CN114957928A - 一种环氧树脂纳米复合材料及其制备方法、浇注方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧树脂浇注体成型技术领域，尤其涉及一种环氧树脂纳米复合材料及其制备方法、浇注方法。本发明公开了一种环氧树脂纳米复合材料，包括A组份和B组份；以质量百分比计，所述A组份的原料包括：环氧树脂32‑37%、增韧剂5‑6%、二氧化硅55‑57%、有机改性纳米氧化铝1‑3%和有机改性纳米硅酸铝1‑3%；以质量百分比计，所述B组份的原料包括：固化剂36.8‑41.8%、促进剂0.15‑0.2%、二氧化硅55‑57%、有机改性纳米氧化铝1‑3%和有机改性纳米硅酸铝1‑3%；所述A组份和所述B组份的重量比为1:1。在原料中增加有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝，使得固化后复合材料具有相当高的机械强度和韧性。
Description
技术领域
本发明涉及环氧树脂浇注体成型技术领域，尤其涉及一种环氧树脂纳米复合材料及其制备方法、浇注方法。
背景技术
环氧树脂是一种耐腐蚀、绝缘性好的热固性高分子材料，其可以在固化剂的作用下发生交联形成三维网状高聚物，利用其粘性与线圈紧密结合。因此，环氧树脂广泛应用于变压器、互感器、高压电器开关等的线圈浇注上。
用于浇注线圈的环氧树脂材料通常由环氧树脂、固化剂和填料组成，将线圈放入模具，然后在一定条件下，树脂混合料浇注到模具内，之后经凝胶、固化、脱模，即可得到环氧树脂浇注体线圈。现有技术中，为了降低材料成本和减少树脂用量，通常会提高填料组份的占比，这样就会导致浇注体线圈整体上的机械强度提高而韧性变差，该浇注体线圈应用于变压器后，变压器在运行的时候，浇注体线圈容易出现裂纹，而为防止裂纹出现，不断添加增韧材料，结果又会导致浇注体线圈的机械强度降低。
有鉴于此，业内亟需一种既能保证浇注体线圈具有足够机械强度，又能使浇注体线圈具备较好韧性的环氧树脂浇注材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种环氧树脂纳米复合材料，在原料中增加有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝，使得固化后复合材料具有相当高的机械强度和韧性；
本发明的另一目的在于提出一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法，有效去除复合材料中的气泡，保证材料混合均匀；
本发明的又一目的在于提出一种环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，步骤简单可靠，保证固化后的树脂具有相当高的机械强度和韧性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种环氧树脂纳米复合材料，包括A组份和B组份；
以质量百分比计，所述A组份的原料包括：环氧树脂32-37%、增韧剂5-6%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
以质量百分比计，所述B组份的原料包括：固化剂36.8-41.8%、促进剂0.15-0.2%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
所述A组份和所述B组份的重量比为1:1。
进一步的，所述A组份和所述B组份中，所述有机改性纳米硅酸铝的粒径均为10-30nm，所述有机改性纳米氧化铝的粒径均为10-30nm。
进一步的，所述二氧化硅为电子级硅微粉，粒径为1250-2000目。
进一步的，以质量百分比计，所述A组份的原料中还包括色料1%。
一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法，用于制备上述的环氧树脂纳米复合材料，该制备方法包括以下步骤：
将所述A组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至备料罐，在55℃-60℃和真空度2-3mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到A组份料；
将所述B组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至另一备料罐，在50℃-55℃和真空度3-5mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到B组份料。
进一步的，制备所述A组份料和所述B组份料的备料罐内均设置有提料装置和脱气板，所述脱气板位于所述备料罐内的上部，所述提料装置将备料罐中的物料提升至脱气板。
进一步的，制备所述A组份料和所述B组份料中进行初步搅拌的条件为：20-30℃下，以600-800转/分钟搅拌20-30min。
一种环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，采用上述的环氧树脂纳米复合材料进行浇注，该浇注方法包括以下步骤：
将线圈放入模具后在干燥炉内进行预干燥；
将预干燥好的带线圈模具转移至真空浇注罐内，进行真空干燥，在真空干燥完成后，调整真空浇注罐内真空度至5-7 mbar，保持温度80-85℃；
将所述A组份和所述B组份等量打入静态混料器内，混合形成树脂混合料，所述静态混料器中的树脂混合料流入带线圈模具内进行浇注；
浇注完成后，向真空浇注罐内加入干燥空气，加压至0.25-0.35Mpa并保持25-35min，泄压至常压状态；
之后，将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化，固化完成后脱模得到浇注产品。
进一步的，所述静态混料器内的温度保持在80-85℃，所述静态混料器排出的树脂混合料的粘度为600-800mPas；
所述带线圈模具内的树脂混合料液面上升速度为15-25mm/min。
进一步的，所述将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化的固化温度曲线为：
85℃，维持420min；
自85℃升温至100℃，升温时间为60 min；
100℃维持120min；
自100℃升温至135℃，升温时间为60 min；
135℃，维持420 min。
本发明提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本发明的环氧树脂纳米复合材料中，A组份和B组份中均具有一定量的有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝，两者的加入能使得固化后复合材料具有相当高的机械强度和韧性。采用有机改性的纳米硅酸铝和纳米氧化铝具有良好的结构相容性，它们的组织深入到混合料其它材料组织内部的空隙里，与机体组织之间相结紧密。
本发明的环氧树脂纳米复合材料制备方法和浇注方法具有步骤简单可靠性高的特点，有助于实现增强浇注体线圈机械强度和韧性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种环氧树脂纳米复合材料，包括A组份和B组份；
以质量百分比计，A组份的原料包括：环氧树脂32-37%、增韧剂5-6%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
以质量百分比计，B组份的原料包括：固化剂36.8-41.8%、促进剂0.15-0.2%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
A组份和B组份的重量比为1:1。
本发明的环氧树脂纳米复合材料包括了A组份和B组份，A组份中的有机物主要为环氧树脂，B组份中的有机物主要为固化剂，在使用前将A组份和B组份混合，使环氧树脂和固化剂充分混合之后即可完成固化。本发明将复合材料分为A组份和B组份更方便物料存储。
A组份和B组份中均具有一定量的有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝，两者的加入能使得固化后复合材料具有相当高的机械强度和韧性，这是因为有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝与环氧树脂有很大的其接触面积，两者能很均匀的分布于复合材料中，能充分填充复合材料中的间隙。
具体的，本发明中的有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝均为硅烷偶联剂改性纳米材料。改性后的硅酸铝和氧化铝的表面以硅烷偶联剂进行了修饰，与环氧树脂的相容性更好，与固化剂混合后，经高温交联固化，进而形成纳米复合材料，可使复合后的材料具有相当高的强度、韧性、弹性模量等。
有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝具有良好的悬浮性，且分散性好，可防止树脂混合料发生沉降，使得树脂混合料固化后强度和韧性较高。由此，既克服了环氧树脂增韧导致的强度降低，又解决了环氧树脂增强导致的韧性不足，从而保证变压器的安全运行。本发明中，以质量百分比计，二氧化硅、有机改性纳米氧化铝和有机改性纳米硅酸铝三种填料的总用量可高达57-63%。
需要说明的是，本发明中，有机改性纳米氧化铝和有机改性纳米硅酸铝的用量均为1-3%（质量比），该用量即可达到增强和增韧的效果，用量过多不仅会增加原料成本，还会影响树脂混合料的粘度。
具体的，本发明实施例中的环氧树脂为双酚A型环氧树脂，增韧剂为聚酰亚胺或聚醚砜，促进剂为改性咪唑。
更进一步说明，A组份和B组份中，有机改性纳米硅酸铝的粒径均为10-30nm，有机改性纳米氧化铝的粒径均为10-30nm。选用小粒径的有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝，使得纳米粒子在环氧树脂机体中更接近分子水平分散，得到更好的悬浮效果和增强增韧效果。若粒径过小或过大，与环氧树脂混合后，都达不到增韧、增强的效果。
更进一步说明，二氧化硅为电子级硅微粉，粒径为1250-2000目。电子级硅微粉杂质少、憎水性好、绝缘性能好，相较于普通硅微粉有更好的电性能。较小粒径的二氧化硅能在环氧树脂机体中更均匀的分散。
为了减小浇注料与线圈的色差，以质量百分比计，A组份的原料中还包括色料1%。优选的，色料为800目氧化铁。
相应的，本发明还提供一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法，用于制备上述的环氧树脂纳米复合材料，该制备方法包括以下步骤：
将A组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至备料罐，在55℃-60℃和真空度2-3mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到A组份料；
将B组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至另一备料罐，在50℃-55℃和真空度3-5mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到B组份料。
上述的制备方法步骤简单，可靠性高，能有效去除A组份料和B组份料中的气泡，且使A组份料和B组份料分别充分混合均匀。
具体的，初步搅拌的目的是为了防止填料沉降和进行简单混合，之后在备料罐内进行充分混合，采用间歇搅拌方式是为了防止罐内材料摩擦生热。在备料罐进行搅拌时设定50℃-55℃和真空度3-5mbar，能防止罐内材料挥发。
进一步的，制备A组份料和B组份料的备料罐内均设置有提料装置和脱气板，脱气板位于备料罐内的上部，提料装置将备料罐中的物料提升至脱气板。脱气板能有效脱出材料内的气泡，防止气泡进入浇注体线圈内使产品局放不合格。局放是指变压器线圈工作时，其绝缘中会产生场强，在电场的作用下，气隙或气泡的场强升高，当到达一定值后，就会导致气隙气泡放电，称为局部放电。长期不停的放电，会使绝缘材料老化、劣化、失效，进而使变压器出现故障。
进一步的，制备A组份料和B组份料中进行初步搅拌的条件为：20-30℃下，以600-800转/分钟，搅拌20-30min。在该条件下完成物料的简单混合，混合效率高。
相应的，本发明还提供一种环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，采用上述的环氧树脂纳米复合材料进行浇注，该浇注方法包括以下步骤：
将线圈放入模具后在干燥炉内进行预干燥；
将预干燥好的带线圈模具转移至真空浇注罐内，进行真空干燥，在真空干燥完成后，调整真空浇注罐内真空度至5-7 mbar，保持温度80-85℃；
将A组份和B组份等量打入静态混料器内，混合形成树脂混合料，静态混料器中的树脂混合料流入带线圈模具内进行浇注；
浇注完成后，向真空浇注罐内加入干燥空气，加压至0.25-0.35Mpa并保持25-35min，泄压至常压状态；
之后，将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化，固化完成后脱模得到浇注产品。
上述的浇注方法步骤简单可靠，预干燥和真空干燥联合使用，能有效去除线圈的表层水分和深层水分，在先进行预干燥能有效缩短真空干燥时间，提高干燥效率；在真空度下和80-85℃温度下完成浇注，能保持树脂混合料的角度粘度，保证树脂混合料能充分渗透线圈，同时，在浇注完成后以干燥空气对浇注环境加压并保持一段时间，能使树脂混合料能进一步渗透到线圈内的各个角落及缝隙，保证没有空腔，保证产品的局放要求。
具体的，预干燥的方法为：将线圈放入模具后在热风循环的干燥炉内，在120℃下保温3小时，使线圈表层水分挥发出来。同时，为保证线圈浇注温度，线圈需降温至85-90℃后出炉，之后转移至真空浇注罐。真空干燥的条件为：真空度为50-150Pa和模具温度为80-85℃，在此条件下持续干燥2.5小时。真空度设置保证线圈绝缘件深层水分挥发出来，温度设置与下一步骤的浇注温度一致，减少温度差，保证树脂浇注粘度能充分渗透线圈。将真空干燥时的真空度50-150Pa 调整为5-7mbar，避免浇注到线圈内树脂混合料沸腾、炸泡，有利于得到机械性能均一的浇注体线圈。
更进一步说明，静态混料器内的温度保持在80-85℃，静态混料器排出的树脂混合料的粘度为600-800mPas，该粘度下的树脂混合料有较好的流动性；树脂混合料由静态混料器上的出口导管流入到模具腔内，树脂混合料液面上升速度为15-25mm/min，保证浇注树脂渗透绝缘层及线圈内部缝隙。
更进一步说明，将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化的固化温度曲线为：
85℃，维持420min，使得环氧树脂完全玻璃化，形成牢固的分子链；
自85℃升温至100℃，升温时间为60 min，凝胶炉内梯度升温，防止过激反应；
100℃维持120min，保证树脂混合料反应平稳，有利于获得增强增韧的浇注体线圈；
自100℃升温至135℃，升温时间为60 min，凝胶炉内梯度升温，防止过激反应；
135℃，维持420 min，在此条件下，树脂交联固化反应进一步进行，浇注体的性质由脆性转变为韧性，内部应力消散、冲击韧性提高，得到了高性能的浇注体。
在完成固化后，使浇注体线圈随炉降温至60℃以下，出炉脱模。若浇注体线圈温度较高时脱模，会因与环境温差过大，浇注体内部产生应力，影响产品局放性能。
需要说明的是，凝胶炉为倒梯度凝胶固化炉，倒梯度即倒梯度温控，炉内自下而上温度由高到低，可以保证线圈上下部存在温差，下部温度高，上部温度低，保证树脂反应从下端部开始，有次序地由下至上凝胶、固化，可以有效平衡线圈内部应力分布。
以下通过实施例和对比例进一步阐述本发明。
实施例1-6环氧树脂纳米复合材料及其制备方法、浇注方法
实施例1-6的环氧树脂纳米复合材料以质量百分比计的配方如下表所示，其中，A组份和B组份的重量比为1:1，有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝的粒径均为10-30nm，二氧化硅为电子级硅微粉，粒径为1250-2000目。
以上表中的配方，通过下述的制备方法和浇注方法获得浇注产品，具体如下：
环氧树脂纳米复合材料的制备方法为：
将所述A组份的原料按比例加入容器内，20-30℃下，以600-800转/分钟，搅拌20-30min，然后将初步搅拌的物料转移至备料罐，在55℃-60℃和真空度2-3mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到A组份料；
将所述B组份的原料按比例加入容器内，20-30℃下，以600-800转/分钟，搅拌20-30min，然后将初步搅拌的物料转移至另一备料罐，在50℃-55℃和真空度3-5mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到B组份料。
制备所述A组份料和所述B组份料的备料罐内均设置有提料装置和脱气板，脱气板位于所述备料罐内的上部，提料装置将备料罐中的物料提升至脱气板。
环氧树脂纳米复合材料的浇注方法为：
将线圈放入模具后在干燥炉内进行预干燥：在120℃下保温3小时，降温至85-90℃后出炉；
将预干燥好的带线圈模具转移至真空浇注罐内，真空度为50-150Pa和模具温度为80-85℃条件下持续干燥2.5h，在真空干燥完成后，调整真空浇注罐内真空度至5-7 mbar，保持温度80-85℃；
将A组份和B组份等量打入静态混料器内，混合形成树脂混合料，静态混料器内的温度保持在80-85℃，静态混料器排出的树脂混合料的粘度为600-800mPas，静态混料器中的树脂混合料流入带线圈模具内进行浇注，模具内树脂混合料液面上升速度为15-25mm/min；
浇注完成后，向真空浇注罐内加入干燥空气，加压至0.25-0.35Mpa并保持25-35min，泄压至常压状态；
之后，将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化，固化完成后脱模得到浇注产品。
将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化的固化温度曲线为：
85℃，维持420min；
自85℃升温至100℃，升温时间为60 min；
100℃维持120min；
自100℃升温至135℃，升温时间为60 min；
135℃，维持420 min。
对浇注产品进行性能测试，实施例1-6的测试结果均在以下范围内：
对比例组A
本对比例组的环氧树脂复合材料及其制备方法、浇注方法与实施例1-6基本相同，不同之处在于，填料种类和用量不同，具体的，对比例A1-A4的以质量百分比计的原料配方如下表所示。
对比例A1-A4以及实施例1-6的电气性能参数如下表所示。
该表格体现了环氧树脂浇注体系填料占比对浇注产品电气性能的影响。考虑到制造成本，将二氧化硅作为主要填料，随着有机改性纳米氧化铝和有机改性纳米硅酸铝质量占比不断加大，其混合料的粘度随之增大，流动、渗透性差，树脂渗透不到的地方存在空穴、孔洞，会严重影响产品局放性能，以上看出其二者的添加质量控制在1%-3%较为适宜。
对比例A1-A4以及实施例1-6的机械性能参数如下表所示。
该表格体现了环氧树脂浇注体系填料占比对浇注产品机械性能的影响，可以得出，随着纳米填料的加入量增大，浇注产品的机械性能大大提高，这是由于有机改性纳米硅酸铝、有机改性纳米氧化铝晶层间的距离增大，晶层以纳米尺寸分散在树脂基体中，二者相互交错排列，增强了二者之间的界面的面积，使有机改性纳米硅酸铝、有机改性纳米氧化铝与环氧树脂端链末端产生了强烈的相互作用，同时考虑到浇注产品的电气性能下降和原料成本，也不宜添加过多的有机改性纳米硅酸铝和有机改性纳米氧化铝。
对比例组B
本对比例组的环氧树脂复合材料及其制备方法、浇注方法与实施例1基本相同，不同之处在于，填料种类、用量和粒径不同，具体的，对比例B1-B4以质量百分比计的原料配方如下表所示。
对比例B1-B4以及实施例1的机械性能参数如下表所示。
由上表可知，在保持二氧化硅粒径不变的情况下，随着有机改性纳米氧化铝、有机改性纳米硅酸铝粒径尺寸的变大，浇注产品机械性能在下降，这是由于有机改性纳米氧化铝、有机改性纳米硅酸铝与环氧树脂基体间产生相界面，界面处的连续性遭受破坏，只有一部分环氧树脂分子进入结构晶层相互交联反应，表现出固化物在受到外力时，机械强度下降。
对比例C
本对比例的环氧树脂复合材料及其制备方法、浇注方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例采用了普通硅微粉。对两种不同的浇注产品进行电性能测试，结果如下表所示。
可见，基于电子级硅微粉杂质少和憎水性好的特点，浇注产品的电导率小于3μS/cm，绝缘性能好。
实施例7-8
实施例7-8的环氧树脂纳米复合材料的配方及制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于，本实施例的环氧树脂纳米复合材料配方中还包括色料，具体的以质量百分比计的配方如下表所示。
在制备环氧树脂纳米复合材料时，在初步搅拌步骤中加入色料，实施例7-8的浇注方法与实施例1相同。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种环氧树脂纳米复合材料，其特征在于，包括A组份和B组份；
以质量百分比计，所述A组份的原料包括：环氧树脂32-37%、增韧剂5-6%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
以质量百分比计，所述B组份的原料包括：固化剂36.8-41.8%、促进剂0.15-0.2%、二氧化硅55-57%、有机改性纳米氧化铝1-3%和有机改性纳米硅酸铝1-3%；
所述A组份和所述B组份的重量比为1:1。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂纳米复合材料，其特征在于，所述A组份和所述B组份中，所述有机改性纳米硅酸铝的粒径均为10-30nm，所述有机改性纳米氧化铝的粒径均为10-30nm。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂纳米复合材料，其特征在于，所述二氧化硅为电子级硅微粉，粒径为1250-2000目。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂纳米复合材料，其特征在于，以质量百分比计，所述A组份的原料中还包括色料1%。
5.一种环氧树脂纳米复合材料的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-4任一项所述的环氧树脂纳米复合材料，该制备方法包括以下步骤：
将所述A组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至备料罐，在55℃-60℃和真空度2-3mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到A组份料；
将所述B组份的原料按比例加入容器内，进行初步搅拌，然后将初步搅拌的物料转移至另一备料罐，在50℃-55℃和真空度3-5mbar条件下，以间歇搅拌方式，搅拌2-3小时，得到B组份料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制备所述A组份料和所述B组份料的备料罐内均设置有提料装置和脱气板，所述脱气板位于所述备料罐内的上部，所述提料装置将备料罐中的物料提升至脱气板。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，制备所述A组份料和所述B组份料中进行初步搅拌的条件为：20-30℃下，以600-800转/分钟，搅拌20-30min。
8.一种环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，其特征在于，采用权利要求1-4任一项所述的环氧树脂纳米复合材料进行浇注，该浇注方法包括以下步骤：
将线圈放入模具后在干燥炉内进行预干燥；
将预干燥好的带线圈模具转移至真空浇注罐内，进行真空干燥，在真空干燥完成后，调整真空浇注罐内真空度至5-7 mbar，保持温度80-85℃；
将所述A组份和所述B组份等量打入静态混料器内，混合形成树脂混合料，所述静态混料器中的树脂混合料流入带线圈模具内进行浇注；
浇注完成后，向真空浇注罐内加入干燥空气，加压至0.25-0.35Mpa并保持25-35min，泄压至常压状态；
之后，将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化，固化完成后脱模得到浇注产品。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，其特征在于，所述静态混料器内的温度保持在80-85℃，所述静态混料器排出的树脂混合料的粘度为600-800mPas；
所述带线圈模具内的树脂混合料液面上升速度为15-25mm/min。
10.根据权利要求8所述的环氧树脂纳米复合材料的浇注方法，其特征在于，所述将带线圈模具转移至凝胶固化炉进行固化的固化温度曲线为：
85℃，维持420min；
自85℃升温至100℃，升温时间为60 min；
100℃维持120min；
自100℃升温至135℃，升温时间为60 min；
135℃，维持420 min。
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