CN114921234A - 烃形成处理胶束溶液流体 - Google Patents
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Abstract
描述并要求保护一种烃形成处理胶束溶液流体。一种烃形成处理胶束溶液流体，其中所述胶束溶液流体包含a)水，b)非萜烯油基部分，c)耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶；其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有被选自以下的至少一个部分表面官能化的二氧化硅颗粒：i)亲水性有机硅烷，(ii)亲水性和疏水性有机硅烷的混合物，和(iii)聚硅氧烷低聚物，其中所述的二氧化硅颗粒的平均直径介于约1nm和约100nm之间，和其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶通过了以下三个耐盐水性测试中的至少两个：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计。
Description
本申请是申请号201880026717.X的申请的分案申请。
相关专利申请的交叉引用
本专利申请要求以下临时专利申请的优先权：2017年4月6日提交的美国临时专利申请号62/482429，“Brine Resistant Silica Sol”；2017年4月6日提交的美国临时专利申请号62/482470，“Hydrocarbon Treatment Fluid”；以及2017年4月6日提交的美国临时专利申请号62/482461，“Surface Functionalized Colloidal Silica with EnhancedStability”，这些临时专利申请中每一篇的全部内容据此以引用方式并入。
技术领域：
本发明涉及烃形成处理胶束溶液，其包含在盐水中具有优异稳定性的经表面处理的水性胶态二氧化硅溶胶。
背景技术：
多年来，一直通过使用钻井和生产设备从地下储层采收石油和/或天然气。在多孔和可渗透的地下地层或储层中发现并生产了石油和天然气。这些地下地层被称为“烃地层”，因为据发现，石油和天然气通常在地下彼此相邻。地层的孔隙率和渗透率决定了其储存烃的能力以及可以从地层中提取烃的设施。
当选择/使用要用于油井和/或气井处理的流体时，重要的是流体应具有正确的添加剂和组分组合，以实现特定最终应用的必要特性。烃地层处理的许多方面中的主要目标是优化从地层中进行的石油和/或天然气采收。在一些情况下，出于多种技术原因，选择表面活性剂溶液或微乳液来处理烃形成。然而，部分地由于在油井和/或气井的操作期间使用的微乳液经常被用来同时执行多个任务，因此实现处理流体的最佳特性所必需的往往是不容易的。
胶束
胶束通常被定义为分散在液体介质中的表面活性剂分子的超分子组装体，其中表面活性剂分子由双重结构组成，其中表面活性剂分子的一部分被认为是亲水的(喜水，极性)，而分子的另一部分被认为是疏水的(亲脂，喜脂或喜油)。
表面活性剂可分为不同类别，包括阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。所有类别都包括这种相对亲水/疏水双重性质。当在有利的浓度和温度条件下分散在水中时，可能会形成表面活性剂的胶束，其中亲水性“头部”区域与周围的水性溶剂接触，从而使胶束中心的疏水性分子区域与水隔绝。
胶束流体可被描述为执行特定功能或功能组合的流体，其中一种功能由此类胶束超分子组装体执行，所述胶束超分子组装体可包括：单类别或多类别表面活性剂分子、助溶剂、油相物质，以及优选在颗粒表面上利用亲水性表面官能化或亲水性和疏水性表面官能化组合的耐盐水性胶体颗粒。
微乳液
与“胶束流体”相比，微乳液被描述为油相、水相和表面活性剂的透明的、热力学稳定的、各向同性的液体混合物，通常与助表面活性剂或助溶剂结合使用。水相可包含一种或多种盐和/或其他成分，并且油相可以是不同的烃和烯烃的复杂混合物。
与普通乳液相比，微乳液在简单混合组分后形成，不需要通常用于形成普通乳液的高剪切条件。
微乳液的三种基本类型是
(A)正相(油分散在水中，水包油)、
(B)反相(水分散在油中，油包水)，和
(C)双连续相。
微乳液中典型的分散畴直径可以为约1-100nm，更典型地为1-50nm，小的畴尺寸有助于光学清晰度。
与微乳液相比，胶束流体可能不是透明的、热力学稳定的、各向同性的或包含油相。胶束流体可具有超过50nm的分散畴尺寸，并且可在分散畴内或表面包含其他材料相，例如耐盐水性胶态二氧化硅(固相)。
处理(又称“修复”)微乳液用于从产量较低的烃地层中采收油和气的用途是众所周知的。现有技术中已经公开了若干种不同类型的流体混合物，以在修复、压裂、增产、完井和生产中提高含烃地下地层的采油率。
1976年9月21日公布的美国专利号3,981,361，“OIL RECOVERY METHOD USINGMICROEMULSIONS”描述并要求保护一种使用微乳液从地下地层采油的方法。流体由油、水性介质和表面活性剂混合而成，并且其参数被改变以使流体中的油与表面活性剂和/或流体中的水与表面活性剂的体积比大于0.5。优选地，该体积比将大于2.0。可调整以更改这些体积比的参数包括：水性介质的盐度、流体系统的温度、表面活性剂的化学结构、流体中所含任何助表面活性剂的化学结构、油的芳香度以及水性介质中溶解固体的组成。在本发明的一个优选实施方案中，选择具有与地层油基本上相同的物理和化学特性的油。水性介质具有与地层水基本上相同的物理和化学特性。选择具有将形成流体的化学结构的表面活性剂以包含在流体系统中，该流体的油与表面活性剂和/或水与表面活性剂的体积比大于0.5。根据本发明的教导内容确定的油、水性介质和表面活性剂形成一类能够有效地从感兴趣的地下地层中采收油的微乳液。该类别中的所有微乳液将能够有效用于从地层中采收油。通过混合该类别中的流体并将该流体注入地层中来采收油。
1975年5月27日公布的美国专利号3,885,628，“RECOVERY OF OIL USINGMICROEMULSIONS”描述并要求保护通过注入由油-水-表面活性剂三元相图的多相区域内的组合物形成的至少一个相来进行的对地下地层中原油的采收。一个实施方案包括注入两个或更多个互不相溶的相，它们在流体系统的三元相图中的多相区域内处于相平衡，其中至少一个相是流体。处于平衡的不混溶相之间存在低界面张力。在另一个实施方案中，在处于平衡的其中一个相主要包含油或水的情况下，可以单独注入与该相处于平衡的流体相，以实现有效的原油采收。在另一个实施方案中，在存在三个平衡相的情况下，其中一个相主要包含油，另一个相主要包含水，可以单独注入与这两个相处于平衡的剩余的流体相，以实现有效的原油采收。
1980年12月23日公布的美国专利号4,240,504，“SIMULTANEOUS MICROEMULSION-AQUEOUS PHASE FLOODING PROCESS”描述并要求保护一种提高采油率的方法，其中将上相或中相流体与不混溶的水相同时注入地下地层中。调节注入相的粘度，使得水相/流体的粘度比接近储层盐水/油的粘度比。注入相的注入速率使得在储层中实现相似的油、流体和水相速度。油被转移到生产井并被采收。
2008年6月3日公布的美国专利号7,380,606，“COMPOSITION AND PROCESS FORWELL CLEANING”描述并要求保护一种井处理流体，该井处理流体通过将溶剂-表面活性剂共混物与载液混合而形成。在优选的实施方案中，溶剂-表面活性剂共混物包含表面活性剂和选自萜烯和短链醇的烷基酯或芳基酯的溶剂。所公开的井处理流体可用于井修复、增产和硫化氢减排操作中。另外，井处理流体可通过与硫化氢的相互作用来产生苯并噻吩。
2012年1月24日公布的美国专利号8,101,812，“Extraction of Hydrocarbonsfrom Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种从含烃物质中提取含烃有机物的方法，该方法包括以下步骤：提供第一液体，该第一液体基本上由单独的松脂液或松脂液和可与松脂混溶的第二液体的组合组成，其中所述松脂液与所述可与松脂混溶的液体之比大于或等于1:1；使含烃物质与所述第一液体接触以形成提取混合物；将所述烃物质提取到所述松脂液中；以及将所述提取的烃物质与未提取的残留物质分离。
2012年9月25日公布的美国专利号8,272,442，“In Situ Extraction ofHydrocarbons From Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种从包含选自重质原油、原油、天然气或它们的组合的粘性液体、液态或气态化石燃料物质的含烃物质中提取含烃有机物的方法，该方法包括：提供烃提取液，该烃提取液基本上由单独的松脂液或松脂液和可与松脂混溶的第二液体的组合组成；在含有所述化石燃料物质的地下地层中使重质原油、原油、天然气或它们的组合与所述烃提取液原位接触，以形成提取混合物，以便将含烃有机物从所述重质原油、原油、天然气或它们的组合提取到所述烃提取液中并形成提取液；从所述地层中移除所述提取液，该提取液包含所述松脂液，所述松脂液含有提取的含烃有机物；以及将所述提取的含烃有机物与未提取的残留物质分离。
2013年3月26日公布的美国专利号8,404,107，“Extraction of Hydrocarbonsfrom Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种使用基本上由松脂液组成的均匀单相烃提取液从含烃物质中提取含烃有机物的方法，该方法包括以下步骤：使含烃物质与基本上由松脂液组成的均匀单相烃提取液接触，以形成均匀单相提取混合物和残留物质，该均匀单相提取混合物包含被提取到松脂液中的含烃有机物的至少一部分，该残留物质包含不溶于松脂液的含烃物质中的不可溶物质的至少一部分；将提取混合物与残留物质分离；以及将提取混合物分离成第一部分和第二部分，提取混合物的第一部分包含烃产物流，该烃产物流包含含烃有机物的至少一部分，提取混合物的第二部分包含松脂液的至少一部分。
2013年9月3日公布的美国专利号8,522,876，“In Situ Extraction ofHydrocarbons From Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种从包含选自油页岩、煤、砂或它们的组合的化石燃料物质的含烃物质中提取含烃有机物的方法，该方法包括：提供烃提取流体，该烃提取流体基本上由单独的松脂液或松脂液和可与松脂混溶的第二流体的组合组成；使油页岩、煤、油砂或它们的组合与所述烃提取流体接触，以形成提取或分离混合物，以便从所述油页岩、煤、油砂或它们的组合中将含烃有机物提取或分离到所述烃提取流体中，并形成包含所述松脂流体的提取流体，该松脂流体含有所提取的含烃有机物；以及将所述提取的含烃有机物与未提取的残留物质分离。
2014年4月1日公布的美国专利号8,685,234，“Extraction of Hydrocarbonsfrom Hydrocarbon-Containing Materials and/or Processing of Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种用于增加地下地层、流线或储罐中的粘性或固定含烃物质的可流动性的方法，该方法包括在地下地层、流线或储罐中使选自油(焦油)砂、油页岩、天然气、石油气、重质原油和/或原油的含烃物质与非水性松脂液接触；形成非水性松脂液和粘度降低的含烃物质的混合物；以及使所述混合物作为单相液体在所述地下地层、流线或储罐中流动；并且其中所述非水性松脂液包括α-松油醇、β-松油醇或它们的组合。
2015年11月10日公布的美国专利号9,181,468，“Extraction of Hydrocarbonsfrom Hydrocarbon-Containing Materials and/or Processing of Hydrocarbon-Containing Materials”描述并要求保护一种用于增加地下地层或流线中的粘性或固定含烃物质的可流动性的方法，该方法包括在所述地下地层或流线中使选自油(焦油)砂、油页岩、天然气、石油气、重质原油和/或原油的含烃物质与非水性松脂液接触；形成非水性松脂液和粘度降低的含烃物质的混合物；以及使所述混合物作为单相液体在所述地下地层或流线中流动，其中所述松脂液包含α-松油醇、β-松油醇或它们的组合。
2016年8月30日公布的美国专利号9,428,683，“Methods and Compositions forStimulating the Production of Hydrocarbons from Subterranean Formations”描述并要求保护一种方法，该方法包括：基于确定是通过井生产地层原油还是生产地层气，选择乳液或微乳液组合物以注入井的井眼中，其中，当通过井生产地层原油时，选择乳液或微乳液组合物以包含相转变温度高于43℃的萜烯、水和表面活性剂，并且水与萜烯之比介于约3:1和约1:2之间；并且其中，当通过井生产地层气时，选择乳液或微乳液以包含相转变温度低于43℃的萜烯、水和表面活性剂，并且水与萜烯之比介于约3:1和约1:2之间；以及将乳液或微乳液注入井眼中。
因此，持续需要开发可用于采收更多保留在烃地层中的油/气的处理流体。
这些处理流体中的一种这样的成分是胶态二氧化硅。胶态二氧化硅具有许多已知的工业用途，包括用于纺织品的摩擦剂；聚合物材料的改进，包括降低热膨胀系数、提高杨氏模量和拉伸强度、降低延伸率、提高电绝缘性能和耐击穿电压强度；生产更高效的催化剂材料以及许多其他有用的功能。胶态二氧化硅可以其原始水性形式使用，或转化为非水性胶态分散体以用于不容许水存在的应用中。
还已报道，胶态二氧化硅可用于烃地层的处理流体中，尤其是用于含烃地下地层的井下注入处理中，以提高井下应用诸如压裂、增产、完井和修复中的采油率。
2009年6月9日公布的美国专利号7,544,726“Colloidal Silica Compositions”描述并要求保护一种在不存在任何水混溶性有机溶剂或任选地包含一种或多种水混溶性有机溶剂(如果存在，总量为总体积的最多约5体积％)的情况下生成稳定的水性硅烷化胶态二氧化硅分散体的方法，所述分散体的二氧化硅含量为至少20重量％，所述方法包括将至少一种硅烷化合物和胶态二氧化硅颗粒在S值为30至90的水性二氧化硅溶胶中以0.003至0.2的硅烷与二氧化硅重量比混合。还描述并要求保护一种稳定的水性硅烷化胶态二氧化硅分散体，其不存在任何水混溶性有机溶剂或任选地包含一种或多种水混溶性有机溶剂(如果存在，总量为总体积的最多约5体积％)，所述分散体具有通过将胶态二氧化硅颗粒和至少一种硅烷化合物在S值为30至90的水性二氧化硅溶胶中以0.003至0.2的硅烷与二氧化硅重量比混合而获得的至少20重量％的二氧化硅含量。还描述并要求保护一种稳定的水性硅烷化胶态二氧化硅分散体，其不存在任何水混溶性有机溶剂或任选地包含一种或多种水混溶性有机溶剂(如果存在，总量为总体积的最多约5体积％)，所述分散体具有至少20重量％的二氧化硅含量并且具有0.003至0.2的硅烷与二氧化硅重量比，其中胶态二氧化硅颗粒分散在S值为30至90的二氧化硅溶胶中。
2009年6月30日公布的美国专利号7,553,888“Aqueous Dispersion”描述并要求保护一种制备水性分散体的方法，该方法包括将至少一种硅烷化合物和胶态二氧化硅颗粒混合以形成硅烷化胶态二氧化硅颗粒，以及将所述硅烷化胶态二氧化硅颗粒与有机粘结剂混合以形成分散体。本发明还涉及可通过该方法获得的分散体及其用途。
美国公布的专利申请US2012/0168165A1(2012年12月17日放弃)，“METHOD FORINTERVENTION OPERATIONS IN SUBSURFACE HYDROCARBON FORMATIONS”描述并要求保护将添加到含有润湿剂的流体中以增强井内和井周围的固体表面的润湿性并移除井中的水锁的胶态二氧化硅。润湿剂和胶态二氧化硅混合以使岩石表面润湿，从而可以回收井附近的多余水(水锁)。
美国公布的专利申请US2012/0175120(2012年11月29日放弃)，“METHOD FORINTERVENTION OPERATIONS IN SUBSURFACE HYDROCARBON FORMATIONS”描述并要求保护被添加到含有润湿剂的流体中的胶态二氧化硅，并且该流体被向下泵入井中以便在将酸性溶液向下泵入井中之前增强井内和井周围的固体表面的润湿性。泵送酸后，再次将含有胶态二氧化硅和润湿剂的流体向下泵入井中，从而提高井的流量。
美国公布的专利申请US2010/096139A1(2012年10月9日放弃)“METHOD FORINTERVENTION OPERATIONS IN SUBSURFACE HYDROCARBON FORMATIONS”描述并要求保护用于改进井中干预程序的方法。将胶态二氧化硅添加到含有润湿剂的流体中，以增强井内和井周围的固体表面的润湿性，从而提高井的流量。
美国公布的专利申请US 2016/0017204，“METHODS AND COMPOSITIONSCOMPRISING PARTICLES FOR USE IN OIL AND/OR GAS WELLS”(目前未决)描述了一种用于处理油井和/或气井的方法，该方法包括将第一流体和第二流体混合以形成乳液或流体，其中第一流体包含多个疏水性纳米颗粒和非水相，其中第二流体包含表面活性剂和水相，并且其中在流体中，纳米颗粒的一部分各自至少被表面活性剂部分地包围并且与非水相的至少一部分接触；以及将乳液或流体注入包括井眼的油井和/或气井中。
以下专利申请讨论了胶态二氧化硅与润湿剂的混合物用于在水性或烃基流体中对固体岩石表面进行改性以注入烃地层中从而提高采油率的用途。
2006年4月25日公布的美国专利号7,033,975，“Use of Surface ModifiedNanoparticles for Oil Recovery”(现已放弃)描述了胶束溶液中经表面改性的纳米颗粒用于从地下地层中采收烃的用途。在此类微乳液中使用经表面改性的纳米颗粒提供了在压力下稳定但在释放或降低压力后具有比典型的表面活性剂稳定泡沫短的泡沫寿命的泡沫。
在论文“Enhanced Oil Recovery by Flooding with HydrophilicNanoparticles”,by Binshan,Ju；Tailing,Fan；Mingxue,Ma,School of EnergyResource,China University of Geosciences,Beijing 100083,P.R.China,Well-LogResearch Center of Shengli Oil-Field,Dongying 257096,P.R.China中，对使用大小在10至500nm范围内的疏脂性和亲水性多晶硅(LHP)纳米颗粒提高采油率以改变多孔介质润湿性的机理进行了理论分析。其中提出了考虑LHP的迁移和吸附以及储层岩石的润湿性变化的一维两相数学模型，并开发了模拟器以定量预测驱水后砂岩中油相和水相的相对有效渗透率和采油率的变化。执行数值模拟以研究颗粒浓度的分布、孔隙率和绝对渗透率的降低、孔壁上和孔喉中沿无量纲距离的LHP体积保留，以及产油性能。总而言之，通过充满亲水性纳米粉末可明显提高采油率，但由于纳米颗粒保留在多孔介质中，渗透率降低。据建议，LHP浓度优选在0.02至0.03范围内以提高采油率。
以D-柠檬烯为油相与表面活性剂、助溶剂和水组合制备的微乳液可从Flotek以“Stim-Oil”商标商购获得，http://www.flotekind.com/index.php/products-and-services/item/402-complex-nano-fluid-technology-suite-stimoil-en。
在油田应用中通常众所周知，地下地层含有大量的水，所述水含有溶解的盐，例如NaCl、CaCl2、KCl、MgCl2等。该水性盐混合物通常被称为盐水。不同地区和井的盐水条件随不同的井下条件和岩性而有很大差异。通常，井下使用的胶束溶液必须能够耐受盐水条件或具有耐盐水性能。
适用于这些胶束溶液的可商购获得的胶态二氧化硅混合物包括得自NissanChemical America(http://www.nanoactiv.com/)的nanoActivTMHRT产品系列。这些产品使用胶态分散体中的纳米级颗粒，该胶态分散体通过引起布朗运动、扩散驱动机制(称为分离压力)使流体发挥作用，从而在常规和非常规储层中长期有效地采收烃。
虽然这些专利申请探索了胶态二氧化硅(包括水性胶态二氧化硅)在井下油田应用中的用途，并且有可获得的含有胶态二氧化硅的商业产品；但这些专利申请或商业产品均不能提供可用于烃形成处理胶束溶液中的耐盐水性胶态二氧化硅的效用。
发明内容
本要求保护的发明的第一方面是一种处理含烃地下地层的方法，该方法包括将胶束溶液流体引入含烃地下地层中，其中
胶束溶液流体包含
a)水
b)非萜烯油基部分，
c)耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶；以及
d)任选地萜烯或类萜，
其中耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有表面被选自以下的至少一个部分官能化的二氧化硅颗粒：
(i)亲水性有机硅烷，
(ii)亲水性和疏水性有机硅烷的混合物，以及
(iii)聚硅氧烷低聚物，
其中耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶通过了以下三个耐盐水性测试中的至少两个：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计，并且
其中，当存在萜烯或类萜时，总水与萜烯或类萜之比为至少15:1。
本要求保护的发明的第二方面是本发明的第一方面的方法，其中当存在萜烯或类萜时，总水与萜烯或类萜之比为至少30:1。
本要求保护的发明的第三方面是本发明的第一方面的方法，其中耐盐水性二氧化硅溶胶通过了以下所有三个耐盐水性测试：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计。
本要求保护的发明的第四方面是本要求保护的发明的第一方面的方法，其中亲水性有机硅烷单体单元表现出在约40mN/m至约50mN/m范围内的临界表面张力。
本要求保护的发明的第五方面是本要求保护的发明的第一方面的方法，其中疏水性有机硅烷单体单元表现出在约15mN/m至约39.5mN/m范围内的临界表面张力。
本要求保护的发明的第六方面是本要求保护的发明的第一方面的方法，其中亲水性单体含有缩水甘油基。
本要求保护的发明的第七方面是烃形成处理胶束溶液流体，其中
胶束溶液流体包含
a)水
b)非萜烯油基部分，
c)耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶；以及
d)任选地萜烯或类萜，
其中耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有表面被选自以下的至少一个部分官能化的二氧化硅颗粒：
i)亲水性有机硅烷，
(ii)亲水性和疏水性有机硅烷的混合物，或者
(iii)聚硅氧烷低聚物，
其中耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶通过了以下三个耐盐水性测试中的至少两个：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计，并且
其中，当存在萜烯或类萜时，总水与萜烯或类萜之比为至少15:1。
本要求保护的发明的第八方面是本要求保护的发明的第七方面的烃形成处理胶束溶液流体，其中当存在萜烯或类萜时，总水与萜烯或类萜之比为至少30:1。
本要求保护的发明的第九方面是本要求保护的发明的第七方面的烃形成处理胶束溶液流体，其中耐盐水性二氧化硅溶胶通过了以下所有三个耐盐水性测试：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计。
本要求保护的发明的第十方面是本要求保护的发明的第七方面的烃形成处理胶束溶液流体，其中亲水性有机硅烷单体单元表现出在约40mN/m至约50mN/m范围内的临界表面张力，并且其中疏水性有机硅烷单体单元表现出在约15mN/m至约39.5mN/m范围内的临界表面张力。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在1:1至30:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在2:1至15:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在3:1至12:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，有机硅烷单体含有缩水甘油基。
在一个实施方案中，水性胶态二氧化硅在10重量％API盐水溶液和人造海水中均可耐受盐水至少24小时。
在一个实施方案中，低聚物包含2-10个单体单元。
在一个实施方案中，低聚物包含2-5个单体单元。
在一个实施方案中，流体还包含：
a)一种或多种表面活性剂，
b)一种或多种醇，
c)一种或多种醇助溶剂；以及
d)水。
在一个实施方案中，水性胶态二氧化硅具有表面被至少一种聚硅氧烷低聚物官能化的二氧化硅颗粒。
在一个实施方案中，聚硅氧烷低聚物包含成分A和成分B，
其中成分A是环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，并且成分B选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)包含小于约20.0重量％的d-柠檬烯的基于萜烯的油相，
(b)选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂的一种或多种表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)足量的水，使得流体中的总水与萜烯的量之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1；以及
(f)耐盐水性表面官能化胶态二氧化硅。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)基于类萜的油相，
(b)选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂的一种或多种表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)足量的水，使得流体中的总水与萜烯的量之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1；以及
(f)耐盐水性表面官能化胶态二氧化硅。
在一个实施方案中，表面处理剂包含亲水性有机硅烷单体单元或者亲水性和疏水性有机硅烷单体单元的混合物。
在一个实施方案中，表面处理剂包含至少亲水性单体单元和疏水性单体单元。
在一个实施方案中，表面处理剂包含至少疏水性有机硅烷单体单元和亲水性有机硅烷单体单元。
在一个实施方案中，亲水性有机硅烷单体单元表现出在约40mN/m至约50mN/m范围内的临界表面张力。
在一个实施方案中，疏水性有机硅烷单体单元表现出在约15mN/m至约39.5mN/m范围内的临界表面张力。
在一个实施方案中，表面处理剂由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在1:1至30:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，表面处理剂包括在2:1至15:1范围内的亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比。
在一个实施方案中，表面处理剂包括在3:1至12:1范围内的亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比。
在一个实施方案中，亲水性有机硅烷单体含有缩水甘油基。
在一个实施方案中，用单体有机硅烷处理过的水性胶态二氧化硅在10重量％API盐水溶液中可耐受盐水至少24小时。
在一个实施方案中，流体还包含：
a)一种或多种表面活性剂，
b)一种或多种醇，
c)一种或多种醇助溶剂；以及
d)足量的水，使得流体中的总水与萜烯的量之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1。
在一个实施方案中，水性胶态二氧化硅具有表面被表面处理剂官能化的二氧化硅颗粒，所述表面处理剂包括亲水性单体单元或者亲水性和疏水性单体单元的混合物。
在一个实施方案中，表面处理剂包含成分A和成分B，
其中成分A是环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，并且成分B选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)包含小于约20.0重量％的d-柠檬烯的基于萜烯的油相，
(b)选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂的一种或多种表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)足量的水，使得流体中的总水与萜烯的量之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1；以及
(f)表面被亲水性有机硅烷或者亲水性和疏水性有机硅烷的混合物官能化的耐盐水性胶态二氧化硅。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)基于类萜的油相，
(b)选自阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂和两性离子型表面活性剂的一种或多种表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)足量的水，使得流体中的总水与萜烯的量之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1；以及
(f)表面被亲水性有机硅烷或者亲水性和疏水性有机硅烷的混合物官能化的耐盐水性胶态二氧化硅。
具体实施方式
提供以下定义以帮助本领域技术人员理解本发明的详细描述。
术语“表面活性剂”是指可溶的或部分可溶的化合物，该可溶的或部分可溶的化合物通过在这些界面处聚集和取向而降低液体的表面张力或者降低两种液体之间或液体和固体之间的界面张力。
术语“两性离子型”是指同时具有正电荷和负电荷的表面活性剂。表面活性剂的净电荷可以是正电荷、负电荷或中性电荷，具体取决于溶液的pH值。
术语“阴离子型”是指具有净负电荷的那些表面活性剂。
术语“阳离子型”是指具有净正电荷的那些表面活性剂。
如本文所用，术语“处理”是指结合期望功能和/或出于期望目的使用流体的任何操作。术语“处理”不暗示流体或其任何特定组分的任何特定操作。
在一个实施方案中，一种组分是构成油相的基于“萜烯”的液体。萜烯以生物合成方式得自异戊二烯单元，异戊二烯的分子式为C5H8。萜烯的基本分子式是异戊二烯分子式的倍数(C5H8)n，其中n是连接的异戊二烯单元的数目。这称为异戊二烯法则或C5法则。异戊二烯单元可以“头对尾”连接在一起以形成直链，或者可被布置成形成环。人们可以将异戊二烯单元视为自然界的常见构成要素之一。可商购获得的萜烯可从包括https://buy-terpenes.com/和http://www.vertecbiosolvents.com/vertecbio-dlr在内的不同网站在线获得。
柠檬烯是无色液态烃，其被归类为环状萜烯。更常见的d-异构体具有强烈的橙子气味。[1]它在化学合成中被用作香芹酮的前体，并用作清洁产品中的基于可再生材料的溶剂。较不常见的l-异构体存在于薄荷油中，并且具有如松树的类松脂气味。出于本发明的目的，已发现，如果处理流体中存在的柠檬烯的量小于0.01重量％，将形成性能更好的油井处理流体。
其他萜烯或配制的萜烯混合物可商购获得，包括VertecBioTMDLR。VertecBioTMDLR是d-柠檬烯的高性能、环保型替代品。它具有令人愉悦的水果气味，是组分清洁和脱脂的理想选择。它可以切割油性材料、粘合剂和油墨。VertecBioTMDLR得自Vertec Biosolvents，http://www.vertecbiosolvents.com/vertecbio-dlr
与现有专利相比，美国专利号8,101,812、8,272,442、8,404,107、8,522,876、8,685,234和9,181,468教导了用非水性萜烯(通常是松脂)“充满”表现不佳的含烃地层，在胶束溶液流体中萜烯或类萜的存在是任选的，并且当存在萜烯或类萜时，其存在的量非常低，使得流体中的总水与总萜烯或类萜之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1。
在另一个实施方案中，非萜烯可用于处理流体的油相。非萜烯油相材料包括VertecBioTMGold，其是得自Vertec Biosolvents的大豆油甲酯材料。http://www.vertecbiosolvents.com/vertecbio-dlr
在一个实施方案中，在制剂中使用VertecBioTMDLR。
在一个实施方案中，在制剂中使用VertecBioTMGold。
在一个实施方案中，组合使用基于萜烯的油相和基于非萜烯的油相。
关于选择使用的表面活性剂：可使用一系列表面活性剂，包括阴离子型、非离子型、阳离子型或两性离子型表面活性剂，包括这些的混合物。表面活性剂可以选自可商购获得的表面活性剂，包括乙氧基化壬基酚、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基烯烃磺酸盐、月桂胺盐酸盐、三甲基十二烷基氯化铵、鲸蜡基三甲基氯化铵、聚氧化乙烯醇、乙氧基化蓖麻油、丙氧基化蓖麻油、乙氧基化丙氧基化蓖麻油、乙氧基化大豆油、丙氧基化大豆油、乙氧基化丙氧基化大豆油、环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、十三烷醇聚醚硫酸钠、乙氧基化四甲基癸炔醇、烷基酚乙氧基化物、聚山梨酯80、乙氧基化或丙氧基化聚二甲基硅氧烷、十二烷基甜菜碱、月桂酰胺基丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基甜菜碱、椰油酰胺基丙基-2-羟丙基硫代甜菜碱、烷基芳基磺酸盐、蛋白质表面活性剂复合物、含氟表面活性剂、聚氧化乙烯烷基醚磷酸盐。
EthylanTM1206是一种“非离子型表面活性剂—环氧乙烷/环氧丙烷共聚物，可从其他供应商AkzoNobel商购获得。在一个实施方案中，表面活性剂是非离子型表面活性剂，其是环氧乙烷和环氧丙烷的共聚物。https://www.akzonobel.com/
也可使用表面活性剂的混合物，而不仅仅一种表面活性剂。通常，混合物主要包含大量的阴离子型表面活性剂和相对少量的非离子型表面活性剂。
在一个实施方案中，烷基烯烃磺酸盐是用于制剂中的表面活性剂。
一种合适的烷基烯烃表面活性剂是
AOS-40，其是得自Pilot Chemical的C14-16α烯烃磺酸钠的40％溶液。https://www.ulprospector.com/en/na/Cleaners/Detail/920/37364/Calsoft-AOS-40
也可使用表面活性剂的混合物，而不仅仅一种表面活性剂。通常，混合物主要包含大量的阴离子型表面活性剂和相对少量的非离子型表面活性剂。
在一个实施方案中，流体中还存在C1-C6醇、醇助溶剂和水。
在一个实施方案中，醇是异丙醇。
在一个实施方案中，醇助溶剂是乙二醇。
通常将经表面处理的水性胶态二氧化硅添加到制剂中。表面处理可以在经处理的表面的约10％至约100％的范围内。在一个实施方案中，表面处理在可用表面的约25％至约100％的范围内。在一个实施方案中，表面处理在可用表面的约50％至约100％的范围内。
通常，胶态系统，以及尤其是水性胶态二氧化硅，主要依赖于带电的二氧化硅颗粒之间的静电排斥，以避免不希望的或不利的现象，例如颗粒团聚、絮凝、胶凝和沉降。在通常存在于地下地层中的盐水条件下，这种静电排斥很容易被破坏。此外，在井下应用中，胶态二氧化硅和包含胶态二氧化硅的胶束溶液的团聚/絮凝/胶凝/沉降可能会损坏井或潜在地完全堵塞井。因此，在井下应用中施用胶态二氧化硅需要在施用前为胶态二氧化硅和包含胶态二氧化硅的胶束溶液赋予耐盐水性能。本文公开了盐水稳定性的标准测试。
已知在不同的应用中将有机表面特性附着于水性溶液的胶态二氧化硅颗粒的表面是有利的。一种这样的应用是乳胶和乳液聚合化学，其中添加经表面处理的胶态二氧化硅可以改善和改变干燥或固化的乳胶涂料的物理性能。向乳胶涂料中添加有机表面特性可以为乳胶涂料制剂的胶态二氧化硅组分赋予稳定性和货架期，参见先前引用的美国专利号7,553,888。
2009年6月30日公布的美国专利号7,553,888“Aqueous Dispersion”描述并要求保护一种制备水性分散体的方法，该方法包括将至少一种硅烷化合物和胶态二氧化硅颗粒混合以形成硅烷化胶态二氧化硅颗粒，以及将所述硅烷化胶态二氧化硅颗粒与有机粘结剂混合以形成分散体。本发明还涉及可通过该方法获得的分散体及其用途。
通过向胶态二氧化硅添加有机表面特性，可以类似地改善包括水性和非水性体系两者在内的其他涂料应用和涂料配方，参见1982年9月7日公布的美国专利号4,348,462，“Abrasion Resistant Ultraviolet Light Curable Hard Coating Compositions”，该专利描述并要求保护一种可辐射固化的涂料组合物，该可辐射固化的涂料组合物包含(A)胶态二氧化硅，(B)丙烯酰氧基或环氧丙氧基官能硅烷，(C)非甲硅烷基丙烯酸酯，以及(D)催化量的紫外线敏感的阳离子型和自由基型光引发剂，该可辐射固化的涂料组合物固化为表现出改善的耐磨性的透明硬质涂层。
已发现，通过添加某些类型的有机表面处理剂，水性胶态二氧化硅的耐盐水性可以比未处理的胶态二氧化硅更高。已发现，通过使用疏水性和亲水性表面处理剂的混合物进行表面处理，可以进一步提高胶态二氧化硅的耐盐水性。此外还发现，在配制的胶束溶液中使用这些耐盐水性胶态系统可以改善在旨在模拟地下地层中烃采收率的测试中的性能。
已知有多种方式来对胶态二氧化硅的表面进行改性：
1.共价结合除二氧化硅之外的无机氧化物。
2.非共价结合小分子、低聚或聚合有机材料(PEG处理剂、胺或多胺、硫化物等)。
3.共价结合包括低聚和聚合物质在内的有机分子：
a.与有机硅烷/钛酸酯/锆酸酯/锗酸酯反应。
b.形成有机硅烷/钛酸酯/锆酸酯/锗酸酯低聚物，然后使它们与胶态二氧化硅表面反应。
c.硅烷化，然后从胶态二氧化硅表面开始反应形成低聚/树枝状/超支化/聚合物质。
d.形成低聚/树枝状/超支化/聚合硅烷/锆酸酯/钛酸酯，然后反应至SiO2表面。
在耐盐水性二氧化硅溶胶中使用的水性胶态二氧化硅所包含的二氧化硅颗粒可具有任何合适的平均直径。如本文所用，二氧化硅颗粒的平均直径是指二氧化硅颗粒的平均最大横截面尺寸。在某些实施方案中，二氧化硅颗粒的平均直径可以介于约0.1nm和约100nm之间，介于约1nm和约100nm之间，介于约5nm和约100nm之间，介于约1nm和约50nm之间，介于约5nm和约50nm之间，介于约1nm和约40nm之间，介于约5nm和约40nm之间，介于约1nm和约30nm之间，介于约5nm和约30nm之间，或者介于约7nm和约20nm之间。
在一些实施方案中，二氧化硅颗粒的平均直径小于或等于约30nm，小于或等于约25nm，小于或等于约20nm，小于或等于约15nm，小于或等于约10nm，或者小于或等于约7nm。在某些实施方案中，二氧化硅颗粒的平均直径为至少约5nm，至少约7nm，至少约10nm，至少约15nm，至少约20nm，或者至少约25nm。上述范围的组合也是可能的。
由于颗粒的纳米直径，另一个描述二氧化硅颗粒的词是将其称为纳米颗粒。
在某些实施方案中，胶态二氧化硅是可商购获得的二氧化硅(例如，疏水化二氧化硅)。可商购获得的胶态二氧化硅，包括具有适合用于本要求保护的发明的所需尺寸的二氧化硅颗粒，可从Nissan Chemical America Corporation http://www.nissanchem-usa.com/和Nalco Water(Ecolab子公司)https://www.ecolab.com/nalco-water/获得。
将有机表面特性添加到胶体无机氧化物颗粒上的常见且经济的方法是使胶态二氧化硅表面与有机硅烷的反应。由于这些材料在工业化学中还存在其他大量应用，因此可以轻松廉价地获得许多类型和变型形式的有机硅烷。虽然该方法经济且在胶态二氧化硅化学中的应用简单，但在表面改性方面存在一些局限性。
局限性包括起始有机硅烷在胶态二氧化硅分散溶剂中的较差溶解度，这可能导致表面官能化不完全或不希望的副反应产物。在其他情况下，胶态二氧化硅与错误的有机硅烷的成功表面反应可导致胶体稳定性的丧失和胶态二氧化硅的团聚。在有机硅烷溶解度较差的情况下，在与胶态二氧化硅表面反应之前形成有机硅烷低聚物可能是有利的。预水解并缩合有机硅烷以形成聚硅氧烷低聚物在溶胶-凝胶科学领域中是众所周知的。该方法用于生成溶胶-凝胶型无机粘结剂和用于溶胶-凝胶涂料应用的底漆涂料。
在一些情况下，可通过有机硅烷的初始低聚化，然后与胶态二氧化硅反应来实现优异的表面官能化。预水解并缩合有机硅烷以生成低聚聚硅氧烷材料是一种主要在涂料科学中已知的方法。参见EP1818693A1，“Anti-Reflective Coatings”Iler,Osterholtz,Plueddemann。该欧洲专利申请已提交，其要求保护一种涂料组合物，该涂料组合物包含(i)经表面改性的金属氧化物纳米颗粒，(ii)基于金属氧化物的粘结剂，其中(i)与(ii)中的金属氧化物重量比为99:1至1:1。
就水性胶态二氧化硅而言，本发明人观察到，由于有机硅烷的溶解度，与有机硅烷的表面反应可能具有局限性。水性胶态二氧化硅与具有过多疏水特性的有机硅烷的反应可能不成功，主要原因有两个：
1.相对疏水的有机硅烷在水性体系中的溶解度不足以有效地溶解水性胶态二氧化硅的表面并与之反应。
2.相对疏水的有机硅烷能够溶解于水性体系中，但是在与胶态二氧化硅表面反应之后，使得胶态二氧化硅疏水性太强而不能在水性体系中稳定。
一种实现改进疏水性有机硅烷与水性胶态二氧化硅的反应的方法是预水解。预水解方法在以下参考文档中有所描述：“Silane Coupling Agents”，Shin-Etsu Silicones，2015年3月，可从http://www.shinetsusilicone-global.com/catalog/pdf/SilaneCouplingAgents_e.pdf获得。预水解方法依赖于有机硅烷分子的水解反应，以形成有机硅烷单体物质的短聚硅氧烷型低聚物链。这些预水解物质可以显示出改善的水溶性。就相对疏水的有机硅烷而言，预水解可改善初始水溶性，但由于过多疏水特性导致最终的表面官能化二氧化硅不相容，可能不会改善预水解的疏水性有机硅烷低聚物与水性胶态二氧化硅的反应产物的最终稳定性。
为了形成耐盐水性二氧化硅溶胶，建议使用预水解疏水性硅烷与亲水性硅烷的混合物的方法，以快速且方便地合成具有亲水和疏水特性的耐盐水性含水胶态系统。
在与胶态二氧化硅的表面反应之前预水解疏水性硅烷与亲水性硅烷的方法可允许将有机硅烷分子引入水性胶态二氧化硅表面，这原本由于含水胶态系统中的过度疏水特性而无法实现。这样，可以使经表面处理的胶态二氧化硅尽可能地疏水，同时仍保持稳定并分散在水性体系中。
例如，在纯净形式中，乙烯基三甲氧基硅烷微溶于水或水性胶态二氧化硅。本领域技术人员可以使用方法或助溶剂将乙烯基三甲氧基硅烷自身溶解于水性胶态二氧化硅中，但是这种在胶态二氧化硅中的应用存在一些困难。乙烯基三甲氧基硅烷本身在与胶态二氧化硅表面反应时，会为二氧化硅表面赋予乙烯基的非极性有机特性，从而为颗粒赋予足够的疏水特性，以使水性胶态二氧化硅不稳定并且导致二氧化硅团聚并从溶液中沉淀出或形成凝胶。
本发明人已观察到，某些类型的有机表面特性的添加改善了水性胶态二氧化硅在盐/盐水溶液中的稳定性。通过使用上述疏水性/亲水性有机硅烷组合的策略并将该组合添加到胶态二氧化硅的表面，可以发现胶态二氧化硅体系中盐水稳定性的提高。
有机硅烷材料的疏水性/亲水性的一种量度是表面张力或临界表面张力。商业有机硅烷材料的表面张力值可在供应商文献材料(例如Gelest，http://www.gelest.com/)中找到。较高的表面张力值指示更亲水的材料，相反，较低的表面张力值指示更疏水的材料。
如Arkles的论文“Hydrophobicity,Hydrophilicity and Silanes”，Paint&Coatings Industry Magazine，2006年10月，第3页中所述，“临界表面张力与固体的润湿性或脱模性有关。…表面张力低于基材的临界表面张力(γc)的液体会润湿表面，…续接第4页…通常通过临界表面张力小于35达因/厘米(35mN/m)的表面观察到亲水性行为…通常通过临界表面张力小于35达因/厘米(35mN/m)的表面观察到疏水性行为。”
商业有机硅烷材料的表面张力值可在供应商文献材料(例如Gelest，http://www.gelest.com/)中找到。较高的表面张力值指示更亲水的材料，相反，较低的表面张力值指示更疏水的材料。
*来源http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.79049.html
在胶态二氧化硅的表面处理方面，有机硅烷的亲水性/疏水性的实际量度是水性胶态二氧化硅能否被有机硅烷有效地处理，以及经表面处理的胶态分散体在水性或半水性溶液中是否稳定。在水性或半水性胶态二氧化硅分散体上用有机硅烷或其低聚物进行表面处理后，亲水性表面处理将实现稳定的分散，而过度的疏水性表面处理将显示出不稳定的迹象，例如凝胶或团聚。
对于这项研究，已发现当亲水性有机硅烷单体单元表现出40-50mN/m范围内的临界表面张力时，可获得最佳结果。
对于这项研究，已发现当疏水性有机硅烷单体单元表现出15-39.5mN/m范围内的临界表面张力时，可获得最佳结果。
通过预水解有机硅烷来制备低聚物可以按照以下实验步骤进行。通过添加盐酸使蒸馏水达到pH 3。将10.0克的环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(缩写为“GPTMS”，由Shin EtsuCorp.以商品名KBM 403出售)、1.0克的疏水性硅烷(包括但不限于甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种，由Shin Etsu Corp.以商品名KBM 103出售)和1.0克所制备的pH 3水添加到20mL闪烁瓶中。选择摩尔量不足的水以促进线性聚硅氧烷低聚物的形成。通过摇动该瓶将该组合混合，得到混浊的混合物/乳液，其在静置约10分钟后变得澄清且透明。从浑浊到透明的转变归因于Si-O-CH3物质向与水更相容的Si-OH物质的水解。通过缩合Si-OH基团以形成Si-O-Si聚硅氧烷键，使混合物在室温下静置30分钟以形成有机硅烷低聚物。
聚硅氧烷低聚物的形成伴随着粘度的增加，如通过Ubbeholde粘度计测得。聚硅氧烷低聚物的形成也通过FTIR证实，如通过ThermoFisher Nicolet iS5光谱仪测得。通过1080cm-1处分配给Si-O-C拉伸振动的吸收峰的减少/损失以及980cm-1区域中Si-O-Si吸收峰的出现和展宽来确证和监测低聚物的形成。低聚物的形成也可通过凝胶渗透色谱法确证。
对于亲水性和疏水性有机硅烷的每种组合以及需要形成低聚物的比较例，均遵循该一般的预水解/缩合方法。一些有机硅烷组合制剂会产生沉淀或胶凝混合物，因此不再使用。
此外，在模型测试中已观察到，通过使用由这种耐盐水性含水胶态二氧化硅配制的流体系统，可以更有效地从井下岩石表面移除原油。
在一个实施方案中，低聚物包含有机硅烷单体单元。
在一个实施方案中，低聚物包含第一有机硅烷单体单元和不同于第一有机硅烷单体单元的第二有机硅烷单体单元。
在一个实施方案中，低聚物包含至少亲水性单体单元和疏水性单体单元。
在一个实施方案中，低聚物包含至少疏水性有机硅烷单体单元和亲水性有机硅烷单体单元。
在一个实施方案中，亲水性有机硅烷单体单元表现出在约40mN/m至约50mN/m范围内的临界表面张力。
在一个实施方案中，疏水性有机硅烷单体单元表现出在约15mN/m至约39.5mN/m范围内的临界表面张力。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在1:1至30:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在2:1至15:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，低聚物由亲水性单体单元与疏水性单体单元的摩尔比在3:1至12:1范围内的溶液制备。
在一个实施方案中，有机硅烷单体含有缩水甘油基。
在一个实施方案中，水性胶态二氧化硅在10重量％API盐水溶液和人造海水中均可耐受盐水至少24小时。
在一个实施方案中，低聚物包含2-10个单体单元。
在一个实施方案中，低聚物包含2-5个单体单元。
在一个实施方案中，流体还包含：
a)一种或多种表面活性剂，
b)一种或多种醇，
c)一种或多种醇助溶剂；以及
d)水，其中水的量被选择为使得流体中的总水与总萜烯或类萜之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1。
添加到配方中的表面活性剂、醇和水量被选择为使得流体中的总水与萜烯量之比为至少约15:1，更优选地为至少约30:1。
耐盐水性表面官能化水性胶态二氧化硅的量取决于处理流体的用途。通常，减少水的量以适应水性胶态二氧化硅的量。
在一个实施方案中，水性胶态二氧化硅具有表面被至少一种聚硅氧烷低聚物官能化的二氧化硅颗粒。
在一个实施方案中，聚硅氧烷低聚物包含成分A和成分B，
其中成分A是环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，并且成分B选自甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、三甲氧基[2-(7-氧杂双环[4.1.0]庚-3-基)乙基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷中的一种或多种。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)包含小于约20重量％的d-柠檬烯的基于萜烯的油相，
(b)选自烷基烯烃磺酸盐表面活性剂的阴离子型表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)水；其中水的量被选择为使得流体中的总水与总萜烯或类萜之比为至少约15:1，优选地为至少约30:1；以及
(f)耐盐水性表面官能化胶态二氧化硅。
在一个实施方案中，流体包含：
(a)基于类萜的油相，
(b)选自烷基烯烃磺酸盐表面活性剂的阴离子型表面活性剂；
(c)选自C1-C6醇的醇；
(d)醇助溶剂；
(e)水；以及
(f)耐盐水性表面官能化胶态二氧化硅。
在某些实施方案中，以下成分存在于处理流体中。
| 组分 | 质量(g) |
| VertecBio DLR | 3 |
| AOS-40 | 7.5 |
| Ethylan 1206 | 2 |
| 异丙醇 | 1 |
| 水 | 2.5 |
| 总计 | 16 |
| 组分 | 质量(g) |
| VertecBio DLR | 3 |
| AOS-40 | 7.5 |
| 异丙醇 | 1 |
| 水 | 2.5 |
| 2-乙基-1-己醇 | 1 |
| 总计 | 15 |
在其他实施方案中，存在以下成分：
E11126是由ST-O25制成的耐盐水性二氧化硅溶胶，得自Nissan ChemicalAmerica Corp.，并且GPTMS是环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷
在其他实施方案中，这些成分存在于处理制剂中。
| 组分 | 质量(g) | 质量(g) | 质量(g) |
| VertecBio DLR | 0.16 | 0.12 | 0.08 |
| VertecBio Gold | 1.84 | 1.38 | 0.92 |
| AOS-40 | 7.5 | 7.5 | 7.5 |
| Ethylan 1206 | 2 | 2 | 2 |
| 异丙醇 | 2 | 2.5 | 3 |
| 水 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 总计 | 16 | 16 | 16 |
在其他实施方案中，指定的成分存在于处理制剂中。
实施例
使用聚硅氧烷低聚物制剂的胶态二氧化硅分散体的表面官能化如下进行：
通过将59.28g ST-32C Nissan Chemical America Corp.添加到250玻璃容器中，再添加27.98g蒸馏水和9.85g乙二醇助溶剂(Sigma Aldrich corp.)来制备用于表面官能化的胶态二氧化硅溶液。将该混合物升温至50℃，同时用磁力搅拌棒和搅拌板通过磁力搅拌进行混合。
将一部分硅烷表面处理剂(亲水性硅烷、亲水性和疏水性硅烷的混合物或者聚硅氧烷低聚物制剂)(2.9克)放置于加料漏斗中，然后滴加到搅拌的胶态二氧化硅混合物中。在聚硅氧烷低聚物制备溶液的添加完成后，使溶液在50-55℃下反应3小时。每个表面官能化反应均以这些组分比例进行。一些示例性组合导致沉淀或胶凝的胶态二氧化硅/低聚物混合物，不作进一步评估。
E11125表面官能化胶态二氧化硅的制备
使用10份环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷和1份pH 3水(使用经校准的pH计由蒸馏水和10％HCl调节至pH 3而制备)，通过将这些组分混合并使混合物在室温下反应30分钟，制备聚硅氧烷低聚物预混物。通过将59.28g得自NissanChemical America Corp.的ST-32C碱性胶态二氧化硅添加到250玻璃容器中，再添加27.98g蒸馏水和9.85g乙二醇助溶剂(Sigma Aldrich corp.)来制备用于表面官能化的胶态二氧化硅溶液。将该混合物升温至50℃，同时用磁力搅拌棒和搅拌板通过磁力搅拌进行混合。
将一部分GPTMS/VTMS聚硅氧烷低聚物预混料(2.9克)放置于加料漏斗中，然后滴加到搅拌的胶态二氧化硅混合物中。在聚硅氧烷低聚物制备溶液的添加完成后，使溶液在约50℃-55℃下反应3小时。
E11126表面官能化胶态二氧化硅的制备
通过将52.68g得自Nissan Chemical America Corp.的ST-O25酸性胶态二氧化硅添加到250玻璃容器中，再添加36g蒸馏水和8g乙二醇助溶剂(Sigma Aldrich corp.)来制备用于表面官能化的胶态二氧化硅溶液。将该混合物升温至50℃，同时用磁力搅拌棒和搅拌板通过磁力搅拌进行混合。
将环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(3.2克)放置于加料漏斗中，然后滴加到搅拌的胶态二氧化硅混合物中。在单体有机硅烷的添加完成后，使溶液在约50℃-55℃下反应3小时。
耐盐水性测试：
用于测试的盐水的制备：通过将8重量％的NaCl(SigmaAldrich)和2重量％的CaCl2(Sigma Aldrich)溶解于蒸馏水中来制备10重量％的API盐水溶液。人造海水是通过将Fritz Pro Aquatics RPM Reef Pro Mix(Fritz Industries,Inc.)以6重量％溶解于蒸馏水中而制备的。
耐盐水性测试：通过将1克示例性二氧化硅溶胶置于10克盐水中来评估所制备的硅溶胶实施例。在10分钟和24小时的标准盐水暴露时间下进行稳定性测试，并记录这些时间的观察结果。在暴露于盐水时稳定的二氧化硅溶胶溶液将保持澄清、透明/乳白色，而在暴露于盐水后，不稳定的实施例变得明显混浊且不透明。
下表汇总了结果。
上面的实施例是在本要求保护的发明的烃形成处理胶束溶液中有效的经表面处理的胶态二氧化硅的实施例。然后将本要求保护的发明的实施例配制成胶束溶液，该胶束溶液将适于注入表现不佳的烃地层中。
烃形成处理胶束溶液的实施例
Hele-Shaw池测试显示胶束溶液1和胶束溶液2具有与对照CNF非常相似的采油率
*复杂纳米胶束溶液(CNF)：可商购获得的胶束溶液，其以D-柠檬烯为油相并与表面活性剂、助溶剂和水组合制备。
*复杂纳米胶束溶液(CNF)：可商购获得的胶束溶液，其以D-柠檬烯为油相并与表面活性剂、助溶剂和水组合制备。
实施例6—比较例和工作例的混合物
在某些实施方案，实施例7中，以下成分存在于处理流体中。
在其他实施方案，实施例8中，以下成分存在于处理制剂中。
| 组分 | 质量(g) | 质量(g) | 质量(g) |
| VertecBio DLR | 0.16 | 0.12 | 0.08 |
| VertecBio Gold | 1.84 | 1.38 | 0.92 |
| AOS-40 | 7.5 | 7.5 | 7.5 |
| Ethylan 1206 | 2 | 2 | 2 |
| 异丙醇 | 2 | 2.5 | 3 |
| 水 | 2.5 | 2.5 | 2.5 |
| 总计 | 16 | 16 | 16 |
在其他实施方案，实施例9中，指定的成分存在于处理制剂中。
| 组分 | 质量(g) |
| VertecBio DLR | 0.16 |
| VertecBio Gold | 1.84 |
| AOS-40 | 6.25 |
| Ethylan 1206 | 1.66 |
| 异丙醇 | 2 |
| 水 | 1.5 |
| E11126 | 1.9 |
在权利要求书以及以上说明书中，所有过渡性短语诸如“包括”、“包含”、“携带”、“具有”、“含有”、“涉及”、“持有”等均应理解为开放的，即意味着包括但不限于。如在美国专利局专利审查程序手册第2111.03节中所述，只有过渡型短语“由……组成”和“基本上由……组成”才应分别是封闭式或半封闭式过渡型短语。
虽然本文已经描述和说明了本发明的若干实施方案，但本领域普通技术人员将容易地设想用于执行功能和/或获得本文所述的结果和/或一个或多个优点的多种其他方式和/或结构，并且此类变型和/或修改中的每一个都被认为在本发明的范围内。更一般地讲，本领域技术人员将容易地理解，本文所述的所有参数、尺寸、材料和构造均是示例性的，并且实际参数、尺寸、材料和/或构造将取决于使用了本发明的教导内容的一个或多个特定应用。本领域技术人员将认识到或能够仅使用常规实验确定本文所述的本发明的特定实施方案的许多等同物。因此，应当理解，前述实施方案仅以实例的方式呈现，并且在所附权利要求及其等同物的范围内，本发明可以不同于具体描述和要求保护的方式实施。本发明涉及本文所述的每个单独的特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法。此外，如果这样的特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法不相互矛盾，则两个或更多个这样的特征、系统、制品、材料、试剂盒和/或方法的任何组合也包括在本发明的范围内。在本公开的任何部分中引用的所有专利、专利申请和参考文献均以引用方式整体并入本文。
Claims (11)
1.一种烃形成处理胶束溶液流体，其中所述胶束溶液流体包含a)水，b)非萜烯油基部分，c)耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶；其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有被选自以下的至少一个部分表面官能化的二氧化硅颗粒：i)亲水性有机硅烷，(ii)亲水性和疏水性有机硅烷的混合物，和(iii)聚硅氧烷低聚物，其中所述的二氧化硅颗粒的平均直径介于约1nm和约100nm之间，和其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶通过了以下三个耐盐水性测试中的至少两个：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计。
2.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶通过了全部三个耐盐水性测试：API盐水目测、24小时海水目测和API浊度计。
3.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述亲水性有机硅烷单体单元表现出在约40mN/m至约50mN/m范围内的临界表面张力，并且其中所述疏水性有机硅烷单体单元表现出在约15mN/m至约39.5mN/m范围内的临界表面张力。
4.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述的二氧化硅颗粒的平均直径介于约5nm和约30nm之间。
5.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述的二氧化硅颗粒的平均直径小于或等于25nm。
6.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，还包含萜烯或类萜，其中总水与萜烯或类萜之比为至少约15:1。
7.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有被亲水性低聚物表面官能化的二氧化硅颗粒。
8.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有被亲水性和疏水性有机硅烷的混合物表面官能化的二氧化硅颗粒。
9.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述耐盐水性含水胶态二氧化硅溶胶具有被聚硅氧烷低聚物表面官能化的二氧化硅颗粒。
10.如权利要求1所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中所述亲水性有机硅烷为由亲水性有机硅烷单体的亚单元组成的亲水性有机硅烷低聚物和其中所述亲水性有机硅烷单体含有缩水甘油基。
11.如权利要求6所述的烃形成处理胶束溶液流体，其中总水与萜烯或类萜之比为至少约30:1。
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