CN114931904B - 一种生物质脱氧脱水的技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源技术领域，具体关于一种生物质脱氧脱水的技术，本方法采用两步加氢法对生物质进行脱氧脱水处理：第一步温和加氢采用镍掺杂Ru/C催化剂，第二步深度加氢采用NiMo/Al2O3催化剂；反应采用的有机溶剂为柴油、柴油/异丙醇的混合物、四氢化萘、十氢化萘，有机溶剂具有一定的供氢作用和溶氢能力，并且廉价易得，有利于加氢脱氧促进作用，结焦率小于2％，油相产物形成稳定的中问产物；本发明制备的脱氧脱水后的生物质水分含量从24％下降到1‑1.5％、氧脱除率达到75‑90％。

Description

一种生物质脱氧脱水的技术
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，尤其是一种生物质脱氧脱水的技术。
背景技术
近年来，清洁环保、对环境友好的可再生能源已经受到全世界的广泛关注，它们主要包括：太阳能、风能、水能、潮软能、地热、生物质能等。其中，生物质资源是地球上可再生资源的核必组成部分，是人类赖生存和发展的基础资源，同时也是维系人类杜会可持续发展的最根本的保障。生物质资源储量丰富，每年地球上通过光合作用合成的有机物约为2200亿吨，相当于人类每年所需能耗的10倍。并且生物质资源具有低硫、低氮、二氧化碳净排放为零等优点。
CN200980143930.X：一种将固体生物质转化成烃的方法，包括在于约50℃到约200℃的温度操作的第一提升管中使该固体生物质与催化剂接触，从而产生第一生物质-催化剂混合物和含烃的第一产物；a)从该第一生物质-催化剂混合物中分离该第一产物；c)将该第一生物质-催化剂混合物加到在约200℃到约400℃的温度操作的第二提升管中，从而产生第二生物质-催化剂混合物和含烃的第二产物；d)从该第二生物质-催化剂混合物分离该第二产物；e)将该第二生物质-催化剂混合物加到在大于约450℃的温度操作的第三提升管中，从而产生废催化剂和含烃的第三产物；和从该废催化剂中分离出第三流出物。
CN201380041666.5：本发明提供适合用于使生物质热解的新的有效热解催化剂、这类催化剂的制备，以及在不存在添加空气、添加分子氧和添加分子氢和如水的液体的情况下，这类催化剂在生物质的热解中的用途。所述催化剂是用指定对金属浸渍的分层HTC和相关材料，所述浸渍分层HTC和相关材料已在高温下、在空气中煅烧。
CN202010181393.6：本发明公开的一种生物质提油技术中的脱氧加氢装置，包括加工箱，所述加工箱内设有提炼腔，所述提炼腔上侧端面设有龙门架，所述龙门架内设有左右贯通的传动腔，本发明通过两个单向联轴器连接相反安装的设计，保障抽气工作与氢气输送工作二者同一时刻只有一个进入工作模式，实现先抽气后输送氢气的工艺要求，另外，采用传感器控制电动滑杆，及时调整输送氢气的容积变化，从而保障氢气不浪费降低成本，另外，挤压下移导致排水柱内的T形腔位置变化，实现开闭自动将生成的水排出。
由于生物油不同于石油，具有高含氧量、高含水量、强腐蚀性和热不稳定性等特性，无法采用传统石油加工技术进斤炼制。加之生物油的热不稳定性、高含氧量和强腐蚀性特征，造成现有技术生物油催化加氢提质过程中极易聚合结焦、氢耗较高和对设备要求较高等技术难题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用的第一个技术方案是：
一种生物质脱氧脱水的技术，其操作步骤为：
S1：按照质量份数，向反应釜中加入85-100份生物质和20-35份有机溶剂、6-10份催化剂；室温下充入7-9MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，卸掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入14-18份镁橄榄石作为保护区，中间加入18-22份催化剂；上部加入55-70份镁橄榄石；反应床升温，加入20-35份S1中的油相、通入400-800份H2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质。
在第一个技术方案中，进一步的，所述生物质为磨碎后的玉米秆或桉树皮或甘蔗。
在第一个技术方案中，进一步的，所述反应器为固定床反应器。
在第一个技术方案中，进一步的，所述有机溶剂为柴油或柴油/异丙醇的混合物或四氢化萘或十氢化萘。
在第一个技术方案中，进一步的，所述密封好反应釜后，首先用N2吹扫反应釜，置换出反应釜中空气，然后向反应釜注入2MPa的H2置换氮气三次。
在第一个技术方案中，进一步的，所述S1中的反应温度为280-310℃，反应时间为2-4h。
在第一个技术方案中，进一步的，所述S2中的催化剂为NiMo/Al2O3催化剂，事先用1-2％CS2煤油溶液在300-320℃和10-13MPa的H2压下疏化8-10h。
在第一个技术方案中，进一步的，所述S2中的反应温度为380-400℃，反应时间为2-4h。
本发明采用的第二个技术方案是：所述S1中的催化剂为镍掺杂Ru/C催化剂其制备方法为：
S1：按重量份，称取5-10份质量百分比含量1-5％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入300-500份去离子水进行溶解，然后称取30-58份碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理30-100min，放入烘箱中70-90℃烘干10-20h；在体积百分比含量8-15％H2/Ar气氛中、400-550℃下对催化剂进行焙烧还原2-4h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在在300-500份硅酸四烯丙酯，3-10份丙烯酸镍，0.05-0.5份异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
在第二个技术方案中，进一步的，所述60Coγ射线照射剂量为10-30kGy，辐照时间5-20分钟。
本发发明涉及的关键技术：
碳分子筛负载Ru，然后表面聚合包谷硅酸四烯丙酯，丙烯酸镍，异戊烯硫醇共聚物，其中硫醇的还原性使部分镍还原析出，和Ru掺杂在一起，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
1.脱氧程度(DOD)
Figure BDA0003696373050000051
Wt％O product和Wt％O feed分别指产物和原料中的氧含量。
2.水分测定方法：采用卡尔.费休滴定法测定，利用“永停法”来确定滴定终点。
实施例1
一种生物质脱氧脱水的技术，其操作步骤为：
S1：向反应釜中加入85g生物质和20g有机溶剂、6g催化剂；室温下充入7MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，卸掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入14g镁橄榄石作为保护区，中间加入18g催化剂；上部加入55g镁橄榄石；反应床升温，加入20gS1中的油相、通入400gH2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质。
所述生物质为磨碎后的玉米秆。
所述反应器为固定床反应器。
所述有机溶剂为柴油。
所述密封好反应釜后，首先用N2吹扫反应釜，置换出反应釜中空气，然后向反应釜注入2MPa的H2置换氮气三次。
所述S1中的反应温度为280℃，反应时间为2h。
所述S2中的催化剂为NiMo/Al2O3催化剂，事先用1％CS2煤油溶液在300℃和10MPa的H2压下疏化8h。
所述S2中的反应温度为380℃，反应时间为2h。
所述S1中的催化剂为镍掺杂Ru/C催化剂其制备方法为：
S1：称取5g质量百分比含量1％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入300g去离子水进行溶解，然后称取30g碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理30min，放入烘箱中70℃烘干10h；在体积百分比含量8％H2/Ar气氛中、400℃下对催化剂进行焙烧还原2h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在在300g硅酸四烯丙酯，3g丙烯酸镍，0.05g异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
所述60Coγ射线照射剂量为10kGy，辐照时间5分钟。
实施例2
一种生物质脱氧脱水的技术，其操作步骤为：
S1：向反应釜中加入90g生物质和25g有机溶剂、7g催化剂；室温下充入8MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，卸掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入15g镁橄榄石作为保护区，中间加入19g催化剂；上部加入60g镁橄榄石；反应床升温，加入25gS1中的油相、通入500gH2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质。
所述生物质为磨碎后的桉树皮。
所述反应器为固定床反应器。
所述有机溶剂为柴油/异丙醇的混合物。
所述密封好反应釜后，首先用N2吹扫反应釜，置换出反应釜中空气，然后向反应釜注入2MPa的H2置换氮气三次。
所述S1中的反应温度为290℃，反应时间为2.5h。
所述S2中的催化剂为NiMo/Al2O3催化剂，事先用1％CS2煤油溶液在305℃和11MPa的H2压下疏化8.5h。
所述S2中的反应温度为385℃，反应时间为2.5h。
所述S1中的催化剂为镍掺杂Ru/C催化剂其制备方法为：
S1：称取7g质量百分比含量2％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入350g去离子水进行溶解，然后称取35g碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理45min，放入烘箱中75℃烘干14h；在体积百分比含量10％H2/Ar气氛中、450℃下对催化剂进行焙烧还原2.5h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在在350g硅酸四烯丙酯，5g丙烯酸镍，0.2g异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
所述60Coγ射线照射剂量为15kGy，辐照时间10分钟。
实施例3
一种生物质脱氧脱水的技术，其操作步骤为：
S1：向反应釜中加入95g生物质和30g有机溶剂、9g催化剂；室温下充入8MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，卸掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入17g镁橄榄石作为保护区，中间加入21g催化剂；上部加入65g镁橄榄石；反应床升温，加入30gS1中的油相、通入700gH2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质。
所述生物质为磨碎后的桉树皮。
所述反应器为固定床反应器。
所述有机溶剂为四氢化萘。
所述密封好反应釜后，首先用N2吹扫反应釜，置换出反应釜中空气，然后向反应釜注入2MPa的H2置换氮气三次。
所述S1中的反应温度为300℃，反应时间为3.5h。
所述S2中的催化剂为NiMo/Al2O3催化剂，事先用2％CS2煤油溶液在315℃和12MPa的H2压下疏化9.5h。
所述S2中的反应温度为395℃，反应时间为3.5h。
所述S1中的催化剂为镍掺杂Ru/C催化剂其制备方法为：
S1：称取8g质量百分比含量4％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入450g去离子水进行溶解，然后称取50g碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理80min，放入烘箱中85℃烘干18h；在体积百分比含量13％H2/Ar气氛中、500℃下对催化剂进行焙烧还原3.5h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在在450g硅酸四烯丙酯，8g丙烯酸镍，0.4g异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
所述60Coγ射线照射剂量为25kGy，辐照时间15分钟。
实施例4
一种生物质脱氧脱水的技术，其操作步骤为：
S1：向反应釜中加入100g生物质和35g有机溶剂、10g催化剂；室温下充入9MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，卸掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入18g镁橄榄石作为保护区，中间加入22g催化剂；上部加入70g镁橄榄石；反应床升温，加入35gS1中的油相、通入800gH2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质。
所述生物质为磨碎后甘蔗。
所述反应器为固定床反应器。
所述有机溶剂为十氢化萘。
所述密封好反应釜后，首先用N2吹扫反应釜，置换出反应釜中空气，然后向反应釜注入2MPa的H2置换氮气三次。
所述S1中的反应温度为310℃，反应时间为4h。
所述S2中的催化剂为NiMo/Al2O3催化剂，事先用2％CS2煤油溶液在320℃和13MPa的H2压下疏化10h。
所述S2中的反应温度为400℃，反应时间为4h。
所述S1中的催化剂为镍掺杂Ru/C催化剂其制备方法为：
S1：称取10g质量百分比含量5％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入500g去离子水进行溶解，然后称取58g碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理100min，放入烘箱中90℃烘干20h；在体积百分比含量15％H2/Ar气氛中、550℃下对催化剂进行焙烧还原4h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在在500g硅酸四烯丙酯，10g丙烯酸镍，0.5g异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
所述60Coγ射线照射剂量为30kGy，辐照时间20分钟。
对比例1
不加入镍掺杂Ru/C催化剂，其它同实施例3；
对比例2
不加入NiMo/Al2O3催化剂，其它同实施例3；
对比例3
不加入负载金属前驱体RuCl3·3H2O，其它同实施例3；
Figure BDA0003696373050000101
Figure BDA0003696373050000111
本发明与现有技术相比，具有如下技术特征：本方法采用两步加氢法对生物质进行脱氧脱水处理：第一步温和加氢采用Ru/C催化剂，第二步深度加氢采用NiMo/Al2O3催化剂；反应采用的有机溶剂为柴油、柴油/异丙醇的混合物、四氢化萘、十氢化萘，有机溶剂具有一定的供氢作用和溶氢能力，并且廉价易得，有利于加氢脱氧促进作用，结焦率小于2％，油相产物形成稳定的中问产物；本发明制备的脱氧脱水后的生物质水分含量从24％下降到1-1.5％、氧脱除率达到75-90％。

Claims (8)

1.一种生物质脱氧脱水的方法，其操作步骤为：
S1：按照质量份数，向反应釜中加入85-100份生物质和20-35份有机溶剂、6-10份镍掺杂Ru/C催化剂；室温下充入7-9MPa氢气，加热反应釜到所需温度，边搅拌边反应；反应结束后，待反应釜降至室温，泄掉尾气，打开釜盖，取出反应物，分离出镍掺杂Ru/C催化剂，液相产物通过分液漏斗分液，分出油相和水相；
S2：在反应器底部加入14-18份镁橄榄石作为保护区，中间加入18-22份NiMo/Al2O3催化剂；上部加入55-70份镁橄榄石；反应床升温，加入20-35份S1中的油相、通入400-800份H2反应；经气液分离器冷凝分离后，取出，得到脱氧脱水后的生物质；
所述S1中的镍掺杂Ru/C催化剂，其制备方法为：
S1：按重量份，称取5-10份质量百分比含量1-5％的负载金属前驱体RuCl3·3H2O，加入300-500份去离子水进行溶解，然后称取30-58份碳分子筛，将RuCl3溶液少量多次的缓慢滴入碳分子筛中，超声波处理30-100min，放入烘箱中70-90℃烘干10-20h；在体积百分比含量8-15％H2/Ar气氛中、400-550℃下对催化剂进行焙烧还原2-4h，得到中间体1；
S2：在N2保护下，将中间体1浸在300-500份硅酸四烯丙酯，3-10份丙烯酸镍，0.05-0.5份异戊烯硫醇混合溶液中，N2保护，用60Coγ射线照射，再经过滤，干燥，得到镍掺杂Ru/C催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述生物质为磨碎后的玉米秆或桉树皮或甘蔗。
3.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述反应器为固定床反应器。
4.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述有机溶剂为柴油或柴油/异丙醇的混合物或四氢化萘或十氢化萘。
5.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述S1中的反应温度为280-310℃，反应时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述S2中的NiMo/Al2O3催化剂，事先用1-2％CS2煤油溶液在300-320℃和10-13MPa的H2压下硫化8-10h。
7.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述S2中的反应温度为380-400℃，反应时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种生物质脱氧脱水的方法，其特征在于：所述60Coγ射线照射剂量为10-30kGy，辐照时间5-20分钟。
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