CN114957817A - 一种耐黄变鞋用橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐黄变鞋用橡胶及其制备方法，属于橡胶制品技术领域，包括如下重量份原料110‑120份混合橡胶、3‑5份乙烯‑醋酸乙烯共聚树脂、0.8‑1份氧化锌、3‑5份防老剂、2‑3份润滑剂，10‑20份填料、8‑10份聚丙二醇二缩水甘油醚、2‑3份硫化剂和1‑2份促进剂；制备方法包括如下步骤：按重量份称取原料，混炼后，进行硫化处理，经过开炼、排胶即可；填料的主体为纳米二氧化硅，利用α,ω‑氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、氨基单体和硫辛酸等对其进行处理，降低其表面能，提高填料的补强作用，通过在反应过程中引入了二硫键和改性剂中C‑C，实现室温自修复，提高材料的耐屈折性。

Description

一种耐黄变鞋用橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶制品技术领域，具体地，涉及一种耐黄变鞋用橡胶及其制备方法。
背景技术
橡胶及其制品在长期贮存和使用过程中，极易发生黄变，黄变是指橡胶产品暴露在自然光、紫外线、热、氧、应力、化学浸蚀、水分等等环境下颜色发黄的现象；且会随着时间的长久发生氧化反应，热量会加速材料的氧化过程，形成过氧化结构后，容易形成游离基，导致透明、浅色、白色材料变色，氧对不饱和的二烯烃材料破坏作用最为显著；随着黄变的影响，橡胶及其制品性能会逐渐降低以致完全丧失使用价值，橡胶制品在黄变失去使用价值之后的回收也是一大难题。
硫化橡胶是鞋用橡胶的一种，现有硫化橡胶光泽度低，耐黄变性差，需要加入耐黄变剂等功能性添加剂，并且作为鞋用橡胶使用时，经过屈折后表面容易出现裂纹。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种耐黄变鞋用橡胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐黄变鞋用橡胶，包括如下重量份原料：110-120份混合橡胶、3-5份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、0.8-1份氧化锌、3-5份防老剂、2-3份润滑剂，10-20份填料、8-10份聚丙二醇二缩水甘油醚、2-3份硫化剂和1-2份促进剂；
进一步地，填料通过如下步骤制备：
步骤一、5g4,4'-二氨基二苯甲酮和30mLN,N-二甲基甲酰胺混合，然后加入30mL异丙醇和50mg冰醋酸，在光照条件下反应6h，反应结束后，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到氨基单体；4,4'-二氨基二苯甲酮中的羰基之间反应，得到含有可逆C-C键的多氨基单体。
步骤二、在氮气保护条件下，将α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、己二醛和氨基单体按照30：4：4的质量比加入四氢呋喃中，四氢呋喃作为溶剂，在60℃条件下，搅拌反应6h，得到含有改性剂的反应液；α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷中的氨基、己二醛中的醛基和氨基单体中的氨基发生缩合反应，得到改性剂，氨基单体不仅引入了含有光可逆的C-C键，而且，其含有的多氨基结构起到交联作用。
步骤三、将1g硫辛酸加入30mL步骤二中制备的反应液中，在氮气保护条件下回流反应3h，然后冷却至30℃，加入2-4g纳米二氧化硅，继续搅拌1h，搅拌结束后，冷却至室温，在40℃条件下真空干燥至恒重，得到填料。填料的主体为纳米二氧化硅，硫辛酸与反应液中的改性剂反应，引入二硫键，配合改性剂中C-C，实现室温自修复，在拉伸过程中实现断裂和充足，联众存在多个结合位点，可以在折叠、屈折等过程中重建更多动态键。反应液中的改性剂与硫辛酸反应，然后经过纳米二氧化硅进行负载。纳米二氧化硅具有补强作用，但其表面能高，容易发生团聚，经过上述处理后，提高与橡胶基体的混合效果，充分发挥其补强作用。
进一步地，α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷的分子量为3000。
进一步地，混合橡胶包括异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶，异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶的质量比为50-60：40：20。天然橡胶容易发生黄变，但其综合性能优异，减少天然橡胶的使用量，通过加的防老剂，提高其耐黄变性。
进一步地，润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡中的一种。
进一步地，硫化剂为硫磺；促进剂为促进剂DPTT。
进一步地，防老剂通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将10g环氧蓖麻油和1gN-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺加入20mL甲苯中，然后就加入0.1g水杨酸，加热回流反应16h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到防老剂。
进一步地，环氧蓖麻油通过如下步骤制备：
将10g蓖麻油、2g冰醋酸和0.1g磷酸混合，然后加入10g过氧化氢，加完后，升温至50℃，搅拌反应4h，将得到的反应物用水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，得到环氧蓖麻油。
一种耐黄变鞋用橡胶的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取110-120份混合橡胶、3-5份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、0.8-1份氧化锌、3-5份防老剂、2-3份润滑剂，在60-70℃条件下，混炼40-50mi n，然后加入10-20份填料和8-10份聚丙二醇二缩水甘油醚，保持温度不变，继续混炼10-16mi n，加入2-3份硫化剂和1-2份促进剂，在120-140℃的温度下进行硫化处理，20-30mi n后开炼至断面均匀，将温度降至55-60℃进行排胶，得到一种耐黄变鞋用橡胶。
本发明的有益效果：
本发明中制备填料的主体为纳米二氧化硅，利用α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、氨基单体和硫辛酸等对其进行处理，降低其表面能，提高填料的补强作用，通过在反应过程中引入了二硫键和改性剂中C-C，实现室温自修复，提高材料的耐屈折性。
N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺属于橡胶常用的防老剂，具有良好的防老化性能，但其耐迁移性差，影响其防护效率，本发明中通过将N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺和环氧蓖麻油结合，提高N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺的分子量，改善其耐迁移性，可提高持久性，甚至能减少在橡胶中的用量，获得最佳的经济效益；以生物质蓖麻油为原料，具有低毒、环保等优点，蓖麻油中是烷基长链可以插入聚合物链之间，削弱大分子之间的作用力，破坏交联点，使得聚合物骨架延展，增加了分子链的柔性，提高加工性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备防老剂：
将10g蓖麻油、2g冰醋酸和0.1g磷酸混合，然后加入10g过氧化氢，加完后，升温至50℃，搅拌反应4h，将得到的反应物用水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，得到环氧蓖麻油。
在氮气保护条件下，将10g环氧蓖麻油和1gN-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺加入20mL甲苯中，然后就加入0.1g水杨酸，加热回流反应16h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到防老剂。
实施例2
制备填料：
步骤一、5g4,4'-二氨基二苯甲酮和30mLN,N-二甲基甲酰胺混合，然后加入30mL异丙醇和50mg冰醋酸，在光照条件下反应6h，反应结束后，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到氨基单体；
步骤二、在氮气保护条件下，将α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、己二醛和氨基单体按照30：4：4的质量比加入四氢呋喃中，四氢呋喃作为溶剂，在60℃条件下，搅拌反应6h，得到含有改性剂的反应液；α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷的分子量为3000；
步骤三、将1g硫辛酸加入30mL步骤二中制备的反应液中，在氮气保护条件下回流反应3h，然后冷却至30℃，加入2g纳米二氧化硅，继续搅拌1h，搅拌结束后，冷却至室温，在40℃条件下真空干燥至恒重，得到填料。
实施例3
制备填料：
步骤一、5g4,4'-二氨基二苯甲酮和30mLN,N-二甲基甲酰胺混合，然后加入30mL异丙醇和50mg冰醋酸，在光照条件下反应6h，反应结束后，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得到氨基单体；
步骤二、在氮气保护条件下，将α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、己二醛和氨基单体按照30：4：4的质量比加入四氢呋喃中，四氢呋喃作为溶剂，在60℃条件下，搅拌反应6h，得到含有改性剂的反应液；α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷的分子量为3000；
步骤三、将1g硫辛酸加入30mL步骤二中制备的反应液中，在氮气保护条件下回流反应3h，然后冷却至30℃，加入4g纳米二氧化硅，继续搅拌1h，搅拌结束后，冷却至室温，在40℃条件下真空干燥至恒重，得到填料。
实施例4
一种耐黄变鞋用橡胶的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取110份混合橡胶、3份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、0.8份氧化锌、3实施例1制备的份防老剂、2份硬脂酸钙，在60℃条件下，混炼40mi n，然后加入10份实施例2制备的填料和8份聚丙二醇二缩水甘油醚，保持温度不变，继续混炼10mi n，加入2份硫磺和1份促进剂DPTT，在120℃的温度下进行硫化处理，20m i n后开炼至断面均匀，将温度降至55℃进行排胶，得到一种耐黄变鞋用橡胶。混合橡胶包括异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶，异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶的质量比为50：40：20。
实施例5
一种耐黄变鞋用橡胶的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取105份混合橡胶、4份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、0.9份氧化锌、4实施例1制备的份防老剂、2.5份硬脂酸钙，在65℃条件下，混炼45mi n，然后加入15份实施例2制备的填料和9份聚丙二醇二缩水甘油醚，保持温度不变，继续混炼14m i n，加入3份硫磺和2份促进剂DPTT，在135℃的温度下进行硫化处理，25m i n后开炼至断面均匀，将温度降至60℃进行排胶，得到一种耐黄变鞋用橡胶。混合橡胶包括异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶，异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶的质量比为55：40：20。
实施例6
一种耐黄变鞋用橡胶的制备方法，包括如下步骤：
按重量份称取120份混合橡胶、5份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、1份氧化锌、5实施例1制备的份防老剂、3份聚乙烯蜡，在60-70℃条件下，混炼50m i n，然后加入20份实施例2制备的填料和10份聚丙二醇二缩水甘油醚，保持温度不变，继续混炼16m i n，加入3份硫磺和2份促进剂DPTT，在140℃的温度下进行硫化处理，30m i n后开炼至断面均匀，将温度降至60℃进行排胶，得到一种耐黄变鞋用橡胶。混合橡胶包括异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶，异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶的质量比为60：40：20。
对比例1
与实施例5相比，将填料换成纳米二氧化硅，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例5中的防老剂换成N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基对苯二胺，其余原料及制备过程保持不变。
将实施例4-6和对比例1-2制备的样品进行测试；将样品置于相同质量的水中，于60℃烘箱中加速萃取，48小时候取出，再对萃取后的样品进行测试，测试样条萃取前后的老化情况和耐屈折情况。
耐黄变测试：按照HGT3689的A法测试，温度50℃、时间6h；
耐折测试：屈挠角度：50°±1；屈挠频率：230次/分钟；屈挠次数：40000次，温度为20℃。
测试结果如下表1所示：
表1
实施例4 实施例5 实施例6 对比例1 对比例2
耐黄变等级 4.5级 4.5级 4.5级 4.5级 3级
割口长度 ＜10mm ＜10mm ＜10mm 12-15mm ＞15mm
从上表1可知，本发明制备的耐黄变鞋用橡胶具有良好的耐黄变和耐屈折性。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，包括如下重量份原料：110-120份混合橡胶、3-5份乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、0.8-1份氧化锌、3-5份防老剂、2-3份润滑剂，10-20份填料、8-10份聚丙二醇二缩水甘油醚、2-3份硫化剂和1-2份促进剂；
所述填料通过如下步骤制备：
步骤一、4,4'-二氨基二苯甲酮和N,N-二甲基甲酰胺混合，然后加入异丙醇和冰醋酸，在光照条件下反应6h，得到氨基单体；
步骤二、在氮气保护条件下，将α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷、己二醛和氨基单体按照30：4：4的质量比加入四氢呋喃中，在60℃条件下，搅拌反应6h，得到含有改性剂的反应液；
步骤三、将硫辛酸加入步骤二中制备的反应液中，在氮气保护条件下回流反应3h，然后冷却至30℃，加入纳米二氧化硅，继续搅拌1h，得到填料。
2.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述α,ω-氨基丙基封端聚二甲基硅氧烷的分子量为3000。
3.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述混合橡胶包括异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶，异戊橡胶、顺丁橡胶和天然橡胶的质量比为50-60：40：20。
4.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸钙、聚乙烯蜡中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述硫化剂为硫磺；所述促进剂为促进剂DPTT。
6.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述防老剂通过如下步骤制备：
在氮气保护条件下，将环氧蓖麻油和N-(1,3-二甲基)丁基-N'-苯基对苯二胺加入甲苯中，然后就加入水杨酸，加热回流反应16h，得到防老剂。
7.根据权利要求6所述的一种耐黄变鞋用橡胶，其特征在于，所述环氧蓖麻油通过如下步骤制备：
将蓖麻油、冰醋酸和磷酸混合，然后加入过氧化氢，加完后，升温至50℃，搅拌反应4h，将得到的反应物用水洗涤，洗涤结束后，减压浓缩除去溶剂，得到环氧蓖麻油。
8.根据权利要求1所述的一种耐黄变鞋用橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按重量份称取混合橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、氧化锌、防老剂、润滑剂，在60-70℃条件下，混炼40-50min，然后加入填料和聚丙二醇二缩水甘油醚，保持温度不变，继续混炼10-16min，加入硫化剂和促进剂，在120-140℃的温度下进行硫化处理，20-30min后开炼至断面均匀，将温度降至55-60℃进行排胶，得到一种耐黄变鞋用橡胶。
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