CN112759922A - 一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺及其制备方法，所述连续玄武岩纤维增强聚酰胺由以下重量份数的原料组成：聚酰胺40‑80份、连续玄武岩纤维20‑60份、相容剂2‑6份、透明尼龙2‑10份，热稳定剂0.1‑0.3份、聚酰胺流动改性剂0.1‑3份，光稳定剂0.1‑0.3份、成核剂0.1‑5份和环氧树脂0.1‑5份。本发明的连续玄武岩纤维增强聚酰胺，具有高流动性、耐强酸强碱、吸水率、低温韧性、耐疲劳性强、尺寸稳定性好、力学性能高及介电常数低的特性。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺及其制备方法。
背景技术
玄武岩是由火山喷发的岩浆在地表低压的条件下，迅速凝固于地表形成的火山岩，矿产储量极其丰富。经过1500℃高温熔融后，由铂铑合金漏板拉丝成为玄武岩连续纤维，它是我国重点发展的四大高性能纤维之一，是21世纪的工业新材料。
玄武岩增强复合材料是以热塑性树脂为基料，根据实际工况要求，添加一定比例的玄武岩纤维，通过一定的成型工艺复合而成，制备出的玄武岩纤维增强材料和制品具有优良的强度、刚度、耐气候性、耐腐蚀性和电绝缘性等综合性能，是现代工业、电子、国防等技术不断发展不可或缺的基础材料，也是未来重点发展和部分替代现有材料的重要基础材料，被广泛用于国民经济的各个领域。
连续玄武岩纤维是无污染的绿色纤维产品，其一大突出优势在于其优异的耐高温性，可在-269℃至700℃范围内使用，而玻纤的最高温度不超过400℃。由于连续玄武岩纤维里含有氧化钠、氧化钾及二氧化钛等成分，相比较与玻璃纤维，这些成分的存在，提高了材料的耐化学腐蚀及防水性。与此同时，连续玄武岩纤维还具有优异的电绝缘性和介电性能，其体积电阻率为1012Ω·m，约为E-玻纤的10倍。除此之外，力学性能上来讲，连续玄武岩纤维的拉伸强度还要远高于普通玻纤，可明显改善玻纤增强材料的拉伸及冲击强度。
因此在保证原有材料优异性能的基础上，开发一种强度高，耐化学品性能好的纤维增强材料确有必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高流动性、耐强酸强碱、低温韧性、耐疲劳性强、尺寸稳定性好、力学性能高及介电常数低的连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供了一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，由以下重量份数的原料组成：聚酰胺40-80份、连续玄武岩纤维20-60份、相容剂2-6份、透明尼龙2-10份，热稳定剂0.1-0.3份、聚酰胺流动改性剂0.1-3份，光稳定剂0.1-0.3份、成核剂0.1-5份和环氧树脂0.1-5份。
优选地，所述连续玄武岩纤维增强聚酰胺由以下重量份数的原料组成：聚酰胺60份、连续玄武岩纤维30份、相容剂4份、透明尼龙5份、热稳定剂0.2份、聚酰胺流动改性剂1份，光稳定剂0.2份、成核剂1份，环氧树脂3份。
优选地，所述连续玄武岩纤维直径为10-30μm。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝热塑性弹性体。相容剂对整个共混体系有着增韧相容作用，增强复合材料的物理机械性能。
由于聚酰胺分子中的胺基与羰基易与水分子形成氢键，使得聚酰胺吸水，导致体积膨胀。本发明中通过加入透明尼龙，降低了原聚酰胺上羰基和胺基的密度，这样与水分子形成氢键的概率会降低，因而会降低聚酰胺的吸水率，尺寸稳定性也会提高。优选地，所述透明尼龙为半芳香族透明尼龙、芳香族尼龙和脂肪族尼龙中的一种或多种。
优选地，所述热稳定剂为铜盐类热稳定剂、胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。热稳定剂可提高聚酰胺的长期热老化性能，抵抗化学腐蚀以及恶劣的气候条件，并且有一定的润滑和抗老化作用。
优选地，所述聚酰胺流动改性剂为树枝状支化聚酰胺和酯类润滑剂的一种或几种。聚酰胺流动改性剂的加入可提高聚酰胺的流动性及玄武岩纤维在聚酰胺树脂中的分散性。
优选地，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，可使复合材料的光老化性能得到明显改善。
优选地，所述成核剂为α晶型成核剂或β晶型成核剂。成核剂的加入可以较好地保持产品的尺寸稳定性，同时缩短成型周期，提高生产率，改善材料的脱模和机械性能(拉伸强度和硬度)。
优选地，所述环氧树脂为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类和脂环族类的一种或几种。环氧树脂的分子链上具有多种活性官能团，可与聚酰胺端基形成交联化学键，从而使得复合材料具有优异的耐强酸强碱腐蚀性能和力学性能。
本发明第二方面提供了一种所述的连续玄武岩纤维增强聚酰胺的制备方法，包括以下步骤：
将配方量的聚酰胺、相容剂、透明尼龙和环氧树脂加入混合机中，混合10-15min，得到聚合物基料预混料；
将配方量的热稳定剂、聚酰胺流动改性剂、光稳定剂和成核剂加入混合机中，混合3-5min，得到添加剂预混料；
将得到的聚合物基料预混料和添加剂预混料加入双螺杆挤出机中，挤出得到熔体；将连续玄武岩纤维通过浸润池与熔体充分浸润，得到所述连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料。
优选地，所述双螺杆挤出机的挤出温度为230-300℃。
优选地，所述浸润池的温度为250-350℃。
优选地，切粒后粒子长度在6-18mm。
本发明的有益效果在于：
1.本发明使用连续玄武岩纤维代替普通玻璃纤维来改性聚酰胺，可以改善聚酰胺材料的力学性能、耐强酸强碱性、低温韧性、耐疲劳性、尺寸稳定性以及电性能。
2.本发明中，相容剂在连续玄武岩纤维与聚酰胺之间起着桥梁作用，使玄武岩纤维与聚酰胺之间的粘结增强，从而使复合材料有着良好的物理机械性能；透明尼龙可破坏聚酰胺分子间的氢键密度，降低聚酰胺的吸水率，提高聚酰胺的尺寸稳定性；热稳定剂可提高复合材料的长期热老化性能，抵抗化学腐蚀；聚酰胺流动改性剂可提高聚酰胺的流动性及玄武岩纤维在聚酰胺树脂中的分散性；光稳定剂可改善复合材料的光老化性能；成核剂可保持产品的尺寸稳定性，同时缩短成型周期，提高生产率，改善材料的脱模和机械性能；环氧树脂含有的羟基、环氧基等功能基团，可改善复合材料的耐强酸强碱性能和力学性能。
3.本发明制备的连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料综合性能优异，具有高流动性、耐强酸强碱、低温韧性、耐疲劳性强、尺寸稳定性好及介电常数低等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例与对比例
实施例1、对比例1-6的组分详见下表1，单位为重量份。
表1实施例及对比例的配方表
将实施例和对比例的配方按下述步骤制备成连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料：
(1)按配方称取聚酰胺、相容剂、透明尼龙和环氧树脂，加入高速混合机中，以1000转/分的转速混合10-15min，得到聚合物基料预混料；
(2)按配方称取热稳定剂、聚酰胺流动改性剂、光稳定剂和成核剂，加入高速混合机中，以500转/分的转速混合3-5min，得到添加剂预混料；
(3)将得到的聚合物基料预混料和添加剂预混料转移到缓冲罐中，分别通过失重称加入双螺杆挤出机中，挤出得到熔体，挤出温度为230-300℃。接着，将连续玄武岩纤维通过浸润池与熔体充分浸润，浸润池的温度为250-350℃，得到连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料。
性能测试：
对实施例1和对比例1-6中的所制备的聚酰胺材料按照表2的主要技术指标的标准进行测试，得到如表3所示的测试结果。
表2主要技术指标
表3各实施例和对比例的测试结果
| 热变形温度 | 拉伸强度 | 缺口冲击强度 | 耐腐蚀 | 介电常数 | 螺旋长度 | 吸水率 | |
| 实施例1 | 215 | 180 | 30 | 96 | 3.6 | 62 | 0.62％ |
| 对比例1 | 211 | 157 | 21 | 89 | 3.8 | 63 | 0.71％ |
| 对比例2 | 202 | 168 | 24 | 93 | 4.2 | 58 | 1.1％ |
| 对比例3 | 214 | 174 | 28 | 83 | 3.9 | 49 | 0.68％ |
| 对比例4 | 207 | 162 | 26 | 88 | 4.1 | 55 | 0.77％ |
| 对比例5 | 210 | 173 | 27 | 80 | 4.0 | 56 | 0.69％ |
| 对比例6 | 201 | 153 | 19 | 78 | 7.5 | 46 | 0.74％ |
通过实施例1与对比例6对比分析发现，实施例1的拉伸强度增强了17.6％，缺口冲击强度增强了57.9％，耐腐蚀性能保持率增长了23.1％，介电常数下降了52％，说明使用上述配方体系可以提高材料的整体性能。
通过对比实施例1与对比例1-6发现，同时添加相容剂、透明尼龙、聚酰胺流动改性剂、环氧树脂、热稳定剂、光稳定剂和成核剂对整个共混体系起到了增韧增强的作用，所得到的复合材料在流动性、耐强酸强碱、吸水率、尺寸稳定性、强度和冲击韧性方面更加优异，材料的力学性能得到明显改善，使得复合材料表现出良好的综合性能。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (10)
1.一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：聚酰胺40-80份、连续玄武岩纤维20-60份、相容剂2-6份、透明尼龙2-10份，热稳定剂0.1-0.3份、聚酰胺流动改性剂0.1-3份，光稳定剂0.1-0.3份、成核剂0.1-5份和环氧树脂0.1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述连续玄武岩纤维直径为10-30μm。
3.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述透明尼龙为半芳香族透明尼龙、芳香族尼龙和脂肪族尼龙中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述热稳定剂为铜盐类热稳定剂、胺类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述聚酰胺流动改性剂为树枝状支化聚酰胺和酯类润滑剂的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝热塑性弹性体，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述成核剂为α晶型成核剂或β晶型成核剂。
7.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺，其特征在于，所述环氧树脂为缩水甘油醚类、缩水甘油酯类、缩水甘油胺类、线型脂肪族类和脂环族类的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将配方量的聚酰胺、相容剂、透明尼龙和环氧树脂加入混合机中，混合10-15min，得到聚合物基料预混料；
将配方量的热稳定剂、聚酰胺流动改性剂、光稳定剂和成核剂加入混合机中，混合3-5min，得到添加剂预混料；
将得到的聚合物基料预混料和添加剂预混料加入双螺杆挤出机中，挤出得到熔体；将连续玄武岩纤维通过浸润池与熔体充分浸润，得到所述连续玄武岩纤维增强聚酰胺材料。
9.根据权利要求8所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的挤出温度为230-300℃。
10.根据权利要求8所述的一种连续玄武岩纤维增强聚酰胺的制备方法，其特征在于，所述浸润池的温度为250-350℃。
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