CN111117221A - 一种低吸水率复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低吸水率复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低吸水率复合材料及其制备方法，按照质量百分比计，包括如下原料制成：PA66树脂39‑51％、PPO树脂26‑34％、相容剂3‑4％、玻璃纤维10‑30％和助剂1‑2％。本发明的复合采用通过PA66树脂、PPO树脂和玻璃纤维等其他原料的混合进行改性，利用PPO具有优异的物理化学性能和极低的吸水率，PA66虽然具有高的吸水率但是可以用PPO的低吸水率弥补，PPO的脆性可以通过PA66的高韧性弥补，本发明中还使用长玻纤增强材料的制备方式添加玻璃纤维，利用玻璃纤维的低吸水率性能可以有效降低复合材料的吸水率，同时制备的复合材料有较高的机械性能和尺寸稳定性。

Description

一种低吸水率复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子技术领域，具体涉及一种低吸水率复合材料及其制备方法。
背景技术
当前材料领域的主流和未来趋势是“以塑料代金属”，而塑料在替代金属制件时存在的最大问题是尺寸稳定性差，制件容易发生翘曲，形状难以维持。
PA66俗称尼龙66，是最常用的工程塑料之一，具有优秀的力学性能，特别是韧性很高。但聚酰胺材料含酰胺键，可以与空气中的水分子形成氢键，导致聚酰胺材料的吸水率大。PA66在潮湿空气中的饱和吸水率能达到6～8％，在一般湿度环境下的饱和吸水率也能达到2～4％。高吸水率会导致PA66的机械性能发生巨大的变化，主要表现为材料变软，刚性大幅降低，韧性提高，体积膨胀。于是在应用中的PA66材料在注塑成制件后，材料吸收空气中的水分，从而体积膨胀导致部件无法装配，并且由于刚性大幅降低而导致材料强度不足，因此聚酰胺材料的防吸水改性是当前改性塑料行业的难题之一。
PPO为聚苯醚，具有优异的物理化学性能和极低的吸水率，其在100℃水中浸泡24h饱和吸水率仅为0.06％，但PPO树脂韧性低，熔点高并且与其分解温度接近，导致加工窗口较窄，生产难度大，通常需要通过加入其他树脂进行改性。
CN109370213A一种汽车叶子板用合金材料及其合成方法，为PA66/PPO合金，其组分按质量份数配比为：PPO 30份、PA66 58.8份～59.8份、粘合剂7.5份、脱模剂0.2份、复合抗氧剂0.1份～0.2份、相容剂2份～3份，其中相容剂为马来酸酐接枝PPO的共聚物。该发明的合金材料并不能同时具有较好的力学性能和低的吸水性能。
基于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种低吸水率复合材料及其制备方法，本发明制备的复合材料不仅具有低吸水率、高尺寸稳定性，而且同时还具有较高的机械性能。
本发明的第一目的提供了一种低吸水率复合材料，按照质量百分比计，包括如下原料制成：PA66树脂39-51％、PPO树脂26-34％、相容剂3-4％、玻璃纤维10-30％和助剂1-2％。
进一步的，按照质量百分比计，包括如下原料制成：PA66树脂39％、PPO树脂26％、相容剂3％、玻璃纤维30％和助剂2％。
进一步的，所述的相容剂为SEBS-g-MAH、HIPS-g-MAH和PPO-g-MAH中的一种或多种。
SEBS-g-MAH为马来酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
HIPS-g-MAH为马来酸酐接枝聚苯乙烯。
PPO-g-MAH为马来酸酐接枝聚苯醚。
进一步的，所述的玻璃纤维为高强度无碱玻纤，所述的无碱玻纤的拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为13-14μm，线密度为2000tex。
本发明选定特定性能的玻璃纤维，玻璃纤维的性能会影响复合材料的机械性能、吸水率和尺寸稳定性。
进一步的，所述的助剂为偶联剂、润滑剂和抗氧化剂。
偶联剂、润滑剂和抗氧化剂三者之间的质量比为1:1:1。
进一步的，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，所述的润滑剂为润滑剂TAF，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物。
本发明的复合材料利用PPO优异的物理化学性能和极低的吸水率，弥补PA66的高吸水率，同时PPO的脆性可以通过PA66的高韧性弥补。本发明人经过大量试验发现，加入玻璃纤维改性后不但可以降低复合材料的吸水性能而且还具有较高的机械性能和尺寸稳定性。本发明的玻纤加入方式采用长玻纤增强材料制备方法，首先将多股平行的玻璃纤维牵引到浸渍模具中，使得双螺杆挤出机挤出的熔融原料熔体把玻纤包覆在熔体内部，再把包覆了玻璃纤维的原料熔体从模具中牵引出料条，最后冷却、切粒制备成10-15mm长度的复合材料颗粒，这种制备方法比传统短玻纤增强的复合材料的吸水率更低、机械性能更高、尺寸稳定性更好。本发明的第二目的提供了一种所述的低吸水率复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照各原料的质量百分比分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒，得到所述的低吸水率复合材料。
进一步的，步骤(2)中高速混合机的混合速度为280-320rpm。
进一步的，步骤(2)中高速混合机的混合速度为300rpm。进一步的，步骤(3)中挤出温度为250-280℃。
进一步的，所述的低吸水率复合材料的颗粒长度为10-15mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明的复合材料通过PA66树脂、PPO树脂和玻璃纤维等其他原料的混合进行改性，利用PPO优异的物理化学性能和极低的吸水率，PA66虽然具有高的吸水率但是可以用PPO的低吸水率弥补，PPO的脆性可以通过PA66的高韧性弥补，本发明中还加入玻璃纤维，利用了玻璃纤维的低吸水率性能，本发明人经过大量试验发现，加入玻璃纤维改性后不但可以降低复合材料的吸水性能而且还具有较高的机械性能；本发明的玻璃纤维选用特定的单丝直径和拉伸强度，本发明人经过大量的试验发现，玻璃纤维的拉伸强度对复合材料的机械性能及吸水率均具有较大的影响；
(2)本发明的采用特定的制备方法，首先将玻璃纤维加入到模具中，再与其他原料混合，这样制备方法比将所有原料一起混合制备的复合材料的吸水率更低，这是由于其他原料的熔体可以将玻璃纤维完全包覆，吸水率降低，机械性能更高。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种低吸水率复合材料，包括如下原料制成：PA66树脂51kg、PPO树脂34kg、相容剂4kg、玻璃纤维10kg和助剂1kg，其中，相容剂为SEBS-g-MAH，玻璃纤维的为无碱玻纤，拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为13μm，线密度为2000tex，所述的助剂为硅烷偶联剂、润滑剂TAF和抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物，偶联剂、润滑剂和抗氧化剂的质量比为1:1:1。
本实施例的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照各原料的重量分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，高速混合机的混合速度为280rpm，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，挤出温度为250℃，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒成为10-15mm长度的颗粒，得到所述的低吸水率复合材料。
实施例2
本实施例的一种低吸水率复合材料，包括如下原料制成：PA66树脂48kg、PPO树脂32kg、相容剂4kg、玻璃纤维15kg和助剂1kg，其中，相容剂为SEBS-g-MAH，玻璃纤维的为无碱玻纤，拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为13.5μm，线密度为2000tex，所述的助剂为硅烷偶联剂、润滑剂TAF和抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物，偶联剂、润滑剂和抗氧化剂的质量比为1:1:1。
本实施例的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照各原料的重量分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，高速混合机的混合速度为300rpm，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，挤出温度为275℃，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒成为10-15mm长度的颗粒，得到所述的低吸水率复合材料。
实施例3
本实施例的一种低吸水率复合材料，包括如下原料制成：PA66树脂45kg、PPO树脂30kg、相容剂3.5kg、玻璃纤维20kg和助剂1.5kg，其中，相容剂为SEBS-g-MAH，玻璃纤维的为无碱玻纤，拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为14μm，线密度为2000tex，所述的助剂为硅烷偶联剂、润滑剂TAF和抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物，偶联剂、润滑剂和抗氧化剂的质量比为1:1:1。
本实施例的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照各原料的重量分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，高速混合机的混合速度为290rpm，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，挤出温度为280℃，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒成为10-15mm长度的颗粒，得到所述的低吸水率复合材料。
实施例4
本实施例的一种低吸水率复合材料，包括如下原料制成：PA66树脂39kg、PPO树脂26kg、相容剂3kg、玻璃纤维30kg和助剂2kg，其中，相容剂为SEBS-g-MAH，玻璃纤维的为无碱玻纤，拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为14μm，线密度为2000tex，所述的助剂为硅烷偶联剂、润滑剂TAF和抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物，偶联剂、润滑剂和抗氧化剂的质量比为1:1:1。
本实施例的复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照各原料的重量分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，高速混合机的混合速度为320rpm，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，挤出温度为260℃，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒成为10-15mm长度的颗粒，得到所述的低吸水率复合材料。
对比例1
按照公开号CN109370213A中实施例1的方法制备合金材料。
对比例2
按照公开号CN108034242A实施例2的方法制备复合材料。
对比例3
本对比例复合材料的原料及制备方法与实施例2均相同，不同之处，制备方法中将玻纤加入方式变更为短玻纤增强复合材料的制备方法，将玻纤通过双螺杆挤出机的排气口加入，然后使用双螺杆挤出机挤出，造粒。
对比例4
本对比例复合材料的原料及制备方法与实施例4均相同，不同之处，不添加玻璃纤维。
试验例1
对制备的复合材料进行拉伸、弯曲、冲击、膨胀率和吸水率测试，其中，拉伸、弯曲、冲击依照国家标准进行性能测试，拉伸性能按照国标GB/T 1040-2018测试，弯曲性能按照国标GB/T 9341-2008测试，冲击性能按照国标GB/T 1843-2008测试，测试样品在测试前先在25℃±2℃，湿度50％±10％的环境中放置88h，吸水率依照国标GB/T 1034-2008测试，膨胀率在样品达到吸水率国标GB/T 1034-2008的平衡吸水率之后，按照塑料材料收缩率的测试标准GB/T 17037.1-2019测试，由于此时材料收缩率是负值，应取绝对值得到材料的膨胀率。
拉伸样条尺寸见表1：
表1
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
150±2 10±0.2 4±0.2
弯曲样条尺寸见表2：
表2
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2
冲击样条尺寸见表3：
表3
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm) 缺口剩余宽度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2 8±0.2
膨胀率样品尺寸见表4：
表4
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
60 60 2
(1)PA66树脂与PPO树脂的配比对复合材料性能的影响研究
只改变PA66树脂与PPO树脂的比例，其他条件均与实施例2相同，制备复合材料，研究不同配比下复合材料的综合性能，结果见表5。
表5
Figure BDA0002311363140000081
从表5可以看出，随之PPO含量的增加，复合材料的吸水率逐渐降低，吸水后的膨胀率也逐渐降低，说明低吸水率的组分PPO树脂的添加可以降低复合材料的吸水率，从而使得材料的尺寸稳定性提高，表现在材料膨胀率降低。同时随着PPO含量的增加，复合材料的刚性增加，表现在拉升强度和弯曲强度的提高，但是复合材料的韧性也随之降低，表现在缺口冲击度显著降低。继续提升PPO的质量比之后，PPO的高熔点和低流动性会增大复合材料的加工性能，使得复合材料熔体在挤出后难以浸润玻纤，导致玻纤和树脂基材相容度较低，此时复合材料的机械性能发生下降。综合各性能的考虑，PA66:PPO的比例为45:30时复合材料具有较平衡的综合性能。
(2)玻璃纤维添加量对复合材料性能的影响研究
只改变玻璃纤维的添加量，其他条件均与实施例2相同制备复合材料，研究玻璃纤维添加量对复合材料性能的影响，结果见表6。
表6
玻璃纤维的添加量(％) 15 20 25 30 35
拉伸强度(MPa) 180.4 198.9 210.3 220.7 228.0
弯曲强度(MPa) 254.1 236.5 238.6 306.9 295.3
缺口冲击度(KJ/m<sup>2</sup>) 13.7 13.8 14.1 16.1 15.4
吸水率(％) 0.43 0.41 0.39 0.45 0.36
膨胀率(％) 0.15 0.14 0.11 0.16 0.13
从表6中可以看出，本发明人经过大量试验发现，随着玻璃纤维添加量的增加，复合材料的机械性能增加，吸水率和膨胀率降低，当玻璃纤维添加量超过30％后机械性能增加缓慢，吸水率和膨胀率也降低缓慢。此外，玻纤添加量超过30％时，该复合材料的制备变得困难，主要是由于树脂熔体难以包覆玻璃纤维，导致玻璃纤维与基体相容性降低，材料注塑成制件后表面浮纤明显，因此确定本发明玻璃纤维添加量为30％时制备的复合材料的综合性能最好。
试验例2
分别将实施例1-4和对比例1-4制备的复合材料按照试验例1的方法进行性能测试，结果见表7。
表7
Figure BDA0002311363140000101
从表7可以看出，本发明的方法制备的复合材料的综合性能均比对比例1-4综合性能好，从实施例1-4和对比例1中可以看出，对比例1的机械性较低，吸水率和膨胀率较高，这是由于本发明中加入了玻璃纤维，加入玻璃纤维改性后不但可以降低复合材料的吸水性能而且还具有较高的机械性能；从对比例2中可以看出，对比例2中得到的复合材料性能比本发明的低，吸水率和膨胀率较高，这是因为本发明使用的是长玻纤增强方式，与传统的短玻纤增强方式制备的复合材料性能有很大提高，并且吸水率和膨胀率低。这一点从实施例2与对比例3的数据中也可以看出，采用不同玻纤添加方法对复合材料综合性能的影响很大，通过本发明的方法可以将玻璃纤维完全包覆，吸水率降低，机械性能更高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种低吸水率复合材料，其特征在于，按照质量百分比计，包括如下原料制成：PA66树脂39-51％、PPO树脂26-34％、相容剂3-4％、玻璃纤维10-30％和助剂1-2％。
2.根据权利要求1所述的低吸水率复合材料，其特征在于，按照质量百分比计，包括如下原料制成：PA66树脂39％、PPO树脂26％、相容剂3％、玻璃纤维30％和助剂2％。
3.根据权利要求1或2所述的低吸水率复合材料，其特征在于，所述的相容剂为SEBS-g-MAH、HIPS-g-MAH和PPO-g-MAH中的一种或多种。
4.根据权利要求1或2所述的低吸水率复合材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为高强度无碱玻纤，所述的无碱玻纤的拉伸强度大于2000MPa，单丝直径为13-14μm，线密度为2000tex。
5.根据权利要求1所述的低吸水率复合材料，其特征在于，所述的助剂为偶联剂、润滑剂和抗氧化剂。
6.根据权利要求5所述的低吸水率复合材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，所述的润滑剂为润滑剂TAF，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168质量比1:1的混合物。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的低吸水率复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照各原料的质量百分比分别称取备用；
(2)将备用的PA66树脂、PPO树脂、相容剂和助剂加入高速混合机中混合2-5min，得到混合物；
(3)将所述的混合物加入双螺杆挤出机中进行塑化，得到混合原料熔体；
(4)将备用的玻璃纤维烘干，加入到浸渍模具中，将玻璃纤维牵引、冷却、切粒，得到所述的低吸水率复合材料。
8.根据权利要求7所述的低吸水率复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中高速混合机的混合速度为280-320rpm。
9.根据权利要求7所述的低吸水率复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中挤出温度为250-280℃。
10.根据权利要求7所述的低吸水率复合材料的制备方法，其特征在于，所述的低吸水率复合材料的颗粒长度为10-15mm。
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