CN102585443A - 轻质高强浮力材料及其制备方法 - Google Patents

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乔英杰
柯红军
梁富浩
韩哲
林守强
张印桐
汪智峰
韩存效
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Abstract

本发明提供一种轻质高强浮力材料及其制备方法，其材料重量份数为100份低粘度环氧树脂、5至10份热塑性树脂、16至48份空心微珠及10至20份固化剂；其制备方法包括步骤：(1)重量份数为100份环氧树脂、5至10份工程塑料入反应釜进行环氧树脂预聚反应，得环氧树脂预聚体；(2)重量份数为48至90份的环氧树脂预聚体，加入16至48份经硅烷偶联剂处理的空心微珠及10至20份固化剂，混均入真空干燥箱，抽真空后混合物料经研磨机捏合后再次用真空脱除气泡，然后固化成型，成型物料放烘干箱中，升温到环氧树脂体系固化温度，得到轻质高强浮力材料成品；该材料密度、强度适合深海材料使用，满足海洋开发及海底探测的需求。

Description

轻质高强浮力材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及超高强低吸水率固体浮力材料，尤其涉及一种深海环境用的轻质高强浮力材料及其制备方法。
背景技术
大力发展海洋高技术，开展海洋高技术研究，是目前科学技术发展研究的一项重要内容。为了给深潜拖体、深水潜器和水下机器人等提供足够的净浮力，研制深海用轻质高强浮力材料以保证深水设备安全使用非常重要，特别是采用热塑性特种工程塑料增强的环氧树脂制备应用于深海5000～9000米的固体浮力材料，目前还未见有报道。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种深海环境用的轻质高强浮力材料及其制备方法，该材料包括环氧树脂、工程塑料、空心微珠以及固化剂，配方设计科学合理；该方法通过调整填充不同粒径和重量份数的空心微珠以及不同工程塑料的填加量，可以加工成各种密度、符合强度要求且适合深海材料使用寿命的浮力材料，满足海洋开发及海底探测的需求。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明轻质高强浮力材料，其特征在于，包括环氧树脂、热塑性树脂、空心微珠以及固化剂；其重量份数比为：环氧树脂100份、热塑性树脂5至10份、空心微珠16至48份、固化剂10至20份。
前述的轻质高强浮力材料，其中环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂；该双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257。
前述的轻质高强浮力材料，其中热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)。
前述的轻质高强浮力材料，其中空心微珠为经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠；该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至115μm的一种或数种。
前述的轻质高强浮力材料，其中固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。
本发明轻质高强浮力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以重量份数计，将100份低粘度环氧树脂、5至10份热塑性树脂放入反应釜中，在热塑性树脂玻璃化转变温度以上，控制250至350rpm转速搅拌进行环氧树脂预聚反应，反应1至2h得到环氧树脂预聚体；
(2)以重量份数计，取环氧树脂预聚体48至90份，加入经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心微珠16至48份及10至20份固化剂，利用高速混合机对物料进行均匀混合，混合均匀后放入真空干燥箱中抽真空，再将抽真空后的混合物料经三辊研磨机捏合2至3次，取出捏合后的物料再次用真空泵真空脱除气泡，然后将物料装入准备好的模具中在液压机上固化3至5小时成型，最后取出成型物料放在烘干箱中，升温到环氧树脂体系固化温度，保持该固化温度1至3小时后固化得到轻质高强浮力材料成品。
前述的轻质高强浮力材料的制备方法，其中环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂，该低粘度的双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257；所述热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)；所述空心微珠为经硅烷偶联剂KH-550处理的空心微珠，该空心微珠为空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠，该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至120μm的一种或数种；所述固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。
前述的轻质高强浮力材料的制备方法，其中，所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合，其混合温度为常温，混合时间为10至40min；所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合物料在真空干燥箱中抽真空的真空度为-0.1MPa，时间为30min；所述经三辊研磨机捏合后的混合物料再次用真空泵真空脱除气泡的时间为3至5min，真空度为-0.1MPa；所述三辊研磨机两辊间距为1至10mm。
前述的轻质高强浮力材料的制备方法，其中，所述型号为KH-550的硅烷偶联剂对空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠表面处理方法是：将空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠放入烘箱在70至80℃下烘1至4个小时，去除表面水分；取干燥后的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠加入到型号为KH-550的硅烷偶联剂与无水乙醇重量份数为1∶10的溶液中，在70℃至80℃水浴中搅拌1小时后减压抽滤，去除多余的溶剂，送入烘箱干燥备用。
本发明轻质高强浮力材料及其制备方法的有益效果，该轻质高强浮力材料采用低粘度环氧树脂为基体，高强度热塑性树脂为改性剂，以高强度空心微珠为填料，首先通过高强度热塑性树脂对环氧树脂进行改性，利用中温潜伏型固化剂进行固化，通过调整空心微珠填充质量分数、空心微珠粒径匹配等利用模压成型工艺制备了轻质高强浮力材料。采用低粘度环氧树脂为基体，有效改善了树脂与微珠的界面特性，通过高强度热塑性树脂与环氧树脂在固化前进行预聚，随固化反应的进行，热塑性树脂析出形成互穿网络结构，增强浮力材料耐压能力、降低浮力材料孔隙率，提高浮力材料服役可靠性。所述成型方法为模压成型，该成型方法对设备要求较低，工艺简单，成本低。
具体实施方式
本发明轻质高强浮力材料，其包括环氧树脂、热塑性树脂、空心微珠以及固化剂；其重量份数比为：环氧树脂100份、热塑性树脂5至10份、空心微珠16至48份、固化剂10至20份。
本发明轻质高强浮力材料，其中，该环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂；该双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257。该热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)。该空心微珠为经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠；该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至115μm的一种或数种。该固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。
本发明轻质高强浮力材料的制备方法，其包括以下步骤：
(1)以重量份数计，将100份低粘度环氧树脂、5至10份热塑性树脂放入反应釜中，在热塑性树脂玻璃化转变温度以上，控制250至350rpm转速搅拌进行环氧树脂预聚反应，反应1至2h得到环氧树脂预聚体；
(2)以重量份数计，取环氧树脂预聚体48至90份，加入经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心微珠16至48份及10至20份固化剂，利用高速混合机对物料进行均匀混合，混合均匀后放入真空干燥箱中抽真空，再将抽真空后的混合物料经三辊研磨机捏合2至3次，取出捏合后的物料再次用真空泵真空脱除气泡，然后将物料装入准备好的模具中在液压机上固化3至5小时成型，最后取出成型物料放在烘干箱中，升温到环氧树脂体系固化温度，保持该固化温度1至3小时后固化得到轻质高强浮力材料成品。
本发明轻质高强浮力材料的制备方法，其中，该环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂，该低粘度的双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257；所述热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)；所述空心微珠为经硅烷偶联剂KH-550处理的空心微珠，该空心微珠为空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠，该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至120μm的一种或数种；所述固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合，其混合温度为常温，混合时间为10至40min；所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合物料在真空干燥箱中抽真空的真空度为-0.1MPa，时间为30min；所述经三辊研磨机捏合后的混合物料再次用真空泵真空脱除气泡的时间为3至5min，真空度为-0.1MPa；所述三辊研磨机两辊间距为1至10mm。所述型号为KH-550的硅烷偶联剂对空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠表面处理方法是：将空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠放入烘箱在70至80℃下烘1至4个小时，去除表面水分；取干燥后的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠加入到型号为KH-550的硅烷偶联剂与无水乙醇重量份数为1∶10的溶液中，在70℃至80℃水浴中搅拌1小时后减压抽滤，去除多余的溶剂，送入烘箱干燥备用。
实施例：环氧树脂100份、热塑性树脂5至10份、空心微珠16至48份、固化剂10至20份。
步骤1：取5份、7份、9份聚醚醚酮(PEEK)加入到100份JY-256低粘度环氧树脂中在180℃反应釜中搅拌使之溶化，充分搅拌使聚醚醚酮(PEEK)均匀分散在环氧树脂中制备出1#、2#、3#树脂备用。
步骤2：将美国3M公司的密度为0.42g/cm3、压碎强度为55.2MPa、粒径为80μm的S42XHS空心玻璃微珠在80℃下烘1小时，配制重量份数硅烷偶联剂∶酒精＝1∶10的混合溶液，取干燥后的空心玻璃微珠加入到型号为KH-550的硅烷偶联剂与无水乙醇的溶液中，在70℃水浴中搅拌1小时后减压抽滤，去除多余的溶剂，送入烘箱干燥备用。
步骤3：将步骤1制备的1#、2#、3#树脂中加入12份的固化剂中，并在80℃情况下充分混合30min备用，固化剂选用(2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷)。
步骤4：取步骤3制备的混合溶液和40份改性的空心玻璃微珠加入到高混机中充分搅拌，取出物料用真空泵对混合料进行抽真空脱除气泡，再将混合物料通过三辊研磨机进行进一步混合，使树脂充分浸润空心玻璃微珠。
步骤5：取步骤4的混合物料加入到准备好的金属模具中，用液压机压实，固化工艺如下：100℃1h，150℃1h，180℃3h，最后自然冷却脱模，然后放入180℃烘箱中进行后固化2h得到复合材料。
步骤6：将复合材料按标准加工成合适的大小，对复合材料进行密度、和静水压测试，考核浮力材料密度、单轴压缩强度、静水压强度等指标，测试结果如表1：
表1不同PEEK含量制备的浮力材料的性能
  配方   1#   2#   3#
  低粘度环氧树脂JY-256(份)   100   100   100
  聚醚醚酮(PEEK)(份)   5   7   9
  固化剂594(份)   12   12   12
  S42XHS微珠(份)   40   40   40
  复合材料密度(g/cm3)   0.66   0.63   0.62
  单轴压缩强度(MPa)   63   65   70
  静水压强度(MPa)   75.6   78   84
  压缩模量(GPa)   1.19   1.21   1.22
本实施例中未进行说明的内容为现有技术，故，不再详细赘述。
本发明轻质高强浮力材料及其制备方法的优点：材料配方灵活，可以根据产品使用水深在配方范围内调整各组分用量，达到与使用深度匹配的轻质材料；本发明所述材料密度在0.45至0.7g/cm3之间，耐压强度在50至90MPa，符合深海装备通用型材料的要求，质量优异，且该成型方法对设备要求较低，成型工艺简单，成本低。
本发明所述的环氧树脂为低粘度环氧树脂，粘度低、流动性好，可以有效增加空心微珠的填充量，改善微珠与微珠之间的界面性能，同时具备优异的工艺性能。
本发明使用的空心微珠为粒径均匀、开孔率、密度低的空心玻璃微珠或陶瓷微珠，微珠具有较好的流动性能和较高的耐压强度。
本发明使用的固化剂选用低粘度、反应活性较低的胺基硼烷潜伏型固化剂，可以有效增加空心微珠填充量以及防止固化过程中树脂焦化现象，确保产品质量。
本发明使用的热塑性树脂为改性剂，其具有较高的强度，在环氧树脂固化前能与环氧树脂很好的互溶，随固化反应的进行，热塑性树脂以颗粒状析出，在体系中形成互穿网络结构，增强浮力材料耐压能力、降低浮力材料孔隙率，提高浮力材料服役可靠性。
本发明将低粘度环氧树脂、热塑性树脂、潜伏型固化体系与空心微珠通过调整空心微珠质量分数、热塑性树脂质量分数、按照科学合理的固化工艺制备出轻质高强浮力材料，该浮力材料耐压强度高、孔隙率低、吸水率低、致密性好、可靠性高，且制备工艺简单，便于实现。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种轻质高强浮力材料，其特征在于，包括环氧树脂、热塑性树脂、空心微珠以及固化剂；其重量份数比为：环氧树脂100份、热塑性树脂5至10份、空心微珠16至48份、固化剂10至20份。
2.根据权利要求1所述的轻质高强浮力材料，其特征在于，所述环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂；该双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257。
3.根据权利要求1所述的轻质高强浮力材料，其特征在于，所述热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)。
4.根据权利要求1所述的轻质高强浮力材料，其特征在于，所述空心微珠为经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠；该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至115μm的一种或数种。
5.根据权利要求1所述的轻质高强浮力材料，其特征在于，所述固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。
6.一种如权利要求1所述的轻质高强浮力材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以重量份数计，将100份低粘度环氧树脂、5至10份热塑性树脂放入反应釜中，在热塑性树脂玻璃化转变温度以上，控制250至350rpm转速搅拌进行环氧树脂预聚反应，反应1至2h得到环氧树脂预聚体；
(2)以重量份数计，取环氧树脂预聚体48至90份，加入经型号为KH-550的硅烷偶联剂处理的空心微珠16至48份及10至20份固化剂，利用高速混合机对物料进行均匀混合，混合均匀后放入真空干燥箱中抽真空，再将抽真空后的混合物料经三辊研磨机捏合2至3次，取出捏合后的物料再次用真空泵真空脱除气泡，然后将物料装入准备好的模具中在液压机上固化3至5小时成型，最后取出成型物料放在烘干箱中，升温到环氧树脂体系固化温度，保持该固化温度1至3小时后固化得到轻质高强浮力材料成品。
7.根据权利要求6所述的轻质高强浮力材料的制备方法，其特征在于，
所述环氧树脂为低粘度环氧树脂，该低粘度环氧树脂为环氧值为0.48至0.56eq/100g、25℃时粘度为100至1000mPa.s的双酚A型环氧树脂，该低粘度的双酚A型环氧树脂型号为JY-256或JY-257。
所述热塑性树脂为聚醚醚酮(PEEK)、聚砜(PSF)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚甲醛(POM)或者聚苯硫醚(PPS)；
所述空心微珠为经硅烷偶联剂KH-550处理的空心微珠，该空心微珠为空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠，该空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠的抗压强度为25至160MPa，且空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠选用粒径为70μm至120μm的一种或数种；
所述固化剂为中温固化剂或潜伏性固化剂；该中温固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑；该潜伏性固化剂为2-(β-二甲氨基乙氧基)-1，3，6三噁-2-硼辛烷。
8.根据权利要求6所述的轻质高强浮力材料的制备方法，其特征在于，所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合，其混合温度为常温，混合时间为10至40min；所述预聚环氧树脂、空心微珠以及固化剂的混合物料在真空干燥箱中抽真空的真空度为-0.1MPa，时间为30min；所述经三辊研磨机捏合后的混合物料再次用真空泵真空脱除气泡的时间为3至5min，真空度为-0.1MPa；所述三辊研磨机两辊间距为1至10mm。
9.根据权利要求6或7所述的轻质高强浮力材料的制备方法，其特征在于，所述型号为KH-550的硅烷偶联剂对空心玻璃微珠或空心陶瓷微珠表面处理方法是：将空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠放入烘箱在70至80℃下烘1至4个小时，去除表面水分；取干燥后的空心玻璃微珠或者空心陶瓷微珠加入到型号为KH-550的硅烷偶联剂与无水乙醇重量份数为1∶10的溶液中，在70℃至80℃水浴中搅拌1小时后减压抽滤，去除多余的溶剂，送入烘箱干燥备用。
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