械设备等行业，聚酰胺复合材料的应用领域也在不断拓展，这对聚酰胺材料的韧性和强度等性能提出了更高的要求，相比其它类工程塑料，聚酰胺材料通常被用于齿轮、轴承等制造领域，但是聚酰胺在干态条件下摩擦系数高、耐磨性能差，限制了其在工程机械领域的广泛应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种润滑耐磨增强的工程塑料合金及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，按重量份数计，包括以下组分：
PA6聚酰胺树脂100份，聚醚醚酮树脂2-5份，聚四氟乙烯树脂1-4份，增韧剂2-10份，增强剂10-15份，耐磨剂10-18份，润滑剂3-8份，颜填料0-6份，稳定剂0.01-0.1份。
优选的，所述增韧剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯或邻苯二甲酸二环己酯中的一种或多种。
优选的，所述增强剂为包括玻璃微球、环氧树脂微球、超细陶瓷微球中一种或几种的硬质微球。
优选的，所述耐磨剂为锗酸锌纳米颗粒负载的氮化碳纳米片、磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片混合物。
优选的，所述锗酸锌纳米颗粒负载的氮化碳纳米片、磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片混合物的制备方法包括以下步骤：
S1、纳米片制备
分别称取双氰胺和三聚氰酸并混合，在空气条件下，以2-5℃/min的速率升温至500-550℃，保温热处理2-4h，得到热处理产物，将所述热处理产物分散在浓盐酸溶液中，搅拌反应过夜，分离沉淀并洗涤，再将所述沉淀超声分散在去离子水中，制得C3N4纳米片分散液；
其中，所述双氰胺与所述三聚氰酸的摩尔比例为(2-3)：1；
S2、硬质粒子负载
分别称取磷酸锆纳米片和石墨烯纳米片并超声分散在所述C3N4纳米片分散液中，得到分散浓度在1-5mg/mL的分散液，加入醋酸锌并使完全溶解，得到溶液A；分别称取碳酸钠和二氧化锗并以等摩尔比混合，以2-5℃/min的速率升温至900-1000℃，保温热处理6-12h，得到产物A，将所述产物A溶解在去离子水中，配制为浓度在4-8mg/mL的溶液B；在剧烈搅拌条件下，将所述溶液B缓慢加入到所述溶液A中，升温至沸并保温搅拌反应2-3h，反应完成后冷却，离心分离沉淀，依次以乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得；
其中，所述磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片与所述C3N4纳米片的质量比在(1-3)：(0.5-1) (0.5-1)；所述溶液A中醋酸锌的浓度在0.08-0.1mol/L；所述溶液A与所述溶液B的混合体积比为1：1。
优选的，所述磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片，其制备方法包括以下步骤：
称取α-磷酸锆并分散在去离子水中，得到溶液C；分别称取氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺作剥离助剂，溶解在去离子水中后得到溶液D，在室温和搅拌条件下，将所述溶液D缓慢加入到所述溶液C中，加入完成后继续搅拌反应1-30min，超声分散后高速离心分离沉淀，干燥后制得所述α-磷酸锆纳米片；
其中，所述α-磷酸锆的分散比在2-4g/100mL；所述溶液D中所述氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺的浓度分别在0.01-0.1mol/L、0.04-0.1mol/L、0.01-0.05mol/L，所述溶液C与所述溶液D 的混合体积比为1：1。
优选的，所述磷酸锆纳米片的制备方法包括以下步骤：
称取苯基膦酸并溶解在去离子水中，配制为浓度0.6-1mol/L的溶液E；分别称取氯氧化锆和氢氟酸并配制为浓度分别为0.15-0.25mol/L和1-1.5mol/L的溶液F，在搅拌条件下，将所述溶液E加入到等体积的所述溶液F中，封闭反应体系，在70-80℃下保温反应36-48h，反应完成后离心分离沉淀，洗涤、真空干燥除去溶剂，制得所述磷酸锆纳米片。
优选的，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬质酰胺、季戊四硬脂酸酯醇中的一种或几种。
优选的，所述稳定剂为有机锡稳定剂或有机锑稳定剂。
本发明的另一目的在于提供一种所述的润滑耐磨增强的工程塑料合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备所述耐磨剂；
(2)根据配比准备原料，先将原料于高速混合机中搅拌混合1-30min，再将分散后的原料入挤出机，加料转速40-50rpm，挤出机加热在200-280℃，经熔融共混，挤出、牵引、冷却、切粒，制得所述润滑耐磨增强的工程塑料合金。
本发明的有益效果为：
本发明提供一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，通过组分的调节配合对聚酰胺尼龙树脂进行改性，提高其综合力学和摩擦性能，可广泛用作要求有良好自润滑性和耐磨性的制品，扩大了聚酰胺尼龙树脂在工程塑料合金领域的应用范围及使用价值；具体的，本发明在常规润滑剂的基础上引入聚四氟乙烯树脂，基于其较低的表面性能赋予了工程塑料合金良好的自润滑性能；在树脂基体中加入少量的聚醚醚酮树脂以降低引入的各外掺助剂对合金材料强度的影响，弥补强度损失；进一步的，本发明在增韧增强助剂的基础上加入硬质纳米粒子负载的纳米片材料作为耐磨剂，具有层间良好的摩擦学性能的二维纳米片材料可以提高所述工程塑料合金的耐磨性和润滑性，同时，在所述纳米片层间引入硬质纳米粒子，一方面可以使得所述工程塑料合金在强化摩擦性能的同时保证其力学强度，另一方面，硬质纳米粒子嵌于纳米片层间以分隔所述纳米片，进一步促进所述工程塑料合金的耐磨性；为提高磷酸锆纳米片在树脂基体中的分散性，本发明在现有超声剥离的基础上加入剥离助剂，扩大剥离片层间的距离，使得所述磷酸锆纳米片更易在树脂基体中分散，进而提高摩擦性能；为进一步克服磷酸锆纳米片与树脂基体间的极性差异，本发明以苯基膦酸为磷源在纳米片层间引入苯基，在进一步扩大剥离片层间距的同时提高了亲和性，进而增强合金材料的摩擦性能。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，按重量份数计，包括以下组分：
PA6聚酰胺树脂100份，聚醚醚酮树脂3份，聚四氟乙烯树脂2份，邻苯二甲酸二环己酯4份，超细陶瓷微球12份，耐磨剂10-18份，硬脂酸钙4份，有机锡稳定剂0.05份；
其制备方法是：根据配比准备原料，先将原料于高速混合机中搅拌混合10min，再将分散后的原料入挤出机，加料转速40-50rpm，挤出机加热在278℃，经熔融共混，挤出、牵引、冷却、切粒，制得所述润滑耐磨增强的工程塑料合金；
所述耐磨剂为锗酸锌纳米颗粒负载的氮化碳纳米片、磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片混合物，其制备方法包括以下步骤：
S1、纳米片制备
分别称取双氰胺和三聚氰酸并混合，在空气条件下，以3℃/min的速率升温至550℃，保温热处理3h，得到热处理产物，将所述热处理产物分散在浓盐酸溶液中，搅拌反应过夜，分离沉淀并洗涤，再将所述沉淀超声分散在去离子水中，制得C3N4纳米片分散液；
其中，所述双氰胺与所述三聚氰酸的摩尔比例为2.4：1；
S2、硬质粒子负载
分别称取磷酸锆纳米片和石墨烯纳米片并超声分散在所述C3N4纳米片分散液中，得到分散浓度在3mg/mL的分散液，加入醋酸锌并使完全溶解，得到溶液A；分别称取碳酸钠和二氧化锗并以等摩尔比混合，以4℃/min的速率升温至900-1000℃，保温热处理8h，得到产物 A，将所述产物A溶解在去离子水中，配制为浓度在6.5mg/mL的溶液B；在剧烈搅拌条件下，将所述溶液B缓慢加入到所述溶液A中，升温至沸并保温搅拌反应2h，反应完成后冷却，离心分离沉淀，依次以乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得；
其中，所述磷酸锆纳米片由α-磷酸锆超声分散制得；所述磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片与所述C3N4纳米片的质量比在1.8：0.7：0.6；所述溶液A中醋酸锌的浓度在0.1mol/L；所述溶液A与所述溶液B的混合体积比为1：1。
实施例2
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，同实施例1，区别在于，所述磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片，其制备方法包括以下步骤：
称取α-磷酸锆并分散在去离子水中，得到溶液C；分别称取氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺作剥离助剂，溶解在去离子水中后得到溶液D，在室温和搅拌条件下，将所述溶液D缓慢加入到所述溶液C中，加入完成后继续搅拌反应10min，超声分散后高速离心分离沉淀，干燥后制得所述α-磷酸锆纳米片；
其中，所述α-磷酸锆的分散比在3g/100mL；所述溶液D中所述氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺的浓度分别在0.06mol/L、0.08mol/L、0.03mol/L，所述溶液C与所述溶液D的混合体积比为1：1。
实施例3
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，同实施例1，区别在于，所述磷酸锆纳米片的制备方法包括以下步骤：
称取苯基膦酸并溶解在去离子水中，配制为浓度0.8mol/L的溶液E；分别称取氯氧化锆和氢氟酸并配制为浓度分别为0.2mol/L和1.5mol/L的溶液F，在搅拌条件下，将所述溶液E 加入到等体积的所述溶液F中，封闭反应体系，在70-80℃下保温反应40h，反应完成后离心分离沉淀，洗涤、真空干燥除去溶剂，制得所述磷酸锆纳米片。
实施例4
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，同实施例1，区别在于，不含所述耐磨剂。
实施例5
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，同实施例1，区别在于，所述耐磨剂为质量比例1.8： 0.7：0.6的磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片与所述C3N4纳米片的混合物，所述磷酸锆纳米片由α-磷酸锆超声分散制得。
实施例6
一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，同实施例1，区别在于，不含所述聚四氟乙烯树脂。
实验例
对实施例1-6所制备的工程塑料合金的力学性能、耐磨因子和摩擦性能进行测试，测试结果如下表：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 拉伸强度/MPa | 82.1 | 83.2 | 84.5 | 70.6 | 76.3 | 75.8 |
| 弯曲强度/MPa | 100.2 | 103.8 | 109.4 | 92.7 | 96.6 | 94.5 |
| 泰伯磨耗/mg/1000次 | 3.2 | 2.5 | 2.3 | 5.4 | 4.8 | 3.6 |
| 静摩擦系数/μs | 0.33 | 0.32 | 0.33 | 0.38 | 0.47 | 0.62 |
| 动摩擦系数/μk | 0.24 | 0.24 | 0.25 | 0.29 | 0.33 | 0.49 |
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PA6聚酰胺树脂100份，聚醚醚酮树脂2-5份，聚四氟乙烯树脂1-4份，增韧剂2-10份，增强剂10-15份，耐磨剂10-18份，润滑剂3-8份，颜填料0-6份，稳定剂0.01-0.1份。
2.根据权利要求1所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述增韧剂为邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二仲辛酯或邻苯二甲酸二环己酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述增强剂为包括玻璃微球、环氧树脂微球、超细陶瓷微球中一种或几种的硬质微球。
4.根据权利要求1所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述耐磨剂为锗酸锌纳米颗粒负载的氮化碳纳米片、磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片混合物。
5.根据权利要求4所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述锗酸锌纳米颗粒负载的氮化碳纳米片、磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片混合物的制备方法包括以下步骤：
S1、纳米片制备
分别称取双氰胺和三聚氰酸并混合，在空气条件下，以2-5℃/min的速率升温至500-550℃，保温热处理2-4h，得到热处理产物，将所述热处理产物分散在浓盐酸溶液中，搅拌反应过夜，分离沉淀并洗涤，再将所述沉淀超声分散在去离子水中，制得C3N4纳米片分散液；
其中，所述双氰胺与所述三聚氰酸的摩尔比例为(2-3)：1；
S2、硬质粒子负载
分别称取磷酸锆纳米片和石墨烯纳米片并超声分散在所述C3N4纳米片分散液中，得到分散浓度在1-5mg/mL的分散液，加入醋酸锌并使完全溶解，得到溶液A；分别称取碳酸钠和二氧化锗并以等摩尔比混合，以2-5℃/min的速率升温至900-1000℃，保温热处理6-12h，得到产物A，将所述产物A溶解在去离子水中，配制为浓度在4-8mg/mL的溶液B；在剧烈搅拌条件下，将所述溶液B缓慢加入到所述溶液A中，升温至沸并保温搅拌反应2-3h，反应完成后冷却，离心分离沉淀，依次以乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得；
其中，所述磷酸锆纳米片、石墨烯纳米片与所述C3N4纳米片的质量比在(1-3)：(0.5-1)(0.5-1)；所述溶液A中醋酸锌的浓度在0.08-0.1mol/L；所述溶液A与所述溶液B的混合体积比为1：1。
6.根据权利要求5所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述磷酸锆纳米片为α-磷酸锆纳米片，其制备方法包括以下步骤：
称取α-磷酸锆并分散在去离子水中，得到溶液C；分别称取氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺作剥离助剂，溶解在去离子水中后得到溶液D，在室温和搅拌条件下，将所述溶液D缓慢加入到所述溶液C中，加入完成后继续搅拌反应1-30min，超声分散后高速离心分离沉淀，干燥后制得所述α-磷酸锆纳米片；
其中，所述α-磷酸锆的分散比在2-4g/100mL；所述溶液D中所述氨丁三醇、胆碱和三乙醇胺的浓度分别在0.01-0.1mol/L、0.04-0.1mol/L、0.01-0.05mol/L，所述溶液C与所述溶液D的混合体积比为1：1。
7.根据权利要求5所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述磷酸锆纳米片的制备方法包括以下步骤：
称取苯基膦酸并溶解在去离子水中，配制为浓度0.6-1mol/L的溶液E；分别称取氯氧化锆和氢氟酸并配制为浓度分别为0.15-0.25mol/L和1-1.5mol/L的溶液F，在搅拌条件下，将所述溶液E加入到等体积的所述溶液F中，封闭反应体系，在70-80℃下保温反应36-48h，反应完成后离心分离沉淀，洗涤、真空干燥除去溶剂，制得所述磷酸锆纳米片。
8.根据权利要求1所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、乙撑双硬质酰胺、季戊四硬脂酸酯醇中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金，其特征在于，所述稳定剂为有机锡稳定剂或有机锑稳定剂。
10.根据权利要求1-9之一所述的一种润滑耐磨增强的工程塑料合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备所述耐磨剂；
(2)根据配比准备原料，先将原料于高速混合机中搅拌混合1-30min，再将分散后的原料入挤出机，加料转速40-50rpm，挤出机加热在200-280℃，经熔融共混，挤出、牵引、冷却、切粒，制得所述润滑耐磨增强的工程塑料合金。
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