CN114929960A - 无机物质粉末调配纺粘无纺布 - Google Patents

无机物质粉末调配纺粘无纺布 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纺粘无纺布，其高填充无机物质粉末，且由于优异的纺丝性而容易制造，以机械特性为代表的品质均匀且充分。一种无机物质粉末调配纺粘无纺布，其由纤维构成，所述纤维以50:50～10:90的比例含有热塑性树脂和无机物质粉末，且相对于所述热塑性树脂和所述无机物质粉末的总量100质量份，含有0.1质量份以上且3.0质量份以下的重均分子量400以上5000以下的乙烯系聚合物蜡。

Description

无机物质粉末调配纺粘无纺布
技术领域
本发明涉及无机物质粉末调配纺粘无纺布。
背景技术
一直以来，熔融纺线制造的纤维所形成的无纺布广泛用于医疗用材料、卫生材料、过滤网、建材、土木用材料、包覆材料、隔膜、吸收性物品、包装材料、握持用材料、背衬材料、以衣物为代表的生活物资等(例如参考专利文献1～4等)。
然而，对于用于熔融纺丝纤维的热塑性树脂，从环境保护的观点出发，降低消耗量是近期的课题。从这方面出发，提倡将无机物质粉末高填充在热塑性树脂中而成的无机物质粉末调配热塑性树脂组合物，并且已实用化(例如参考专利文献5等)。作为无机物质粉末，特别是碳酸钙是在自然界丰富存在的资源，从环境保护的观点出发，能够适宜地符合期望。
无机物质粉末的调配还能够对纤维赋予纤维的着色性、高白色度、亲水性或疏水性、分离功能、催化剂功能等调配的无机物质粉末的特性所对应的各种物性。例如，通过调配碳酸钙，能够提高无纺布的刚性，赋予柔软的触感。也能够高填充以硫酸钡为代表的无机物质粉末，制成X射线作业用的无纺布等。因此，提出了调配了无机物质粉末的热塑性树脂的纤维、以此为基础的无纺布(例如参考专利文献6～8等)
现有技术文献
专利文献
【专利文献1】日本特开2018-115419号公报
【专利文献2】国际公开第WO2014/068312号说明书
【专利文献3】国际公开第WO2014/030702号说明书
【专利文献4】国际公开第WO2014/111724号说明书
【专利文献5】日本特开2013-010931号公报
【专利文献6】日本特表2015-504450号公报
【专利文献7】日本特表2010-529309号公报
【专利文献8】日本特表2016-508190号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，现有的无纺布中，从处理性的观点出发，纺粘纤维中的无机物质粉末的调配量的上限为20～40质量％左右。例如在专利文献1～4中，虽然提到了调配颜料、填充剂，但对其调配量没有记载，在实施例中也没有调配无机物质粉末。尽管在专利文献5中公开了含有60～82重量％无机物质粉末的树脂组合物，但没有记载基于这样的组合物的纤维、无纺布。在专利文献6和7中，记载了含有粗大颗粒少的颗粒状填料的聚合物组合物，没有公开这样的组成的纺粘纤维。然而，该纤维中的颗粒状填料量记载为相对于纤维的总质量小于40质量％，实施例中的碳酸钙的调配量也大致为20质量％以下，最大也是25质量％。而且，在专利文献7的实施例中，碳酸钙量25质量％的无纺布中观察到了纤维块。在专利文献8中，公开了包含聚酯和碳酸钙的无纺布，记载了碳酸钙量为0.1～50重量％，但实施例中的碳酸钙量为10～20重量％。推断当与专利文献7记载的无纺布同样地使碳酸钙量为25质量％左右以上时，专利文献8记载的无纺布变得无法耐受实际使用。此外，以这种程度的无机物质粉末调配量，不太能够降低热塑性树脂消耗量，对环境问题的解决几乎没有贡献。
然而，像上述这样高填充调配无机物质粉末，存在导致加工时的处理性、纤维制品的物性降低的问题。存在如下大的课题：特别是当添加碳酸钙等无机物质粉末超过50质量％时，由于无机物质粉末的部分凝聚导致的特性不均、无机物质粉末与树脂的相容性差引起的纺粘纤维特性不均匀，在制造纺粘无纺布的情况下，得不到均匀的机械特性、品质的均匀性。
为了改善纺丝性，已知在纤维原料的聚合物(组合物)中调配加工助剂等添加的技术。然而，本发明人等经过研究，发现在高填充了无机物质粉末的纺粘纤维中，即使使用通常的树脂加工中所使用的加工助剂等添加剂，也无法实现充分的特性改善。
本发明是鉴于以上的实际情况而完成的，目的在于提供一种纺粘无纺布，其高填充无机物质粉末，且由于优异的纺丝性而容易制造，以机械特性为代表的品质均匀且充分。
用于解决问题的方案
本发明人经过深入研究，结果得到了如下见解，完成了本发明，即：通过调配特定量重均分子量400以上且5000以下的乙烯系聚合物蜡，从而即使高填充50质量％以上无机物质粉末，也能够稳定制造纺粘纤维，得到具有良好特性的纺粘无纺布。具体而言，本发明提供以下内容。
(1)一种无机物质粉末调配纺粘无纺布，其由纤维构成，所述纤维以50:50～10:90的比例含有热塑性树脂和无机物质粉末，且相对于所述热塑性树脂和所述无机物质粉末的总量100质量份，含有0.1质量份以上且3.0质量份以下的重均分子量400以上5000以下的乙烯系聚合物蜡。
(2)根据(1)所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述无机物质粉末为按照JIS M-8511的空气透过法测量的平均粒径为1.0μm以上且5.0μm以下的重质碳酸钙颗粒。
(3)根据(2)所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述重质碳酸钙颗粒的BET比表面积为0.1m2/g以上且10.0m2/g以下。
(4)根据(2)或(3)所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述重质碳酸钙颗粒的真圆度为0.50以上且0.95以下。
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述热塑性树脂包含聚丙烯系树脂。
(6)根据(5)所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述聚丙烯系树脂为熔体流动速率(MFR)在50g/10分钟以上且70g/10分钟以下的聚丙烯的均聚物。
(7)根据(1)～(6)中任一项所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，所述乙烯系聚合物蜡的密度为0.890g/cm3以上且0.990g/cm3以下。
发明效果
根据本发明，可提供一种纺粘无纺布，其高填充无机物质粉末，且由于优异的纺丝性而容易制造，以机械特性为代表的品质均匀且充分。按照本发明，含有重均分子量400以上且5000以下的乙烯系聚合物蜡的树脂组合物的纺丝性优异，因此本发明的无机物质粉末调配纺粘无纺布容易制造。此外，无机物质粉末均匀分散，纤维不会以粉末等的凝聚部分为起点断裂，此外，每个部位的物性均匀。本发明的纺粘无纺布还大量含有无机物质粉末，因此能够降低热塑性树脂的消耗量，可以对解决环境问题作出贡献。
具体实施方式
以下，对本发明的具体实施方式进行详细说明，但本发明并不特别限定于此。
本发明的无机物质粉末调配纺粘无纺布(以下简称“无纺布”或“纺粘无纺布”)由含无机物质粉末树脂组合物的纤维构成。而且，含无机物质粉末树脂组合物以50:50～10:90的比例含有热塑性树脂和无机物质粉末，且相对于所述热塑性树脂和所述无机物质粉末的总量100质量份，含有0.1质量份以上且3.0质量份以下的重均分子量400以上5000以下的乙烯系聚合物蜡。
另外，含无机物质粉末树脂组合物可以含有除了上述成分以外的成分，但在将含无机物质粉末树脂组合物整体作为100质量％时，优选其90质量％以上，更优选95质量％以上由热塑性树脂、无机物质粉末和乙烯系聚合物蜡构成。
《含无机物质粉末树脂组合物》
[热塑性树脂]
作为热塑性树脂，没有特别限定，可根据无纺布的用途、功能等使用各种树脂。可举出例如聚乙烯系树脂、聚丙烯系树脂、聚甲基-1-戊烯、乙烯-环状烯烃共聚物等聚烯烃系树脂；乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、乙烯-丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物、乙烯-甲基丙烯酸共聚物的金属盐(离子聚合物)、乙烯-丙烯酸烷基酯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸烷基酯共聚物、马来酸改性聚乙烯、马来酸改性聚丙烯等含官能团聚烯烃系树脂；尼龙-6、尼龙-6,6、尼龙-6,10、尼龙-6,12等聚酰胺系树脂；聚对苯二甲酸乙二醇酯及其共聚物、聚萘甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等芳香族聚酯系树脂、聚琥珀酸丁二醇酯、聚乳酸等脂肪族聚酯系树脂等热塑性聚酯系树脂；芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯等聚碳酸酯树脂；无规聚苯乙烯、间规聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯(AS)共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物等聚苯乙烯系树脂；聚氯乙烯、聚偏氯乙烯等聚氯乙烯系树脂；聚苯硫醚；聚醚砜、聚醚酮、聚醚醚酮等聚醚系树脂等。这些能够单独使用1种或组合使用2种以上。
这些热塑性树脂中，从其成型容易性、功能方面和经济方面出发，优选包含聚烯烃系树脂、芳香族聚酯系树脂、脂肪族聚酯系树脂，特别是聚烯烃系树脂。
在此，聚烯烃系树脂是指以烯烃成分单元为主成分的聚烯烃系树脂，具体而言，可举出上述那样的聚丙烯系树脂、聚乙烯系树脂，此外还可举出聚甲基-1-戊烯、乙烯-环状烯烃共聚物等，进而可举出它们的2种以上的混合物等。另外，“以...为主成分”的意思是，烯烃成分单元在聚烯烃系树脂中包含50质量％以上，其含量优选为75质量％以上，更优选为85质量％以上，进一步优选为90质量％以上。另外，聚烯烃系树脂的制造方法没有特别限定，可以通过使用Ziegler-Natta系催化剂、茂金属系催化剂、氧、过氧化物等自由基引发剂等方法的任一种得到。
作为聚丙烯系树脂，可举出丙烯成分单元为50质量％以上的树脂，例如可举出丙烯均聚物、或丙烯与能够共聚的其他α-烯烃的共聚物等。作为能够与丙烯共聚的其他α-烯烃，可示例例如乙烯、1-丁烯、异丁烯、1-戊烯、3-甲基-1-丁烯、1-己烯、3,4-二甲基-1-丁烯、1-庚烯、3-甲基-1-己烯等碳原子数为4～10的α-烯烃。
作为丙烯均聚物，等规、间规、无规、半等规和显示各种程度的立构规整性的直链或支链状聚丙烯等均包含在内。此外，与能够与丙烯共聚的其他α-烯烃的共聚物上述共聚物可以是无规共聚物，也可以是嵌段共聚物，进而不仅可以是二元共聚物，也可以是三元共聚物。具体而言，能够示例例如乙烯-丙烯无规共聚物、丁烯-1-丙烯无规共聚物、乙烯-丁烯-1-丙烯无规三元共聚物、乙烯-丙烯嵌段共聚物。另外，在将无机物质粉末填充树脂组合物整体作为100质量％的情况下，能够与共聚物中的丙烯共聚的其他烯烃优选以25质量％以下、特别是15质量％以下的比例含有。此外，这些聚丙烯系树脂能够单独使用或混合2种以上使用。
此外，作为聚乙烯系树脂，可举出乙烯成分单元为50质量％以上的树脂，可举出例如高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)、中密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯-乙酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁烯1共聚物、乙烯-丁烯1共聚物、乙烯-己烯1共聚物、乙烯-4甲基戊烯1共聚物、乙烯-辛烯1共聚物，进而可举出它们的2种以上的混合物。
另外，具有0.942g/cm3以上密度的聚乙烯通常称为“高密度聚乙烯(HDPE)”，具有0.930g/cm3以上且小于0.942g/cm3密度的聚乙烯通常称为“中密度聚乙烯”，具有0.910g/cm3以上且小于0.930g/cm3密度聚乙烯通常称为“低密度聚乙烯(LDPE)”，具有小于0.910g/cm3密度的聚乙烯通常称为“超低密度聚乙烯(ULDPE)”。此外，“直链状低密度聚乙烯(LLDPE)”通常具有0.911g/cm3以上且小于0.940g/cm3密度，优选具有0.912g/cm3以上且小于0.928g/cm3密度。
在上述的聚烯烃系树脂中，因为机械强度和耐热性的平衡特别优异，所以优选使用聚丙烯系树脂。
这里使用的聚丙烯系树脂没有特别限制，能够使用各种公知的树脂，优选熔体流动速率(MFR)为50g/10分钟以上且70g/10分钟以下，特别是55g/10分钟以上65g/10分钟以下的聚丙烯均聚物。通过使用MFR在该范围的聚丙烯均聚物，从而含无机物质粉末树脂组合物的纺丝性提高，能够得到品质和稳定性更优异的无纺布。如上所述，聚丙烯树脂可以是任何立构规整性，但优选使用主成分为等规结构的聚丙烯。通过使用这样的立体结构的聚丙烯，能够进一步改善纺丝性、得到的无纺布的物性。从同样的观点出发，优选使用密度为0.86g/cm3以上且0.95g/cm3以下，特别是0.88～0.93g/cm3的聚丙烯。
[无机物质粉末]
作为无机物质粉末，没有特别限定，可举出例如钙、镁、铝、钛、铁、锌等碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐、磷酸盐、硼酸盐、氧化物，或它们的水合物的粉末状物。具体而言，可举出例如碳酸钙、碳酸镁、氧化锌、氧化钛、二氧化硅、氧化铝、黏土、滑石、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙、硫酸铝、硫酸镁，例如硫酸钙、磷酸镁、硫酸钡、硅砂、碳黑、沸石、钼、硅藻土、绢云母、硅藻土、亚硫酸钙、硫酸钠、钛酸钾、膨润土、硅灰石、白云石、石墨等。它们可以是合成的，也可以是来自天然矿物的，此外，它们可以单独使用或并用2种以上。
进而，作为无机物质粉末的形状，没有特别限定，可以是颗粒状、片状、粒状、纤维状等的任一种。此外，作为颗粒状，可以是如通过通常的合成法得到那样的球形的，或者也可以是如将采集的天然矿物经粉碎得到那样的不规则形状。
作为这些无机物质粉末，优选碳酸钙、碳酸镁、氧化锌、氧化钛、二氧化硅、氧化铝、粘土、滑石、高岭土、氢氧化铝、氢氧化镁、硫酸钡等，特别优选碳酸钙。进而，作为碳酸钙，可以是通过合成法制备的所谓轻质碳酸钙、和以石灰石等CaCO3为主成分的天然原料经机械粉碎分级得到的所谓重质碳酸钙的任一种，也能够将它们进行组合，但更优选使用重质碳酸钙。
在此，重质碳酸钙是指将天然的石灰石进行机械粉碎、加工得到的碳酸钙，与通过化学上的沉淀反应等制造的合成碳酸钙明显区分开。另外，粉碎方法中有干式法和湿式法，从经济性的观点出发，优选干式法。
重质碳酸钙颗粒例如不同于通过合成法得到的轻质碳酸钙，其特征是通过粉碎处理进行颗粒形成而导致的表面的无定形性、比表面积大小。重质碳酸钙颗粒具有这样的无定形性、比表面积大小，因此在热塑性树脂中调配的情况下，重质碳酸钙颗粒相对于热塑性树脂具有更多接触界面，有均匀分散的效果。
为了提高重质碳酸钙等无机物质粉末的分散性，可以预先按照常规方法对颗粒的表面进行表面改性。作为表面改性法，能够示例等离子体处理等物理方法、通过偶联剂或表面活性剂将表面进行化学表面处理的方法。作为偶联剂，可举出例如硅烷偶联剂、钛偶联剂等。作为表面活性剂，可以是阴离子性、阳离子性、非离子型和两性的任一种，可举出例如高级脂肪酸、高级脂肪酸酯、高级脂肪酸酰胺、高级脂肪酸盐等。此外，在使用重质碳酸钙的情况下，可以重质碳酸钙的颗粒表面被部分氧化，成为包括一部分氧化钙的组成。
作为碳酸钙等无机物质粉末，其平均粒径优选为0.1μm以上且10.0μm以下，更优选为0.5μm以上且5.0μm以下，特别优选1.0μm以上且3.0μm以下。另外，本说明书中所述的无机物质粉末的平均粒径是指根据JIS M-8511的空气渗透法得到的比表面积的测定结果计算出的值。作为测定仪器，能够优选使用岛津制作所公司制的比表面积测定装置SS-100型。特别优选在其粒径分布中不含有粒径为50.0μm以上的颗粒。另一方面，当颗粒过小时，在与热塑性树脂混炼时，粘度显著上升，存在纺丝性恶化的风险。因此，优选使其平均粒径为0.1μm以上。
此外，没有特别限定，重质碳酸钙等无机物质粉末通过BET吸附法比得到的表面积优选为0.1m2/g以上且10.0m2/g以下，更优选为0.2m2/g以上且5.0m2/g以下，进一步优选为1.0m2/g以上且3.0m2/g以下。这里所说的BET吸附法是氮气吸附法。当比表面积在该范围内时，得到的无纺布的物性改善，另一方面，也不太发生调配重质碳酸钙颗粒导致的纺丝性降低。
此外，重质碳酸钙等无机物质粉末的无定形性能够用颗粒形状的球形化程度低表示，具体而言，期望真圆度为0.50以上且0.95以下，更优选为0.55以上且0.93以下，进一步优选为0.60以上且0.90以下。在本发明中，当使用的无机物质粉末的真圆度在该范围内时，无纺布的强度、纺丝性也变得适宜。
在此，真圆度用(颗粒的投影面积)/(具有与颗粒的投影周长同一周长的圆的面积)表示。真圆度的测定方法没有特别限定，例如，根据显微镜照片测量颗粒的投影面积和颗粒的投影周长，分别记为(A)和(PM)，将具有与颗粒的投影周长相同周长的圆的半径记为(r)，具有与颗粒的投影周长相同周长的圆的面积记为(B)，则
真圆度＝A/B＝A/πr2＝A×4π/(PM)2。
这些测量能够将用扫描型显微镜、立体显微镜等得到的各颗粒的投影图，通过通常商用的图像解析软件来求出真圆度。
[热塑性树脂与无机物质粉末的比率]
含无机物质粉末树脂组合物所包含的热塑性树脂与无机物质粉末的调配比(质量％)为50:50～10:90的比率即可，优选为48:52～10:90的比率，更优选为45:55～20:80的比率，进一步优选为40:60～25:75的比率。在热塑性树脂与无机物质粉末的调配比中，当无机物质粉末的比率低于50质量％时，有时无法显现调配无机物质粉末要达到的物性，在环境方面也不太能作出贡献。另一方面，当无机物质粉末的比率高于90质量％时，纺丝有时变得困难。
[乙烯系聚合物蜡]
在构成本发明的无纺布的含无机物质粉末树脂组合物中，如上所述，含有重均分子量为400以上且5000以下的乙烯系聚合物蜡。而且，含无机物质粉末树脂组合物相对于热塑性树脂和无机物质粉末的总量100质量份，以0.1质量份以上且3.0质量份以下的量含有该乙烯系聚合物蜡。
如上所述，在高填充了无机物质粉末的纺粘纤维中，即使使用通常的树脂加工中所使用的加工助剂等添加剂，也无法实现充分的特性改善。另一方面，通过以预定的比率调配了特定分子量的乙烯系聚合物蜡的含无机物质粉末树脂组合物的纤维，含无机物质粉末树脂组合物中的各成分的分散状态得到改善，由此纺丝性提高，能够得到良好物性的无纺布。
相对于热塑性树脂和无机物质粉末的总量100质量份，以0.1质量份以上且3.0质量份以下的含量调配上述这样的乙烯系聚合物蜡。含量能够根据热塑性树脂和无机物粉末的质量比、作为目的的无纺布的物性、纤维的纺丝性等进行各种设定。优选相对于热塑性树脂和无机物质粉末的总量100质量份，设为0.2质量份以上且2.5质量份以下，更优选设为0.2质量份以上且1.5质量份以下，特别优选设为0.3质量份以上且1.0质量份以下。
在此，作为乙烯系聚合物蜡，能够使用公知的任意的蜡。例如，三井化学株式会社制High Wax(注册商标)和Excelex(注册商标)、三洋化成工业制Sun Wax(注册商标)、EastmanChemical公司制Eporen(注册商标)、AlliedSingnals公司制Allied Wax(注册商标)、SASOL公司制Paraflint(注册商标)等市售品。“乙烯系聚合物蜡”中除了乙烯的均聚物以外，还包含乙烯与α-烯烃等的共聚物，进而包含以聚丙烯为主单元的聚合物(因此也称为“聚烯烃蜡”)，能够使用任一种。此外，也能够并用多种乙烯系聚合物蜡。
作为乙烯系聚合物蜡，只要重均分子量在上述的范围即可，能够根据并用的热塑性树脂的种类、分子量，使用各种分子量的蜡。另外，当重均分子量小于400时，乙烯系聚合物有时渗出，另一方面，当重均分子量超过5000时，含无机物质粉末树脂组合物中的各成分的分散性改善效果变小。此外，优选使用重均分子量为500以上且4000以下的，更优选重均分子量为1000以上且3000以下的乙烯系聚合物蜡。
此外，例如在使用乙烯与碳原子数为3～20的α-烯烃的共聚物作为乙烯系聚合物蜡的情况下，作为与乙烯共聚的α-烯烃的碳原子数，优选碳原子数为3～8，更优选碳原子数为3～4，特别优选碳原子数为3。当与乙烯共聚的α-烯烃的碳原子数在上述的范围内时，纺丝性良好，能够提高无纺布的强度等特性。另外，即使在使用乙烯均聚物作为乙烯系聚合物蜡的情况下，也在纺丝性方面发挥优异的特性。
乙烯系聚合物蜡通过利用通常使用的低分子量聚合物的聚合的制造方法、或者通过将高分子量的乙烯系聚合物加热消除来降低分子量的方法等任一种方法制造即可，没有特别限定。此外，乙烯系聚合物蜡可以通过利用对溶剂的溶解度差进行分离的溶剂分离、或者蒸馏等方法进行纯化。
此外，对乙烯系聚合物蜡的熔点、软化温度也没有特别限制。例如，可举出熔点为90～130℃的、特别是95～125℃的，或者软化温度为95～135℃的，特别是100～130℃的等。
此外，对乙烯系聚合物蜡的密度没有特别限定，优选为0.890～0.990g/cm3，更优选为0.900～0.980g/cm3。当使用密度在上述范围内的乙烯系聚合物蜡时，含无机物质粉末树脂组合物的纺丝性容易变得优异。
在含无机物质粉末树脂组合物中，乙烯系树脂的密度与乙烯系聚合物蜡的密度的差没有特别限定，优选为0.10g/cm3以下，更优选为0.08g/cm3以下，特别优选为0.05g/cm3以下。当密度差在上述范围时，纺丝性良好，能够提高无纺布的强度等特性。
[其他添加剂]
在无机物质粉末填充树脂组合物中，也能够根据需要，调配其他的添加剂作为辅助剂。此外，作为其他添加剂，可以调配例如染色剂、滑剂、偶联剂、流动性改善剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、稳定剂、防静电剂、增塑剂等。这些添加剂可以单独使用，也可以并用2种以上。这些添加剂可以在混炼工序中调配，也可以在混炼工序之前预先调配在树脂等其他成分中。
作为添加剂的添加量，没有特别限定，例如，将无机物质粉末填充树脂组合物整体作为100质量％时，各添加剂的含量以0～5.0质量％左右，优选0.1～3.0质量％左右，特别优选0.5～2.0质量％左右的比例添加，优选在添加剂整体以成为10.0质量％以下的比例进行添加。
以下，对这些中被认为重要的添加剂举例进行说明，但不限定于以下示例。
作为染色剂，能够使用公知的有机颜料或无机颜料的任一种。具体而言，可举出偶氮系、蒽醌系、酞菁系、喹吖啶酮系、异吲哚酮系、地奥嗪系、环酮系、喹酞酮系和苝系颜料等有机颜料，群青、氧化钛、钛黄、氧化铁(Bengala)、氧化铬、氧化锌、炭黑等无机颜料。
作为抗氧化剂，能够使用磷系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、季戊四醇系抗氧化剂。优选使用磷系抗氧化剂，更具体而言优选使用亚磷酸酯、磷酸酯等磷系抗氧化剂。作为亚磷酸酯，可举出例如亚磷酸三苯酯、亚磷酸三壬基苯酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯等亚磷酸的三酯、二酯、单酯等。
作为磷酸酯，可举出磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三(壬基苯基)酯、磷酸2-乙基苯基二苯酯等。这些磷系抗氧化剂可以单独使用，也可以组合两种以上使用。
作为酚系抗氧化剂，可示例α-生育酚、丁基羟基甲苯、桂皮醇、维生素E、正十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、2-叔丁基-6-(3'-t-丁基-5'-甲基-2'-羟基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2,6-二叔丁基-4-(N,N-二甲基氨基甲基)苯酚、3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸二乙酯、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基甲基]甲烷等，它们可以单独使用，也可以组合2种以上使用。
作为阻燃剂，没有特别限定，例如，能够使用例如卤素系阻燃剂、或者磷系阻燃剂、金属水合物等非磷系卤素系阻燃剂。作为卤素系阻燃剂，具体而言可示例例如卤代双酚烷烃、卤代双苯醚、卤代双苯硫醚、卤代双酚化合物如卤代双苯砜、溴代双酚A、溴代双酚S、氯化双酚A、氯化双酚S双酚-双(烷基醚)类化合物等，此外，作为磷系阻燃剂，可示例三(二乙基次膦酸)铝、双酚A双(磷酸二苯酯)、磷酸三芳基异丙酯、磷酸二甲苯基2,6-二甲苯酯、芳香族缩合磷酸酯等，作为金属水合物，可示例例如三水合氧化铝、二水合氧化镁或它们的组合等，它们可以单独使用，也可以组合2种以上使用。进而，也能够并用例如三氧化二锑、五氧化二锑等氧化锑、氧化锌、氧化铁、氧化铝、氧化钼、氧化钛、氧化钙、氧化镁等作为阻燃助剂。
《含无机物质粉末树脂组合物的制造》
构成本发明的无纺布的纤维由无机物质粉末填充树脂组合物形成，该组合物通过将上述的原材料以预定的调配比混炼而得到。混炼发没有特别限定，根据纺丝方法适当设定即可，可以在纺丝成型前将热塑性树脂、无机物质粉末、乙烯系聚合物蜡和其他添加剂混炼熔融，也可以通过将混炼装置和纺丝装置一体化得到的成型机，在混炼熔融原料的同时纺丝。另外，也能够在热塑性树脂中添加无机物质粉末之前，预先混合处理乙烯系聚合物蜡和无机物质粉末，或者反之预先混合处理乙烯系聚合物蜡和热塑性树脂。熔融混炼优选将无机物质粉末分散在热塑性树脂中，另一方面使高剪切力作用进行混炼，优选通过例如二轴混炼机进行混炼。
在纺丝成型前混炼熔融上述原材料的情况下，可以暂时将无机物质粉末填充树脂组合物成型为颗粒的形态。在此情况下，颗粒的形状没有特别限定，能够设为例如圆柱、球形、椭球形等颗粒。颗粒的大小根据形状、纺丝成型机的种类适当设定即可，例如在球形颗粒的情况下，直径可以是1～10mm。在椭球状的颗粒的情况下，可以设为长短径比0.1～1.0的椭圆状，长短径1～10mm。在圆柱颗粒的情况下，直径可以是1～10mm的范围内，长度可以是1～10mm的范围内。
《无机物质粉末填充树脂组合物的纤维》
通过将上述无机物质粉末填充树脂组合物纺丝，能够得到构成本发明的无机物质粉末调配纺粘无纺布的纤维。
作为纺丝法，没有特别限定，优选熔融纺丝法，能够使用通常公知的方法。由上述的构成形成的无机物质粉末填充树脂组合物的纺丝性优异，因此能够使用通用的纺丝装置制造期望的纤维。能够将纤维的剖面形状设为圆形、椭圆形、三角形、四边形、五边形等多边形、星形、中空形等各种形状。此外，在不损害本发明的效果的范围内，具有包含组成不同的含无机物质粉末树脂组合物、其他种类树脂组合物的肩并肩结构、芯鞘结构的复合纤维。
纤维的平均纤维径能够根据目标无纺布任意设定，优选为5～30μm的范围。平均纤维径更优选为25μm以下，特别优选为20μm以下。当其为20μm左右以下时，形成无纺布的纤维充分细，能够特别优选用于医疗用材料等。此外，作为平均纤维径的下限，没有特别限定，例如为5μm以上，特别是当其为10μm以上时，可得到强度优异的纤维。
《无机物质粉末调配纺粘无纺布的制造方法》
本发明的无纺布为纺粘无纺布，纺丝了的纤维被直接加工成片状物(网)。通常将该网纤维结合，制成无纺布。无纺布的单位面积重量没有特别限制，能够设为符合目标的期望的值。但是，在本发明的无纺布中，在纤维中高填充无机物质粉末，因此与通用的无纺布相比，单位面积重量通常较大。例如，能够设为5～200g/m2特别是10～100g/m2的范围，但不限定于此。
纺粘法没有特别限制，能够使用各种公知的方法。例如，预先从纺丝喷嘴将无机物质粉末填充树脂组合物纺丝，通过冷却流体等将纺出的长纤维单纤维冷却，通过拉伸空气对单纤维施加张力，制成预定的纤度。然后，在移动的收集带上收集得到的单纤维，使其堆积至预定的厚度，能够制成纺粘无纺布。
优选对如上述这样得到的网进行结合、纠缠处理。这是将构成网的纤维间进行结合的方法，作为代表性的方法，可举出使用粘合剂的化学结合法、利用热的结合法和机械结合法等，但不限定于此。也能够并用多种方法。作为用于化学结合的粘合剂，可举出丙烯酸、乙烯基、聚氨酯、聚酯、丁二烯等的乳液、聚烯烃、乙烯/醋酸乙烯酯共聚物、低熔点聚酰胺树脂、饱和聚酯树脂、苯乙烯/丁二烯共聚物等热熔型的粉末树脂。通过对网浸透、喷涂、打印等，能够将纤维间化学结合。也可以使用含有环氧基等的粘合剂，添加三聚氰胺等固化剂使其结合。作为利用热的结合法，可举出使网通过2条热辊的接合部的压光辊法、从网的一侧吹送热风的通气法、通过高频波在纤维中产生热而将树脂熔融的超声波粘接法、对网喷射高温高压的蒸汽的蒸汽喷射法等。作为机械结合法，可举出在网上穿针而使纤维彼此纠缠的针刺法、通过高压水流使纤维彼此缠绕的水流纠缠法、将网缝合的缝合结合法等。通常的纺粘无纺布的制造方法是压光辊法，其中包含面结合法(整面结合法)、点键合法(点粘接)、压花法等。本发明的无机物质粉末配合纺粘无纺布也能够通过这些的任一种方法制造。也能够并用多种方法。
上述之中，最通常的结合法是压花法，本发明的纺粘无纺布也可以通过压花加工等进行部分热压接。通过热压接，能够提高纺粘无纺布的强度，改善柔软性、透气性的平衡。在热压接的情况下，压花面积率(热压接部)优选设为5～30％，特别是7～20％。雕刻形状也没有限制，能够设为例如圆、椭圆、椭圆、正方形、菱形、正方形、正方形、被子、网格、龟壳、以这些形状为基本性质的连续形状。
纺粘无纺布可以实施齿轮加工、印刷、涂布、层压、热处理、成型加工、亲水加工、疏水加工、压制加工等二次加工。本发明的纺粘无纺布含有无机物质粉末，因此具有容易实施印刷等后续加工的优点。特别是含有碳酸钙作为无机物质粉末的纺粘无纺布的白色度高，最适合用于印刷。
能够对纺粘无纺布实施疏水等加工处理。通过疏水处理，能够进一步适合作为建筑、车辆用的防水布的使用。特别是在将无机物质粉末调配纺粘无纺布用于医疗用的罩衣等情况下，水、酒精、油等难以浸透，即使在酒精消毒的情况、附着了血液等的情况下，屏蔽性也高。疏水处理能够通过例如凸部氟系或有机硅系疏水剂等加工剂进行，或者通过预先将疏水剂作为添加剂在树脂原来中混合而成型无纺布来进行。疏水剂的附着量(含量)优选为0.5～10.0质量％，特别是1.0～5.0质量％的范围。也能够通过同样的方法进行疏醇性等加工处理。附着方法没有限制，可举出例如通过喷雾附着的方法、浸渍在加工剂浴中用轧布机挤压的方法、利用涂覆的方法等，作为干燥方法，可举出使用热风干燥器的方法、使用拉幅机的方法、使其接触发热体的方法等，但不限定于此。
也能够对纺粘无纺布赋予抗静电性。通过赋予抗静电性，能够使本发明的无机物质粉末调配纺粘无纺布更适合在工厂等、特别是常用溶剂的涂装工厂等使用。此外，在用于医疗用的罩衣等时，能够改善穿着舒适感。作为赋予抗静电性的方法，可举出涂布脂肪酸酯、季铵盐等抗静电剂的方法，或者作为添加剂在树脂原料中混合成型无纺布的方法等，但不限定于此。通过这样的方法，例如在20℃、40％RH的环境下通过JISL1094C法所示的棉布摩擦法，能够使无纺布的抗静电性为1000V以下。
纺粘无纺布能够用于医疗材料、卫生材料、建筑/土木工程材料、农业材料、车辆材料、过滤器和隔膜等工业材料、衣服和罩子等生活材料、人造革等各种材料。具体而言，适合医用罩衣、盖、纸尿布、卫生巾、湿布材料等基布、床罩、土工布、墙布、地板材料、遮光/育苗布、车辆内饰材料、滤油器、空气过滤器、雨刷、包覆材料、电池隔膜、吸收性物品、包装材料、支撑材料、背衬材料等材料。此外，本发明的无机物质粉末调配纺粘无纺布可以单独使用，也能够与其他材料层叠或者与其他纤维材料缝合使用。
本发明的纺粘无纺布高填充有无机物质粉末，因此在废弃的情况下也大幅减少废塑料，能够在环境方面作出贡献。特别适合医疗用的罩衣、盖、口罩、隔离衣、病人服、窗帘、床单、包装布(クルム)、毛巾等由于卫生方面的原因而作为一次性材料使用的物品。根据同样的原因，也能够作为液体过滤罩、空气过滤罩等过滤罩材料广泛应用。此外，由于印刷等后续加工容易，因此也适合用作除氧剂、暖宝宝、热敷片、口罩、光盘袋、食品包装材料、衣套等生活材料。同样地，也视野作为汽车内饰材料、各种背衬材料。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行更具体地说明。另外，这些实施例使本说明书公开的以及附加的权利要求书记载的本发明的概念和范围的理解更容易，仅为了特定的方式和实施方式的示例目的而记载，本发明并不受到这些实施例的任何限定。
[实施例1～4、比较例1～2]
通过表1所示的调配比例，使用40.0质量份的聚丙烯作为热塑性树脂、60.0质量份的碳酸钙作为无机物质粉末、和乙烯系聚合物蜡，进而使用各1.0质量份的防静电剂和抗氧化剂，制作了纺粘无纺布。使用的原料的详细情况如下。
·聚丙烯：Japan Polypropylene Corporation制丙烯均聚物：Novatec(注册商标)BC06C，熔体流动速率60g/10分钟，密度0.900g/cm3
·碳酸钙：备北粉化工业株式会社制重质碳酸钙：Softon 1800，平均粒径1.25μm，比表面积1.8m2/g，无表面处理
·乙烯系聚合物蜡：三井化学株式会社制Excelex(注册商标)30200B，重均分子量2900，密度0.913g/cm3，熔点102℃，软化点105℃
·防静电剂：月桂酸二乙醇酰胺
·抗氧化剂：季戊四醇四[3-(3',5'-二叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]
将上述原材料使用同方向旋转二轴混炼挤出机(φ25mm、L/D＝41)在200℃混炼，在水中挤出为股状，冷却，切割，制作了颗粒。使用二轴混炼挤出机在230℃从这些颗粒进行了熔融纺丝。在收集面上堆积得到的纤维后，通过热压花，制作了纤维径10μm、单位面积重量40g/m2的纺粘无纺布。
对制作的各纺粘无纺布进行外观观察和诊断，检查是否有纤维径不均等异常。将其结果与调配比例一起示于表1。另外，表1中所示的调配比例的单位为“质量份”。
【表1】
Figure BDA0003739399090000171
如表1所示，当按照本发明使重均分子量400以上且5000以下的乙烯系聚合物蜡的调配量相对于100质量份聚丙烯和碳酸钙的合计为0.1质量份以上且3.0质量份以下的范围内时，纺丝性好，得到了显微镜均匀、外观良好的纺粘无纺布。另一方面，不含乙烯系聚合物蜡的比较例1的纺粘无纺布无法顺利进行纺丝，各纤维干瘪，纤维径的不均明显。而且比较例1的纺粘无纺布仅用手拉伸即断裂，在强度方面也不耐实际使用。推测是因为不能确保分散性、流动性，纤维中的成分分布不均，存在机械强度低的位置。此外，在大量调配了乙烯系聚合物蜡的比较例2中，蜡渗出，纺粘无纺布的表面滑腻。特别是在医疗用途、过滤罩用途中，认为使用比较例2这样的无纺布存在问题。另一方面，实施例1～4中，没有这样的滑腻，得到了结实并且触感柔软的纺粘无纺布。
[实施例5]
使用30质量份的实施例1中使用的聚丙烯、70质量份的下述碳酸钙、2.0质量份的下述的乙烯系聚合物蜡和1.0质量份的实施例1中使用的抗氧化剂，与实施例1同样地制作了纺粘无纺布。与实施例1同样地检测，将结果示于表2。另外，碳酸钙颗粒的真圆度通过将100个颗粒的光学显微镜图像用市售的图像解析软件解析求出。
·碳酸钙：备北粉化工业株式会社制重质碳酸钙：Softon 1000，平均粒径2.20μm，比表面积1.0m2/g，真圆度0.8512，无表面处理
·乙烯系聚合物蜡：三井化学株式会社制Excelex(注册商标)40800，重均分子量4000，密度0.980g/cm3，熔点128℃，软化点135℃
[实施例6、比较例3～5]
代替实施例1～4中使用的Excelex(注册商标)30200B，使用乙烯系聚合物蜡(三洋化成工业株式会社制Sun Wax(注册商标)，重均分子量2900、9500)、二十烷(C20H42、分子量282.6)或巴西棕榈蜡各2.0质量份，与实施例3同样地进行，制作了纺粘无纺布，进行了检查。将结果示于表2。
【表2】
Figure BDA0003739399090000181
如表2所示，当使用重均分子量为400～5000的范围外的蜡作为乙烯系聚合物蜡时，产生纤维径的不均、渗出。使用了重均分子量超过5000的乙烯系聚合物蜡的比较例3的无纺布的外观、触感比比较例4、5的无纺布良好，但观察到了存在纤维径不均之处。比较例3与实施例5等相比，纺丝较为困难。可能是因为各成分的分散性、树脂组合物的流动性不充分。反之，在调配了分子量小于400的成分的比较例4中，二十烷(碳原子数为20的乙烯系低聚物)渗出。此外，在代替乙烯系聚合物蜡使用了巴西棕榈蜡的比较例5中，观察到了纤维径的不均。另一方面，当按照本发明调配重均分子量为400～5000的乙烯系聚合物蜡时，即使高填充无机物质粉末，由于优异的分散性、纺丝性，因此得到了没有纤维径的不均、机械特性也充分结实的纺粘无纺布。

Claims (7)

1.一种无机物质粉末调配纺粘无纺布，其由纤维构成，所述纤维以50:50～10:90的比例含有热塑性树脂和无机物质粉末，且相对于所述热塑性树脂和所述无机物质粉末的总量100质量份，含有0.1质量份以上且3.0质量份以下的重均分子量400以上5000以下的乙烯系聚合物蜡。
2.根据权利要求1所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述无机物质粉末为按照JISM-8511的空气透过法测量的平均粒径为1.0μm以上且5.0μm以下的重质碳酸钙颗粒。
3.根据权利要求2所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述重质碳酸钙颗粒的BET比表面积为0.1m2/g以上且10.0m2/g以下。
4.根据权利要求2或3所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述重质碳酸钙颗粒的真圆度为0.50以上且0.95以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述热塑性树脂包含聚丙烯系树脂。
6.根据权利要求5所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述聚丙烯系树脂为熔体流动速率(MFR)在50g/10分钟以上且70g/10分钟以下的聚丙烯的均聚物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的无机物质粉末调配纺粘无纺布，其特征在于，
所述乙烯系聚合物蜡的密度为0.890g/cm3以上且0.990g/cm3以下。
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