CN105762415A - 石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法 - Google Patents

石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特点是：步骤包括：1、将石墨烯、导电碳和粘合剂加水混合成浆料涂覆在铝箔上作为正极片，与负极、电解液等装配成锂离子电池；2、对步骤1装配成的锂离子电池先充电，当正极电势高于4V时，开始对电池进行充放电循环。本发明通过将石墨烯装配成为电池后，进行现场功能化处理，随着电势的提升，电解液会逐渐的将石墨烯功能化，该方法不需要对石墨烯进行复杂的前期处理，还可以提高石墨烯表面的官能团数量，并使石墨烯片层的层间距加大，参与反应的表面积增加，显著提高了材料的放电比容量，而且操作简单，清洁无污染，且对石墨烯的要求低，有效降低了电池的成本。

Description

石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法
技术领域
本发明属于石墨烯表面过程锂离子电池技术领域，特别是涉及石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法。
背景技术
石墨烯本身放电比容量较低，不适合作为锂离子电池材料使用。当通过对石墨烯进行前期处理形成氧化石墨烯，即形成表面功能化的石墨烯，该材料表面具有大量类醌的官能团，即羰基(>C＝O)，该官能团可以与锂离子反应，形成(≥C-O-Li)，从而实现储锂功能，作为锂离子电池体系的正极材料。该体系电池在装配完成之后，首先进行放电，使正极石墨烯接受锂离子，并进而继续进行充放电循环。该体系电池中，石墨烯的储锂机理有四种：1、表面吸附机理：基于第一性原理密度泛函理论计算，锂离子可以在石墨烯片表面与碳原子形成稳定的相互作用。这个结果表明，在没有官能团影响的情况下，Li–C键并不是碳的sp2或sp3轨道杂化形成的，而更像是锂离子作为电子受体，与共价键的离子性相互作用的结果。能量计算表明这种石墨烯吸附的锂离子具有一定的稳定性；2、缺陷位容纳锂离子机理：活性缺陷位置，例如碳材料中的边缘和空穴可以容纳锂离子，由于在石墨烯制备过程中大量的使用氧化和还原，导致在石墨烯片中有大量的这种缺陷位置和无序位置；3、双电层(EDL)机理：石墨烯表面锂离子交换电池的电解液通常由锂盐的溶液构成。电解质盐可以是高氯酸锂LiClO4，六氟磷酸锂LiPF6，氟硼酸锂LiBF4，六氟砷酸锂LiAsF6，三氟甲基磺酸锂LiCF3SO3等，理论上，双电层可以由阳离子(如Li+)和对应的离子(如PF6-和BF4-阴离子)构成，这种双电层储能的比能量依赖于电解液中电解质盐的浓度；4、形成氧化还原电对机理：在官能团和锂离子之间可以发生表面氧化还原反应，如羰基(>C＝O)或者羧基(-COOH)，在有机或者聚合物电极当中发现，羰基可以和锂离子反应形成氧化还原电对。在以上机理中，目前研究较多的是表面氧化还原反应机理。
为提高石墨烯在锂离子电池中的比容量，在石墨烯前期处理过程中，使用大量浓硝酸、浓硫酸或氧化性混酸等浓酸对石墨烯进行表面功能化处理，不仅过程复杂，成本高，效率低，并且在反应完成后产生大量难以处理的废酸，造成环境严重污染。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种无需对石墨烯进行复杂的前期处理，并且简单易行，清洁无污染，降低电池制作成本的石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法。
本发明包括如下技术方案：
石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特点是：包括以下制作步骤：
步骤1：按照质量比70-90:2-5:5-28，将石墨烯、导电碳和粘合剂加水混合成浆料，将所述浆料均匀涂覆在铝箔上作为正极片，将包括金属锂负极、电解液装配成锂离子电池；
步骤2：对步骤1装配成的锂离子电池先进行充电，当正极电势高于4V时，开始对电池进行充放电循环，即完成本发明石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理过程。
本发明还可以采用如下技术措施：
所述石墨烯为单层还原石墨烯、单层氧化石墨烯、多层还原石墨烯片、多层氧化石墨烯片、石墨烯与锡或氧化锡的复合材料、石墨烯片与锡或氧化锡的复合材料之一种或一种以上混合物。
所述导电碳为Super-P。
所述粘合剂为LA133。
所述电解液中溶剂为碳酸酯类溶剂。
所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、二甲基碳酸酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、1,3-二氧戊环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、1,4-丁内酯、二甲基四氢呋喃、四氢呋喃、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、碳酸丁烯酯、碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丙酯、甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯或氯化聚乙烯之一种或一种以上混合物。
所述电解液中电解质盐为LiClO4、LiTFSI、LiTFS、LiNO3、LiPF6、LiBF4或LiAsF6之一种或一种以上混合物。
所述电解液中有添加剂。
所述添加剂为硝酸铷、硝酸铯、环己基苯、亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸丙烯酯、苯基丙酮、1,4丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、4-甲基硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、二乙基(氰基甲基)膦酸酯、N,N-二甲基甲酰胺甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、三(三甲基硅烷)磷酸酯、2,2-二苯丙烷、4-甲基硫酸乙烯酯、联苯、二环己基碳二亚胺、氟代碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯或碳酸亚乙烯酯之一种或一种以上混合物。
本发明具有的优点和积极效果：
本发明通过将石墨烯装配成为电池后，进行现场功能化处理，将石墨烯与导电碳材料和粘结剂混合制备成正极，并首先提高电池正极的电极电势；随着电势的提升，电解液会逐渐的将石墨烯功能化，在此之前不可对电池进行放电或充放电循环，即提高了电极的放电比容量；该方法不需要对石墨烯进行复杂的前期处理，还可以提高石墨烯表面的官能团数量，并使石墨烯片层的层间距加大，参与反应的表面积增加，显著提高了材料的放电比容量，而且而且操作简单，清洁无污染，且对石墨烯的要求低，有效降低了电池的成本。
附图说明
图1是本发明处理的表面功能化之后的石墨烯的储锂机理图。
图2是本发明处理的对石墨烯表面过程锂离子电池进行现场功能化的首次充电曲线和首次放电曲线图。
图3是本发明处理的采用现场功能化技术和未采用现场功能化技术的石墨烯表面过程锂离子电池的放电性能对比图。
具体实施方式
为能进一步公开本发明的发明内容、特点及功效，特例举以下实例详细说明如下。
石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特点是：包括以下制作步骤：
步骤1：按照质量比70-90:2-5:5-28，将石墨烯、导电碳和粘合剂加水混合成浆料，将所述浆料均匀涂覆在铝箔上作为正极片，将包括金属锂负极、电解液装配成锂离子电池；
步骤2：对步骤1装配成的锂离子电池先进行充电，当正极电势高于4V时，开始对电池进行充放电循环，即完成本发明石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理过程。
所述石墨烯为单层还原石墨烯、单层氧化石墨烯、多层还原石墨烯片、多层氧化石墨烯片、石墨烯与锡或氧化锡的复合材料、石墨烯片与锡或氧化锡的复合材料之一种或一种以上混合物。
所述导电碳为Super-P。
所述粘合剂为LA133。
所述电解液中溶剂为碳酸酯类溶剂。
所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、二甲基碳酸酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、1,3-二氧戊环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、1,4-丁内酯、二甲基四氢呋喃、四氢呋喃、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、碳酸丁烯酯、碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丙酯、甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯或氯化聚乙烯之一种或一种以上混合物。
所述电解液中电解质盐为LiClO4、LiTFSI、LiTFS、LiNO3、LiPF6、LiBF4或LiAsF6之一种或一种以上混合物。
所述电解液中有添加剂。
所述添加剂为硝酸铷、硝酸铯、环己基苯、亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸丙烯酯、苯基丙酮、1,4丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、4-甲基硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、二乙基(氰基甲基)膦酸酯、N,N-二甲基甲酰胺甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、三(三甲基硅烷)磷酸酯、2,2-二苯丙烷、4-甲基硫酸乙烯酯、联苯、二环己基碳二亚胺、氟代碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯或碳酸亚乙烯酯之一种或一种以上混合物。
实施例：
步骤1：按照质量比85:5:10，将多层还原石墨烯片、Super-P和LA133加水混合成浆料，将所述浆料均匀涂覆在铝箔上作为正极片；金属锂作为负极；1mol/L溶质LiPF6的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯/碳酸二甲酯(EC/DEC/DMC)溶液作为电解液，装配成锂离子电池；
步骤2：对步骤1装配成的锂离子电池先进行充电，对正极中石墨烯进行现场功能化处理，石墨烯与电解液进行反应，当正极电势高于4V时，开始对电池进行充放电循环，即完成本发明石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理过程。
通过图1所示表面功能化之后的石墨烯的储锂机理图看出，石墨烯功能化后，石墨烯表面出现大量的羰基等官能团，这些官能团在充放电过程当中可以与锂离子反应，实现储锂过程。
充放电测试结果如图2和3所示。图2为对石墨烯表面过程锂离子电池进行首次充电过程，即现场功能化过程的充电曲线和首次放电曲线。由图2可见，在充电功能化之后，石墨烯的放电比容量可以达到105mAh/g。由图3可见，在不进行现场功能化的石墨烯的放电比容量显著地低于采用现场功能化的石墨烯，现场功能化技术可以使储锂能力很低的石墨烯的放电比容量大幅度的提升。
综上所述，本发明中用于石墨烯表面过程锂离子电池的现场功能化技术可以显著地提高表面过程锂离子电池的放电比容量，而且简单易操作，清洁无污染，对石墨烯的要求相对较低，在电池生产和化成过程中也容易应用。
本发明的工作原理：
本发明通过将石墨烯装配成为电池后，进行现场功能化处理，将石墨烯与导电碳材料和粘结剂混合制备成正极，并首先提高电池正极的电极电势；随着电势的提升，电解液会逐渐的将石墨烯功能化，从而提高电极的放电比容量；该方法不需要对石墨烯进行复杂的前期处理，还可以提高石墨烯表面的官能团数量，并使石墨烯片层的层间距加大，参与反应的表面积增加，显著提高了材料的放电比容量，而且而且操作简单，清洁无污染，且对石墨烯的要求低，有效降低了电池的成本。本发明的关键在于在电池装配完成之后不能对电池进行放电。如果按照表面过程锂离子电池的常规处理方法先进行放电，会导致石墨烯表面的官能团基本固定，后续容量提升空间较小。在提高正极电势的过程中，正极的最高电势不低于4V(相对于金属锂)。本发明适用于将表面没有功能化的石墨烯在电池中直接功能化，也可以提高表面已经功能化的石墨烯的放电比容量。
尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的隔膜技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式。这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：包括以下制作步骤：
步骤1：按照质量比70-90:2-5:5-28，将石墨烯、导电碳和粘合剂加水混合成浆料，将所述浆料均匀涂覆在铝箔上作为正极片，将包括金属锂负极、电解液装配成锂离子电池；
步骤2：对步骤1装配成的锂离子电池先进行充电，当正极电势高于4V时，开始对电池进行充放电循环，即完成本发明石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理过程。
2.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述石墨烯为单层还原石墨烯、单层氧化石墨烯、多层还原石墨烯片、多层氧化石墨烯片、石墨烯与锡或氧化锡的复合材料、石墨烯片与锡或氧化锡的复合材料之一种或一种以上混合物。
3.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述导电碳为Super-P。
4.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述粘合剂为LA133。
5.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述电解液中溶剂为碳酸酯类溶剂。
6.根据权利要求5所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述碳酸酯类溶剂包括碳酸丙烯酯、二甲基碳酸酯、碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯、1,3-二氧戊环、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲异丙酯、1,4-丁内酯、二甲基四氢呋喃、四氢呋喃、4-甲基-1,3-二氧环戊烷、碳酸丁烯酯、碳酸二丁酯、碳酸甲丁酯、碳酸二丙酯、甲酯、甲酸甲酯、丙酸甲酯或氯化聚乙烯之一种或一种以上混合物。
7.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述电解液中电解质盐为LiClO4、LiTFSI、LiTFS、LiNO3、LiPF6、LiBF4或LiAsF6之一种或一种以上混合物。
8.根据权利要求1所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述电解液中有添加剂。
9.根据权利要求8所述石墨烯表面过程锂离子电池的正极现场功能化处理方法，其特征在于：所述添加剂为硝酸铷、硝酸铯、环己基苯、亚硫酸亚乙酯、硫酸亚乙酯、亚硫酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、硫酸丙烯酯、苯基丙酮、1,4丁烷磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、4-甲基硫酸亚乙酯、4-甲基亚硫酸亚乙酯、二乙基(氰基甲基)膦酸酯、N,N-二甲基甲酰胺甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲基硅烷)亚磷酸酯、三(三甲基硅烷)硼酸酯、4-甲基亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丁烯酯、N,N'-二甲基三氟乙酰胺、三(三甲基硅烷)磷酸酯、2,2-二苯丙烷、4-甲基硫酸乙烯酯、联苯、二环己基碳二亚胺、氟代碳酸乙烯酯、氯代碳酸乙烯酯、二氯代碳酸乙烯酯或碳酸亚乙烯酯之一种或一种以上混合物。
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