CN114944286A - 一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，电化学活化方法为：以石墨烯基材料为正极，加入负极、隔膜和电解液，组装成锂离子电容器，对锂离子电容器进行一定电压范围内的恒电流充放电或循环伏安处理，在正极得到电化学活化的石墨烯基正极材料；恒电流充放电或循环伏安处理的电压范围，其上限电压高于所述锂离子电容器的额定电压，其下限电压大于或等于所述锂离子电容器的最低工作电压。本发明通过上限电压高于锂离子电容器额定电压的恒电流充放电或循环伏安处理活化石墨烯基正极材料，从而提高了石墨烯基正极材料的比容量，通过控制电化学活化的上限电压可以实现对石墨烯基正极材料比容量的调控，操作简单、可控性高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电容器技术领域，特别是涉及一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器。
背景技术
对于电化学能量存储装置，能量密度和功率密度是两个被重点关注的关键性能参数。现有储能体系中，锂离子电池通过体相锂离子嵌入反应存储能量，能量密度高而功率密度低，超级电容器通过表面离子吸脱附存储能量，功率密度高而能量密度低。锂离子电容器将电容性质、表面储能电极和锂离子嵌入性质的体相储能电极集成在同一储能器件中，结合了锂离子电池和超级电容器的优势，可以同时实现较高的能量密度和功率密度。
但受到表面储能反应电极的限制，锂离子电容器的能量密度仍然远低于锂离子电池。提高锂离子电容器能量密度的关键在于提高表面储能电容材料的比容量。石墨烯具有大比表面积和高电导率，可以满足表面储能对大反应面积和快速电荷转移的要求，是一类很有前景的电容材料。为了提高石墨烯基电极材料的比容量，人们开发了多种合成或修饰方法对其进行结构调控、元素掺杂或表面氧化，然而这些方法存在制备过程复杂、可控性差等问题。此外，现有针对碳材料改性的电化学氧化法均是在水系电解液中采用三电极体系进行，应用范围较窄，难以适用于有机电解液体系的超级电容器和锂离子电容器。因此，开发一种简便可控的锂离子电容器石墨烯基电极材料性能优化方法仍然是目前迫切需求的。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题，提供了一种简便的石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，该电化学活化方法用于提高和调控锂离子电容器中石墨烯基正极材料的比容量，以石墨烯基材料为正极制备锂离子电容器，在锂离子电容器中，通过上限电压高于锂离子电容器额定电压的恒电流充放电或循环伏安处理过程对石墨烯基正极材料进行电化学活化，实现了石墨烯基正极材料在相同电压范围内的比容量提升，并且通过改变电化学活化的上限电压可以实现对石墨烯基正极材料比容量的调控。
本发明是这样实现的，一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，加入负极、隔膜和电解液，组装成锂离子电容器，对锂离子电容器进行一定电压范围内的恒电流充放电或循环伏安处理，在所述正极得到电化学活化的石墨烯基正极材料；所述恒电流充放电或循环伏安处理的电压范围，即电化学活化的电压范围，其上限电压高于所述锂离子电容器的额定电压，其下限电压大于或等于所述锂离子电容器的最低工作电压。
通过对石墨烯基正极材料施加一定程度的“过充”增加其表面官能团，为石墨烯表面锂离子吸脱附反应创造更多活性位点，从而提高石墨烯基正极材料的比容量。表面官能团的种类和数量是由石墨烯基正极材料“过充”的程度，即电化学活化的上限电压决定，通过改变电化学活化的上限电压可以实现对石墨烯基正极材料比容量的调控。
优选地，所述负极为金属锂箔，或预嵌锂的石墨、硬碳、软碳、钛酸锂类锂离子电池负极。负极应当可以与石墨烯基材料正极形成可重复充放电的锂离子电容器体系，提供电极反应所需锂源。
优选地，所述电解液为锂盐的碳酸酯基电解液，包括锂盐和碳酸酯溶剂，电解液可在锂离子电容器正负极之间提供离子传输介质，且对金属锂保持稳定。
进一步优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)；所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或多种。
进一步优选地，所述电解液中还含有功能添加剂，所述功能添加剂包括但不限于氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的一种或多种。
优选地，所述锂离子电容器的结构为扣式电池结构或叠片式软包结构。
进一步优选地，所述叠片式软包结构的锂离子电容器，在电化学活化过程后，对锂离子电容器进行真空封口，以排出电化学活化过程中电极表面反应产生的气体。
优选地，对于以石墨烯基材料为正极、金属锂箔为负极的锂离子电容器，其可以正常工作的最宽电压范围为1.5V～4.2V，即额定电压最高为4.2V，最低工作电压为1.5V。因为高于4.2V正极表面易发生副反应，造成电解液分解；而低于1.5V易发生正极材料和正极集流体嵌锂，造成不可逆容量损失。因此，所述电化学活化的上限电压高于4.2V，所述电化学活化的下限电压大于或等于1.5V。
进一步优选地，所述电化学活化的上限电压为4.3V～4.8V，所述电化学活化的下限电压为1.5V。随着电化学活化上限电压的升高，石墨烯基正极材料的比容量增加。
本发明还提供了一种采用上述电化学活化的石墨烯基材料为正极的锂离子电容器。经过电化学活化后的锂离子电容器可直接进行充放电，无需额外拆解和装配。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明通过采用简便的电化学法，在锂离子电容器中对石墨烯基正极材料进行活化，从而提高石墨烯基正极材料的比容量。经过活化的石墨烯基材料正极可直接在该锂离子电容器中进行充放电反应，实现能量的存储与释放，在提高锂离子电容器电性能的同时避免了材料和电极的转移以及器件的拆解和再组装。同时，通过控制电化学活化的上限电压可以调控石墨烯基正极材料的比容量。该方法操作简单、可控性高，对于石墨烯基电极材料的性能强化和锂离子电容器能量密度的提高具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些具体实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例中得到的石墨烯基正极材料的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，金属锂箔为负极，1.2mol/L LiPF6的EC+EMC+DMC溶液(体积比1:1:1，含有2％的FEC和1％的VC)为电解液，加入隔膜，组装为叠片式软包结构的锂离子电容器；对该锂离子电容器进行恒电流充放电处理，恒电流充放电上限电压为4.3V，下限电压为1.5V，充放电电流为0.02A/g(相对于正极中石墨烯基材料的质量)，由初始电压放电至下限电压后进行3次充放电循环；对处理后的锂离子电容器进行真空封口，得到4.3V活化的石墨烯基正极材料及锂离子电容器。
实施例2：
一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，金属锂箔为负极，1.2mol/L LiPF6的EC+EMC+DMC溶液(体积比1:1:1，含有2％的FEC和1％的VC)为电解液，加入隔膜，组装为扣式电池结构的锂离子电容器；对该锂离子电容器进行恒电流充放电处理，恒电流充放电上限电压为4.4V，下限电压为1.5V，充放电电流为0.02A/g(相对于正极中石墨烯基材料的质量)，由初始电压放电至下限电压后进行3次充放电循环，得到4.4V活化的石墨烯基正极材料及锂离子电容器。
实施例3：
一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，金属锂箔为负极，1.2mol/L LiPF6的EC+EMC+DMC溶液(体积比1:1:1，含有2％的FEC和1％的VC)为电解液，加入隔膜，组装为扣式电池结构的锂离子电容器；对该锂离子电容器进行恒电流充放电处理，恒电流充放电上限电压为4.5V，下限电压为1.5V，充放电电流为0.02A/g(相对于正极中石墨烯基材料的质量)，由初始电压放电至下限电压后进行3次充放电循环，得到4.5V活化的石墨烯基正极材料及锂离子电容器。
实施例4：
一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法及锂离子电容器，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，金属锂箔为负极，1.2mol/L LiPF6的EC+EMC+DMC溶液(体积比1:1:1，含有2％的FEC和1％的VC)为电解液，加入隔膜，组装为扣式电池结构的锂离子电容器。对该锂离子电容器进行循环伏安处理，循环伏安上限电压为4.8V，下限电压为1.5V，扫描速率为0.2mV/s，由初始电压扫描至下限电压后进行3次扫描循环，得到4.8V活化的石墨烯基正极材料及锂离子电容器。
对比例：
以石墨烯基材料为正极，金属锂箔为负极，1.2mol/L LiPF6的EC+EMC+DMC溶液(体积比1:1:1，含有2％的FEC和1％的VC)为电解液，加入隔膜，组装为扣式电池结构的锂离子电容器；对该锂离子电容器进行恒电流充放电处理，恒电流充放电上限电压为4.2V，下限电压为1.5V，充放电电流为0.02A/g(相对于正极中石墨烯基材料的质量)，由初始电压放电至下限电压后进行3次充放电循环，得到4.2V处理的石墨烯基正极材料及锂离子电容器。
对实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和对比例中经过电化学处理后的锂离子电容器进行恒电流充放电，以测试电化学活化的石墨烯基正极材料及其锂离子电容器的比容量。恒电流充放电电压范围为1.5V～4.2V，充放电电流为0.1A/g(相对于正极中石墨烯基材料的质量)，测试结果如图1所示。对比例中，4.2V处理的、未活化的石墨烯基正极材料的放电比容量为118.4mAh/g。实施例1-4中，分别经过上限电压为4.3V、4.4V、4.5V和4.8V电化学活化后的石墨烯基正极材料的放电比容量分别达到128.7mAh/g、138.5mAh/g、151.9mAh/g和174mAh/g。经过电化学活化后石墨烯基正极材料的放电比容量出现了极大的提升，随着活化电压的升高，石墨烯基正极材料的放电比容量逐渐增加。
综上，本发明的电化学活化方法对锂离子电容器中石墨烯基正极材料比容量的提升表现出了显著的效果，且具有高度可控性，通过控制电化学活化的上限电压可以实现对石墨烯基正极材料比容量的调控。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，方法如下：
以石墨烯基材料为正极，加入负极、隔膜和电解液，组装成锂离子电容器，对锂离子电容器进行一定电压范围内的恒电流充放电或循环伏安处理，在所述正极得到电化学活化的石墨烯基正极材料；所述恒电流充放电或循环伏安处理的电压范围，其上限电压高于所述锂离子电容器的额定电压，其下限电压大于或等于所述锂离子电容器的最低工作电压。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述负极为金属锂箔，或预嵌锂的石墨、硬碳、软碳、钛酸锂类锂离子电池负极。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述电解液为锂盐的碳酸酯基电解液，包括锂盐和碳酸酯溶剂。
4.根据权利要求3所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂(LiPF6)；所述碳酸酯溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述电解液中还含有功能添加剂，所述功能添加剂包括但不限于氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述锂离子电容器的结构为扣式电池结构或叠片式软包结构。
7.根据权利要求6所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述叠片式软包结构的锂离子电容器，在电化学活化过程后，对锂离子电容器进行真空封口，使其排出电化学活化过程中电极表面反应产生的气体。
8.根据权利要求1所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，对于以石墨烯基材料为正极、金属锂箔为负极的锂离子电容器，所述电化学活化的上限电压高于4.2V，所述电化学活化的下限电压大于或等于1.5V。
9.根据权利要求8所述的石墨烯基正极材料的电化学活化方法，其特征在于，所述电化学活化的上限电压为4.3V～4.8V，所述电化学活化的下限电压为1.5V。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的电化学活化方法得到的石墨烯基材料为正极的锂离子电容器。
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