CN114921658A - 一种难溶贵金属的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种难溶贵金属的回收方法，属于贵金属回收技术领域，该方法包括以下步骤：(1)将难溶贵金属物料加碱进行活化，静置冷却后进行水洗，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物；(2)将步骤(1)所得贵金属富集物加酸进行第一次酸浸，过滤得到富银钯液和富金铂渣，富金铂渣进行水洗，得到水洗液和水洗渣；(3)将步骤(2)所得水洗渣加酸进行第二次酸浸，并加入氧化剂进行氧化，过滤得到富金铂溶液及贱金属浸出渣。本发明采用碱熔活化预处理，破坏难溶贵金属的合金结构，经过第一次酸浸转化为可溶盐，金铂等贵金属得到高效富集后，所得浸出渣经过第二次酸浸，并进行氧化提取贵金属，达到高效分离贵金属和有价稀散金属的目的。

Description

一种难溶贵金属的回收方法
技术领域
本发明属于贵金属回收领域，具体涉及一种难溶贵金属的回收方法。
背景技术
贵金属一般分散伴生在铜、铅、锌、镍等重有色金属的矿中且含量极微、品味低、化学成分复杂，需经过多次富集后进行分离回收，而二次资源中贵金属一般成分简单、品位高具有极高的经济价值。其中，在铜、银电解精炼过程中贵金属一般富集并沉积在电解槽底部成为阳极泥，而电解精炼产生阳极泥大多是硒、碲等稀散金属与金、银及铂族金属形成多种化合物。
从铜阳极泥中分离回收硒、碲等稀散金属及贵金属的传统工艺流程为：铜阳极泥硫酸化焙烧蒸硒、硫酸分铜、氯化分金、亚硫酸钠分银、电解金银工艺方法分离回收，也有将阳极泥与纯碱混合进行氧化焙烧，使硒转变为硒酸钠，碲转变为极难溶于碱溶液的碲酸钠留在渣中，实现硒碲的分离。但经过硫酸焙烧、纯碱焙烧、氯化处理后的物料，大部分贵金属及稀散金属被回收后，还有部分碲、铁与贵金属形成极为复杂的合金或化合物等，采用以上工艺很难分离回收贵金属及稀有金属，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种难溶贵金属物料的回收方法，使用该方法，贵金属的浸出率高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种难溶贵金属的回收方法，包括以下步骤：
(1)将难溶贵金属物料加碱进行活化，静置冷却后进行水洗，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物；
(2)将步骤(1)所得贵金属富集物加酸进行第一次酸浸，过滤得到富银钯液和富金铂渣，富金铂渣进行水洗，得到水洗液和水洗渣；
(3)将步骤(2)所得水洗渣加酸进行第二次酸浸，并加入氧化剂进行氧化，过滤得到富金铂溶液及贱金属浸出渣。
本发明所用的难溶贵金属为经过常规脱硒碲、氧化酸浸提取贵金属后的不溶渣，其中高价碲与铁、贵金属等形成的难溶合金，采用常规方法，存在浸出率低，渣料大，浸出不彻底等问题。
本发明采用碱熔活化预处理，破坏难溶贵金属的合金结构，经过第一次酸浸转化为可溶盐，金铂等贵金属得到高效富集后，所得浸出渣经过第二次酸浸，并进行氧化提取贵金属，达到高效分离贵金属和有价稀散金属的目的。
优选地，所述步骤(1)，碱与难溶贵金属物料的质量比为1.2～2:1。
为了达到碱熔活化的目的，碱的含量需要过量，但不能超过难溶贵金属物料的质量太多，太多降低活化效果的同时，会造成碱的浪费；另外，碱的含量太少会达不到活化的目的，因此，碱与难溶贵金属物料的质量比为1.2～2:1。
优选地，所述步骤(1)，活化的温度为500～800℃，活化的时间为2～5h。
碱性活化过程中，通过控制活化的温度和时间，使难溶贵金属物料中的硒、碲、锑等金属进行活化。温度太高，其他金属一起被活化，造成贵金属与贱金属无法完全分离，温度太低，硒、碲、锑等金属活化不完全，导致水洗时，浸出率降低。
优选地，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
通过向难溶贵金属物料中加入氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种，进而可以有效的使难溶贵金属物料中的硒、碲、锑等金属活化，得到碱熔物料。
优选地，所述步骤(1)，水洗的液固比为5～8:1，水洗的温度为80～90℃，水洗的时间为2～3h。
通过控制水洗的液固比、温度和时间，将被碱活化的硒、碲、锑等金属进行水洗，过滤后即可得到富硒碲锑浸出液。具体的，当液固比过小时，可以通过调节水洗时间，将硒、碲、锑等金属完全浸出，提高浸出率。
优选地，所述第一次酸浸的酸为硝酸，酸的浓度为3～5mol/L，液固比为3～5:1，温度为80～90℃，时间为2～3h。
向贵金属富集物中加入硝酸，可以有效的将铁、高价碲、银、钯浸出，得到富含银、钯的浸出液。避免了采用其他酸进行浸出造成的银对其他稀贵金属及进行包裹，导致浸出率降低。具体的，当酸度过大时，可以通过扩大液固比将酸的浓度调节到合适的浓度范围内。
优选地，所述第二次酸浸的液固比为3～5:1，温度为80～90℃，时间为2～3h。
优选地，所述第二次酸浸的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种，酸的浓度为3～5mol/L。
优选地，所述氧化剂为氯酸钠、氯气、双氧水中的至少一种。
优选地，所述步骤(3)，氧化剂的添加量为理论质量的1～1.5倍。
通过向水洗渣中加入酸和氧化剂，酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种，氧化剂为氯酸钠、氯气、双氧水中的至少一种，提供氢离子和氯离子，进而可以有效的使水洗渣中的金铂浸出，得到富含金铂的浸出液。具体的，通过控制第二次酸浸的固液比、酸的浓度和氧化剂的含量，最终控制氧化剂和酸的加入量，具体的，当酸的浓度过小时，可以通过缩小液固比将酸的浓度调节到合适的浓度范围内。进一步控制氧化酸浸的温度和时间，可以使得最大限度的提高金、和铂的浸出效率和浸出率。发明人发现，氧化酸浸的温度越高，反应时间越短，温度过低时，反应时间长且反应不完全，并且温度过高时，对设备的材质和性能要求越高，增加固定投资；反应时间过短时，反应不完全。由此通过为80～90℃下进行2～3h可以有效完成金、铂的浸出，提高浸出效率，同时降低设备投资成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明所处理的物料为脱出硒碲、氧化酸浸后的贵金属难溶渣，难溶贵金属合金料采用碱熔预处理后，物料转变成可溶盐或氢氧化物利于后续处理，有效实现贵金属与硒碲锑等稀散金属的初步分离；采用硝酸选择性浸出银、钯，再通过氧化酸浸浸出金、铂，实现贵金属银、钯与金、铂的分离，贵金属浸出率98％以上，便于贵金属后续回收处理。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种难溶贵金属物料的回收方法，包括以下步骤，具体工艺流程参见附图1：
(1)称取难溶贵金属物料20g，加入氢氧化钠，氢氧化钠与难溶贵金属物料的质量比为1.5:1，上述物料混合均匀后置于马弗炉中升温至800℃，保温反应2h,反应结束后，冷却至室温，得碱熔物料；加入碱熔物料质量5倍的纯水,升温至80℃，保温水浸2h，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物，硒碲锑浸出率分别为92.3％，30.1％，88.4％，；
(2)将步骤(1)所得贵金属富集物加入5mol/L的硝酸溶液，硝酸溶液和贵金属富集物的液固比为5:1，升温至90℃并保温反应2h，过滤得到富银钯液和富金铂渣，富金铂渣按液固比5:1，加入纯水，升温至80℃并保温搅拌水洗1h，银钯浸出率分别为99.2％、98.1％，铁、碲浸出率分别为99.2％、99.4％；
(3)向步骤(2)水洗后的富金铂渣缓慢加入4mol/L硫酸溶液及化学计量比为1.2的氯酸钠固体，其中硫酸溶液与步骤(2)水洗后的富金铂渣的液固比为5:1，升温至90℃进行氧化酸浸，并保温反应2h，反应结束后过滤得到富金铂溶液，金、铂浸出率分别为98.1％、96.2％。
实施例2
本实施例提供了一种难溶贵金属物料的回收方法，包括以下步骤，具体工艺流程参见附图1：
(1)称取难溶贵金属物料50g，然后加入碳酸钠固体，碳酸钠与难溶贵金属物料的质量比为2:1，上述物料混合均匀后置于马弗炉中升温至600℃，保温反应5h,反应结束后，冷却至室温，得到碱熔物料；加入碱熔物料质量8倍的纯水,升温至90℃，保温水浸3h，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物，硒碲锑浸出率分别为95.3％，34.1％，90.4％；
(2)将步骤(1)所得贵金属富集物加入3mol/L的硝酸溶液，硝酸溶液和贵金属富集物的液固比为3:1，升温至80℃并保温反应3h，过滤得到富银钯液和富金铂渣；富金铂渣按液固比为3:1，加入纯水，升温至60℃并保温搅拌水洗0.5h，银钯浸出率分别为98.5％、96.2％，铁、碲浸出率分别为98.2％、98.4％；
(3)向步骤(2)水洗后的富金铂渣缓慢加入6mol/L盐酸和化学计量比为1.2的双氧水，其中盐酸溶液与步骤(2)水洗后的富金铂渣的液固比为3:1，升温至80℃进行氧化酸浸，并保温反应2.5h，反应结束后过滤得到富金铂溶液，金、铂浸出率分别为89.1％、83.2％。
实施例3
本实施例提供了一种难溶贵金属物料的回收方法，包括以下步骤，具体工艺流程参见附图1：
(1)称取难溶贵金属物料102.3g，加入氢氧化钠，氢氧化钠与难溶贵金属物料的质量比为1.2:1，上述物料混合均匀后置于马弗炉中升温至500℃，保温反应3h,反应结束后，冷却至室温，得碱熔物料；加入碱熔物料质量8倍的纯水,升温至90℃，保温水浸3h，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物，硒碲锑浸出率分别为93.4％，32.1％，90.3％；
(2)向步骤(1)所得贵金属富集物加入4mol/L的硝酸溶液，硝酸溶液和贵金属富集物的液固比为4:1，升温至85℃并保温反应2.5h，过滤得到富银钯液和富金铂渣；富金铂渣按液固比为4:1，加入纯水，升温至70℃，并保温搅拌水洗1h，银钯浸出率分别为98.4％、96.5％，铁、碲浸出率分别为98.8％、99.2％；
(3)向步骤(2)水洗后的富金铂渣缓慢加入4mol/L盐酸和1.3倍的氯气，其中盐酸溶液与步骤(2)水洗后的富金铂渣的液固比为4:1，升温至70℃进行氧化酸浸，并保温反应3h，反应结束后过滤得到富金铂溶液，金、铂浸出率分别为99.5％、98.2％。
对比例1
本对比例提供了一种难溶贵金属物料的回收方法，包括以下步骤，具体工艺流程参见附图1：
(1)称取难溶贵金属物料100g，加入氢氧化钠和过氧化钠，氢氧化钠与难溶贵金属物料的质量比为1:1，过氧化钠与难溶贵金属物料的质量比为0.2:1，上述物料混合均匀后置于马弗炉中升温至500℃，保温反应3h,反应结束后，冷却至室温，得碱熔物料；加入碱熔物料质量8倍的纯水,升温至90℃，保温水浸3h，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物，硒碲锑浸出率分别为92.6％，30.8％，91.5％,铂浸出率0.2％；
(2)向步骤(1)所得贵金属富集物加入4mol/L的硝酸溶液，硝酸溶液和贵金属富集物的液固比为4:1，升温至85℃并保温反应2.5h，过滤得到富银钯液和富金铂渣；富金铂渣按液固比为4:1，加入纯水，升温至70℃，并保温搅拌水洗1h，银钯浸出率分别为95.8％、93.2％，铁、碲浸出率分别为98.2％、99.2％；
(3)向步骤(2)水洗后的富金铂渣缓慢加入4mol/L盐酸和1.3倍的氯气，其中盐酸溶液与步骤(2)水洗后的富金铂渣的液固比为4:1，升温至70℃进行氧化酸浸，并保温反应3h，反应结束后过滤得到富金铂溶液，金、铂浸出率分别为99.6％、99.4％。
对比例1中加入过氧化钠进行活化后，硒碲等金属浸出效果提高，但贵金属铂有少量进入溶液，造成少量贵金属分散，且过氧化钠氧化性强，反应过程比较剧烈，对坩埚腐蚀较严重，水浸时溶液造成飞溅，容易造成安全事故。
对比例2
本对比例提供了一种难溶贵金属物料的回收方法，包括以下步骤：
(1)称取难溶贵金属物料100g，加入氢氧化钠，氢氧化钠与难溶贵金属物料的质量比为1.2:1，上述物料混合均匀后置于马弗炉中升温至500℃，保温反应3h,反应结束后，冷却至室温，得碱熔物料；加入碱熔物料质量8倍的纯水,升温至90℃，保温水浸3h，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物，硒碲锑浸出率分别为92.8％，32.6％，90.8％；
(2)向步骤(1)所得贵金属富集物加入4mol/L盐酸和1.3倍的氯气，其中盐酸溶液与步骤(2)水洗后的富金铂渣的液固比为4:1，升温至70℃进行氧化酸浸，并保温反应3h，反应结束后过滤得到富银、钯、金、铂溶液，银、钯、金、铂浸出率分别为0.4％、66.5％、70.5％和76.2％，铁、碲浸出率分别为98.2％、49.2％。
对比例2的贵金属富集物未经过硝酸第一次浸出，直接采用盐酸氧化浸出，导致银碲对其他贵金属造成包裹，导致浸出率降低，最终的富银渣需要重新处理回收其中的贵金属。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种难溶贵金属的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将难溶贵金属物料加碱进行活化，静置冷却后进行水洗，过滤得到富硒碲锑浸出液及贵金属富集物；
(2)将步骤(1)所得贵金属富集物加酸进行第一次酸浸，过滤得到富银钯液和富金铂渣，富金铂渣进行水洗，得到水洗液和水洗渣；
(3)将步骤(2)所得水洗渣加酸进行第二次酸浸，并加入氧化剂进行氧化，过滤得到富金铂溶液及贱金属浸出渣。
2.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)，碱与难溶贵金属物料的质量比为1.2～2:1。
3.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)，活化的温度为500～800℃，活化的时间为2～5h。
4.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
5.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(1)，水洗的液固比为5～8:1，水洗的温度为80～90℃，水洗的时间为2～3h。
6.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第一次酸浸的酸为硝酸，酸的浓度为3～5mol/L，液固比为3～5:1，温度为80～90℃，时间为2～3h。
7.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二次酸浸的液固比为3～5:1，温度为80～90℃，时间为2～3h。
8.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述第二次酸浸的酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种，酸的浓度为3～5mol/L。
9.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述氧化剂为氯酸钠、氯气、双氧水中的至少一种。
10.如权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤(3)，氧化剂的添加量为理论质量的1～1.5倍。
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