CN114950448B - 一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法及其应用，所述制备方法包括以下步骤：S1：室温下分别将一定摩尔比的原材料和引用过度金属元素溶解于一定量去离子水中，充分搅拌完毕后将混合液移入烘箱。S2：在一定温度下使混合液蒸发2h获得混合浆料，之后将这些混合浆料倒入坩埚，移至马弗炉中。S3：最后在一定温度下煅烧4h，获得无碳ZnFe2O4基催化剂。ZnFe2O4基催化剂可应用于热催化CO2加氢反应。本发明制备方法使用在纯ZnFe2O4催化剂的基础上进一步引入少量的第三位过渡金属，可为CO2加氢反应提供新的额外的活性位点，从而提升CO2的转化率，催化剂具有优良的催化CO2加氢能力，其主要原材料廉价健康，制备流程简短，且催化剂主体健康无毒，具有较大的工业化应用和生产的潜力。

Description

一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及环境材料制备技术领域，具体是一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
近现代以来，化石燃料的使用为人类社会的发展提供了巨大的能量，加快了人类科技发展的步伐，但伴随着燃料的燃烧使用，CO2的全球排放量逐年提升，并因此带来了一系列的环境问题，尤其是加强了温室效应，加速了全球变暖的进程，这就给人类文明的生存和延续带来了极大的挑战。面对如此的挑战，“碳中和”概念被提出。碳中和是指通过植树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量，实现正负抵消，达到相对“零排放”。而如何逐步实现“碳中和”，则成为了一项富有意义且难度巨大的研究课题。
实现“碳中和”的手段多种多样，除了前端的能源替代和中端的产业升级外，末端的CO2的吸附捕集回收和再利用也同样不失为一种有效的途径。近些年来，学术界和工业界已对CO2的各种催化转化(包括光催化、电催化和热催化)进行了广泛的研究，其中热催化CO2加氢因其效率高，有着巨大的开发价值，其反应目标产物包括甲烷、甲醇、甲酸、烯烃、芳烃等高附加值产品，这些产物均为许多工业产业的重要生产原料，CO2加氢反应不仅可以减少CO2的排放量，实现CO2的资源化，同时也可以作为工业原料生产的一种途径，缓解未来可能会发生的化石能源短缺问题。
而催化剂作为CO2加氢反应体系中的核心部分，当前还存在一些问题，例如催化剂本身对于CO2的催化转化效率较低，且难以在高温高压的反应条件下维持长久稳定性；过去开发出来的一些催化剂原材料昂贵，且制备流程繁琐，时间成本较高；催化剂的环境或生理毒性较高，对环境和人体健康不友好等问题，因此开发高效稳定且经济友好的CO2加氢催化剂是实现CO2加氢技术工业化应用的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法及其应用，制备方法通过使用一些廉价易得的原材料来制备催化剂的主体部分，并引入少量的过渡金属元素提高CO2的转化率，同时其制备流程简短，可极大地节约制备催化剂的时间成本。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：室温下分别将一定摩尔比的原材料和过渡金属元素溶解于一定量去离子水中，充分搅拌完毕后将混合液移入烘箱。
S2：在一定温度下使混合液蒸发2h获得混合浆料，之后将这些混合浆料倒入坩埚，移至马弗炉中。
S3：最后在一定温度下煅烧4h，获得无碳ZnFe2O4基催化剂。
进一步的，所述原材料包括九水硝酸铁、二水乙酸锌和一水柠檬酸，九水硝酸铁、二水乙酸锌和一水柠檬酸的摩尔比为2:1:6。
进一步的，所述过渡金属元素为三水硝酸铜、六水硝酸镍或六水硝酸钴。
进一步的，所述制备方法通过原材料分别与三水硝酸铜、六水硝酸镍和六水硝酸钴反应，最终制备得到无碳ZnFe2O4-Cu催化剂、无碳ZnFe2O4-Ni催化剂和无碳ZnFe2O4-Co催化剂，其中九水硝酸铁、二水乙酸锌、过渡金属元素和一水柠檬酸的摩尔比均为10:5:1:32。
进一步的，所述去离子水的与原材料质量比为2:1。
进一步的，所述烘箱的蒸发温度为75℃。
进一步的，所述马弗炉的煅烧温度为450℃。
进一步的，所述ZnFe2O4基催化剂可应用于热催化CO2加氢反应。
本发明的有益效果：
1、本发明制备方法中使用到的一些主要原材料如九水硝酸铁、二水乙酸锌和一水柠檬酸皆较为廉价易得，并未触及到贵金属原材料或稀有的有机络合物，且对与制备催化剂人员来说其潜在健康毒性较小；
2、本发明制备方法中制备ZnFe2O4基催化剂的流程简短，仅涉及到搅拌溶解、蒸发和煅烧三个过程，与其他的诸如水热法、溶剂热法和共沉淀法等制备方法相比可极大地节约时间成本，且制备过程不需要过多的人工干预，有利于催化剂投入到大规模工业化生产中去；
3、本发明制备方法中制备ZnFe2O4基催化剂，在纯ZnFe2O4催化剂的基础上进一步引入少量的第三位过渡金属，可为CO2加氢反应提供新的额外的活性位点，从而提升CO2的转化率，使其具有优良的催化CO2加氢能力。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明ZnFe2O4催化剂的SEM图像；
图2是本发明ZnFe2O4-Cu催化剂的SEM图像；
图3是本发明ZnFe2O4-Ni催化剂的SEM图像；
图4是本发明ZnFe2O4-Co催化剂的SEM图像；
图5是本发明催化剂的CO2加氢活性测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤：
S1：称取3.232g九水硝酸铁、0.878g二水乙酸锌和5.043g一水柠檬酸溶解于18.306g去离子水中，待充分搅拌均匀后将装有混合液的烧杯置于烘箱内，设置蒸发温度为75℃，蒸发时间为2h；
S2：蒸发完毕后，将烧杯内的混合浆料倒入坩埚，并移至马弗炉内，设置煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/mi n，煅烧时长为4h；
S3：最后煅烧完毕后得到ZnFe2O4的无碳粉末。
将催化剂模拟应用于CO2加氢反应，应用步骤如下：
S1：首先称取一定量的催化剂粉末，经压片机压片、手动破碎、筛网筛分后留下0.5g且粒径大小在40-60目之间的催化剂颗粒，再称取1.5g且粒径大小在80-120目之间的白色干净石英砂，之后将催化剂颗粒与石英砂颗粒通过物理方式充分混合，石英砂用于稀释催化剂颗粒并使其受热均匀，防止催化剂颗粒在高温高压下发生烧结失活，其本身不具备催化CO2加氢的能力。
S2：混合完毕后将其置于固定床反应器中部位置，并垫上石英棉防止颗粒在气流中逃逸,最后在固定床中通入H2与N2，其流量分别为45ml/mi n和15ml/mi n，设置固定床反应器温度为320℃，保持4h，此过程为催化剂的活化。
S3：在完成以上反应测试前的准备工作后，进行催化CO2加氢反应，通过控温装置设置反应温度为300℃，通过背压阀设置反应压力为1.0Mpa，通过质量流量计设置H2、CO2、N2(内标气)的流量，其流量比为18:6:1，气流总和空速比为3000m l·gcat -1·h-1。反应尾气通入气相色谱仪中，进行CO2转化率分析以及反应产物的定性定量分析。
实施例2
一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤：
S1：称取4.040g九水硝酸铁、1.096g二水乙酸锌、0.242g三水硝酸铜和6.724g一水柠檬酸溶解于24.204g去离子水中，待充分搅拌均匀后将装有混合液的烧杯置于烘箱内，设置蒸发温度为75℃，蒸发时间为2h；
S2：蒸发完毕后将烧杯内的混合浆料倒入坩埚，并移至马弗炉内，设置煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/mi n，煅烧时长为4h；
S3：最后煅烧完毕后得到ZnFe2O4-Cu的无碳粉末。
将催化剂模拟应用于CO2加氢反应,应用步骤如下:
S1：首先称取一定量的催化剂粉末，经压片机压片、手动破碎、筛网筛分后留下0.5g且粒径大小在40-60目之间的催化剂颗粒，再称取1.5g且粒径大小在80-120目之间的白色干净石英砂，之后将催化剂颗粒与石英砂颗粒通过物理方式充分混合，石英砂用于稀释催化剂颗粒并使其受热均匀，防止催化剂颗粒在高温高压下发生烧结失活，其本身不具备催化CO2加氢的能力。
S2：混合完毕后,将其置于固定床反应器中部位置，并垫上石英棉防止颗粒在气流中逃逸。最后在固定床中通入H2与N2，其流量分别为45ml/mi n和15ml/mi n，设置固定床反应器温度为320℃，保持4h，此过程为催化剂的活化。
S3：在完成以上反应测试前的准备工作后，进行催化CO2加氢反应，通过控温装置设置反应温度为300℃，通过背压阀设置反应压力为1.0Mpa，通过质量流量计设置H2、CO2、N2(内标气)的流量，其流量比为18:6:1，气流总和空速比为3000ml·gcat -1·h-1。反应尾气通入气相色谱仪中，进行CO2转化率分析以及反应产物的定性定量分析。
实施例3
一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤：
S1：称取4.040g九水硝酸铁、1.096g二水乙酸锌、0.291g六水硝酸镍和6.724g一水柠檬酸溶解于24.302g去离子水中，待充分搅拌均匀后将装有混合液的烧杯置于烘箱内，设置蒸发温度为75℃，蒸发时间为2h；
S2：蒸发完毕后,将烧杯内的混合浆料倒入坩埚，并移至马弗炉内，设置煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/mi n，煅烧时长为4h；
S3：最后煅烧完毕后得到ZnFe2O4-Ni的无碳粉末。
将催化剂模拟应用于CO2加氢反应,应用步骤如下:
S1：首先称取一定量的催化剂粉末，经压片机压片、手动破碎、筛网筛分后留下0.5g且粒径大小在40-60目之间的催化剂颗粒，再称取1.5g且粒径大小在80-120目之间的白色干净石英砂，之后将催化剂颗粒与石英砂颗粒通过物理方式充分混合，石英砂用于稀释催化剂颗粒并使其受热均匀，防止催化剂颗粒在高温高压下发生烧结失活，其本身不具备催化CO2加氢的能力。
S2：混合完毕后将其置于固定床反应器中部位置，并垫上石英棉防止颗粒在气流中逃逸。最后在固定床中通入H2与N2，其流量分别为45ml/mi n和15ml/mi n，设置固定床反应器温度为320℃，保持4h，此过程为催化剂的活化。
S3：在完成以上反应测试前的准备工作后，进行催化CO2加氢反应，通过控温装置设置反应温度为300℃，通过背压阀设置反应压力为1.0Mpa，通过质量流量计设置H2、CO2、N2(内标气)的流量，其流量比为18:6:1，气流总和空速比为3000ml·gcat -1·h-1。反应尾气通入气相色谱仪中，进行CO2转化率分析以及反应产物的定性定量分析。
实施例4
一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法,制备方法包括以下步骤：
S1：称取4.040g九水硝酸铁、1.096g二水乙酸锌、0.291g六水硝酸钴和6.724g一水柠檬酸溶解于24.302g去离子水中，待充分搅拌均匀后将装有混合液的烧杯置于烘箱内，设置蒸发温度为75℃，蒸发时间为2h；
S2：蒸发完毕后，将烧杯内的混合浆料倒入坩埚，并移至马弗炉内，设置煅烧温度为450℃，升温速率为5℃/mi n，煅烧时长为4h；
S3：最后煅烧完毕后得到ZnFe2O4-Co的无碳粉末。
将催化剂模拟应用于CO2加氢反应，应用步骤如下:
S1：首先称取一定量的催化剂粉末，经压片机压片、手动破碎、筛网筛分后留下0.5g且粒径大小在40-60目之间的催化剂颗粒，再称取1.5g且粒径大小在80-120目之间的白色干净石英砂，之后将催化剂颗粒与石英砂颗粒通过物理方式充分混合，石英砂用于稀释催化剂颗粒并使其受热均匀，防止催化剂颗粒在高温高压下发生烧结失活，其本身不具备催化CO2加氢的能力。
S2：混合完毕后将其置于固定床反应器中部位置，并垫上石英棉防止颗粒在气流中逃逸。最后在固定床中通入H2与N2，其流量分别为45ml/mi n和15ml/mi n，设置固定床反应器温度为320℃，保持4h，此过程为催化剂的活化。
S3：在完成以上反应测试前的准备工作后，进行催化CO2加氢反应，通过控温装置设置反应温度为300℃，通过背压阀设置反应压力为1.0Mpa，通过质量流量计设置H2、CO2、N2(内标气)的流量，其流量比为18:6:1，气流总和空速比为3000ml·gcat -1·h-1。反应尾气通入气相色谱仪中，进行CO2转化率分析以及反应产物的定性定量分析。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：室温下分别将一定摩尔比的原材料和过渡金属元素溶解于一定量去离子水中，充分搅拌完毕后将混合液移入烘箱；
S2：在一定温度下使混合液蒸发2h获得混合浆料，之后将这些混合浆料倒入坩埚，移至马弗炉中；
S3：最后在一定温度下煅烧4h，获得无碳ZnFe2O4基催化剂；
所述原材料包括九水硝酸铁、二水乙酸锌和一水柠檬酸，九水硝酸铁、二水乙酸锌和一水柠檬酸的摩尔比为2:1:6；
所述过渡金属元素为三水硝酸铜、六水硝酸镍或六水硝酸钴。
2.根据权利要求1所述的一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法通过原材料分别与三水硝酸铜、六水硝酸镍和六水硝酸钴反应，最终制备得到无碳ZnFe2O4-Cu催化剂、无碳ZnFe2O4-Ni催化剂和无碳ZnFe2O4-Co催化剂，其中九水硝酸铁、二水乙酸锌、过渡金属元素和一水柠檬酸的摩尔比均为10:5:1:32。
3.根据权利要求1所述的一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述去离子水与原材料质量比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述烘箱的蒸发温度为75℃。
5.根据权利要求1所述的一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述马弗炉的煅烧温度为450℃。
6.根据权利要求1所述的一种ZnFe2O4基催化剂的制备方法，其特征在于，所述ZnFe2O4基催化剂可应用于热催化CO2加氢反应。
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