CN114956943A - 一种乙烯装置用复合阻聚剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种乙烯装置用复合阻聚剂及其制备方法，属于阻聚剂制备技术领域，所述一种乙烯装置用复合阻聚剂，由以下重量份的成分组成：N,N‑二甲基甲酰胺稀土溶液6‑11份、自由基捕捉剂7‑12份、2，4‑二硝基苯酚双酚溶液7‑9份、分散剂0.8‑1.5份、抗氧化剂0.5‑1.8份、金属钝化剂3‑4份、乙醇溶液4‑5份，上述阻聚剂的制备方法包括：S1、制备稀土混合物；S2、制备N,N‑二甲基甲酰胺稀土溶液；S3、制备2，4‑二硝基苯酚双酚溶液；S4、制备自由基捕捉剂；S5、制备复合阻聚剂；本发明所制备的乙烯阻聚剂具有高效的阻聚效率，本发明的乙烯阻聚剂可以在设备表面形成钝化金属表面，保护设备，还能溶解介质中的金属离子，抑制金属聚合反应中的催化作用，还能快速消除介质中的自由基。
Description
技术领域
本发明涉及阻聚剂制备技术领域，具体是涉及一种乙烯装置用复合阻聚剂及其制备方法。
背景技术
阻聚剂是一种工业助剂，通常用于防止聚合作用的进行。阻聚剂分子与链自由基反应，形成非自由基物质或不能引发的低活性自由基，从而使聚合终止。
能使烯类单体的自由基聚合反应完全终止的物质，这种作用称阻聚剂，阻聚剂可以防止聚合作用的进行，在聚合过程中产生诱导期，诱导期的长短与阻聚剂含量成正比，阻聚剂消耗完后，诱导期结束，即按无阻聚剂存在时的正常速度进行。
选择阻聚剂主要是要求有较高阻聚效率，还应考虑它在单体中的溶解度，与单体的适应性，能够容易用蒸馏或化学方法将阻聚剂从单体中除去。最好是选择能在室温下起阻聚作用，这样可以不必从单体中脱除，减少麻烦，又保证聚合反应顺利进行。
常用的阻聚剂主要为胺类和酚类。其抑制聚合机理是：消除痕量氧，减少自由基产生；在金属设备表面形成保护膜以钝化金属表面，或络合溶解在介质当中的金属离子以阻止金属离子的催化作用；本身就是一种自由基，又相当稳定，能迅速消除介质中的自由基。
实际生产中，乙烯装置脱乙烷塔、脱丙烷塔、脱丁烷塔以及凝液汽提塔系统容易结垢，主要是由于自由基反应形成的聚合物产生的。在上述系统塔釜和再沸器内，存在烯烃或者双烯烃等不饱和烃，与系统中不饱和烃热分解产生的自由基反应，生成聚合物，在塔内或再沸器内结垢。由于脱乙烷塔塔釜和再沸器温度较低，结垢不严重，基本上不影响生产，因此，乙烯装置阻聚剂主要应用于汽油分馏塔、裂解气压缩机、分离系统(凝液汽提塔、脱丙烷塔)、脱丁烷塔、脱戊烷塔等。由于不饱和烃的聚合是自由基链反应，通常由链引发、链增长和链终止等基元反应组成。这种反应除可由引发剂引发外，热、光、辐射都能引发聚合，金属离子、微量氧和水也都能诱发这类反应。
现有的阻聚剂普遍存在溶解性差，阻聚效率低，且在反应完后会产生残渣，不易清理。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种乙烯装置用复合阻聚剂及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种乙烯装置用复合阻聚剂，由以下重量份的成分组成：N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液6-11份、自由基捕捉剂7-12份、2，4-二硝基苯酚双酚溶液7-9份、分散剂0.8-1.5份、抗氧化剂0.5-1.8份、金属钝化剂3-4份、乙醇溶液4-5份；
进一步地，上述一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稀土混合物：
将纳米氧化铈、纳米氧化镨、纳米氧化钕按照质量比1:1:1放入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为80-90r/min，混合搅拌时长为15-20min，混合完成后得到稀土混合物；
S2、制备N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液：
将N,N-二甲基甲酰胺5-8份、稀土混合物1-3份，加入反应釜中，反应釜温度30-60℃，反应釜内搅拌速度为100-120r/min，搅拌混合8-10min，得到N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液；
S3、制备2，4-二硝基苯酚双酚溶液：
将2，4-二硝基苯酚与双酚A按照质量比1:2加入分散釜中进行搅拌混合，分散釜温度30-40℃，混合搅拌10-15min，搅拌速度为80-100r/min，混合完成得到2，4-二硝基苯酚双酚溶液；
S4、制备自由基捕捉剂：
先对分散釜内抽真空处理，然后再向分散釜内充入氩气作为保护气体，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和4-羟基2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基，按照质量比1:1加入分散釜中进行混合，分散釜温度30-40℃，分散釜内搅拌速度80-90r/min，混合搅拌10-15min后得到自由基捕捉剂；
S5、制备复合阻聚剂：
将步骤S2得到的N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液与步骤S3中得到的2，4-二硝基苯酚双酚溶液7-9份、抗氧化剂0.5-1.8份、分散剂0.8-1.5份加入至反应釜中，搅拌温度70-80℃，搅拌速度50-60r/min，搅拌40-50min后，反应釜温度降至40-50℃，搅拌速度升至80-110r/min，加入金属钝化剂3-4份、步骤S4得到的自由基捕捉剂7-12份和乙醇溶液4-5份至反应釜中，持续搅拌20-30min后，得到复合阻聚剂。
进一步地，所述分散剂由聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺及聚异丁烯胺按质量比1:1:2配比而成，作为一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可平均分散那些难于溶解于液体的无机。
进一步地，所述金属钝化剂由以下重量份的成分组成：N，N’-二亚水杨丙二胺1-1.3份、柠檬酸0.8-1.2份、乙醇胺1.2-1.5份，金属钝化剂能够有效保护金属装置，在装置表面形成氧化膜，降低金属对油品氧化的催化作用。
进一步地，所述抗氧化剂由以下重量份的成分组成：2，6二叔丁基对苯二酚0.1-0.3份、N-苯基-N-仲丁基对苯二胺0.1-0.4份、N-苯基-α萘胺0.1-0.3份、甲酯0.1-0.3份、水合肼0.1-0.5份，降低乙烯装置表面氧化。
进一步地，所述2，4-二硝基苯酚是将2,4-二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2，4-二硝基苯酚，这种制备方法简单容易操作，成本低。
进一步地，所述乙醇溶液质量浓度为80-100％，乙醇作为有机溶剂价格便宜，且溶解性好。
进一步地，所述步骤S3中，分散釜抽取真空后分散釜内真空度为4-6Pa，再对分散釜中充入氩气后分散釜内气压为118-120KPa，避免分散釜内物质氧化。
进一步地，所述N，N-二甲基甲酰胺是通过N，N-二甲基甲酰胺废液加入盐酸、然后进行闪蒸和汽提处理后进一步进行精馏得到的纯度为≥99.9％(wt)的N，N-二甲基甲酰胺，这种方法制备的N，N-二甲基甲酰胺纯度高。
本发明的有益效果是：
(1)相比市面上的阻聚剂，本发明所制备的乙烯阻聚剂具有高效的阻聚效率，本发明的乙烯阻聚剂可以在设备表面形成钝化金属表面，保护设备，还能溶解介质中的金属离子，抑制金属聚合反应中的催化作用，还能快速消除介质中的自由基。
(2)本发明的制备方法简单，容易操作，且生产效率高，成本低，适合大规模推广。
具体实施方式
实施例1：
一种乙烯装置用复合阻聚剂，由以下重量份的成分组成：N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液6份、自由基捕捉剂7份、2，4-二硝基苯酚双酚溶液7份、分散剂0.8份、抗氧化剂0.5份、金属钝化剂3份、乙醇溶液4-5份；
上述一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稀土混合物：
将纳米氧化铈、纳米氧化镨、纳米氧化钕按照质量比1:1:1放入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为80r/min，混合搅拌时长为15min，混合完成后得到稀土混合物；
S2、制备N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液：
将N,N-二甲基甲酰胺5份、稀土混合物1份，加入反应釜中，反应釜温度30℃，反应釜内搅拌速度为100r/min，搅拌混合8min，得到N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液；
S3、制备2，4-二硝基苯酚双酚溶液：
将2，4-二硝基苯酚与双酚A按照质量比1:2加入分散釜中进行搅拌混合，分散釜温度30℃，混合搅拌10min，搅拌速度为80r/min，混合完成得到2，4-二硝基苯酚双酚溶液；
S4、制备自由基捕捉剂：
先对分散釜内抽真空处理，然后再向分散釜内充入氩气作为保护气体，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和4-羟基2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基，按照质量比1:1加入分散釜中进行混合，分散釜温度30℃，分散釜内搅拌速度80r/min，混合搅拌10min后得到自由基捕捉剂；
S5、制备复合阻聚剂：
将步骤S2得到的N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液与步骤S3中得到的2，4-二硝基苯酚双酚溶液7份、抗氧化剂0.5份、分散剂0.8份加入至反应釜中，搅拌温度70℃，搅拌速度50r/min，搅拌40min后，反应釜温度降至40℃，搅拌速度升至80r/min，加入金属钝化剂3份、步骤S4得到的自由基捕捉剂7份和乙醇溶液4份至反应釜中，持续搅拌20min后，得到复合阻聚剂。
分散剂由聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺及聚异丁烯胺按质量比1:1:2配比而成，作为一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可平均分散那些难于溶解于液体的无机。
金属钝化剂由以下重量份的成分组成：N，N’-二亚水杨丙二胺1份、柠檬酸0.8份、乙醇胺1.2份，金属钝化剂能够有效保护金属装置，在装置表面形成氧化膜，降低金属对油品氧化的催化作用。
抗氧化剂由以下重量份的成分组成：2，6二叔丁基对苯二酚0.1份、N-苯基-N-仲丁基对苯二胺0.1份、N-苯基-α萘胺0.1份、甲酯0.1份、水合肼0.1份，降低乙烯装置表面氧化。
2，4-二硝基苯酚是将2,4-二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2，4-二硝基苯酚，这种制备方法简单容易操作，成本低。
乙醇溶液质量浓度为80％，乙醇作为有机溶剂价格便宜，且溶解性好。
步骤S3中，分散釜抽取真空后分散釜内真空度为4Pa，再对分散釜中充入氩气后分散釜内气压为118KPa，避免分散釜内物质氧化。
N，N-二甲基甲酰胺是通过N，N-二甲基甲酰胺废液加入盐酸、然后进行闪蒸和汽提处理后进一步进行精馏得到的纯度为99.9％(wt)的N，N-二甲基甲酰胺，这种方法制备的N，N-二甲基甲酰胺纯度高。
实施例2：
一种乙烯装置用复合阻聚剂，由以下重量份的成分组成：N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液9份、自由基捕捉剂10份、2，4-二硝基苯酚双酚溶液8份、分散剂1份、抗氧化剂1.1份、金属钝化剂3.5份、乙醇溶液4.5份；
上述一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稀土混合物：
将纳米氧化铈、纳米氧化镨、纳米氧化钕按照质量比1:1:1放入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为85r/min，混合搅拌时长为18min，混合完成后得到稀土混合物；
S2、制备N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液：
将N,N-二甲基甲酰胺7份、稀土混合物2份，加入反应釜中，反应釜温度50℃，反应釜内搅拌速度为110r/min，搅拌混合9min，得到N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液；
S3、制备2，4-二硝基苯酚双酚溶液：
将2，4-二硝基苯酚与双酚A按照质量比1:2加入分散釜中进行搅拌混合，分散釜温度35℃，混合搅拌13min，搅拌速度为90r/min，混合完成得到2，4-二硝基苯酚双酚溶液；
S4、制备自由基捕捉剂：
先对分散釜内抽真空处理，然后再向分散釜内充入氩气作为保护气体，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和4-羟基2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基，按照质量比1:1加入分散釜中进行混合，分散釜温度35℃，分散釜内搅拌速度85r/min，混合搅拌13min后得到自由基捕捉剂；
S5、制备复合阻聚剂：
将步骤S2得到的N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液与步骤S3中得到的2，4-二硝基苯酚双酚溶液8份、抗氧化剂1.1份、分散剂1份加入至反应釜中，搅拌温度75℃，搅拌速度55r/min，搅拌45min后，反应釜温度降至40-50℃，搅拌速度升至110r/min，加入金属钝化剂3.5份、步骤S4得到的自由基捕捉剂10份和乙醇溶液4.5份至反应釜中，持续搅拌25min后，得到复合阻聚剂。
分散剂由聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺及聚异丁烯胺按质量比1:1:2配比而成，作为一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可平均分散那些难于溶解于液体的无机。
金属钝化剂由以下重量份的成分组成：N，N’-二亚水杨丙二胺1.2份、柠檬酸1份、乙醇胺1.3份，金属钝化剂能够有效保护金属装置，在装置表面形成氧化膜，降低金属对油品氧化的催化作用。
抗氧化剂由以下重量份的成分组成：2，6二叔丁基对苯二酚0.2份、N-苯基-N-仲丁基对苯二胺0.2份、N-苯基-α萘胺0.2份、甲酯0.2份、水合肼0.3份，降低乙烯装置表面氧化。
2，4-二硝基苯酚是将2,4-二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2，4-二硝基苯酚，这种制备方法简单容易操作，成本低。
乙醇溶液质量浓度为90％，乙醇作为有机溶剂价格便宜，且溶解性好。
步骤S3中，分散釜抽取真空后分散釜内真空度为5Pa，再对分散釜中充入氩气后分散釜内气压为119KPa，避免分散釜内物质氧化。
N，N-二甲基甲酰胺是通过N，N-二甲基甲酰胺废液加入盐酸、然后进行闪蒸和汽提处理后进一步进行精馏得到的纯度为99.9％(wt)的N，N-二甲基甲酰胺，这种方法制备的N，N-二甲基甲酰胺纯度高。
实施例3：
一种乙烯装置用复合阻聚剂，由以下重量份的成分组成：N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液11份、自由基捕捉剂12份、2，4-二硝基苯酚双酚溶液9份、分散剂1.5份、抗氧化剂1.8份、金属钝化剂4份、乙醇溶液4-5份；
上述一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备稀土混合物：
将纳米氧化铈、纳米氧化镨、纳米氧化钕按照质量比1:1:1放入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为90r/min，混合搅拌时长为20min，混合完成后得到稀土混合物；
S2、制备N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液：
将N,N-二甲基甲酰胺8份、稀土混合物3份，加入反应釜中，反应釜温度60℃，反应釜内搅拌速度为120r/min，搅拌混合10min，得到N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液；
S3、制备2，4-二硝基苯酚双酚溶液：
将2，4-二硝基苯酚与双酚A按照质量比1:2加入分散釜中进行搅拌混合，分散釜温度40℃，混合搅拌15min，搅拌速度为100r/min，混合完成得到2，4-二硝基苯酚双酚溶液；
S4、制备自由基捕捉剂：
先对分散釜内抽真空处理，然后再向分散釜内充入氩气作为保护气体，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和4-羟基2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基，按照质量比1:1加入分散釜中进行混合，分散釜温度40℃，分散釜内搅拌速度90r/min，混合搅拌15min后得到自由基捕捉剂；
S5、制备复合阻聚剂：
将步骤S2得到的N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液与步骤S3中得到的2，4-二硝基苯酚双酚溶液9份、抗氧化剂1.8份、分散剂1.5份加入至反应釜中，搅拌温度80℃，搅拌速度60r/min，搅拌50min后，反应釜温度降至50℃，搅拌速度升至110r/min，加入金属钝化剂4份、步骤S4得到的自由基捕捉剂12份和乙醇溶液5份至反应釜中，持续搅拌30min后，得到复合阻聚剂。
分散剂由聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺及聚异丁烯胺按质量比1:1:2配比而成，作为一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，可平均分散那些难于溶解于液体的无机。
金属钝化剂由以下重量份的成分组成：N，N’-二亚水杨丙二胺1.3份、柠檬酸1.2份、乙醇胺1.5份，金属钝化剂能够有效保护金属装置，在装置表面形成氧化膜，降低金属对油品氧化的催化作用。
抗氧化剂由以下重量份的成分组成：2，6二叔丁基对苯二酚0.3份、N-苯基-N-仲丁基对苯二胺0.4份、N-苯基-α萘胺0.3份、甲酯0.3份、水合肼0.5份，降低乙烯装置表面氧化。
2，4-二硝基苯酚是将2,4-二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2，4-二硝基苯酚，这种制备方法简单容易操作，成本低。
乙醇溶液质量浓度为100％，乙醇作为有机溶剂价格便宜，且溶解性好。
步骤S3中，分散釜抽取真空后分散釜内真空度为6Pa，再对分散釜中充入氩气后分散釜内气压为120KPa，避免分散釜内物质氧化。
N，N-二甲基甲酰胺是通过N，N-二甲基甲酰胺废液加入盐酸、然后进行闪蒸和汽提处理后进一步进行精馏得到的纯度为99.9％(wt)的N，N-二甲基甲酰胺，这种方法制备的N，N-二甲基甲酰胺纯度高。
对比实施例1-实施例3，实施例3所制备出的复合阻聚剂具有较好，且稳定的阻聚效果，因此实施例3为最佳实施例。
Claims (9)
1.一种乙烯装置用复合阻聚剂，其特征在于，由以下重量份的成分组成：N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液6-11份、自由基捕捉剂7-12份、2，4-二硝基苯酚双酚溶液7-9份、分散剂0.8-1.5份、抗氧化剂0.5-1.8份、金属钝化剂3-4份、乙醇溶液4-5份。
2.如权利要求1所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备稀土混合物：
将纳米氧化铈、纳米氧化镨、纳米氧化钕按照质量比1:1:1放入混料机中进行搅拌混合，搅拌速度为80-90r/min，混合搅拌时长为15-20min，混合完成后得到稀土混合物；
S2、制备N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液：
将N,N-二甲基甲酰胺5-8份、稀土混合物1-3份，加入反应釜中，反应釜温度30-60℃，反应釜内搅拌速度为100-120r/min，搅拌混合8-10min，得到N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液；
S3、制备2，4-二硝基苯酚双酚溶液：
将2，4-二硝基苯酚与双酚A按照质量比1:2加入分散釜中进行搅拌混合，分散釜温度30-40℃，混合搅拌10-15min，搅拌速度为80-100r/min，混合完成得到2，4-二硝基苯酚双酚溶液；
S4、制备自由基捕捉剂：
先对分散釜内抽真空处理，然后再向分散釜内充入氩气作为保护气体，将1,1-二苯基-2-三硝基苯肼和4-羟基2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基，按照质量比1:1加入分散釜中进行混合，分散釜温度30-40℃，分散釜内搅拌速度80-90r/min，混合搅拌10-15min后得到自由基捕捉剂；
S5、制备复合阻聚剂：
将步骤S2得到的N,N-二甲基甲酰胺稀土溶液与步骤S3中得到的2，4-二硝基苯酚双酚溶液7-9份、抗氧化剂0.5-1.8份、分散剂0.8-1.5份加入至反应釜中，搅拌温度70-80℃，搅拌速度50-60r/min，搅拌40-50min后，反应釜温度降至40-50℃，搅拌速度升至80-110r/min，加入金属钝化剂3-4份、步骤S4得到的自由基捕捉剂7-12份和乙醇溶液4-5份至反应釜中，持续搅拌20-30min后，得到复合阻聚剂。
3.如权利要求2所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂由聚异丁烯双丁二酰亚胺、聚异丁烯丁二酰亚胺及聚异丁烯胺按质量比1:1:2配比而成。
4.如权利要求1所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂，其特征在于，所述金属钝化剂由以下重量份的成分组成：N，N’-二亚水杨丙二胺1-1.3份、柠檬酸0.8-1.2份、乙醇胺1.2-1.5份。
5.如权利要求1所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂，其特征在于，所述抗氧化剂由以下重量份的成分组成：2，6二叔丁基对苯二酚0.1-0.3份、N-苯基-N-仲丁基对苯二胺0.1-0.4份、N-苯基-α萘胺0.1-0.3份、甲酯0.1-0.3份、水合肼0.1-0.5份。
6.如权利要求2所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述2，4-二硝基苯酚是将2,4-二硝基氯苯进行水解反应，然后与酸进行酸化反应得到2，4-二硝基苯酚。
7.如权利要求2所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液质量浓度为80-100％。
8.如权利要求2所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，分散釜抽取真空后分散釜内真空度为4-6Pa，再对分散釜中充入氩气后分散釜内气压为118-120KPa。
9.如权利要求2所述的一种乙烯装置用复合阻聚剂的制备方法，其特征在于，所述N，N-二甲基甲酰胺是通过N，N-二甲基甲酰胺废液加入盐酸、然后进行闪蒸和汽提处理后进一步进行精馏得到的纯度为≥99.9％(wt)的N，N-二甲基甲酰胺。
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-
2022
- 2022-04-25 CN CN202210442359.9A patent/CN114956943A/zh active Pending
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